CN113430642B - 降低异质外延偏压阈值的方法 - Google Patents

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Abstract

降低异质外延偏压阈值的方法，它为了解决BEN工艺为获得合适外延形核率时偏压阈值较大的问题。降低偏压阈值的方法：一、在衬底上蒸镀一层铱薄膜，然后进行退火处理，衬底的背面和侧面沉积金膜，得到Ir复合导电衬底；二、对CVD腔体抽真空；三、升高CVD腔体内气压和微波发生器的功率分别至22～32Torr和1300W～1900W，衬底升温；四、通入甲烷气体，开启偏压电源，升高偏压至250～325V；五、金刚石生长过程。本发明通过降低CVD腔体气压有效的降低获得足够高外延形核率时所需的偏压阈值，起到了节省能源，降低成本的作用，同时获得足够高的形核密度以及良好的形核均匀性。

Description

降低异质外延偏压阈值的方法
技术领域
本发明属于异质外延单晶金刚石的领域，具体涉及一种降低异质外延偏压阈值的方法。
背景技术
单晶金刚石集优异的电学、光学、力学、声学和热学等特性于一体，被广泛地应用在机械制造、半导体芯片、生物医学以及航空航天等领域。人工方法合成大尺寸的单晶金刚石是解决天然金刚石价格昂贵且尺寸受限问题的有效途径。目前，人工合成金刚石的方法主要包括高压高温(High Pressure High Temperature,HPHT)法和化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition,CVD)法，其中，CVD方法更有望制备出满足高科技领域要求的英寸级单晶金刚石。微波等离子体化学气相沉积法(Microwave Plasma CVD，MPCVD)技术因为无需电极放电，不易产生污染，且可控性好，被认为是制备高品质大尺寸单晶金刚石的首选方法。
CVD方法根据所使用的衬底材料是否为金刚石材料，可以分为同质外延(衬底为金刚石)和异质外延(衬底为非金刚石)。其中，同质外延技术成熟，但是能够合成的金刚石尺寸有限，常见用来的扩大金刚石尺寸的方法也存在着一些问题，例如：侧向生长方法对尺寸提升有限；马赛克拼接法会在拼接处的金刚石引入应力和缺陷等问题。而以铱衬底作为代表的异质外延能够很好的解决上述问题，是目前实现大尺寸高品质单晶金刚石最有希望的途径。区别于同质外延，在异质衬底上首先实现良好的形核尤为关键，既要达到足够高的形核密度以及良好的形核均匀性，为了制得外延的单晶金刚石，还需要达到一定的外延形核率(外延晶核数量/晶核总数)。
偏压增强形核(BEN)工艺是通过在异质衬底上施加一定大小的偏压，使得等离子体中的一些带电粒子被电场加速获得更高动能，与衬底轰击后产生一系列诸如植入效应、增强含碳集团表面扩散等效应，最终显著提高金刚石形核密度的技术。偏压增强外延形核的实现主要取决于碳正离子在直流电场作用下运动到衬底表面的动能和碳正离子的数量。而正离子的动能与腔体气压，偏置电压与甲烷含量有关。除了控制甲烷含量外，为了达到足够高的外延形核率，在BEN工艺过程中，需要控制偏压大小在一定范围内，即存在一定的偏压窗口。
通常情况下，利用BEN工艺来增大形核密度并获得一定的外延形核率时，其偏压的阈值较大。然而，较大的偏压一方面会造成大量能源的浪费；另一方面会导致轰击作用过于强烈，对衬底会造成一定的损伤的同时导致形核密度大幅度降低，不利于高品质金刚石的制备。
发明内容
本发明的目的是为了解决BEN工艺为获得合适外延形核率时偏压阈值较大，造成能源浪费以及衬底损伤等问题，而提供一种降低异质外延偏压阈值的方法。
本发明降低异质外延偏压阈值的方法按照以下步骤实现：
一、Ir复合导电衬底的制备：
a、采用电子束蒸发法在衬底上蒸镀一层铱薄膜，得到Ir复合衬底；
b、在氩气环境中，对Ir复合衬底进行原位退火处理，得到退火后Ir复合衬底；
c、使用磁控溅射法在退火后Ir复合衬底的背面和侧面沉积金膜，得到Ir复合导电衬底；
二、抽真空过程：
d、将样品托放置在CVD腔体内的水冷台上，样品托的底部开有凹腔，再将Ir复合导电衬底放置在样品托上，关闭CVD腔体；
e、依次使用机械真空泵和分子泵对CVD腔体进行抽真空，使CVD腔体内真空度达到5.0×10-7～5.0×10-6Torr的水平，样品托凹腔的气路压强达到0～5Torr水平(尽量低)，完成抽真空；
三、激活等离子体并升温：
f、通入氢气，调整CVD腔体内压强至5～10Torr水平，启动微波源，激发等离子体；
