CN113417007A - 一种基于气流系统结构控制金刚石沉积速率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学气相沉积技术领域，特别涉及一种基于气流系统结构控制金刚石沉积速率的方法，包括步骤如下：步骤一：加工反应腔室；步骤二：加工钼托；步骤三：放置钼托；步骤四：抽真空处理；步骤五：维持反应气压，激发等离子体；步骤六；调节气体流量上升反应气压，控制基底温度；步骤七；控制气体流量比例，保持反应气压稳定；步骤八：维持气体流量比例，持续进行金刚石沉积生长；步骤九：调节气体流量降低反应气压，直至关机。采用具有一定的角度空气气体的进入，搭建气流系统结构，气体能够从钼托周围附近流过，使得钼托周围的气体分子数量增加，离解出更多的可供于金刚石生长的活性基团。
Description
技术领域
本发明涉及化学气相沉积技术领域，特别涉及一种基于气流系统结构控制金刚石沉积速率的方法。
背景技术
金刚石因其具有高硬度、高热导率、高化学惰性、高光学透明性、高禁带宽度和高载流子浓度等优异的性能，在机械加工、高功率器件散热片、高功率透波窗口和半导体器件及半导体芯片等高精尖领域都有着巨大的应用价值。
微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)具有无极放电、能量转换效率高、等离子体纯净等优点被认为是制备大面积高品质金刚石膜的首选方法。但是，MPCVD法在产业化、批量化上还存在一些问题，那就是沉积速率低，生产成本高。目前，大多数人采用了增加碳源浓度，提高气压或者掺入氮气等方法提高金刚石的沉积速率来降低生产成本；虽然生长速率变快，成本降低，但生产的金刚石质量变差，达不到工业应用的要求。此时，如何有效的快速批量化生长金刚石就成了一个亟需解决的问题。
传统方法采用了增加碳源浓度，提高反应气压或者掺入氮气等方法提高金刚石的沉积速率，虽然生长生速率得到了提升，但是金刚石质量也变差了，无法满足需求。
因此，本领域的技术人员亟需一种在不影响金刚石质量的前提下，利用调整生产金刚石反应腔室内的气压，及微波等离子体浓度的方式方法，来提高金刚石的生产质量和速率。
本发明气流系统结构，通过改变钼托周围的气体流速和分布，使得在金刚石沉积过程中经等离子体离化的气体分子数量增多，可用于金刚石沉积的活性基团浓度增加，金刚石的沉积速率提升；并且通过调整控制进气口的角度，可控制反应腔室中气体流场分布，间接控制钼托周围的气体流场和沉积过程中等离子体离化的气体分子数量，可在保证金刚石质量的前提下，达到控制金刚石的沉积速率的目的。
发明内容：
为克服上述问题，本发明的目的在于提供一种通过控制进气口的角度和出气口的位置，以及微波等离子体反应器反应腔室内气体流场的变化从而控制金刚石沉积速率的气流系统结构，以及其控制使用方法，可在保证金刚石质量的前提下，达到控制金刚石的沉积速率的目。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种基于气流系统结构控制金刚石沉积速率的方法，
所述方法步骤如下：
步骤一：加工反应腔室，使进气口与水平面之间呈θ角；
步骤二：加工钼托；
步骤三：将已经处理好的用于金刚石生长的基底置于钼托上，打开反应腔室，将钼托放入反应腔室，放入时将加工好的钼托上的圆形导流槽置于沉积台中心处气孔正上方；
步骤四：关闭反应腔室，完全打开第一出气口和第二出气口，对反应腔室进行抽真空处理；
步骤五：通入氢气，调节第一出气口和第二出气口的气体流量，维持反应气压，开启微波电源，调节微波输入功率，激发等离子体；
步骤六；持续上升微波功率，并同时调节第一出气口和第二出气口的气体流量上升反应气压，控制基底温度；
步骤七；通入甲烷，稳定后，调节第一出气口和第二出气口管路上的气体流量计，控制第一出气口和第二出气口的气体流量比例，保持反应气压稳定；
步骤八：维持气体流量比例，持续进行金刚石沉积生长，生长至所需的时长；
