JP3124422B2 - 高配向性ダイヤモンド薄膜の形成方法 - Google Patents
高配向性ダイヤモンド薄膜の形成方法Info
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- JP3124422B2 JP3124422B2 JP05261742A JP26174293A JP3124422B2 JP 3124422 B2 JP3124422 B2 JP 3124422B2 JP 05261742 A JP05261742 A JP 05261742A JP 26174293 A JP26174293 A JP 26174293A JP 3124422 B2 JP3124422 B2 JP 3124422B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はトランジスタ及びダイオ
ード等の電子部品又は電子デバイス、並びにヒートシン
ク等に使用される高配向性ダイヤモンド薄膜を気相合成
する高配向性ダイヤモンド薄膜の形成方法に関する。
ード等の電子部品又は電子デバイス、並びにヒートシン
ク等に使用される高配向性ダイヤモンド薄膜を気相合成
する高配向性ダイヤモンド薄膜の形成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ダイヤモンドは耐熱性が優れていると共
に、バンドギャップが大きく、通常は絶縁体であるが、
不純物を添加すれば半導体となる。ダイヤモンドはこの
ような特長を有するために、高温、高周波及び高電界用
の電子部品又は電子デバイス材料として極めて有用であ
る。
に、バンドギャップが大きく、通常は絶縁体であるが、
不純物を添加すれば半導体となる。ダイヤモンドはこの
ような特長を有するために、高温、高周波及び高電界用
の電子部品又は電子デバイス材料として極めて有用であ
る。
【０００３】電子デバイスにおいて、ダイヤモンドの優
れた特性を最大限に活用するためには、不純物制御され
た高品質の単結晶を合成することが必要である。しか
し、従来の高温高圧合成によって得られる単結晶ダイヤ
モンドは、サイズに制限があり、不純物の制御も不可能
である。
れた特性を最大限に活用するためには、不純物制御され
た高品質の単結晶を合成することが必要である。しか
し、従来の高温高圧合成によって得られる単結晶ダイヤ
モンドは、サイズに制限があり、不純物の制御も不可能
である。
【０００４】この高温高圧合成法とは別に、ダイヤモン
ドの合成方法として、マイクロ波化学気相蒸着法、熱フ
ィラメント法、直流プラズマ化学気相蒸着法及び燃焼法
等の気相合成法が公知である。この気相合成法は不純物
制御に有利であるばかりでなく、薄膜状のダイヤモンド
を得ることができるため、電子材料用のダイヤモンド合
成への応用が期待されている。
ドの合成方法として、マイクロ波化学気相蒸着法、熱フ
ィラメント法、直流プラズマ化学気相蒸着法及び燃焼法
等の気相合成法が公知である。この気相合成法は不純物
制御に有利であるばかりでなく、薄膜状のダイヤモンド
を得ることができるため、電子材料用のダイヤモンド合
成への応用が期待されている。
【０００５】従来、ダイヤモンド以外の基板を用いてダ
イヤモンドを気相合成した場合の多くには、高密度の粒
界を含む多結晶ダイヤモンドしか得られなかった。そし
て、エピタキシャル成長の報告例は、基板に単結晶ダイ
ヤモンド（N.Fujimori, T.Imai, H.Nakahata, H.Shiom
i, and Y.Nishibayashi, in Diamond, Silicon Carbide
and Related Wide Bandgap Semiconductors,； Materi
als Research Societysymposium proceedings 162, edi
ted by J.T.Glass, R.Messier, and N.Fujimori,( Mate
rials Research Society, Pittsburgh, Pennsylvania,
1990), pp.23-33）、単結晶立方晶窒化ホウ素（ｃＢ
Ｎ）（S.Koizumi, T.Murakami, T.Inuzukaand K.Suzuk
i, Applied Physics Letters, Vol.57, pp.563-565(199