g、同步(且缓慢)升高CVD腔体内气压和微波发生器的功率分别至22～32Torr和1300W～1900W，在二者共同作用下使Ir复合导电衬底温度升高；
h、通过红外测温装置观测Ir复合导电衬底温度，升温衬底温度至650～900℃，完成升温过程；
四、偏压增强形核工艺：
i、利用氢等离子体(H)对Ir复合导电衬底进行刻蚀清洗；
j、然后通入甲烷气体，开始形核过程；
k、开启偏压电源，直流偏压电源的正极连接CVD腔体并接地，直流偏压电源的负极连接样品托，开启直流偏压电源，逐步升高偏压至250～325V，进行偏压增强形核；
l、关闭偏压装置，停止偏压增强形核过程；
五、金刚石生长过程：
m、降低甲烷的流量，开始异质外延生长；
n、异质外延生长完成后，停止通入甲烷，同步(缓慢)降低微波发生器功率和CVD腔体压强，待微波发生器功率降至600～900W，气压降至5～8Torr，停止通入氢气；
o、待腔体内气压不高于0.5Torr时，通入氮气至大气压，开腔，完成偏压增强CVD异质外延形核生长。
本发明基于降低CVD腔体气压，从而降低获得足够高外延形核率时偏压的阈值的方法，碳正离子的动能和碳正离子的数量直接影响到外延形核率。当控制甲烷含量与偏置电压恒定时，腔体气压越大，离子的动能越小；腔体气压越小，离子的动能越大。因此要达到碳正离子在衬底表面亚注入的动能，在高的腔体气压下需要更高的临界电压，在稍低的腔体气压下则需要稍低的临界电压。而在一定的气压下，过高的电压会导致能量过高，衬底的溅射刻蚀作用增强导致形核密度大幅度降低，因此存在偏置电压上限，这也是也就是偏置窗口存在的原因。
本发明基于腔体压强和偏压窗口之间的耦合关系，通过降低CVD腔体气压有效的降低获得足够高外延形核率时所需的偏压阈值，起到了节省能源，降低成本的作用，同时获得足够高的形核密度以及良好的形核均匀性。
附图说明
图1为获得足够高外延形核率时所需的偏压阈值随CVD腔体气压变化的曲线图；
图2为实施例中当腔体压强为22Torr，功率为1500W时，采用260V大小的偏压处理1h，之后生长30min得到的异质金刚石形核样品照片；
图3为实施例中CVD腔体内样品托和水冷台的结构示意图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式降低异质外延偏压阈值的方法按照以下步骤实施：
一、Ir复合导电衬底的制备：
a、采用电子束蒸发法在衬底上蒸镀一层铱薄膜，得到Ir复合衬底；
b、在氩气环境中，对Ir复合衬底进行原位退火处理，得到退火后Ir复合衬底；
c、使用磁控溅射法在退火后Ir复合衬底的背面和侧面沉积金膜，得到Ir复合导电衬底；
二、抽真空过程：
d、将样品托放置在CVD腔体内的水冷台上，样品托的底部开有凹腔，再将Ir复合导电衬底放置在样品托上，关闭CVD腔体；
e、依次使用机械真空泵和分子泵对CVD腔体进行抽真空，使CVD腔体内真空度达到5.0×10-7～5.0×10-6Torr的水平，样品托凹腔的气路压强达到0～5Torr水平，完成抽真空；
三、激活等离子体并升温：
f、通入氢气，调整CVD腔体内压强至5～10Torr水平，启动微波源，激发等离子体；
g、同步(且缓慢)升高CVD腔体内气压和微波发生器的功率分别至22～32Torr和1300W～1900W，在二者共同作用下使Ir复合导电衬底温度升高；
h、通过红外测温装置观测Ir复合导电衬底温度，升温衬底温度至650～900℃，完成升温过程；
四、偏压增强形核工艺：
i、利用氢等离子体(H)对Ir复合导电衬底进行刻蚀清洗；
j、然后通入甲烷气体，开始形核过程；
k、开启偏压电源，直流偏压电源的正极连接CVD腔体并接地，直流偏压电源的负极连接样品托，开启直流偏压电源，逐步升高偏压至250～325V，进行偏压增强形核；
l、关闭偏压装置，停止偏压增强形核过程；
五、金刚石生长过程：
m、降低甲烷的流量，开始异质外延生长；
n、异质外延生长完成后，停止通入甲烷，同步(缓慢)降低微波发生器功率和CVD腔体压强，待微波发生器功率降至600～900W，气压降至5～8Torr，停止通入氢气；
o、待腔体内气压不高于0.5Torr时，通入氮气至大气压，开腔，完成偏压增强CVD异质外延形核生长。
