CN114134564A - 一种mpcvd生长单晶金刚石的调温方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种MPCVD生长单晶金刚石的调温方法，包括以下步骤：步骤S1、选取厚度低于籽晶厚度的金刚石，通过激光进行切割成多条长宽一致的金刚石隔条，然后放入MPCVD设备内刻蚀金刚石隔条的切割面；步骤S2、将金刚石隔条和金刚石籽晶进行预处理，然后在钼样品托上摆放好预处理好的金刚石隔条和金刚石籽晶，将金刚石隔条和金刚石籽晶相互拼接；步骤S3、将摆放好的钼样品托放入MPCVD设备的腔体内，进行金刚石同质外延生长，生长过程中金刚石隔条和金刚石籽晶的热量会进行相互传递；本发明能够解决MPCVD设备内多颗金刚石籽晶散热不均的问题。
Description
技术领域
本发明涉及金刚石生产技术领域，特别是一种MPCVD生长单晶金刚石的调温方法。
背景技术
目前微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法制备单晶金刚石过程中，样品托在等离子球正下方，样品托上单晶金刚石籽晶吸收等离子球热量与含碳基团沉积生长，样品托下方水冷基板台带走多余热量，使籽晶达到生长温度情况下，激发等离子体的微波功率也充分利用，生长速率最终得到保证。实际生产过程中，为了提高产量，MPCVD设备内多颗籽晶放置在样品托上同时生长，因沉积过程中，不仅籽晶与等离子球接触面结合含碳基团沉积金刚石相，籽晶底部与样品托接触面也会沉积非金刚石相，造成样品托无法较好地将籽晶从等离子球吸收的热量带走，籽晶底部沉积非金刚相情况有所差异，籽晶之间温差加剧，不再满足生长温度范围(750～950℃)，不得不出炉切割打磨处理，造成单晶金刚石生长周期加长。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种能够解决MPCVD设备内多颗金刚石籽晶散热不均的问题的MPCVD生长单晶金刚石的调温方法。
本发明采用以下方法来实现：一种MPCVD生长单晶金刚石的调温方法，包括以下步骤：
步骤S1、选取厚度低于籽晶厚度的金刚石，通过激光进行切割成多条长宽一致的金刚石隔条，然后放入MPCVD设备内刻蚀金刚石隔条的切割面；
步骤S2、将金刚石隔条和金刚石籽晶进行预处理，然后在钼样品托上摆放好预处理好的金刚石隔条和金刚石籽晶，将金刚石隔条和金刚石籽晶相互拼接；
步骤S3、将摆放好的钼样品托放入MPCVD设备的腔体内，进行金刚石同质外延生长，生长过程中金刚石隔条和金刚石籽晶的热量会进行相互传递，从而解决了在金刚石沉积过程中籽晶之间温度不均的问题。
进一步的，所述步骤S1中的金刚石隔条的长度范围为5mm-8mm之间，宽度范围为0.4mm-1mm之间，所述MPCVD设备内刻蚀参数为：氢气气氛下刻蚀20～60分钟。
进一步的，所述步骤S2中预处理方式具体为：浓硫酸酸洗2次，每次20min，丙酮和去离子水依次超声2～10min。
进一步的，所述步骤S3中金刚石同质外延生长的沉积参数为：MPCVD设备的功率4000～5500W，腔体压力18～25kPa，氢气流量300～500sccm，甲烷流量占氢气的4～8％，生长温度750～950℃。
本发明的有益效果在于：本发明解决能够MPCVD设备内多颗籽晶之间散热不均问题，在籽晶之间，放置金刚石隔条将籽晶之间拼接起来，沉积过程中籽晶与金刚石隔条发生连接，籽晶之间通过金刚石隔条连接成一整体，温度高籽晶的热量传递给温度低籽晶，籽晶之间温差控制在一定范围内，从而解决了沉积过程中籽晶之间温度不均问题，避免多次出炉切割打磨处理，提高了生产效率。
附图说明