0)）、単結晶ニッケル（Y.Sato, I.Yashima, H.Fujita,
T.Ando, and M.Kamo, Second International Conferen
ce on New Diamond Science and Technology, edited b
y R.Messier, J.T.Glass, J.E.Butler, and R.Roy, ( M
aterials Research Society,Pittsburgh, Pennsylvani
a, 1991), pp.371-376）、単結晶炭化珪素（B.R.Stoner
and J.T.Glass, Applied Physics Letters, Vol.60, p
p.698-700(1992)）を使用した場合のみであった。
イヤモンドを気相合成した場合の多くには、高密度の粒
界を含む多結晶ダイヤモンドしか得られなかった。そし
て、エピタキシャル成長の報告例は、基板に単結晶ダイ
ヤモンド（N.Fujimori, T.Imai, H.Nakahata, H.Shiom
i, and Y.Nishibayashi, in Diamond, Silicon Carbide
and Related Wide Bandgap Semiconductors,； Materi
als Research Societysymposium proceedings 162, edi
ted by J.T.Glass, R.Messier, and N.Fujimori,( Mate
rials Research Society, Pittsburgh, Pennsylvania,
1990), pp.23-33）、単結晶立方晶窒化ホウ素（ｃＢ
Ｎ）（S.Koizumi, T.Murakami, T.Inuzukaand K.Suzuk
i, Applied Physics Letters, Vol.57, pp.563-565(199
0)）、単結晶ニッケル（Y.Sato, I.Yashima, H.Fujita,
T.Ando, and M.Kamo, Second International Conferen
ce on New Diamond Science and Technology, edited b
y R.Messier, J.T.Glass, J.E.Butler, and R.Roy, ( M
aterials Research Society,Pittsburgh, Pennsylvani
a, 1991), pp.371-376）、単結晶炭化珪素（B.R.Stoner
and J.T.Glass, Applied Physics Letters, Vol.60, p
p.698-700(1992)）を使用した場合のみであった。
【０００６】しかし、近年、成膜直前に基板に負のバイ
アスを印加しプラズマ中に一定時間曝し、その後通常の
合成を行うことにより、Ｓｉ基板上へダイヤモンド薄膜
を配向成長させる技術（S.D.Wolter, B.R.Stoner and
J.T.Glass, Applied PhysicsLetters, Vol.62, pp.1215
-1217(1993)）、及びＳｉ基板上の配向成長（X.Jiangan
d C.P.Klages, Diamond and Related Materials, Vol.
2, pp.1112-1113(1993)）が提案され、電子デバイスに
利用可能な大面積及び高品質のダイヤモンド薄膜を作製
できる可能性が示された。なお、高配向性ダイヤモンド
薄膜とは、基板に対しほぼ一定方向に特定の結晶面が配
向して成長したダイヤモンド薄膜をいう。
アスを印加しプラズマ中に一定時間曝し、その後通常の
合成を行うことにより、Ｓｉ基板上へダイヤモンド薄膜
を配向成長させる技術（S.D.Wolter, B.R.Stoner and
J.T.Glass, Applied PhysicsLetters, Vol.62, pp.1215
-1217(1993)）、及びＳｉ基板上の配向成長（X.Jiangan
d C.P.Klages, Diamond and Related Materials, Vol.
2, pp.1112-1113(1993)）が提案され、電子デバイスに
利用可能な大面積及び高品質のダイヤモンド薄膜を作製
できる可能性が示された。なお、高配向性ダイヤモンド
薄膜とは、基板に対しほぼ一定方向に特定の結晶面が配
