JP5053553B2 - 単結晶ダイヤモンド成長用基材の製造方法 - Google Patents

単結晶ダイヤモンド成長用基材の製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、単結晶ダイヤモンド成長用基材の製造方法に関する。
ダイヤモンドは、5.47eVのワイドバンドギャップで絶縁破壊電界強度も10MV/cmと非常に高い。更に物質で最高の熱伝導率を有することから、これを電子デバイスに用いれば、高出力電力デバイスとして有利である。
一方、ダイヤモンドは、ドリフト移動度も高く、Johnson性能指数を比較しても、半導体の中で最も高速電力デバイスとして有利である。
従って、ダイヤモンドは、高周波・高出力電子デバイスに適した究極の半導体と云われている。
そのため、基板にダイヤモンド等を積層した積層基板が注目されている。
現在、ダイヤモンド半導体作製用の単結晶ダイヤモンドは、高圧法で合成されたIb型と呼ばれるダイヤモンドがほとんどである。このIb型ダイヤモンドは、窒素不純物を多く含み、かつ5mm角程度のサイズ迄しか得られず、実用性は低い。
それに対して、気相合成(Chemical Vapor Deposition:CVD)法では、高純度で比較的大面積のダイヤモンドが得られるという利点がある。
この気相合成法でダイヤモンド膜を成長する前に、ダイヤモンド成長前の基材に対して予め基材側電極をカソードとした直流放電でダイヤモンドの核形成を行う、所謂バイアス処理が行われている。
例えば、非特許文献1,2では、ダイヤモンド成長前のIr基材温度を900℃にしてバイアス処理を行うことで単結晶ダイヤモンド成長用基材を製造している。そして、該基材に対して、DCプラズマCVD法でダイヤモンド成長を進めることで、方位の揃ったダイヤモンド粒子を成長できることを報告している。
また、非特許文献3では、ダイヤモンド成長前のIr基材温度を920℃にしてバイアス処理を行うことが記載されており、上記非特許文献3と同様な結果が得られることを報告している。
しかしながら、上記非特許文献1〜3を見ても、基材の温度測定法やその条件、測定場所など詳細が全く不明である。更に、本発明者の実験では、他の如何なる条件が上記非特許文献1〜3の記載の条件になっていても、900℃程度でバイアス処理を行った基材に対しては、単結晶ダイヤモンドを成長させることができなかった。
Jpn.J.Appl.Phys.Vol.35(1996)pp.L1072-L1074 NEW DIAMOND,Vol.18 No.4,(2002), pp.6-12 第65回応用物理学会学術講演会講演予稿集No.2(2004),pp.508
本発明は、上記問題点を解決するためになされたもので、より確実に単結晶ダイヤモンドを成長させることができる単結晶ダイヤモンド成長用基材の製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、単結晶ダイヤモンド成長用基材の製造方法において、少なくとも、ダイヤモンド成長前の基材に対して予め基材側電極をカソードとした直流放電でダイヤモンド核形成を行うバイアス処理を行い、該処理において、少なくともバイアス処理開始40秒後からバイアス処理終了までの基材温度を800℃±60℃に保つことを特徴とする単結晶ダイヤモンド成長用基材の製造方法を提供する。
このように、バイアス処理において、少なくともバイアス処理開始40秒後からバイアス処理終了までの基材温度を800℃±60℃に保つことで、より確実に、単結晶ダイヤモンドを成長させることができる。
また、本発明の単結晶ダイヤモンド成長用基材の製造方法では、前記バイアス処理における電流密度を120〜230mA/cm2とするのが好ましい。
また、本発明の単結晶ダイヤモンド成長用基材の製造方法では、前記バイアス処理における処理時間を90秒とするのが好ましい。
また、本発明の単結晶ダイヤモンド成長用基材の製造方法では、前記バイアス処理における雰囲気を水素希釈メタンとし、その濃度をCH4/(CH4+H2)=0.5〜5.0vol.%とするのが好ましい。
また、本発明の単結晶ダイヤモンド成長用基材の製造方法では、前記バイアス処理における雰囲気を炭素および水素原子を含む混合ガスとし、その圧力を105〜150Torr(1.40×10 〜2.00×10 Pa)とするのが好ましい。
また、本発明の単結晶ダイヤモンド成長用基材の製造方法では、前記バイアス処理前のダイヤモンド成長用基材として、単結晶イリジウム(Ir)を用いることができる。
あるいは、前記バイアス処理前のダイヤモンド成長用基材として、単結晶MgO基材上にヘテロエピタキシャル成長させたIr膜を用いることができる。
さらに、本発明は、前記バイアス処理を行った基材に対して、マイクロ波CVD法あるいは直流プラズマCVD法により、基板温度700℃〜1400℃の条件で成長し、単結晶ダイヤモンドを含む積層基板を製造することを特徴とする積層基板の製造方法を提供する。
また、本発明は、前記方法で製造された単結晶ダイヤモンドを含む積層基板を提供する。