图1为本发明的方法流程图。
图2为本发明对比例1所加工的钼样品托结构示意图。
图3为本发明实施例1和2所得到的的样品摆放示意图。
图中：金刚石隔条-1，籽晶-2，钼样品托-3，钼隔条-4。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明。
请参阅图1至图3所示，本发明的一种MPCVD生长单晶金刚石的调温方法，包括以下步骤：
步骤S1、选取厚度低于籽晶厚度的金刚石，通过激光进行切割成多条长宽一致的金刚石隔条1，然后放入MPCVD设备内刻蚀金刚石隔条1的切割面；
步骤S2、将金刚石隔条1和金刚石籽晶2进行预处理，然后在钼样品托3上摆放好预处理好的金刚石隔条1和金刚石籽晶2，将金刚石隔条1和金刚石籽晶2相互拼接；
步骤S3、将摆放好的钼样品托3放入MPCVD设备的腔体内，进行金刚石同质外延生长，生长过程中金刚石隔条1和金刚石籽晶2的热量会进行相互传递，从而解决了在金刚石沉积过程中籽晶之间温度不均的问题。
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明：
本发明具体为在籽晶之间，放置金刚石隔条将籽晶拼接起来，沉积过程中金刚石隔条与籽晶接缝生长多晶后连接成一整体。出炉后，通过激光切割将金刚石隔条切除，得到单晶金刚石毛坯。
本发明具体按照以下步骤实施：
1)、选取厚度低于籽晶厚度的单晶/多晶金刚石，激光切割成出数条长5～8mm、宽0.4～1.0的单晶/多晶金刚石隔条，MPCVD炉内刻蚀切割面，刻蚀参数：氢气气氛下刻蚀20～60分钟。
2)将单晶/多晶金刚石隔条与所购9.0×9.0×0.3mm单晶金刚石籽晶进行预处理。预处理方式具体为：浓硫酸酸洗2次，每次20min，丙酮和去离子水依次超声2～10min。在钼样品托上摆放籽晶与单晶/多晶金刚石隔条，使籽晶与单晶/多晶金刚石隔条相互拼接，摆放方式如图2所示。
3)将摆放好的钼样品托放入MPCVD设备腔体内，进行单晶金刚石同质外延生长。沉积参数为：功率4000～5500W，腔体压力18～25kPa，氢气流量300～500sccm，甲烷流量占氢气的4～8％，生长温度750～950℃。
4)生长过程中单晶/多晶金刚石隔条将籽晶之间热量相互传递，籽晶间温差控制在60℃之内。
对比例1(请参阅图2所示)
1)使用精雕机直接在钼样品托上加工出钼隔条4，钼隔条4尺寸为8.0×0.5×0.3mm，去除加工产生的毛刺，丙酮、去离子水依次超声5min，擦干。
2)将9.0×9.0×0.3mm单晶金刚石籽晶进行预处理。预处理方式具体为：浓硫酸酸洗2次，每次20min，丙酮和去离子水依次超声。在带有钼隔条钼的样品托上摆放籽晶，摆放方式如图1所示。
3)将摆放好的钼样品托放入MPCVD设备腔体内，进行单晶金刚石同质外延生长。沉积参数为：功率5000W，腔体压力22kPa，氢气流量300sccm，甲烷流量18sccm，生长温度920℃。
4)生长过程中多晶金刚石隔条将籽晶之间热量相互传递，籽晶间温差控制在60℃之内。满足生长温度范围(750-950℃)情况下，生长时间为46h。
实施例1
1)选取0.3mm厚多晶金刚石，激光切割成出数条8.0×0.5×0.3mm的多晶金刚石隔条，MPCVD炉内刻蚀切割面，刻蚀参数：400sccm氢气气氛下刻蚀30分钟。
2)将多晶金刚石隔条与9.0×9.0×0.3mm单晶金刚石籽晶进行预处理。预处理方式具体为：浓硫酸酸洗2次，每次20min，丙酮和去离子水依次超声5min。在钼样品托上摆放籽晶与多晶金刚石隔条，使籽晶与多晶金刚石隔条相互拼接，摆放方式如图2所示。