向して成長したダイヤモンド薄膜をいう。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
気相合成により形成されたダイヤモンド多結晶膜は、欠
陥を多く含む粒界を有するために、電子（正孔）の移動
度及び降伏電界の低下並びに漏れ電流の増大等、電子デ
バイス応用において多くの問題点を有する。
気相合成により形成されたダイヤモンド多結晶膜は、欠
陥を多く含む粒界を有するために、電子（正孔）の移動
度及び降伏電界の低下並びに漏れ電流の増大等、電子デ
バイス応用において多くの問題点を有する。
【０００８】また、基板に単結晶Ｓｉを用いた高配向性
ダイヤモンド薄膜は電子デバイス作製に必要且つ充分な
面積が得られる特長があるものの、従来技術に示された
高配向性膜の作製には複雑な合成装置が必要である。
ダイヤモンド薄膜は電子デバイス作製に必要且つ充分な
面積が得られる特長があるものの、従来技術に示された
高配向性膜の作製には複雑な合成装置が必要である。
【０００９】図９は従来の高配向性ダイヤモンド合成装
置の概略を示す模式図である。反応容器３０はステンレ
ス製であり、この反応容器３０内に配置された基板支持
台２には基板加熱装置４が組み込まれている。更に、こ
れらの基板支持台２及び基板加熱装置４を保持する保持
装置３１には、基板加熱装置４を含めて基板支持台２上
の基板１を移動させる機構のほか、基板１に直流電源５
からのバイアスを印加するための端子と、基板を加熱す
るための電流導入端子（いずれも図示せず）とが設けら
れている。また、反応容器３０には、真空排気口７及び
マイクロ波導波管６が設置されている。これにより、反
応容器３０内に、プラズマが生起され、基板１上にダイ
ヤモンド薄膜が形成される。
置の概略を示す模式図である。反応容器３０はステンレ
ス製であり、この反応容器３０内に配置された基板支持
台２には基板加熱装置４が組み込まれている。更に、こ
れらの基板支持台２及び基板加熱装置４を保持する保持
装置３１には、基板加熱装置４を含めて基板支持台２上
の基板１を移動させる機構のほか、基板１に直流電源５
からのバイアスを印加するための端子と、基板を加熱す
るための電流導入端子（いずれも図示せず）とが設けら
れている。また、反応容器３０には、真空排気口７及び
マイクロ波導波管６が設置されている。これにより、反
応容器３０内に、プラズマが生起され、基板１上にダイ
ヤモンド薄膜が形成される。
【００１０】しかしながら、この装置においては、保持
装置３１に、基板バイアス印加端子と、基板加熱用電流
導入端子とが設けられているため、高温で使用中に短絡
を起こしやすい等の問題点がある。また、この装置は基
板位置がプラズマに対して自由に制御できないという欠
点がある。更に、この従来の合成装置は価格も高く、そ
の保守点検が困難である。
装置３１に、基板バイアス印加端子と、基板加熱用電流
導入端子とが設けられているため、高温で使用中に短絡
を起こしやすい等の問題点がある。また、この装置は基
板位置がプラズマに対して自由に制御できないという欠
点がある。更に、この従来の合成装置は価格も高く、そ
の保守点検が困難である。
【００１１】本発明はかかる問題点に鑑みてなされたも
のであって、結晶面が特定の方向に配向した高配向性ダ
イヤモンド薄膜を簡素な構造の装置により容易に気相合
成することができる高配向性ダイヤモンド薄膜の形成方
法を提供することを目的とする。
のであって、結晶面が特定の方向に配向した高配向性ダ
イヤモンド薄膜を簡素な構造の装置により容易に気相合
成することができる高配向性ダイヤモンド薄膜の形成方
法を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明に係る高配向性ダ
イヤモンド薄膜の形成方法は、石英管反応容器を用いた
マイクロ波化学気相蒸着法により、その合成初期段階に
シリコン基板に一定時間直流バイアスを印加することに
より、前記基板に対して一定方向に配向した高配向性ダ
イヤモンド薄膜を合成する高配向性ダイヤモンド薄膜の
形成方法において、ガスとして容量割合で０．１乃至１
０％の水素希釈した炭化水素を使用し、ガス圧を１乃至
５０Torr、基板温度を５００乃至１１００℃にすると共
に、基板に−１００乃至−３５０Ｖの直流電圧を２０乃
至２４０分間印加することを特徴とする。
イヤモンド薄膜の形成方法は、石英管反応容器を用いた
マイクロ波化学気相蒸着法により、その合成初期段階に
