CN114016005A - 一种单晶金刚石多片共同生长的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种单晶金刚石多片共同生长的制备方法，为每片种晶设计独立的钼托单元；将多个载有种晶的独立钼托单元放置在CVD设备水冷沉积台上，根据开机后不同种晶表面温度差异，调整不同钼托单元在沉积台上的位置，同时调整不同种晶与钼托单元的组合，使沉积台上各种晶表面温度差处在设定范围内；对于超出单晶生长温度范围的钼托单元，对钼托上下表面散热结构进行修正或替换新的钼托单元，直至沉积台上所有钼托所载种晶的温度处在设定的单晶生长温度范围内。本发明承载种晶的钼托单元独立设置，可以在水冷沉积台上任意组合和调换位置，使得种晶位置可以按要求调换，保证多片种晶表面温度一致，实现种晶温度调节的灵活性和有效性。

Description

一种单晶金刚石多片共同生长的制备方法
技术领域
本发明涉及一种单晶金刚石的制备方法，尤其涉及一种单晶金刚石多片共同生长的制备方法。
背景技术
单晶金刚石综合性能优异，在众多领域有着广阔的应用前景。近年来，在超宽禁带半导体及培育钻石市场需求的强烈驱动下，大尺寸高品质单晶金刚石的制备技术正在快速发展并寻求进一步的突破。在人工制备大尺寸单晶金刚石的几种方法中，微波等离子体化学气相沉积(CVD)技术以其无电极污染、功率密度高、过程稳定可控成为制备大尺寸高品质单晶金刚石的首选方法。
微波CVD法制备单晶金刚石以同质外延为主，但同质外延单晶金刚石的尺寸受到种晶的限制。当前技术条件下种晶尺寸一般不超过10mm，而2.45GHz的微波CVD装置可沉积区域直径一般大于60mm，为了充分利用沉积空间，降低制备成本和能耗，微波CVD设备生长单晶金刚石一般采用多片同时沉积的方法。例如，2.45GHz微波CVD装置每炉可沉积边长7×7mm的单晶片超过20片，915MHz微波CVD装置每炉可沉积7×7mm的单晶上百片。相比于单片沉积，多片同时沉积情况下相应的制备成本以及能耗也会几十甚至上百倍地降低。
然而，微波CVD法多片共同生长过程中存在一个亟待解决的技术难题：如何控制各种晶之间的温度均匀性。单晶金刚石必须在合适的温度区间生长，各种晶之间的温度差不能过大，一般不超过50℃。温度过高会导致表面生长多晶，温度过低会导致沉积速率降低，如果各种晶表面温度差异过大，就会导致同炉单晶金刚石样品的成品率大幅下降，成本增加。
在微波等离子体化学气相沉积法制备单晶金刚石的过程中，各种晶表面的温度会同时受到等离子体的分布、钼基片托的结构、CVD设备沉积台的水冷结构、钼样品托与种晶底面的接触热阻、钼样品托底面与设备水冷沉积台之间的接触热阻等多种因素的影响。一般情况下，微波等离子体中心功率密度高，从中心到边缘功率密度逐渐降低，受球形或半球形微波等离子体分布的影响，位于中心的种晶温度偏高，而位于边缘的种晶表面温度偏低。另一方面，由于钼样品托与种晶底面以及与设备沉积台表面之间的接触热阻存在不确定性，不同位置种晶表面的温度也存在随机性。因此，必须通过技术手段调整同炉多片金刚石种晶间表面沉积温度的均匀性，才能实现单晶金刚石多片高质量共同生长，以增加单炉沉积数量和提高成品率。现有设备沉积台及冷却结构作为设备的一部分在设备定型后不宜改动，而样品托作为与种晶和设备样品台同时接触的过渡部件显得极为重要，样品托的结构设计和上下面的热阻将对种晶的温度起到关键的调节作用。
发明内容
本发明为克服现有技术弊端，提供一种单晶金刚石多片共同生长的制备方法，承载种晶的钼托单元独立设置，可以在水冷沉积台上任意组合和调换位置，使得各钼托单元及种晶位置可以按要求任意调换，保证多片种晶表面温度一致，实现种晶温度调节的灵活性和有效性。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种单晶金刚石多片共同生长的制备方法，所述方法为微波等离子体化学气相沉积法，沉积过程中，钼托单元在沉积台上的位置可以调整，不同种晶与钼托单元的组合可以调整，具体步骤包括：
