CN115216842A - 一种生长高质量碳化硅单晶的坩埚结构及生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生长高质量碳化硅单晶的坩埚结构及其生长方法，通过在生长坩埚内部、粉料表面上方的位置安装特定结构的石墨导流板，有效减小生长腔室内对流不规则性和物质流通量的不均匀性，从而保证输运到籽晶表面、参与生长的气相物质的均匀性得到提升，进而使得碳化硅单晶生长表面的平整度提高，同时晶体缺陷减少，最终获得高质量和大尺寸的碳化硅单晶。本发明通过在碳化硅生长坩埚中添加石墨导流板装置，优化了碳化硅单晶生长的温场和传质过程，是一种提高碳化硅晶体生长质量的有效方法。
Description
技术领域
本发明属于晶体生长技术领域，具体涉及一种生长高质量碳化硅单晶的坩埚结构及生长方法。
背景技术
第三代碳化硅(SiC)半导体材料具有禁带宽度大、高饱和载流子迁移速率、热导率高、临界击穿电场强度高等优异的物理和化学特性，是制造抗辐射、耐高温、高频率和大功率器件的理想材料，如今已被广泛应用于新能源电动汽车、大功率充电桩、白色家电和航天航空等领域。
目前用于制备碳化硅单晶的主要方法有物理气相传输法(PVT)、高温化学气相沉积法(HT-CVD)和顶部籽晶液相生长法(TSSG)。其中PVT法是最为成熟的碳化硅单晶生长方法，生长速率适中、生产成本低廉以及工艺成熟度高等优点，已经成为工业化生产首选方法。但是PVT法生长大尺寸碳化硅单晶存在一定的问题，包括晶体的均匀性和结晶质量问题，这需要进一步解决。
然而，在采用PVT法生长碳化硅单晶过程中，由于温场和流场不稳定性，籽晶在生长过程中不能均匀稳定生长，例如，籽晶表面和粉料表面存在不均匀径向温差，大尺寸腔内产生由温差、重力和密度变化导致的热对流，这些因素都会导致长晶过程籽晶表面的气相浓度不均匀而引起的晶体形貌和质量变差。
因此，设计一种便捷、有效地改善温场和流场的坩埚及方法，用于生长大尺寸、高质量和良好晶体形貌的碳化硅单晶成为碳化硅单晶生长技术领域的重要方向。
发明内容
为解决上述碳化硅单晶生长技术问题，本发明提出一种生长高质量碳化硅单晶的坩埚及生长方法。本发明采用物理气相传输法，结合碳化硅晶体生长热力学、动力学和结晶学过程，在生长腔室内安装石墨导流板装置，同时起到优化温度场和调控物质传输过程，确保碳化硅单晶生长过程有良好的表面形貌和高质量的晶体。
为了实现以上目的，本发明的技术方案为：
一种生长高质量碳化硅单晶的坩埚结构，包括坩埚主体、附加筒、坩埚盖和石墨导流板；坩埚主体由侧壁和底壁围成并作为粉料区域，附加筒叠设于侧壁之上，坩埚盖设于附加筒上并作为晶种区域，坩埚主体、附加筒和坩埚盖围成生长碳化硅单晶的封闭坩埚；石墨导流板装设于附加筒内部，由若干同心间隔设置的石墨圆环套构而成以调整粉料区域至晶种区域的气相输运对流。
可选的，所述附加筒的高度与所述侧壁的高度的比值范围为1:2～1:5，所述石墨圆环的高度与所述附加筒的高度的比值范围为1:4-1:6。
可选的，所述若干石墨圆环水平设置，且占所述附加筒的水平截面面积的30％～70％。
可选的，所述坩埚盖、附加筒、石墨导流板和坩埚主体的材质均为高密度石墨，所述高密度石墨的密度为1.2-2.0g/cm3。
可选的，相邻石墨圆环之间通过连接部件连接，位于不同的石墨圆环之间的连接部件错开设置。
石墨圆环宽度、圆环间距可根据坩埚内气相输运流场的特性进行调节，以达到最佳的晶种表面气相浓度分布均匀性。
可选的，所述若干石墨圆环的宽度相同且等距离间隔设置。
可选的，外侧的石墨圆环的宽度大于里侧的石墨圆环的宽度，外侧的石墨圆环的设置间隔小于里侧的石墨圆环的设置间隔。
可选的，所述石墨圆环的高度为5-15mm。
可选的，附加筒内壁设置多个不同高度卡槽，呈圆环状；所述石墨导流板可以安装在所述附加筒内部不同卡槽上，调整石墨导流板的位置。