シリコン基板に一定時間直流バイアスを印加することに
より、前記基板に対して一定方向に配向した高配向性ダ
イヤモンド薄膜を合成する高配向性ダイヤモンド薄膜の
形成方法において、ガスとして容量割合で０．１乃至１
０％の水素希釈した炭化水素を使用し、ガス圧を１乃至
５０Torr、基板温度を５００乃至１１００℃にすると共
に、基板に−１００乃至−３５０Ｖの直流電圧を２０乃
至２４０分間印加することを特徴とする。
【００１３】この場合に、前記基板を、ガスとして容量
割合で０．１乃至１０％の水素希釈した炭化水素を使用
し、ガス圧を１乃至５０Torr、基板温度を６５０乃至１
１００℃にして形成したプラズマ中に１０乃至１５０分
間曝すことにより炭化処理した後に、前述の合成条件で
ダイヤモンド薄膜を合成してもよい。
割合で０．１乃至１０％の水素希釈した炭化水素を使用
し、ガス圧を１乃至５０Torr、基板温度を６５０乃至１
１００℃にして形成したプラズマ中に１０乃至１５０分
間曝すことにより炭化処理した後に、前述の合成条件で
ダイヤモンド薄膜を合成してもよい。
【００１４】
【作用】本発明は、電界印加効果を用いたマイクロ波化
学気相蒸着法を用いて、シリコン（Ｓｉ）基板等の基板
上に高配向性ダイヤモンド薄膜を合成する。
学気相蒸着法を用いて、シリコン（Ｓｉ）基板等の基板
上に高配向性ダイヤモンド薄膜を合成する。
【００１５】本発明においては、バイアス印加の条件を
適切に選び、合成初期段階に一定時間バイアスを印加す
る。これにより、バイアス印加中にＳｉＣをエピタキシ
ャル成長させることができ、更にこのエピタキシャル層
の上にダイヤモンド薄膜を合成することによって、高品
質の高配向性ダイヤモンド薄膜を形成することができ
る。
適切に選び、合成初期段階に一定時間バイアスを印加す
る。これにより、バイアス印加中にＳｉＣをエピタキシ
ャル成長させることができ、更にこのエピタキシャル層
の上にダイヤモンド薄膜を合成することによって、高品
質の高配向性ダイヤモンド薄膜を形成することができ
る。
【００１６】また、このダイヤモンド合成に先立ち、予
めＳｉ基板上にＳｉＣをエピタキシャル成長させる炭化
処理を行った後、合成初期段階に基板に一定時間直流バ
イアスを印加することにより、更に一層高品質のエピタ
キシャル成長した高配向性ダイヤモンド薄膜を合成する
ことができる。
めＳｉ基板上にＳｉＣをエピタキシャル成長させる炭化
処理を行った後、合成初期段階に基板に一定時間直流バ
イアスを印加することにより、更に一層高品質のエピタ
キシャル成長した高配向性ダイヤモンド薄膜を合成する
ことができる。
【００１７】即ち、合成初期段階において、ガスとして
容量割合で０．１乃至１０％の水素希釈した炭化水素を
使用し、ガス圧を１乃至５０Torr、基板温度を５００乃
至１１００℃にして、基板に−１００乃至−３５０Ｖの
直流電圧を２０乃至２４０分間印加することにより高配
向性ダイヤモンドを合成する。これは、成膜直前に基板
に負のバイアスを印加し、プラズマ中に一定時間曝すこ
とによりダイヤモンドの合成に必要な活性な正イオンが
多数基板の近傍に引き寄せられ、更にこれらの正イオン
が適度なエネルギーをもって衝突するため、基板を活性
にすることができるためである。
容量割合で０．１乃至１０％の水素希釈した炭化水素を
使用し、ガス圧を１乃至５０Torr、基板温度を５００乃
至１１００℃にして、基板に−１００乃至−３５０Ｖの
直流電圧を２０乃至２４０分間印加することにより高配
向性ダイヤモンドを合成する。これは、成膜直前に基板
に負のバイアスを印加し、プラズマ中に一定時間曝すこ
とによりダイヤモンドの合成に必要な活性な正イオンが
多数基板の近傍に引き寄せられ、更にこれらの正イオン
が適度なエネルギーをもって衝突するため、基板を活性
にすることができるためである。
【００１８】また、エピタキシャルに結晶成長を行う場
合、成長速度が早すぎると、飛来原子は安定な原子位置
に到達することができない。従来、核発生のためには、
高濃度の炭化水素が必要であると考えられていた。しか
し、本願発明者等は、従来核発生しないとされていた低
メタン濃度で、従来より時間をかけて徐々に核発生させ
ることにより、発生する結晶核が配向することを見い出
した。
合、成長速度が早すぎると、飛来原子は安定な原子位置
に到達することができない。従来、核発生のためには、
高濃度の炭化水素が必要であると考えられていた。しか