a、每片种晶放置在每个独立的钼托单元上，所述钼托单元高度不同；
b、将载有种晶的独立钼托单元放置在CVD设备水冷沉积台上，钼托单元高度由水冷沉积台中心位置向外围逐渐增高排列放置，钼托单元上的温度调节凹槽深度由水冷沉积台中心位置向外围逐渐增大放置以及放置的种晶厚度由水冷沉积台中心位置向外围依次增大；开机试沉积；
c、利用红外测温仪测量各片种晶表面温度，关机，生长温度设定为T±△T，当温度偏差△T超过设定值时，将温度过高的种晶及钼托单元同时调整至远离水冷沉积台中心位置，温度过低的种晶及钼托单元同时调整至近水冷沉积台的中心位置，开机继续试沉积；
d、再次测温后关机，当温度偏差△T仍然超过设定值时，保持种晶位置不变，单独调整钼托单元的位置，将温度过高种晶对应的钼托单元调整至远离水冷沉积台中心位置的钼托单元上，温度过低种晶对应的钼托单元调整至近水冷沉积台中心位置的钼托上，或保持钼托单元位置不变，将温度过高的种晶调整至远离水冷沉积台中心位置，温度过低的种晶调整至近水冷沉积台中心位置，继续开机试沉积；
e、重复步骤c和/或d，直至各个种晶表面温度差处在设定范围内；对于无法通过步骤c和d实现温度调节的钼托单元，对钼托单元的上下表面散热结构进行修正或替换新的钼托单元，直至水冷沉积台上所有钼托单元所载种晶的温度处在设定的单晶生长温度范围内。
上述单晶金刚石多片共同生长的制备方法，每个独立的所述钼托单元包括钼托主体、定位凹槽、上温度调节凹槽和下温度调节凹槽，所述定位凹槽设置在所述钼托主体顶部中心位置，所述种晶放置在所述定位凹槽内，所述上温度调节凹槽设置在所述定位凹槽下方，与所述定位凹槽连通，所述下温度调节凹槽设置在所述钼托主体下端的中心位置。
上述单晶金刚石多片共同生长的制备方法，每个所述钼托单元设置为方形柱体或圆形主体，各个所述钼托单元之间间隙或无间隙排列，每个所述钼托单元的高度差不超过1mm，避免钼托单元尖端放电。优选的钼托单元设置为方形柱体，各钼托单元之间无间隙排列。
上述单晶金刚石多片共同生长的制备方法，所述钼托单元的边长大于种晶边长2mm以上，所述钼托单元的高度为5-20mm。
上述单晶金刚石多片共同生长的制备方法，所述上温度调节凹槽的深度为0.1-2mm。用于调节种晶与钼托柱体间的热阻。
上述单晶金刚石多片共同生长的制备方法，所述下温度调节凹槽的深度为0.1-2mm。用于调节钼托单元与水冷沉积台间的热阻。
上述单晶金刚石多片共同生长的制备方法，所述钼托单元组成的组合体外围设置有屏蔽钼环。用于防止钼托单元尖端放电。
上述单晶金刚石多片共同生长的制备方法，所述步骤e中，对钼托单元的上下表面散热结构进行修正的具体步骤为：对于温度过低的种晶将相应钼托单元的上下温度调节凹槽深度加深或替换高度更高的钼托单元，对于温度过高的种晶将相应钼托单元的上下温度调节凹槽深度减小或替换高度更低的钼托单元。
本发明的有益效果是：
本发明钼托单元独立设置，相比于现有的一体式钼托单元，可以根据沉积过程的温度分布情况，将独立的钼托单元和种晶任意组合和调换位置，种晶温度调节更具灵活性，提高种晶温度均匀性的同时，提高了试验效率；对于超出温度范围的钼托单元可以单独进行重新设计和直接更换，不影响其它单元的温度状态，一方面节省维修和更换时间，提高实验效率，另一方面，相比于一体式钼样品托维修和更换成本低。本发明单晶金刚石的制备方法，一方面可进一步增加单炉沉积种晶数量，提高单炉单晶沉积成品率，另一方面种晶间温度均匀性的提高有助于提高沉积气体压力，进而提高沉积功率密度和单晶沉积效率。
附图说明
图1为本发明载有种晶的钼托单元组合体结构示意图；
图2为单个独立的钼托单元结构示意图。
图中：1、钼托主体；2、定位凹槽；3、上温度调节凹槽；4、下温度调节凹槽；5、种晶；6、屏蔽钼环。
具体实施方式
