CN108360064A - 一种提高mpcvd制备单晶金刚石稳定性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高MPCVD制备单晶金刚石稳定性的方法，其特征在于利用液态金属的流动性和高热导率的特性提高单晶金刚石籽晶温度散热稳定性，从而提高单晶金刚石生产稳定性。具体实施方案为：在耐高温金属样品台上放置单晶金刚石籽晶的位置开一个略小于单晶金刚石长宽尺寸的小槽，滴入适量的液态金属直至铺满小槽，将单晶金刚石籽晶放置在小槽上盖住液态金属，确保单晶金刚石籽晶与液态金属接触面积至少大于单晶金刚石籽晶的1/2。

Description

一种提高MPCVD制备单晶金刚石稳定性的方法
技术领域
本发明属于金刚石生产加工技术领域，具体涉及一种提高MPCVD制备单晶金刚石稳定性的方法。
背景技术
微波等离子体化学气相沉积装置(MPCVD)具有无电极污染、等离子体均匀等优点，是制备高质量单晶金刚石的首选装置之一。MPCVD制备单晶金刚石的步骤通常包括：将载有单晶金刚石籽晶的耐高温金属样品台放置在反应腔室内的水冷基片台上，往反应腔室内通入一定流量的氢气和含碳气源，在一定的工作气压条件下，使用微波将一定流量的含碳气源电离为含碳活性基团，然后在被微波等离子体辐射加热到一定温度的单晶金刚石籽晶表面实现同质外延生长。
在MPCVD制备单晶金刚石的过程中，放置有单晶金刚石籽晶的耐高温金属样品台置于微波等离子体球正下方，微波等离子体球以热辐射的形式对单晶金刚石籽晶进行加热，单晶金刚石籽晶与耐高温金属样品台以平面接触的方式进行散热。通过控制工艺参数如微波功率密度、冷却水温度流速和水温等来控制单晶金刚石籽晶的温度。单晶金刚石籽晶直接放置在耐高温金属样品台上，耐高温金属样品台放置在水冷基片台上。单晶金刚石籽晶反面与样品台直接接触，将热辐射吸收的热量以接触散热的方式传递给样品台。单晶金刚石籽晶正面、单晶金刚石籽晶反面、耐高温金属样品台正面、耐高温金属样品台反面、水冷基片台正面的温度呈梯度递减。
单晶金刚石籽晶正面与微波等离子体球直接接触，在一定工艺参数如碳源浓度、沉积温度、沉积气压等条件下，实现单晶金刚石的外延生长。但是单晶金刚石籽晶反面的温度较低，含碳活性基团在单晶金刚石籽晶反面吸附沉积成非金刚石相，如石墨相、无定型碳等。随着生长周期的延长，单晶金刚石籽晶反面沉积的非金刚石相会越来越多，从而阻碍单晶金刚石与样品台直接接触。当单晶金刚石籽晶反面的非金刚石相积聚到一定程度，就会导致单晶金刚石籽晶的散热变差，但是微波等离子体对单晶金刚石籽晶的辐射加热保持不变，这种情况下单晶金刚石籽晶表面的温度逐渐升高，甚至超过单晶金刚石外延生长温度上限，从而直接中断单晶金刚石的生长。尤其是多片单晶金刚石籽晶同时同质外延生长时，单片或者多片单晶金刚石籽晶出现异常温度波动时，整个批次的生长都会受到影响。
发明内容
现有技术中存在的问题如下：
(1)MPCVD造价昂贵，工业化量产必须实现单批次多片单晶金刚石同时生产，这种情况下生产稳定性就是必须解决的问题。镜面抛光的单晶金刚石籽晶反面与耐高温金属样品台表面直接接触，由于耐高温金属样品台表面平整度不能完全一致，加上单晶金刚石籽晶反面沉积的非金刚石相对散热的阻碍作用，会导致每片单晶金刚石的散热能力存在一定的差异，从而导致多片单晶金刚石的表面温度存在一定的差异。尤其是单晶金刚石籽晶反面非金刚石相完全覆盖住单晶金刚石籽晶反面表面，单晶金刚石籽晶的温度会随着生长时间的延长而升高，直至超过单晶金刚石的沉积温度区间范围，单晶金刚石长时间稳定生长很难得到保证。
(2)为了保证单晶金刚石的外延生长质量，单晶金刚石外延生长速率通常控制在几十微米每小时，但是单晶金刚石产品要求达到毫米量级，因此单晶金刚石的生长周期通常在几十到上百个小时，尤其是宝石级单晶金刚石对质量要求更高；在这种情况下，单晶金刚石的沉积温度长时间保持稳定性是MPCVD制备单晶金刚石急需解决的技术难题。
(3)由于设备真空泵振动、基片台冷却水水流涌动振动、工作气压波动、微波功率波动等影响，单晶金刚石籽晶只要出现轻微的抖动，甚至发生轻微位移，单晶金刚石籽晶与样品台面与面的直接接触就会变成局部接触，甚至点接触；这样就会导致散热能力变差，造成单晶金刚石籽晶表面的温度急剧升高，超出单晶金刚石沉积温度范围后单晶金刚石的外延生长质量会大大下降甚至沉积成多晶金刚石；在这种情况下，单晶金刚石产品的良品率会大大降低。