し、本願発明者等は、従来核発生しないとされていた低
メタン濃度で、従来より時間をかけて徐々に核発生させ
ることにより、発生する結晶核が配向することを見い出
した。
【００１９】図１は反応ガスとしてメタンを用いた場合
のメタン濃度及びバイアス印加時間と、得られた核の配
向率との関係を示すグラフ図である。この図１に示すよ
うに、メタン濃度が１０％以下であって、バイアス印加
時間が２０分以上の場合に、７０％以上の配向率が得ら
れている。また、メタン濃度が０．１％未満であると、
ダイヤモンドが発生せず、バイアス印加時間が２４０分
を超えると、イオンによる損傷で自形面をもつダイヤモ
ンドが得られない。従って、バイアス印加時のメタン濃
度は容量割合で０．１乃至１０％、バイアス印加時間は
２０乃至２４０分間にする必要があることがわかる。
のメタン濃度及びバイアス印加時間と、得られた核の配
向率との関係を示すグラフ図である。この図１に示すよ
うに、メタン濃度が１０％以下であって、バイアス印加
時間が２０分以上の場合に、７０％以上の配向率が得ら
れている。また、メタン濃度が０．１％未満であると、
ダイヤモンドが発生せず、バイアス印加時間が２４０分
を超えると、イオンによる損傷で自形面をもつダイヤモ
ンドが得られない。従って、バイアス印加時のメタン濃
度は容量割合で０．１乃至１０％、バイアス印加時間は
２０乃至２４０分間にする必要があることがわかる。
【００２０】また、本発明では核発生を徐々に行うため
バイアス印加時間の制御性も良く、得られる高配向性ダ
イヤモンド薄膜の再現性も高い。
バイアス印加時間の制御性も良く、得られる高配向性ダ
イヤモンド薄膜の再現性も高い。
【００２１】なお、基板としてはＳｉ基板を用いるが、
その結晶方位は（１００）面のほか、（１１０）及び
（１１１）等のいずれでも良い。また、各面方位は夫々
の方位から多少ずれたものであってもよい。
その結晶方位は（１００）面のほか、（１１０）及び
（１１１）等のいずれでも良い。また、各面方位は夫々
の方位から多少ずれたものであってもよい。
【００２２】
【実施例】以下、本発明の実施例について、添付の図面
を参照して具体的に説明する。
を参照して具体的に説明する。
【００２３】図２は本発明の実施例にて使用する石英管
型マイクロ波化学気相蒸着装置の概略を示す模式図であ
る。図２に示すように、この石英管型マイクロ波化学気
相蒸着装置は、チャンバ１３内に、支持棒１４に支持さ
れた基板支持台２がその面を水平にして配置されてい
る。この基板支持台２上には、基板１が載置されるよう
になっており、支持棒１４の上下動により基板１の上下
位置が調節されるようになっている。そして、このチャ
ンバ１３内の基板１の近傍にマイクロ波を照射するため
のマイクロ波導波管６がその長手方向を水平にしてチャ
ンバ外に設置されている。この導波管６の一端部には、
マイクロ波電源９と、このマイクロ波電源９から発振さ
れたマイクロ波の反射波がマイクロ波電源９に入ること
を防止するアイソレータ１２と、この反射波が最小とな
るよう調整するチューナ１１とが設置されている。ま
た、導波管６の他端部には、マイクロ波の共振位置を調
整するか、又はプラズマ位置を調整するプランジャ１７
が配置されている。そして、チャンバ１３の上端部には
原料ガス１５の導入口１０が設けられており、その下端
部には排気１６を真空ポンプに排出するための排気口７
が設けられている。これにより、排気口７を介してチャ
ンバ内を真空排気すると共に、導入口１０を介して原料
ガスをチャンバ内に供給することができる。また、チャ
ンバ内の基板支持台２の上方には、平板状の電極８が基
板支持台２上の基板１と対向するように配置されてい
る。そして、この基板支持台２と対向電極８とは、外部
の直流電源５に接続されていて、これにより、基板１と
電極８との間には所定の直流電圧が印加されるようにな
っている。
型マイクロ波化学気相蒸着装置の概略を示す模式図であ
る。図２に示すように、この石英管型マイクロ波化学気
相蒸着装置は、チャンバ１３内に、支持棒１４に支持さ
れた基板支持台２がその面を水平にして配置されてい
る。この基板支持台２上には、基板１が載置されるよう
になっており、支持棒１４の上下動により基板１の上下
位置が調節されるようになっている。そして、このチャ
ンバ１３内の基板１の近傍にマイクロ波を照射するため
のマイクロ波導波管６がその長手方向を水平にしてチャ
ンバ外に設置されている。この導波管６の一端部には、