本发明为每片种晶设计独立的钼托单元，每个独立的所述钼托单元包括钼托主体1、定位凹槽2、上温度调节凹槽3和下温度调节凹槽4，所述定位凹槽2设置在所述钼托主体1顶部中心位置，所述种晶5放置在所述定位凹槽2内，所述上温度调节凹槽3设置在所述定位凹槽2下方，与所述定位凹槽2连通，所述下温度调节凹槽4设置在所述钼托主体1下端的中心位置。每个所述钼托单元设置为方形柱体或圆形柱体，各个所述钼托单元之间间隙或无间隙排列，优选为方形柱体，无间隙排列，钼托单元的高度为5-20mm，各个所述钼托单元的高度差不超过1mm，每个钼托单元的边长大于种晶边长2mm以上，所述上温度调节凹槽3的深度为0.1-2mm，所述下温度调节凹槽4的深度为0.1-2mm。沉积制备时，每片种晶放在每个独立设置的钼托单元上，将载有种晶的独立钼托单元放置在CVD设备水冷沉积台上，钼托单元高度由水冷沉积台中心位置向外围逐渐增高排列放置，钼托单元上的温度调节凹槽深度由水冷沉积台中心位置向外围逐渐增大放置以及放置的种晶厚度由水冷沉积台中心位置向外围依次增大，根据开机后不同种晶表面温度差异，调整不同钼托单元和种晶在沉积台上的位置，同时调换不同种晶与钼托单元的组合，使沉积台上各种晶表面温度差处在设定范围内；对于超出单晶生长温度范围的钼托单元，对钼托上下表面散热结构进行修正(通过切割钼托单元顶部/底部或上/下温度调节凹槽底部的方式调整上/下温度调节凹槽的深度)或替换新的钼托单元，直至沉积台上所有钼托所载种晶的温度处在设定的单晶生长温度范围内。根据沉积得到的单晶金刚石性能要求的不同，沉积过程中，各种晶间的温度偏差要求不同，一般沉积温度偏差不超过50℃。本发明通过调整钼托单元位置的方式进行种晶生长温度的调整，可以将各种晶表面生长温度偏差控制在30℃以内，提高各种晶间的温度均匀性。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
采用2.45GHz微波CVD设备进行7mm×7mm种晶培育钻石多片生长实验，要求各种晶温度偏差控制在1000±15℃范围内。具体沉积生长过程为：
取双面抛光单晶金刚石种晶21片，种晶边长7mm×7mm，厚度0.5±0.1mm。根据种晶尺寸设计并加工如图2所示方形独立的钼托单元。钼托单元边长9mm×9mm，钼托单元高度8-10mm；定位凹槽2的边长为7.5×7.5mm，定位凹槽2的深度为0.4-0.6mm；上温度调节凹槽3和下温度调节凹槽4的直径均为4.5mm，深度为0.3-0.6mm。将加工好的21个独立钼托单元如图1所示放在微波CVD设备水冷沉积台上，钼托单元高度由水冷沉积台中心位置向外围逐渐增高排列放置，钼托单元上的上/下温度调节凹槽深度由水冷沉积台中心位置向外围逐渐增大放置以及放置的种晶厚度由水冷沉积台中心位置向外围依次增大，通过钼托单元的高度、钼托单元的上/下温度调节凹槽深度及种晶厚度调节种晶表面温度。
将载有种晶的21个独立的钼托单元按以上顺序放置在2.45GHz微波CVD装置水冷沉积台上，开启微波源，调节微波功率至6kW，调节沉积气体压力至20kPa。采用红外测温仪测量各片种晶表面温度，其中10片种晶温度在1000±15℃范围内，其余11片表面温度超出设定温度范围。关闭微波CVD设备，将种晶温度过低和过高的独立钼托单元互换(种晶随钼托单元同时移动)，将温度高的单元调换至水冷沉积台外圈，将温度低的调换至水冷沉积台中心位置，调整完毕后再次开机沉积并测温，此时有18片种晶表面温度处于1000±15℃范围内。再次关闭微波设备，将1片高温样品对应的钼托单元下温度调节凹槽深度减小0.1mm，同时钼托单元整体高度减小0.1mm，将2片低温样品对应的钼托单元上温度调节凹槽深度分别增加0.1mm和0.15mm，再次重复上述开机及测温过程，使得21片种晶表面温度全部在1000±15℃范围内。
