CN112030228B - 用于多颗mpcvd单晶金刚石共同生长的桥接控温方法 - Google Patents

用于多颗mpcvd单晶金刚石共同生长的桥接控温方法 Download PDF

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Abstract

用于多颗MPCVD单晶金刚石共同生长的桥接控温方法，本发明属于金刚石制备领域，它为了解决在多颗MPCVD单晶金刚石生长过程中种晶间温度不均匀导致生长速率、品质不一致的问题。桥接控温方法：一、采用激光切割和摩擦机械抛光种晶侧面，使得每个种晶侧面都为(100)晶面；二、在水冷台上等间距放置多颗预处理的种晶；三、通入氢气，控制微波发生器的功率和种晶温度，进行氢等离子体预刻蚀；四、调整输入微波功率和腔体内气压，控制种晶温度为950～980℃，使种晶侧面横向生长，完成多颗MPCVD单晶金刚石的桥接。本发明使种晶快速横向生长桥接，建立起单晶或多晶导热通路，实现多颗种晶同时均匀控温的效果。

Description

用于多颗MPCVD单晶金刚石共同生长的桥接控温方法
技术领域
本发明属于金刚石制备领域，涉及一种用于多颗MPCVD单晶金刚石共同生长的桥接控温方法。
背景技术
单晶金刚石是一种集众多优良性质于一身的晶体材料，在精密加工、光学窗口、深空探测、高能散热、功率器件等领域都有重要应用。然而天然金刚石稀有昂贵，且尺寸和品质无法满足应用需求，使得人造金刚石成为近些年的热点研究问题。微波等离子体辅助化学气相沉积法(MPCVD)由于其能够实现大尺寸、高品质单晶金刚石的快速生长，从而在众多人造金刚石方法中脱颖而出。在MPCVD单晶金刚石生长中，为了提高效率，需要在水冷台上放置多颗种晶同时进行生长。在此过程中，由于等离子体分布不均匀、水冷台冷却不均匀、种晶与水冷台接触状况有差异等因素，导致种晶温度不同，生长状态发生差异，进而造成同一批次生长出的单晶金刚石品质、生长速率参差不齐。
发明内容
本发明是为了解决在多颗MPCVD单晶金刚石生长过程中种晶间温度不均匀导致生长速率、品质不一致的问题，而提供一种用于多颗MPCVD单晶金刚石共同生长的桥接控温方法。
本发明用于多颗MPCVD单晶金刚石共同生长的桥接控温方法按下列步骤实现：
一、种晶侧面预处理：采用激光切割和摩擦机械抛光种晶侧面，使得每个种晶侧面都为(100)晶面，粗糙度Ra值小于10nm，得到预处理的种晶；
二、样品摆放：在水冷台上等间距放置多颗预处理的种晶，预处理的种晶之间的间距按照以下公式计算：
d＝-h+1.2；
其中d表示预处理的种晶与种晶的间距，h表示预处理的种晶的初始厚度，单位均为mm；
三、生长前处理：对CVD腔体抽真空，通入氢气，气压达到10～15mbar时微波发生器发射微波形成等离子体，随后(快速)升高气压至200～220mbar，控制微波发生器的功率为3000～3200W，种晶温度900～920℃，进行氢等离子体预刻蚀，得到刻蚀后的种晶；
四、横向生长桥接：控制CVD腔体内甲烷体积分数为8％～10％，调整输入微波功率为4～6kw，腔体内气压为260～300mbar，控制种晶温度为950～980℃，使种晶侧面横向生长，完成多颗MPCVD单晶金刚石的桥接。
本发明提出了一种用于多颗MPCVD单晶金刚石共同生长的桥接控温方法，通过前期侧面处理、设计种晶排放间距和控制工艺使种晶快速横向生长桥接，建立起单晶或多晶导热通路，利用此高热导率的导热通路来使各种晶间发生热传递，最终达到温度一致，实现多颗种晶同时均匀控温的效果。
本发明所述的多颗MPCVD单晶金刚石共同生长的桥接控温方法包括以下有益效果：
1.原位连接，无需额外设备，在生长初期快速横向桥接成导热网路，随后便可进行正常单晶生长，无需中断生长过程。
2.控温效果优异，通过高热导率的单晶或多晶导热通路，实现所有种晶温度一致，均匀生长。
附图说明
图1为实施例中四片5mm×5mm×0.7mm籽晶放置初始状态的照片；
图2为实施例中四片籽晶桥接控温生长2h后状态的照片；
图3为实施例中四片籽晶桥接控温生长5.5小时后实现完全桥接的照片；
图4为四片籽晶不经过桥接控温的照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式用于多颗MPCVD单晶金刚石共同生长的桥接控温方法按下列步骤实施：
一、种晶侧面预处理：采用激光切割和摩擦机械抛光种晶侧面，使得每个种晶侧面都为(100)晶面，粗糙度Ra值小于10nm，得到预处理的种晶；