3)将摆放好的钼样品托放入MPCVD设备腔体内，进行单晶金刚石同质外延生长。沉积参数为：功率5000W，腔体压力22kPa，氢气流量400sccm，甲烷流量24sccm，生长温度920℃。
4)生长过程中多晶金刚石隔条将籽晶之间热量相互传递，籽晶间温差控制在60℃之内。满足生长温度范围(750-950℃)情况下，生长时间为102h。
实施例2
1)选取0.3mm厚单晶金刚石，激光切割成出数条8.0×0.5×0.3mm的单晶金刚石隔条，MPCVD炉内刻蚀切割面，刻蚀参数：400sccm氢气气氛下刻蚀30分钟。
2)将单晶金刚石隔条与9.0×9.0×0.3mm单晶金刚石籽晶进行预处理。预处理方式具体为：浓硫酸酸洗2次，每次20min，丙酮和去离子水依次超声5min。在钼样品托上摆放籽晶与金刚石隔条，使籽晶与单晶金刚石隔条相互拼接，摆放方式如图2所示。
3)将摆放好的钼样品托放入MPCVD设备腔体内，进行单晶金刚石同质外延生长。沉积参数为：功率5000W，腔体压力22kPa，氢气流量500sccm，甲烷流量30sccm，生长温度920℃。
4)生长过程中单晶金刚石隔条将籽晶之间热量相互传递，籽晶间温差控制在60℃之内。满足生长温度范围(750-950℃)情况下，生长时间为139h。
表1对比例和实施例生长时间对比
| 具体实施方式 | 对比例1 | 实施例1 | 实施例2 |
| 金刚石隔条 | 钼隔条 | 多晶金刚石隔条 | 单晶金刚石隔条 |
| 生长时间 | 46h | 102h | 139h |
总之，本发明主要针对MPCVD设备内多颗籽晶之间散热不均问题，在籽晶之间，放置金刚石隔条将籽晶之间拼接起来，沉积过程中籽晶与金刚石隔条发生连接，籽晶之间通过金刚石隔条连接成一整体，温度高籽晶的热量传递给温度低籽晶，籽晶之间温差控制在一定范围内，从而解决了沉积过程中籽晶之间温度不均问题，提高了生产效率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (4)
1.一种MPCVD生长单晶金刚石的调温方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、选取厚度低于籽晶厚度的金刚石，通过激光进行切割成多条长宽一致的金刚石隔条，然后放入MPCVD设备内刻蚀金刚石隔条的切割面；
步骤S2、将金刚石隔条和金刚石籽晶进行预处理，然后在钼样品托上摆放好预处理好的金刚石隔条和金刚石籽晶，将金刚石隔条和金刚石籽晶相互拼接；
步骤S3、将摆放好的钼样品托放入MPCVD设备的腔体内，进行金刚石同质外延生长，生长过程中金刚石隔条和金刚石籽晶的热量会进行相互传递，从而解决了在金刚石沉积过程中籽晶之间温度不均的问题。
2.根据权利要求1所述的一种MPCVD生长单晶金刚石的调温方法，其特征在于：所述步骤S1中的金刚石隔条的长度范围为5mm-8mm之间，宽度范围为0.4mm-1mm之间，所述MPCVD设备内刻蚀参数为：氢气气氛下刻蚀20～60分钟。
3.根据权利要求1所述的一种MPCVD生长单晶金刚石的调温方法，其特征在于：所述步骤S2中预处理方式具体为：浓硫酸酸洗2次，每次20min，丙酮和去离子水依次超声2～10min。
4.根据权利要求1所述的一种MPCVD生长单晶金刚石的调温方法，其特征在于：所述步骤S3中金刚石同质外延生长的沉积参数为：MPCVD设备的功率4000～5500W，腔体压力18～25kPa，氢气流量300～500sccm，甲烷流量占氢气的4～8％，生长温度750～950℃。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20220304 |