一种生长高质量碳化硅单晶的生长方法，采用上述坩埚结构，将石墨导流板装设于附加筒内，将碳化硅籽晶装设于坩埚盖底面，向坩埚主体装入碳化硅粉料，将坩埚主体、附加筒和坩埚盖组装完成后，通过物理气相传输方法制备碳化硅单晶；其中碳化硅粉料的上表面与石墨导流板下表面的距离范围为5-20mm。
所述坩埚盖、附加筒和坩埚主体之间的安装方式可选择螺纹或嵌套连接，但不局限于此两种方式。
所述籽晶安装在坩埚盖底面方式可选择碳胶或加热处理粘接，但不局限于此两种方式。
石墨圆环的功能为调整坩埚内从粉料区域传输至晶种表面的气相输运对流，从而达到调节晶种生长面的气相浓度分布均匀性的目的；配合均匀的径向热场，可实现碳化硅单晶的面内匀速生长。
石墨导流板可作为晶体生长的额外碳源，用于改善生长腔室内富硅气氛，提高晶体生长质量。
本发明的有益效果为：
(1)本发明设置的石墨导流板对温场和流场同时起优化调控作用，石墨导流板规则平整，表面能够提供稳定的热量辐射，高密度石墨材质也为富硅气氛的PVT生长提供中和碳源；石墨板间距和高度可调，对从粉料升华的不均匀物质流起导流和均分作用；同时石墨导流板有效降低生长腔内的流体对流，稳定籽晶表面气相物质浓度。
(2)利用本发明的碳化硅单晶生长坩埚结构生产的碳化硅单晶，温度场均匀，单晶界面微凸，晶体热应力和缺陷明显降低，大尺寸、高质量衬底的产量明显提高。
(3)本发明使用的石墨导流板形状规整，加工容易，可重复使用，同时替换方便。
附图说明
图1～图4为实施例的生长高质量碳化硅单晶的坩埚结构示意图。其中，1为坩埚盖，2为附加筒，3为坩埚主体，4为碳化硅籽晶，5为碳化硅粉料，6a～6d为石墨导流板；
图5为板宽相同的石墨导流板的示意图，其中，6a和6b俯视图相同，6a截面高度是6b截面高度的2倍；板宽指石墨圆环的宽度；
图6为板宽不同的石墨导流板的示意图，其中，6c和6d俯视图相同，6c截面高度是6d截面高度的2倍；
图7为数值模型中6c导流板的模拟结果，一个间隔与一个板和间隔的体积比，称为导流板间隔体积比；图7说明的是导流板间隔大小依据模拟结果中的气相浓度分布进行设计，目的在于调控腔内气相分布均匀，保证籽晶表面物质流通量均匀。
图8为对比例和实施例的数值模拟结果，分别是生长腔内的速度场和相同厚度的晶体形貌。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明做进一步解释。本发明的各附图仅为示意以更容易了解本发明，其具体比例可依照设计需求进行调整。
实施例1
如图1～4所示，一种生长高质量碳化硅单晶的坩埚，包括主要由坩埚盖1、附加筒2和坩埚主体3组成的封闭坩埚结构；坩埚主体由侧壁和底壁围成并作为粉料区域，附加筒叠设于侧壁之上，坩埚盖设于附加筒上并作为晶种区域。碳化硅籽晶4安装在坩埚盖1的内表面，碳化硅粉料5装入坩埚主体3中，石墨导流板6a～6d安装在附加筒2内部，石墨导流板下表面与粉料表面的距离为5mm。如图5和图6所示，石墨导流板6a～6d主体部分为同心间隔设置的多个圆环状石墨栅板(称为石墨圆环61)，石墨连接部件62交错设计，石墨导流板整体为高密度石墨，所述高密度石墨的密度为1.62g/cm3。
具体，石墨导流板6a和6b的板宽(石墨圆环的宽度)为5mm，石墨导流板6a的板高(石墨圆环的高度)为10mm，石墨导流板6b的板高为5mm；石墨导流板6c和6d的板宽为5mm和7mm两种，其中外侧的石墨圆环宽度大于内侧的石墨圆环宽度，外侧的石墨圆环设置间隔小于内侧的石墨圆环设置间隔，石墨导流板6c的板高为10mm，石墨导流板6d的板高为5mm。
实施例2