步骤九：关闭甲烷，下调微波功率，并同时调节第一出气口和第二出气口的气体流量降低反应气压，直至关机。
上述的基于气流系统结构控制金刚石沉积速率的方法，所述步骤二中，钼托顶面有圆形凹槽，凹槽深度为0-5mm，钼托顶面边缘圆倒角半径R为0.5-2mm；钼托底面设置条形导流槽和圆形导流槽，条形导流槽数量为4-16个，槽宽1-5mm，圆形槽半径为3-10mm。
上述的基于气流系统结构控制金刚石沉积速率的方法，所述步骤一中，θ角范围为0-90°；所述步骤四中，真空抽至1pa以下。
上述的基于气流系统结构控制金刚石沉积速率的方法，所述在步骤五中，气压维持在 1-3kPa，微波输入功率为600W-1000W。
上述的基于气流系统结构控制金刚石沉积速率的方法，所述步骤六中，当基底温度加热至800-1100℃区间内时，停止上升微波功率和反应气压。
上述的基于气流系统结构控制金刚石沉积速率的方法，所述步骤七中，通入甲烷后稳定时间30分钟，第二出气口和第一出气口的气体流量比例为1/100-1/10。
本发明一种基于气流系统结构控制金刚石沉积速率的方法的有益效果是：通过设置进气口的角度和钼托上的气槽结构，以及出气口的位置设置，调整进气的角度和气流在反应腔室内的流动路径，摒弃传统的水平进气方式，采用具有一定的角度空气气体的进入，搭建气流系统结构，气体能够从钼托周围附近流过，使得钼托周围的气体分子数量增加，离解出更多的可供于金刚石生长的活性基团，从而达到提高金刚石生长速率的目的。根据进气的角度不同，匹配相应的第一出气口和第二出气口的气体流量比例，控制金刚石生长的速率。
通过改变钼托周围的气体流速和分布，使得在金刚石沉积过程中经等离子体离化的气体分子数量增多，可用于金刚石沉积的活性基团浓度增加，金刚石的沉积速率提升；并且通过控制进气口的角度，可控制微波等离子体反应器反应腔室中气体流场分布，间接控制钼托周围的气体流场和沉积过程中等离子体离化的气体分子数量，可在保证金刚石质量的前提下，控制金刚石的沉积速率。
附图说明
图1是本发明气流系统结构装置示意图；
图2是本发明钼托气体导流槽仰视示意图；
图3是本发明钼托结构侧视示意图；
图4是本发明钼托结构立体结构示意图；
图5是本发明微波等离子体反应器反应腔室内的气体流场分布模拟图。
图中：1进气口、2上腔室、3下腔室、4观察窗、5等离子体球、6导流槽、7钼托、8 升降沉积台、9第一出气口、10第二出气口、11圆形凹槽、12条形导流槽、13圆形导流槽、 14圆形倒角。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本技术方案的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
如图1-5所示，
外接机械泵使用管路与第一出气口、第二出气口连接，所述管路中连接有用于记录及控制气体流量的气体流量计。
升降沉积台的升降使用磁流体动密封，为现有技术，在此不作赘述。
一种基于上述气流系统结构控制金刚石沉积速率方法，
所述方法步骤如下：
步骤一：加工反应腔室，反应腔室包括用于控制金刚石沉积速率的气流系统结构，气流系统结构包括设置在微波等离子体反应器壁上的进气口，进气口设置在微波等离子体反应器的上腔室的外壁上，外接机械泵用于获取真空或维持气压出气口，出气口设置在放置在微波等离子体反应器的下腔室的外壁上，所述进气口与水平面呈θ角，θ角范围为0-90°；出气口包括第一出气口，第二出气口，第二出气口的直径为3-10mm。
第一出气口设置在微波等离子体反应器腔室底部；第二出气口为在升降沉积台中心位置贯穿升降沉积台的中心气孔。
步骤二：加工钼托，钼托上设置有气体导流槽，气体导流槽包括设置在钼托底部的条形导流槽、圆形导流槽，条形导流槽的数量为4-16个，所述圆形导流槽设置于中心气孔的正上方，圆形导流槽的槽径为3-10mm。钼托顶部设置有用于放置金刚石籽晶的圆形凹槽，圆形凹槽的深度为0-5mm，圆形凹槽的边缘处设置有圆形倒角，圆形倒角的半径R为0.5-2mm。；