また、本発明は、前記方法で製造された積層基板から、ダイヤモンドのみ取り出したものであることを特徴とする自立単結晶ダイヤモンド基板を提供する。
さらに、本発明は、前記単結晶ダイヤモンドを含む積層基板又は前記自立単結晶ダイヤモンド基板を用いて作製したデバイスを提供する。
以上説明したように、本発明の単結晶ダイヤモンド成長用基材の製造方法を用いることで、より確実に、単結晶ダイヤモンドを成長させることができる。
以下、本発明の実施形態を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
前述のように、従来、予めダイヤモンドの核を形成すべくバイアス処理を行っても、該バイアス処理を行った基材上に単結晶ダイヤモンドを確実に成長させることができないという問題があった。このため、本発明者は、バイアス処理の条件について鋭意研究を重ねた。
その結果、本発明者は、基材温度を所定範囲内としてバイアス処理を行えば、当該処理を行った基材に対して、より確実に、単結晶ダイヤモンドを成長させることができることに想到し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明の単結晶ダイヤモンド成長用基材の製造方法は、少なくとも、ダイヤモンド成長前の基材に対して予め基材側電極をカソードとした直流放電でダイヤモンド核形成を行うバイアス処理を行い、該処理において、少なくともバイアス処理開始40秒後からバイアス処理終了までの基材温度を800℃±60℃に保つことを特徴とする。
より確実に単結晶ダイヤモンドを成長させるためには、このように、バイアス処理において、少なくともバイアス処理開始40秒後からバイアス処理終了までの基材温度を800℃±60℃に保つことが必要である。
この最適温度範囲よりも低温(740℃未満)では基材表面にアモルファスカーボンが形成される一方でダイヤモンド核が形成されず、その後のダイヤモンド成長プロセスでも単結晶ダイヤモンドが成長しない。逆に、最適温度範囲よりも高温(860℃より高い)では表面のエッチングが進んでしまいダイヤモンド核が形成されず、その後のダイヤモンド成長プロセスでもダイヤモンドが成長しない。
ここで、基材温度の測定は、例えば、次のようにして行うことができる。
基材表面の温度は、CHINO社製放射温度計IR-CAI2CSで測定することができる。
該放射温度計の検出素子はInGaAsで測定波長は1.55μmであり、300℃から1600℃までの温度測定が可能である。測定の際には、測定対象である基材表面がIrであり、結晶性、表面形状、測定温度、測定波長などで定まる放射率を設定する必要が有るが、厳密な設定は困難なので、一般的に知られている波長0.65μmでの固体Irの放射率0.30に設定すると良い。(取り扱い説明書:CHINO INST No.IR-274-P5CEのPage15を参照)。
実際の測定は、例えば、チャンバー外部に放射温度計を三脚を用いて設置し、チャンバーに設置されている石英ウインドウを通してチャンバー内の基材表面に照準を合わせて行うことができる。
次に、バイアス処理におけるその他の条件について以下に述べる。
前記バイアス処理における電流密度を120〜230mA/cm2とするのが好ましい。
また、前記バイアス処理における処理時間を90秒とするのが好ましい。
また、前記バイアス処理における雰囲気を水素希釈メタンとし、その濃度をCH4/(CH4+H2)=0.5〜5.0vol.%とするのが好ましい。
また、前記バイアス処理における雰囲気を炭素および水素原子を含む混合ガスとし、その圧力を105〜150Torr(1.40×10 〜2.00×10 Pa)とするのが好ましい。
次に、バイアス処理に用いるダイヤモンド成長用基材としては、次のものを用いることができる。
すなわち、前記バイアス処理前のダイヤモンド成長用基材として、単結晶イリジウム(Ir)を用いることができる。
あるいは、前記バイアス処理前のダイヤモンド成長用基材として、単結晶MgO基材上にヘテロエピタキシャル成長させたIr膜を用いることができる。
さらに、本発明は、前記バイアス処理を行った基材に対して、マイクロ波CVD法あるいは直流プラズマCVD法により、基板温度700℃〜1400℃の条件で成長し、単結晶ダイヤモンドを含む積層基板を製造することを特徴とする積層基板の製造方法を提供する。
また、本発明は、前記方法で製造された単結晶ダイヤモンドを含む積層基板を提供する。
また、本発明は、前記方法で製造された積層基板から、ダイヤモンドのみ取り出したものであることを特徴とする自立単結晶ダイヤモンド基板を提供する。
さらに、本発明は、前記単結晶ダイヤモンドを含む積層基板又は前記自立単結晶ダイヤモンド基板を用いて作製したデバイスを提供する。
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
(実施例1)
10.0mm角、厚さが0.5mmで方位(100)の両面研磨単結晶MgO基材を用意した。