将种晶温度全部在1000±15℃范围内的21个独立钼托单元侧面用激光标记序号，每次实验前按标记的序号摆放在水冷沉积台表面，开启微波源并测温，20个钼托单元所载种晶的温度依然在1000±15℃范围内。关闭设备，替换超出温度范围的1个独立钼托单元，或者修改钼托单元的热接触，或者更换不同厚度的种晶，都实现了21片种晶温度全部在1000±15℃范围内的目标。此时重新开机，进行正式钻石沉积。
实施例2
采用2.45GHz微波CVD设备进行10mm×10mm种晶培育钻石多片生长实验，要求各种晶温度偏差控制在1000±15℃范围内。具体沉积生长过程为：
取双面抛光单晶金刚石种晶16片，种晶边长10mm×10mm，厚度0.5±0.1mm。根据种晶尺寸设计并加工如图2所示方形独立的钼托单元。钼托单元边长12mm×12mm，钼托单元高度8-10mm；定位凹槽2的边长为10.5×10.5mm，定位凹槽2的深度为0.4-0.6mm；上温度调节凹槽3和下温度调节凹槽4的直径均为7mm，深度为0.3-0.6mm。将加工好的16个独立钼托单元放在微波CVD设备水冷沉积台上，钼托单元高度由水冷沉积台中心位置向外围逐渐增高排列放置，钼托单元上的上/下温度调节凹槽深度由水冷沉积台中心位置向外围逐渐增大放置以及放置的种晶厚度由水冷沉积台中心位置向外围依次增大，通过钼托单元的高度、钼托单元的上/下温度调节凹槽深度及种晶厚度调节种晶表面温度。
将载有种晶的16个独立的钼托单元按以上顺序放置在2.45GHz微波CVD装置水冷沉积台上，开启微波源，调节微波功率至6kW，调节沉积气体压力至20kPa。采用红外测温仪测量各片种晶表面温度，其中9片种晶温度在1000±15℃范围内，其余7片表面温度超出设定温度范围。关闭微波CVD设备，将种晶温度过低和过高的独立钼托单元互换(种晶随钼托单元同时移动)，将温度高的单元调换至水冷沉积台外圈，将温度低的单元调换至水冷沉积台中心位置，调整完毕后再次开机沉积并测温，对超出设定温度范围的独立钼托单元再次进行调整，重复上述操作3次后，有15片种晶表面温度处于1000±15℃范围内。再次关闭微波设备，将处于水冷沉积台外圈的1片低温种晶调换至水冷沉积台中心位置(种晶移动，钼托单元不移动)，再次重复上述开机及测温过程，使得16片种晶表面温度全部在1000±15℃范围内。此时重新开机，进行正式钻石沉积。
实施例3
采用915MHz微波CVD设备进行10mm×10mm种晶培育钻石多片生长实验，要求各种晶温度偏差控制在1000±15℃范围内。具体沉积生长过程为：
取双面抛光单晶金刚石种晶60片，种晶边长10mm×10mm，厚度0.5±0.1mm。根据种晶尺寸设计并加工如图2所示方形独立的钼托单元。钼托单元边长12mm×12mm，钼托单元高度8-10mm；定位凹槽2的边长为10.5×10.5mm，定位凹槽2的深度为0.4-0.6mm；上温度调节凹槽3和下温度调节凹槽4的直径均为7mm，深度为0.3-0.6mm。将加工好的60个独立钼托单元放在微波CVD设备水冷沉积台上，钼托单元高度由水冷沉积台中心位置向外围逐渐增高排列放置，钼托单元上的上/下温度调节凹槽深度由水冷沉积台中心位置向外围逐渐增大放置以及放置的种晶厚度由水冷沉积台中心位置向外围依次增大，通过钼托单元的高度、钼托单元的上/下温度调节凹槽深度及种晶厚度调节种晶表面温度。
将载有种晶的60个独立的钼托单元按以上顺序放置在915MHz微波CVD装置水冷沉积台上，开启微波源，调节微波功率至60kW，调节沉积气体压力至20kPa。采用红外测温仪测量各片种晶表面温度，其中40片种晶温度在1000±15℃范围内，其余20片表面温度超出设定温度范围。关闭微波CVD设备，将种晶温度过低和过高的独立钼托单元互换(种晶随钼托单元同时移动)，将温度高的单元调换至水冷沉积台外圈，将温度低的单元调换至水冷沉积台中心位置，调整完毕后再次开机沉积并测温，此时有50片种晶表面温度处于1000±15℃范围内。再次关闭微波设备，将种晶温度过低和过高的独立钼托单元互换(种晶不随钼托单元移动)，将温度高的单元调换至水冷沉积台外圈，将温度低的单元调换至水冷沉积台中心位置，调整完毕后再次开机沉积并测温，此时有55片种晶表面温度处于1000±15℃范围内。再次关闭微波设备，将种晶温度过低和过高的种晶调换位置(种晶移动，钼托单元不移动)，将温度高的种晶调换至水冷沉积台外圈，将温度低的种晶调换至水冷沉积台中心位置，调整完毕后再次开机沉积并测温，此时有60片种晶表面温度都处于1000±15℃范围内。此时重新开机，进行正式钻石沉积。