步骤三：将已经处理好的用于金刚石生长的基底置于钼托上，打开反应腔室，将钼托放入反应腔室，放入时将加工好的钼托上的圆形导流槽置于升降沉积台中心处气孔正上方；
步骤四：关闭反应腔室，完全打开第一出气口和第二出气口，对反应腔室进行抽真空处理，真空抽至1pa以下；
步骤五：通入氢气，调节第一出气口和第二出气口的气体流量，维持反应气压，气压维持在1-3kPa，开启微波电源，调节微波输入功率，微波输入功率为600W-1000W，激发等离子体；
步骤六；持续上升微波功率，并同时调节第一出气口和第二出气口的气体流量上升反应气压，控制基底温度，当基底温度加热至800-1100℃区间内时，停止上升微波功率和反应气压；
步骤七；通入甲烷，稳定时间30分钟，稳定后，调节第一出气口和第二出气口管路上的气体流量计，控制第一出气口和第二出气口的气体流量比例，第二出气口和第一出气口的气体流量比例为1/100-1/10，保持反应气压稳定；
步骤八：维持气体流量比例，持续进行金刚石沉积生长，生长至所需的时长。
步骤九：关闭甲烷，下调微波功率，并同时调节第一出气口和第二出气口的气体流量降低反应气压，直至关机。
本技术方案主要是改变钼托周围的气体流速和分布，通过控制第一出气口和第二出气口的气体流量比例，来控制流过钼托周围的气体分子数量，从而控制金刚石的生长速率，并改变传统的水平进气方式以及通过增加碳原子浓度、提高反应气压、或者掺入氮气等方法提高金刚石的沉积速率的方法，通过改变钼托周围的气体流速和分布，使得在金刚石沉积过程中经等离子体离化的气体分子数量增多，可用于金刚石沉积的活性基团浓度增加，金刚石的沉积速率提升；并且通过控制进气口的角度，可控制微波等离子体反应器反应腔室中气体流场分布，间接控制钼托周围的气体流场和沉积过程中等离子体离化的气体分子数量，可在保证金刚石质量的前提下，达到控制金刚石的沉积速率的目的。
实施例1：
1、气流系统结构设计
进气口与水平面呈45°角与上腔室焊接相连，第二出气口气管直径为6mm，钼托顶面圆形凹槽深度为0.2mm，钼托顶面边缘圆倒角半径R为0.5mm；钼托底面设置条形和圆形导流槽，条形导流槽数量为8个，槽宽1.5mm，圆形导流槽半径为3mm；
2、单晶金刚石的生长
使用本发明所述的气流系统结构控制金刚石沉积速率的方法，包括以下步骤：
步骤一：将已经处理好的0.5mm单晶金刚石籽晶置于钼托上，打开微波等离子体反应器反应腔室，将钼托放入微波等离子体反应器反应腔室，放入时需将钼托圆形导流槽置于沉积台中心处气孔正上方；
步骤二：关闭微波等离子体反应器反应腔室，完全打开第一出气口和第二出气口，对微波等离子体反应器反应腔室进行抽真空处理，本底真空抽至1pa以下；；
步骤三：通入氢气，调节第一出气口和第二出气口的气体流量，维持反应气压在1-3kPa，开启微波电源，调节微波输入功率为600W-1000W，激发等离子体；
步骤四；持续上升微波功率，并同时调节第一出气口和第二出气口的气体流量上升反应气压，当基底温度加热至800-1100℃区间内时，停止上升微波功率和反应气压；
步骤五；通入甲烷，稳定30min后，调节第一出气口和第二出气口管路上的气体流量计，控制第二出气口和第一出气口的气体流量比例1/30，保持反应气压稳定；
步骤六：维持气体流量比例，持续进行金刚石沉积生长，生长至所需的时长。
步骤七：关闭甲烷，下调微波功率，并同时调节第一出气口和第二出气口的气体流量降低反应气压，直至关机。
在上述方法下，单晶金刚石的沉积速率为10-15μm/h。
实施例2：
1、气流系统结构设计
进气口与水平面呈45°角与上腔室焊接相连，第二出气口气管直径为6mm，钼托顶面圆形凹槽深度为3mm，钼托顶面边缘圆倒角半径R为0.5mm；钼托底面设置条形和圆形导流槽，条形导流槽数量为8个，槽宽1.5mm，圆形导流槽半径为3mm；
2、多晶金刚石的生长