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种提高MPCVD制备单晶金刚石稳定性的方法，该方法利用液态金属润湿后完全接触的特性，在耐高温金属样品台上滴少量的液态金属，然后将单晶金刚石籽晶放置在液态金属上，这样就能够保证单晶金刚石籽晶通过液态金属的过渡直接与耐高温金属样品台实现面与面接触散热，利用液态金属的流动性和高热导率的特性提高单晶金刚石籽晶温度散热稳定性，从而提高单晶金刚石生产稳定性。
为此，本发明采用了以下技术方案：
一种提高MPCVD制备单晶金刚石稳定性的方法，采用MPCVD制备单晶金刚石，所述MPCVD包括微波输出系统、波导管、石英玻璃、反应腔室、真空抽气系统和尾气处理系统，所述反应腔室内设有水冷基片台和耐高温金属样品台，单晶金刚石籽晶位于所述耐高温金属样品台上；在所述耐高温金属样品台上放置单晶金刚石籽晶的位置开一个略小于单晶金刚石长宽尺寸的小槽，滴入适量的液态金属直至铺满小槽，将单晶金刚石籽晶放置在小槽上盖住液态金属，确保单晶金刚石籽晶与液态金属接触面积至少大于单晶金刚石籽晶的1/2。另外需要注意的是，必须保证所述单晶金刚石籽晶正面没有被从小槽内溢出的液态金属遮挡；往反应腔室内通入一定流量的氢气和含碳气源，在一定的工作气压条件下，使用微波将含碳气源电离为含碳活性基团，在单晶金刚石籽晶表面实现同质外延生长。
作为一种优选方式，先在耐高温金属样品台上放置单晶金刚石籽晶的位置开一个略大于单晶金刚石籽晶长宽尺寸的大槽，再在大槽底部中心开所述小槽；大槽的槽深小于单晶金刚石籽晶的厚度。在耐高温样品台上开大槽是为了避免放置在液态金属上的单晶金刚石籽晶出现大幅度位移导致与液态金属接触面较少甚至无法接触。
进一步地，所述小槽为对称图形，包括方形、圆形或者其他形状，要求形状易于加工。
进一步地，所述液体金属在室温20℃到单晶金刚石沉积温度上限1500℃左右这个区间范围内保持液态。
进一步地，所述液态金属为镓基合金，其凝固温度为-40℃，沸点为2300℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)液态金属的流动性能够使其与单晶金刚石籽晶反面和耐高温金属样品台润湿性面与面接触，大大提高了散热能力。
(2)在耐高温金属样品台上开小槽，形式方便，加工简单，使用灵活。当小槽小于单晶金刚石籽晶尺寸时，液态金属可以不用铺满小槽，只需保证液态金属与单晶金刚石籽晶反面接触面积至少大于单晶金刚石籽晶尺寸的1/2保证单晶金刚石籽晶的散热需要即可；液态金属也可以铺满小槽，轻微溢出也可以，放置单晶金刚石籽晶片后液态金属可能会在单晶金刚石籽晶片边缘少量溢出，只需保证单晶金刚石籽晶正面没有被液态金属遮挡即可。当小槽大于单晶金刚石籽晶尺寸时，加入液态金属，然后将单晶金刚石籽晶放入小槽内，只需保证单晶金刚石籽晶正面没有被液态金属遮挡即可。
(3)液态金属的加入能够保证单晶金刚石长时间生长过程中单晶金刚石反面的散热能力保持一个稳定的状态，从而提高单晶金刚石生长稳定性和生产良品率。
附图说明
图1是MPCVD的结构简图。
图2是本发明所提供的一种提高MPCVD制备单晶金刚石稳定性的方法中所采用的一种设备布置图。
图3是本发明所提供的一种提高MPCVD制备单晶金刚石稳定性的方法中所采用的另一种设备布置图。
附图标记说明：1、微波输出系统；2、波导管；3、石英玻璃；4、反应腔室；5、真空抽气系统；6、尾气处理系统；7、单晶金刚石籽晶；8、耐高温金属样品台；9、水冷基片台；10、小槽；11、液态金属；12、大槽。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例来详细说明本发明，其中的具体实施例以及说明仅用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