二、样品摆放：在水冷台上等间距放置多颗预处理的种晶，预处理的种晶之间的间距按照以下公式计算：
d＝-h+1.2；
其中d表示预处理的种晶与种晶的间距，h表示预处理的种晶的初始厚度，单位均为mm；
三、生长前处理：对CVD腔体抽真空，通入氢气，气压达到10～15mbar时微波发生器发射微波形成等离子体，随后(快速)升高气压至200～220mbar，控制微波发生器的功率为3000～3200W，种晶温度900～920℃，进行氢等离子体预刻蚀，得到刻蚀后的种晶；
四、横向生长桥接：控制CVD腔体内甲烷体积分数为8％～10％，调整输入微波功率为4～6kw，反应舱气压为260～300mbar，控制种晶温度为950～980℃，使种晶侧面横向生长，完成多颗MPCVD单晶金刚石的桥接。
本实施方式步骤四根据初始种晶厚度差异，在5-8h后实现种晶与种晶间的横向连接。随后由于种晶间建立起的高导热单晶或多晶通路，使得每颗种晶都温度一致，实现均匀控温生长。据种晶大小(3-15mm)，可以实现2-40片种晶的均匀控温。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中预处理的种晶为矩形片状。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中预处理的种晶的厚度为0.4～1mm。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中多颗预处理的种晶呈矩形阵列摆放。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中在水冷台上等间距放置2～20颗预处理的种晶。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三中对CVD腔体抽真空，当真空度达到3×10-6～5×10-6mbar时，通入氢气。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤三中通入氢气的流量为400sccm。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三中气压达到10～15mbar时微波发生器输入1500W微波形成等离子体，随后(快速)升高气压至200～220mbar，控制微波发生器的功率为3000～3200W进行氢等离子体预刻蚀。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是预刻蚀的时间为10～15min。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤四中调整输入微波功率为4.5kw和反应舱气压为280mbar。
本实施方式由于种晶的侧面仍为(100)晶面，可进行外延生长，在侧面经过抛光处理后，通过调节生长功率和气压，改变种晶周围的等离子体分布状态，使得种晶侧面的前驱体浓度增大，从而促进种晶侧面快速生长。
实施例：本实施例用于多颗MPCVD单晶金刚石共同生长的桥接控温方法按下列步骤实施：
一、种晶侧面预处理：采用激光切割和摩擦机械抛光种晶侧面，使得每个种晶侧面都为(100)晶面，粗糙度Ra值小于10nm，得到预处理的种晶，种晶为矩形片状，种晶尺寸为5mm×5mm×0.7mm；
二、样品摆放：在水冷台上等间距放置四颗预处理的种晶，摆放方式为矩形阵列，预处理的种晶之间的间距按照以下公式计算：
d＝-h+1.2；
其中d表示预处理的种晶与种晶的间距，h表示预处理的种晶的初始厚度，单位均为mm；
三、生长前处理：对CVD腔体抽真空，当真空度达到4×10-6mbar时，通入400sccm氢气，气压达到15mbar时，微波发生器输入1500W微波形成等离子体，随后(快速)升高气压至220mbar，控制微波发生器的功率为3000W，种晶温度为920℃，进行氢等离子体预刻蚀15min，得到刻蚀后的种晶；
四、横向生长桥接：控制CVD腔体内甲烷的体积分数为8％，调整输入微波功率为4.5kw，CVD腔体的气压为280mbar，控制种晶温度为980℃，使种晶侧面横向生长，5.5h后完成多颗MPCVD单晶金刚石的桥接。
本实施例经过5.5小时后四颗种晶实现完全桥接，可继续进行后续的均匀温度生长。图4为不经过桥接控温的照片，可以看出出现了温度不均匀现象。