使用本发明所述的气流系统结构控制金刚石沉积速率的方法，包括以下步骤：
步骤一：将已经处理好的厚3mm单晶金刚石籽晶置于钼托上，打开微波等离子体反应器反应腔室，将钼托放入微波等离子体反应器反应腔室，放入时需将钼托圆形导流槽置于沉积台中心处气孔正上方；
步骤二：关闭微波等离子体反应器反应腔室，完全打开第一出气口和第二出气口，对微波等离子体反应器反应腔室进行抽真空处理，本底真空抽至1pa以下；
步骤三：通入氢气，调节第一出气口和第二出气口的气体流量，维持反应气压在1-3kPa，开启微波电源，调节微波输入功率为600W-1000W，激发等离子体；
步骤四；持续上升微波功率，并同时调节第一出气口和第二出气口的气体流量上升反应气压，当基底温度加热至800-1100℃区间内时，停止上升微波功率和反应气压；
步骤五；通入甲烷，稳定30min后，调节第一出气口和第二出气口管路上的气体流量计，控制第二出气口和第一出气口的气体流量比例1/30，保持反应气压稳定；
步骤六：维持气体流量比例，持续进行金刚石沉积生长，生长至所需的时长。
步骤七：关闭甲烷，下调微波功率，并同时调节第一出气口和第二出气口的气体流量降低反应气压，直至关机。
在上述方法下，多晶金刚石膜的沉积速率为3-6μm/h。
实施例3：
1、气流系统结构设计
进气口与水平面呈60°角与上腔室焊接相连，第二出气口气管直径为8mm，钼托顶面圆形凹槽深度为0.2mm，钼托顶面边缘圆倒角半径R为0.5mm；钼托底面设置条形和圆形导流槽，条形导流槽数量为12个，槽宽为2mm，圆形导流槽半径为3mm；
2、单晶金刚石的生长
使用本发明所述的气流系统结构控制金刚石沉积速率的方法，包括以下步骤：
步骤一：将已经处理好的0.2mm单晶金刚石籽晶置于钼托上，打开微波等离子体反应器反应腔室，将钼托放入微波等离子体反应器反应腔室，放入时需将钼托圆形导流槽置于沉积台中心处气孔正上方；
步骤二：关闭微波等离子体反应器反应腔室，完全打开第一出气口和第二出气口，对微波等离子体反应器反应腔室进行抽真空处理，本底真空抽至1pa以下；；
步骤三：通入氢气，调节第一出气口和第二出气口的气体流量，维持反应气压在1-3kPa，开启微波电源，调节微波输入功率为600W-1000W，激发等离子体；
步骤四；持续上升微波功率，并同时调节第一出气口和第二出气口的气体流量上升反应气压，当基底温度加热至800-1100℃区间内时，停止上升微波功率和反应气压；
步骤五；通入甲烷，稳定30min后，调节第一出气口和第二出气口管路上的气体流量计，控制第二出气口和第一出气口的气体流量比例1/50，保持反应气压稳定；
步骤六：维持气体流量比例，持续进行金刚石沉积生长，生长至所需的时长。
步骤七：关闭甲烷，下调微波功率，并同时调节第一出气口和第二出气口的气体流量降低反应气压，直至关机。
在上述方法下，单晶金刚石的沉积速率为15-20μm/h。
实施例4：
1、气流系统结构设计
进气口与水平面呈60°角与上腔室焊接相连，第二出气口气管直径为8mm，钼托顶面圆形凹槽深度为3mm，钼托顶面边缘圆倒角半径R为0.5mm；钼托底面设置条形和圆形导流槽，条形导流槽数量为12个，槽宽为2mm，圆形导流槽半径为3mm；
2、单晶金刚石的生长
使用本发明所述的气流系统结构控制金刚石沉积速率的方法，包括以下步骤：
步骤一：将已经处理好的厚3mm的单晶金刚石籽晶置于钼托上，打开微波等离子体反应器反应腔室，将钼托放入微波等离子体反应器反应腔室，放入时需将钼托圆形导流槽置于沉积台中心处气孔正上方；
步骤二：关闭微波等离子体反应器反应腔室，完全打开第一出气口和第二出气口，对微波等离子体反应器反应腔室进行抽真空处理，本底真空抽至1pa以下；；
步骤三：通入氢气，调节第一出气口和第二出气口的气体流量，维持反应气压在1-3kPa，开启微波电源，调节微波输入功率为600W-1000W，激发等离子体；