本实施方式降低异质外延偏压阈值的方法利用腔体压强和偏压窗口之间的耦合关系，在适当降低CVD腔内气压的同时升高微波发生器功率以保持衬底的温度一定，从而来适当降低得到合适外延形核率时所需偏压的阈值。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤a中所述的衬底为STO单晶衬底、a-蓝宝石单晶衬底或者氧化镁单晶衬底。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤a中铱薄膜的厚度为
Figure BDA0003139042080000041
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤b中所述的原位退火处理是以500～1000℃退火0.5～2h。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤f中控制氢气的流量为200～400sccm。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤g中升高CVD腔体内气压和微波发生器的功率分别至22～27Torr和1300W～1800W。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤h中升温衬底温度至650～750℃。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤j中通入甲烷气体，控制甲烷的体积分数为2.5％～3.5％。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤k中偏压增强形核时间为60min～90min。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤m中降低甲烷的流量，控制甲烷的体积分数为1.5％～2.0％。
实施例：本实施例降低异质外延偏压阈值的方法按照以下步骤实施：
一、Ir复合导电衬底的制备：
a、STO单晶衬底依次在去离子水、无水乙醇和丙酮中超声清洗，将清洗过的STO单晶衬底转移到放置好铱靶电子束蒸发反应器中进行Ir/STO复合衬底的制备，沉积的温度、速率和沉积厚度分别为800℃，
Figure BDA0003139042080000053
和
Figure BDA0003139042080000054
得到Ir复合衬底；
b、在氩气环境中，控制反应器腔内压强为0.5Pa，Ar流量为20sccm，以800℃对Ir复合衬底进行原位退火处理1小时，得到退火后Ir复合衬底；
c、使用磁控溅射法在退火后Ir复合衬底的背面和侧面沉积金膜，得到Ir复合导电衬底；
二、抽真空过程：
d、将样品托放置在CVD腔体内的水冷台上，将Ir复合导电衬底放置在样品托上，关闭CVD腔体；
e、依次使用机械真空泵和分子泵对CVD腔体进行抽真空，使CVD腔体内真空度达到5.0×10-6Torr的水平，样品托的气路压强达到≤5Torr水平，完成抽真空；
三、激活等离子体并升温：
f、通入200sccm的氢气，调整CVD腔体内压强至7Torr水平，启动微波源，激发等离子体；
g、同步且(缓慢)升高CVD腔体内气压至22Torr和微波发生器的功率为1500W，在二者共同作用下使衬底温度升高；
h、通过红外测温装置观测温度，升温至温度为700±10℃，完成升温过程；
四、偏压增强形核工艺：
i、利用氢等离子体(H)对Ir复合导电衬底进行刻蚀清洗20min；
j、然后通入甲烷气体，控制甲烷的体积分数为3.0％，开始形核过程；
k、开启偏压电源，直流偏压电源的正极连接CVD腔体并接地，直流偏压电源的负极连接样品托，开启直流偏压电源，逐步升高偏压至260V，进行偏压增强形核60min；
l、关闭偏压装置，停止偏压增强形核过程；
五、金刚石生长过程：
m、降低甲烷的流量，控制甲烷的体积分数为1.5％，开始异质外延生长；
n、异质外延生长完成后，停止通入甲烷，同步(缓慢)降低微波发生器功率和CVD腔体压强，待微波发生器功率降至700W，气压降至6Torr，停止通入氢气；
o、待腔体内气压不高于0.5Torr时，通入氮气至大气压，开腔，完成偏压增强CVD异质外延形核生长。
本实施例CVD设备内样品托和水冷台的结构示意图如图3所示，在CVD腔体1内，样品托3放置在水冷台4上，Ir复合导电衬底2放置在样品托3上，在样品托3的底部开有凹腔3-1，抽气管路6的一端穿过水冷台4与样品托3的凹腔3-1相通，抽气管路6的另一端连接到真空泵7的出气口，真空计5设置在抽气管路6上，直流偏压电源8的正极连接到CVD腔体外壳上并接地，直流偏压电源8的负极通过水冷台连接到样品托上。