Claims (10)

1.用于多颗MPCVD单晶金刚石共同生长的桥接控温方法，其特征在于该桥接控温方法按下列步骤实现：
一、种晶侧面预处理：采用激光切割和摩擦机械抛光种晶侧面，使得每个种晶侧面都为(100)晶面，粗糙度Ra值小于10nm，得到预处理的种晶；
二、样品摆放：在水冷台上等间距放置多颗预处理的种晶，预处理的种晶之间的间距按照以下公式计算：
d＝-h+1.2；
其中d表示预处理的种晶与种晶的间距，h表示预处理的种晶的初始厚度，单位均为mm；
三、生长前处理：对CVD腔体抽真空，通入氢气，气压达到10～15mbar时微波发生器发射微波形成等离子体，随后升高气压至200～220mbar，控制微波发生器的功率为3000～3200W，种晶温度900～920℃，进行氢等离子体预刻蚀，得到刻蚀后的种晶；
四、横向生长桥接：控制CVD腔体内甲烷体积分数为8％～10％，调整输入微波功率为4～6kw，腔体内气压为260～300mbar，控制种晶温度为950～980℃，使种晶侧面横向生长，完成多颗MPCVD单晶金刚石的桥接。
2.根据权利要求1所述的用于多颗MPCVD单晶金刚石共同生长的桥接控温方法，其特征在于步骤一中预处理的种晶为矩形片状。
3.根据权利要求1所述的用于多颗MPCVD单晶金刚石共同生长的桥接控温方法，其特征在于步骤一中预处理的种晶的厚度为0.4～1mm。
4.根据权利要求1所述的用于多颗MPCVD单晶金刚石共同生长的桥接控温方法，其特征在于步骤二中多颗预处理的种晶呈矩形阵列摆放。
5.根据权利要求1所述的用于多颗MPCVD单晶金刚石共同生长的桥接控温方法，其特征在于步骤二中在水冷台上等间距放置2～20颗预处理的种晶。
6.根据权利要求1所述的用于多颗MPCVD单晶金刚石共同生长的桥接控温方法，其特征在于步骤三中对CVD腔体抽真空，当真空度达到3×10-6～5×10-6mbar时，通入氢气。
7.根据权利要求6所述的用于多颗MPCVD单晶金刚石共同生长的桥接控温方法，其特征在于步骤三中通入氢气的流量为400sccm。
8.根据权利要求1所述的用于多颗MPCVD单晶金刚石共同生长的桥接控温方法，其特征在于步骤三中气压达到10～15mbar时微波发生器输入1500W微波形成等离子体，随后升高气压至200～220mbar，控制微波发生器的功率为3000～3200W进行氢等离子体预刻蚀。
9.根据权利要求8所述的用于多颗MPCVD单晶金刚石共同生长的桥接控温方法，其特征在于预刻蚀的时间为10～15min。
10.根据权利要求1所述的用于多颗MPCVD单晶金刚石共同生长的桥接控温方法，其特征在于步骤四中调整输入微波功率为4.5kw和反应舱气压为280mbar。
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