一种利用实施例1所述碳化硅单晶生长坩埚生产碳化硅单晶的方法，包括向坩埚主体3内装入碳化硅粉料5，在坩埚盖1内表面安装碳化硅籽晶4，在附加筒2内部分别安装石墨导流板6a～6d，设置好石墨导流板6a～6d下表面到碳化硅粉料5表面的距离；将坩埚盖1、附加筒2和坩埚主体3安装成封闭坩埚结构，如图1～4。利用物理气相传输方法制备碳化硅单晶。所述物理气相传输方法制备碳化硅单晶是现有技术。
利用实施例1所述碳化硅单晶生长坩埚和实施例2所述方法，进行数值模拟计算8英寸碳化硅单晶的生长，计算得出的生长腔速度场和晶体形貌如图7，晶体具体参数列于表1中。
对比例1
对比例1采用常规碳化硅单晶生长坩埚，为使其他条件一样，对比例1同样设置附加筒，与实施例1的生长坩埚相比，不同之处仅在于：附加筒内部没有安装石墨导流板。
本对比例制备方法同实施例2一致，不同之处在于，无需进行石墨导流板的安装步骤。
利用对比例1的常规碳化硅单晶生长坩埚和对比例1所述方法，进行数值模拟计算8英寸碳化硅单晶的生长，计算得出的生长腔速度场和晶体形貌如图7，晶体具体参数列于表1中。
表1：实施例1、2和对比例1生产相同厚度(11mm)的8英寸碳化硅单晶参数对比
由表1所示的数据可知，采用本发明所述的碳化硅单晶生长坩埚所生长出的相同厚度的8英寸碳化硅单晶，其碳化硅单晶表面凸率明显减小，8英寸碳化硅单晶体积增大，8英寸碳化硅单晶产率显著提升。
通过图8可知，采用本发明所述的碳化硅单晶生长坩埚结构，能有效抑制生长腔内对流速度，相同厚度的晶体形貌有明显优化效果，因此本发明提出的坩埚结构及生长方法有利于生长高质量大尺寸的碳化硅单晶。
上述实施例仅用来进一步说明本发明的一种生长高质量碳化硅单晶的坩埚结构及生长方法，但本发明并不局限于实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。
Claims (9)
1.一种生长高质量碳化硅单晶的坩埚结构，其特征在于：包括坩埚主体、附加筒、坩埚盖和石墨导流板；坩埚主体由侧壁和底壁围成并作为粉料区域，附加筒叠设于侧壁之上，坩埚盖设于附加筒上并作为晶种区域，坩埚主体、附加筒和坩埚盖围成生长碳化硅单晶的封闭坩埚；石墨导流板装设于附加筒内部，由若干同心间隔设置的石墨圆环套构而成以调整粉料区域至晶种区域的气相输运对流。
2.根据权利要求1所述的生长高质量碳化硅单晶的坩埚结构，其特征在于：所述附加筒的高度与所述侧壁的高度的比值范围为1:2～1:5，所述石墨圆环的高度与所述附加筒的高度的比值范围为1:4-1:6。
3.根据权利要求1所述的生长高质量碳化硅单晶的坩埚结构，其特征在于：所述若干石墨圆环水平设置，且占所述附加筒的水平截面面积的30％～70％。
4.根据权利要求1所述的生长高质量碳化硅单晶的坩埚结构，其特征在于：所述坩埚盖、附加筒、石墨导流板和坩埚主体的材质均为高密度石墨，所述高密度石墨的密度为1.2-2.0g/cm3。
5.根据权利要求1所述的生长高质量碳化硅单晶的坩埚结构，其特征在于：相邻石墨圆环之间通过连接部件连接，位于不同的石墨圆环之间的连接部件错开设置。
6.根据权利要求1所述的生长高质量碳化硅单晶的坩埚结构，其特征在于：所述若干石墨圆环的宽度相同且等距离间隔设置。
7.根据权利要求1所述的生长高质量碳化硅单晶的坩埚结构，其特征在于：外侧的石墨圆环的宽度大于里侧的石墨圆环的宽度，外侧的石墨圆环的设置间隔小于里侧的石墨圆环的设置间隔。
8.根据权利要求1所述的生长高质量碳化硅单晶的坩埚结构，其特征在于：所述石墨圆环的高度为5-15mm。
9.一种生长高质量碳化硅单晶的生长方法，其特征在于：采用权利要求1～8任一项所述的坩埚结构，将石墨导流板装设于附加筒内，将碳化硅籽晶装设于坩埚盖底面，向坩埚主体装入碳化硅粉料，将坩埚主体、附加筒和坩埚盖组装完成后，通过物理气相传输方法制备碳化硅单晶；其中碳化硅粉料的上表面与石墨导流板下表面的距离范围为5-20mm。
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