步骤四；持续上升微波功率，并同时调节第一出气口和第二出气口的气体流量上升反应气压，当基底温度加热至800-1100℃区间内时，停止上升微波功率和反应气压；
步骤五；通入甲烷，稳定30min后，调节第一出气口和第二出气口管路上的气体流量计，控制第二出气口和第一出气口的气体流量比例1/50，保持反应气压稳定；
步骤六：维持气体流量比例，持续进行金刚石沉积生长，生长至所需的时长。
步骤七：关闭甲烷，下调微波功率，并同时调节第一出气口和第二出气口的气体流量降低反应气压，直至关机。
在上述方法下，多晶金刚石膜的沉积速率为5-10μm/h。
金刚石的生长速率跟反应气体的内的碳源浓度有关。反应气体从钼托周围流过，增加了钼托周围能参与离解的气体分子数量，经等离子体离解的含碳活性基团浓度增加(即变相增加了碳源浓度)，致使金刚石的生长速率提升。若通过控制第二出气口和第一出气口的气体流量比例过小，流过钼托周围气体分子数较少，达不到提高金刚石生长速率的效果；若通过控制第二出气口和第一出气口的气体流量比例过大，钼托周围的气体分子数量过多，导致反应气体离解不充分，生长的金刚石质量会变差，故需调整合适的第二出气口和第一出气口的气体流量比例。通过实验，控制第二出气口和第一出气口的气体流量比例为1/100-1/10最佳。
上述实施例只是为了说明本发明的结构构思和特点，其目的在于让本领域内的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限定本发明的保护范围。凡是根据本发明内容的实质所做出的等效变化或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种基于气流系统结构控制金刚石沉积速率的方法，其特征在于：
所述方法步骤如下：
步骤一：加工反应腔室，使进气口与水平面之间呈θ角；
步骤二：加工钼托；
步骤三：将已经处理好的用于金刚石生长的基底置于钼托上，打开反应腔室，将钼托放入反应腔室，放入时将加工好的钼托上的圆形导流槽置于沉积台中心处气孔正上方；
步骤四：关闭反应腔室，完全打开第一出气口和第二出气口，对反应腔室进行抽真空处理；
步骤五：通入氢气，调节第一出气口和第二出气口的气体流量，维持反应气压，开启微波电源，调节微波输入功率，激发等离子体；
步骤六；持续上升微波功率，并同时调节第一出气口和第二出气口的气体流量上升反应气压，控制基底温度；
步骤七；通入甲烷，稳定后，调节第一出气口和第二出气口管路上的气体流量计，控制第一出气口和第二出气口的气体流量比例，保持反应气压稳定；
步骤八：维持气体流量比例，持续进行金刚石沉积生长，生长至所需的时长；
步骤九：关闭甲烷，下调微波功率，并同时调节第一出气口和第二出气口的气体流量降低反应气压，直至关机。
2.根据权利要求1所述的基于气流系统结构控制金刚石沉积速率的方法，其特征是：所述步骤二中，钼托顶面有圆形凹槽，凹槽深度为0-5mm，钼托顶面边缘圆倒角半径R为0.5-2mm；钼托底面设置条形导流槽和圆形导流槽，条形导流槽数量为4-16个，槽宽1-5mm，圆形槽半径为3-10mm。
3.根据权利要求1所述的基于气流系统结构控制金刚石沉积速率的方法，其特征是：所述步骤一中，θ角范围为0-90°；所述步骤四中，真空抽至1pa以下。
4.根据权利要求1所述的基于气流系统结构控制金刚石沉积速率的方法，其特征是：所述在步骤五中，气压维持在1-3kPa，微波输入功率为600W-1000W。
5.根据权利要求1所述的基于气流系统结构控制金刚石沉积速率的方法，其特征是：所述步骤六中，当基底温度加热至800-1100℃区间内时，停止上升微波功率和反应气压。
6.根据权利要求1所述的基于气流系统结构控制金刚石沉积速率的方法，其特征是：所述步骤七中，通入甲烷后稳定时间30分钟，第二出气口和第一出气口的气体流量比例为1/100-1/10。
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