Claims (8)

1.一种单晶金刚石多片共同生长的制备方法，所述方法为微波等离子体化学气相沉积法，其特征在于：沉积过程中，钼托单元在沉积台上的位置可以调整，不同种晶与钼托单元的组合可以调整，具体步骤包括：
a、每片种晶放置在每个独立的钼托单元上，所述钼托单元高度不同；
b、将载有种晶的独立钼托单元放置在CVD设备水冷沉积台上，钼托单元高度由水冷沉积台中心位置向外围逐渐增高排列放置，钼托单元上的温度调节凹槽深度由水冷沉积台中心位置向外围逐渐增大放置以及放置的种晶厚度由水冷沉积台中心位置向外围依次增大；开机试沉积；
c、利用红外测温仪测量各片种晶表面温度，关机，生长温度设定为T±△T，当温度偏差△T超过设定值时，将温度过高的种晶及钼托单元同时调整至远离水冷沉积台中心位置，温度过低的种晶及钼托单元同时调整至近水冷沉积台的中心位置，开机继续试沉积；
d、再次测温后关机，当温度偏差△T仍然超过设定值时，保持种晶位置不变，单独调整钼托单元的位置，将温度过高种晶对应的钼托单元调整至远离水冷沉积台中心位置的钼托单元上，温度过低种晶对应的钼托单元调整至近水冷沉积台中心位置的钼托上，或者保持钼托单元位置不变，将温度过高的种晶调整至远离水冷沉积台中心位置，温度过低的种晶调整至近水冷沉积台中心位置，继续开机试沉积；
e、重复步骤c和/或d，直至各个种晶表面温度差处在设定范围内；对于无法通过步骤c和d实现温度调节的钼托单元，对钼托单元的上下表面散热结构进行修正或替换新的钼托单元，直至水冷沉积台上所有钼托单元所载种晶的温度处在设定的单晶生长温度范围内，此时重新开机，进行正式钻石沉积。
2.根据权利要求1所述的单晶金刚石多片共同生长的制备方法，其特征在于：每个独立的所述钼托单元包括钼托主体(1)、定位凹槽(2)、上温度调节凹槽(3)和下温度调节凹槽(4)，所述定位凹槽(2)设置在所述钼托主体(1)顶部中心位置，所述种晶(5)放置在所述定位凹槽(2)内，所述上温度调节凹槽(3)设置在所述定位凹槽(2)下方，与所述定位凹槽(2)连通，所述下温度调节凹槽(4)设置在所述钼托主体(1)下端的中心位置。
3.根据权利要求2所述的单晶金刚石多片共同生长的制备方法，其特征在于：每个所述钼托单元设置为方形柱体或圆形主体，各个所述钼托单元之间间隙或无间隙排列，各个所述钼托单元的高度差不超过1mm。
4.根据权利要求3所述的单晶金刚石多片共同生长的制备方法，其特征在于：所述钼托单元的边长大于种晶边长2mm以上，所述钼托单元的高度为5-20mm。
5.根据权利要求4所述的单晶金刚石多片共同生长的制备方法，其特征在于：所述上温度调节凹槽(3)的深度为0.1-2mm。
6.根据权利要求5所述的单晶金刚石多片共同生长的制备方法，其特征在于：所述下温度调节凹槽(4)的深度为0.1-2mm。
7.根据权利要求6所述的单晶金刚石多片共同生长的制备方法，其特征在于：所述钼托单元组成的组合体外围设置有屏蔽钼环(6)。
8.根据权利要求7所述的单晶金刚石多片共同生长的制备方法，其特征在于：所述步骤e中，对钼托单元的上下表面散热结构进行修正的具体步骤为：对于温度过低的种晶将相应钼托单元的上下温度调节凹槽深度加深或替换高度更高的钼托单元，对于温度过高的种晶将相应钼托单元的上下温度调节凹槽深度减小或替换高度更低的钼托单元。
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