そして、このMgO基材のダイヤモンド製膜を行う面側にIr膜をヘテロエピタキシャル成長させた。電気的導通のために、さらに、裏面にもIr膜を成長させた。
次に、この基材のIr膜の表面にダイヤモンドの核を形成するためのバイアス処理を行った。
先ず、バイアス処理前の準備として、基材を負電圧印加電極(カソード)上にセットし、真空排気を行った。次に、基材を加熱し(1回目の加熱)、基材温度を5分間で648℃まで昇温させた(図1(a))。次に、CH/Hガスを導入し、導入し、ベースプレッシャーを115Torr(1.53×10 Pa)とした。次に、再び基材を加熱し(2回目の加熱)、基材温度を、5分間で461℃まで昇温させた(図1(b))。
それから、バイアス処理を行った。すなわち、DC電圧(345mA)を印加した。この時、基材温度を40秒で800℃まで、さらに90秒で810℃まで昇温させることができた(図1(c))。
そして最後に、この基材上に、マイクロ波(2.45GHz)CVD法によってダイヤモンドを成長させた。
得られた積層基板を確認したところ、単結晶ダイヤモンドを成長できたことが確認できた。
(比較例1)
実施例1と同様にして、MgO基材のダイヤモンド製膜を行う面側にIr膜をヘテロエピタキシャル成長させた。電気的導通のために、さらに、裏面にもIr膜を成長させた。
次に、この基材のIr膜の表面にダイヤモンドの核を形成するためのバイアス処理を行った。
先ず、バイアス処理前の準備として、基材を負電圧印加電極(カソード)上にセットし、真空排気を行った。次に、基材を加熱し(1回目の加熱)、基材温度を5分間で538℃まで昇温させた(図2(a))。次に、CH/Hガスを導入し、導入し、ベースプレッシャーを115Torr(1.53×10 Pa)とした。次に、再び基材を加熱し(2回目の加熱)、基材温度を、5分間で423℃まで昇温させた(図2(b))。
それから、バイアス処理を行った。すなわち、DC電圧(280mA)を印加した。この時、基材温度を40秒で720℃まで、さらに90秒で799℃まで昇温させることができた(図2(c))。
そして最後に、この基材上に、マイクロ波(2.45GHz)CVD法によってダイヤモンドを成長させようとした。
しかしながら、得られた積層基板を確認したところ、単結晶ダイヤモンドを成長できなかったことが確認された。
(比較例2)
実施例1と同様にして、MgO基材のダイヤモンド製膜を行う面側にIr膜をヘテロエピタキシャル成長させた。電気的導通のために、さらに、裏面にもIr膜を成長させた。
次に、この基材のIr膜の表面にダイヤモンドの核を形成するためのバイアス処理を行った。
すなわち、処理前に所定の準備をした後、DC電圧(400mA)を印加した。この時、基材温度を40秒で852℃まで、さらに90秒で887℃まで昇温させることができた(図3)。
そして最後に、この基材上に、マイクロ波(2.45GHz)CVD法によってダイヤモンドを成長させようとした。
しかしながら、得られた積層基板を確認したところ、単結晶ダイヤモンドを成長できなかったことが確認された。
尚、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
バイアス処理前及びバイアス処理中の基材温度の変化を示すグラフである(実施例1)。 バイアス処理前及びバイアス処理中の基材温度の変化を示すグラフである(比較例1)。 バイアス処理前及びバイアス処理中の基材温度の変化を示すグラフである(比較例2)。

Claims (4)

  1. 単結晶ダイヤモンド成長用基材の製造方法において、少なくとも、ダイヤモンド成長前の基材に対して予め基材側電極をカソードとした直流放電でダイヤモンド核形成を行うバイアス処理を、雰囲気を水素希釈メタンとし、その濃度をCH4/(CH4+H2)=0.5〜5.0vol.%とし、その圧力を1.40×10〜2.00×10Paとし、前記カソードでの電流密度を120〜230mA/cm2とし該処理において、バイアス処理開始40秒〜90秒の間のバイアス処理期間の基材温度を800℃±60℃に保つことを特徴とする単結晶ダイヤモンド成長用基材の製造方法。
  2. 前記バイアス処理前のダイヤモンド成長用基材として、単結晶イリジウム(Ir)を用いることを特徴とする請求項1に記載の単結晶ダイヤモンド成長用基材の製造方法。
  3. 前記バイアス処理前のダイヤモンド成長用基材として、単結晶MgO基材上にヘテロエピタキシャル成長させたIr膜を用いることを特徴とする請求項1に記載の単結晶ダイヤモンド成長用基材の製造方法。
  4. 請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載のバイアス処理を行った基材に対して、マイクロ波CVD法あるいは直流プラズマCVD法により、基板温度700℃〜1400℃の条件で成長し、単結晶ダイヤモンドを含む積層基板を製造することを特徴とする積層基板の製造方法。
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