本实施例样品托底部开有凹腔是为了控制Ir复合导电衬底的温度稳定。通过控制样品托凹腔内的真空度改变热传导，在高真空度下该凹腔的热流传导被抑制，热量仅由样品台和水冷台的接触部分传导，热辐射可被忽略；而当该凹腔的真空度较低时，气体的存在可以增强空间内的对流传热和导热，并因此将样品上更多热量带走，从而实现样品温度降低。
本实施例降低异质外延偏压阈值的方法利用腔体压强和偏压窗口之间的耦合关系，在适当降低CVD腔内气压的同时升高微波发生器功率以保持衬底的温度一定，从而来适当降低得到合适外延形核率时所需偏压的阈值。
图1为获得足够高外延形核率时所需的偏压阈值随CVD腔体气压变化的曲线图；图1中，横坐标为腔体的压强；纵坐标为对应腔体压强下要达到足够高外延形核率时所需的临界偏压大小。二者呈现为正相关，因此可以通过适当降低腔体的压强来降低偏压阈值。
图2为本实施例腔体压强为22Torr，功率为1500W时，采用260V大小的偏压处理1h，之后生长30min得到的异质金刚石形核样品。从图中可以看出，该工艺条件下获得的样品形核均匀且密度高，与高腔体压强(27Torr)下制得的样品品质相当。

Claims (9)

1.降低异质外延偏压阈值的方法，其特征在于该降低异质外延偏压阈值的方法按照以下步骤实现：
一、Ir复合导电衬底的制备：
a、采用电子束蒸发法在衬底上蒸镀一层铱薄膜，得到Ir复合衬底；
b、在氩气环境中，对Ir复合衬底进行原位退火处理，得到退火后Ir复合衬底；
c、使用磁控溅射法在退火后Ir复合衬底的背面和侧面沉积金膜，得到Ir复合导电衬底；
二、抽真空过程：
d、将样品托放置在CVD腔体内的水冷台上，样品托的底部开有凹腔，再将Ir复合导电衬底放置在样品托上，关闭CVD腔体；
e、依次使用机械真空泵和分子泵对CVD腔体进行抽真空，使CVD腔体内真空度达到5.0×10-7～5.0×10-6Torr的水平，样品托凹腔的气路压强达到0～5Torr水平，完成抽真空；
三、激活等离子体并升温：
f、通入氢气，调整CVD腔体内压强至5～10Torr水平，启动微波源，激发等离子体；
g、同步升高CVD腔体内气压和微波发生器的功率分别至22～27Torr和1300W～1800W，使Ir复合导电衬底温度升高；
h、通过红外测温装置观测Ir复合导电衬底温度，升温衬底温度至650～900℃，完成升温过程；
四、偏压增强形核工艺：
i、利用氢等离子体对Ir复合导电衬底进行刻蚀清洗；
j、然后通入甲烷气体，开始形核过程；
k、开启偏压电源，直流偏压电源的正极连接CVD腔体并接地，直流偏压电源的负极连接样品托，开启直流偏压电源，逐步升高偏压至250～325V，进行偏压增强形核；
l、关闭偏压装置，停止偏压增强形核过程；
五、金刚石生长过程：
m、降低甲烷的流量，开始异质外延生长；
n、异质外延生长完成后，停止通入甲烷，同步降低微波发生器功率和CVD腔体压强，待微波发生器功率降至600～900W，气压降至5～8Torr，停止通入氢气；
o、待腔体内气压不高于0.5Torr时，通入氮气至大气压，开腔，完成偏压增强CVD异质外延形核生长。
2.根据权利要求1所述的降低异质外延偏压阈值的方法，其特征在于步骤a中所述的衬底为STO单晶衬底、a-蓝宝石单晶衬底或者氧化镁单晶衬底。
3.根据权利要求1所述的降低异质外延偏压阈值的方法，其特征在于步骤a中铱薄膜的厚度为
Figure FDA0003769118060000021
4.根据权利要求1所述的降低异质外延偏压阈值的方法，其特征在于步骤b中所述的原位退火处理是以500～1000℃退火0.5～2h。
5.根据权利要求1所述的降低异质外延偏压阈值的方法，其特征在于步骤f中控制氢气的流量为200～400sccm。
6.根据权利要求1所述的降低异质外延偏压阈值的方法，其特征在于步骤h中升温衬底温度至650～750℃。
7.根据权利要求1所述的降低异质外延偏压阈值的方法，其特征在于步骤j中通入甲烷气体，控制甲烷的体积分数为2.5％～3.5％。
8.根据权利要求1所述的降低异质外延偏压阈值的方法，其特征在于步骤k中偏压增强形核时间为60min～90min。
9.根据权利要求1所述的降低异质外延偏压阈值的方法，其特征在于步骤m中降低甲烷的流量，控制甲烷的体积分数为1.5％～2.0％。
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