如图1和图2所示，本发明公开了一种提高MPCVD制备单晶金刚石稳定性的方法，采用MPCVD制备单晶金刚石，所述MPCVD包括微波输出系统1、波导管2、石英玻璃3、反应腔室4、真空抽气系统5和尾气处理系统6，所述反应腔室4内设有水冷基片台9和耐高温金属样品台8，单晶金刚石籽晶7位于所述耐高温金属样品台8上；在所述耐高温金属样品台8上放置单晶金刚石籽晶7的位置开一个略小于单晶金刚石长宽尺寸的小槽10，滴入适量的液态金属直至铺满小槽10，将单晶金刚石籽晶7放置在小槽10上盖住液态金属11，确保单晶金刚石籽晶7与液态金属11接触面积至少大于单晶金刚石籽晶7的1/2；保证所述单晶金刚石籽晶7正面没有被从小槽内溢出的液态金属11遮挡；往反应腔室4内通入一定流量的氢气和含碳气源，在一定的工作气压条件下，使用微波将含碳气源电离为含碳活性基团，在单晶金刚石籽晶7表面实现同质外延生长。
如图3所示，先在耐高温金属样品台8上放置单晶金刚石籽晶7的位置开一个略大于单晶金刚石籽晶7长宽尺寸的大槽12，再在大槽12底部中心开所述小槽10；大槽12的槽深小于或者等于单晶金刚石籽晶7的厚度。
具体来讲，所述小槽10为对称图形，包括方形、圆形或者其他形状，要求形状易于加工。
所述液体金属11在室温20℃到单晶金刚石沉积温度上限1500℃这个区间范围内保持液态。
具体来讲，所述液态金属11为镓基合金，其凝固温度为-40℃，沸点为2300℃。
实施例一
单晶金刚石籽晶的尺寸为：长8mm，宽8mm，厚度0.4mm。在样品台上放置单晶金刚石籽晶的位置开一个小槽，小槽的尺寸在3mm*3mm-6mm*6mm之间，方形或者圆形或者其他对称尺寸都可以，要求易于加工；槽深根据加工要求控制在0.2mm-0.4mm之间的深度。然后在槽内滴入一定量的液态金属至接近灌满小槽或者轻微溢出微量，将透明的单晶金刚石籽晶放在液态金属上，可以观察到液态金属与单晶金刚石籽晶润湿性充分面接触。
实施例二
单晶金刚石籽晶的尺寸为：长8mm，宽8mm，厚度0.4mm。在样品台上放置单晶金刚石籽晶的位置开一个略大于单晶金刚石长宽尺寸的大槽，然后再在大槽底部开一个小槽。大槽尺寸在9mm*mm-12mm*12mm之间，小槽的尺寸在3mm*3mm-6mm*6mm之间，方形或者圆形或者其他对称尺寸都可以，要求易于加工；这样做是由于前期抽真空或者后期放气过程中，反应腔室内部气体流动过程中单晶金刚石籽晶可能会由于气流涌动发生位移，开个大槽，将单晶金刚石籽晶放在大槽内，可以避免大幅度位移。再开个小槽，滴入液态金属，方式与实施例一中相同。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则范围之内所作的任何修改、等同替换以及改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种提高MPCVD制备单晶金刚石稳定性的方法，采用MPCVD制备单晶金刚石，所述MPCVD包括微波输出系统、波导管、石英玻璃、反应腔室、真空抽气系统和尾气处理系统，所述反应腔室内设有水冷基片台和耐高温金属样品台，单晶金刚石籽晶位于所述耐高温金属样品台上，其特征在于：在所述耐高温金属样品台上放置单晶金刚石籽晶的位置开一个略小于单晶金刚石长宽尺寸的小槽，滴入适量的液态金属直至铺满小槽，将单晶金刚石籽晶放置在小槽上盖住液态金属，确保单晶金刚石籽晶与液态金属接触面积至少大于单晶金刚石籽晶的1/2；保证所述单晶金刚石籽晶正面没有被从小槽内溢出的液态金属遮挡；往反应腔室内通入一定流量的氢气和含碳气源，在一定的工作气压条件下，使用微波将含碳气源电离为含碳活性基团，在单晶金刚石籽晶表面实现同质外延生长。
2.根据权利要求1所述的一种提高MPCVD制备单晶金刚石稳定性的方法，其特征在于：先在耐高温金属样品台上放置单晶金刚石籽晶的位置开一个略大于单晶金刚石籽晶长宽尺寸的大槽，再在大槽底部中心开所述小槽；大槽的槽深小于单晶金刚石籽晶的厚度。
3.根据权利要求1或2所述的一种提高MPCVD制备单晶金刚石稳定性的方法，其特征在于：所述小槽为对称图形，包括方形或者圆形。
4.根据权利要求3所述的一种提高MPCVD制备单晶金刚石稳定性的方法，其特征在于：所述液体金属在室温20℃到单晶金刚石沉积温度上限1500℃左右这个区间范围内保持液态。
5.根据权利要求4所述的一种提高MPCVD制备单晶金刚石稳定性的方法，其特征在于：所述液态金属为镓基合金，其凝固温度为-40℃，沸点为2300℃。
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