マイクロ波電源９と、このマイクロ波電源９から発振さ
れたマイクロ波の反射波がマイクロ波電源９に入ること
を防止するアイソレータ１２と、この反射波が最小とな
るよう調整するチューナ１１とが設置されている。ま
た、導波管６の他端部には、マイクロ波の共振位置を調
整するか、又はプラズマ位置を調整するプランジャ１７
が配置されている。そして、チャンバ１３の上端部には
原料ガス１５の導入口１０が設けられており、その下端
部には排気１６を真空ポンプに排出するための排気口７
が設けられている。これにより、排気口７を介してチャ
ンバ内を真空排気すると共に、導入口１０を介して原料
ガスをチャンバ内に供給することができる。また、チャ
ンバ内の基板支持台２の上方には、平板状の電極８が基
板支持台２上の基板１と対向するように配置されてい
る。そして、この基板支持台２と対向電極８とは、外部
の直流電源５に接続されていて、これにより、基板１と
電極８との間には所定の直流電圧が印加されるようにな
っている。
【００２４】このように構成された合成装置において
は、チャンバ内を所定の減圧下の原料ガス雰囲気にし、
基板１と対向電極８との間に所定の直流電圧を印加しつ
つ、マイクロ波を照射すると、原料ガスが電離してプラ
ズマ３が基板１の近傍に発生する。このとき、プラズマ
３中のイオンは、印加されたバイアスにより基板１の近
傍まで引き寄せられ、エネルギをもってイオンが基板１
に入射する。これにより、ダイヤモンド粒子を基板上に
形成することができ、高配向性ダイヤモンド薄膜が基板
上に形成される。
は、チャンバ内を所定の減圧下の原料ガス雰囲気にし、
基板１と対向電極８との間に所定の直流電圧を印加しつ
つ、マイクロ波を照射すると、原料ガスが電離してプラ
ズマ３が基板１の近傍に発生する。このとき、プラズマ
３中のイオンは、印加されたバイアスにより基板１の近
傍まで引き寄せられ、エネルギをもってイオンが基板１
に入射する。これにより、ダイヤモンド粒子を基板上に
形成することができ、高配向性ダイヤモンド薄膜が基板
上に形成される。
【００２５】このようにして形成される高配向性ダイヤ
モンド薄膜を基板として、本実施例により、図３乃至図
８に示すようにダイヤモンドをエピタキシャル成長する
ことができる。
モンド薄膜を基板として、本実施例により、図３乃至図
８に示すようにダイヤモンドをエピタキシャル成長する
ことができる。
【００２６】図３は基板２１上に本実施例により絶縁性
高配向性ダイヤモンド薄膜２２が形成され、更にこの絶
縁性高配向性ダイヤモンド薄膜２２を基板として、その
上に絶縁性ダイヤモンド薄膜２３が形成されている。
高配向性ダイヤモンド薄膜２２が形成され、更にこの絶
縁性高配向性ダイヤモンド薄膜２２を基板として、その
上に絶縁性ダイヤモンド薄膜２３が形成されている。
【００２７】図４は基板２１の上の絶縁性高配向性ダイ
ヤモンド薄膜２２の上に、半導体ダイヤモンド薄膜２４
が形成されている。
ヤモンド薄膜２２の上に、半導体ダイヤモンド薄膜２４
が形成されている。
【００２８】図５は図３の半導体装置の絶縁性ダイヤモ
ンド薄膜２３の上に、半導体ダイヤモンド薄膜２４が形
成されたものである。
ンド薄膜２３の上に、半導体ダイヤモンド薄膜２４が形
成されたものである。
【００２９】これらの図３〜５の高配向性ダイヤモンド
薄膜２２は絶縁性であるが、図６に示すように、基板２
１の上に高配向性半導体ダイヤモンド薄膜２５を形成す
ることもできる。
薄膜２２は絶縁性であるが、図６に示すように、基板２
１の上に高配向性半導体ダイヤモンド薄膜２５を形成す
ることもできる。
【００３０】また、図７に示すように、基板２１上に絶
縁性高配向性ダイヤモンド薄膜２２を形成した後、図８
に示すように、基板２１を除去し、高配向性ダイヤモン
ド薄膜２２を単体で得ることもできる。
縁性高配向性ダイヤモンド薄膜２２を形成した後、図８
に示すように、基板２１を除去し、高配向性ダイヤモン
ド薄膜２２を単体で得ることもできる。
【００３１】本実施例にて使用するマイクロ波化学気相
蒸着装置は、図２に示すように、構造が簡単であり、そ
の保守点検が容易である。また、このマイクロ波化学気
相蒸着装置を使用した場合、反応容器１３は絶縁体の石
英管であり、バイアス電流はすべて基板と対向電極との
間に流れるため、電流を正確に制御できる。また、基板
ホルダーには加熱装置を必要としない上、プラズマに対
する相対的な基板の位置を任意に変えることができ、成
膜速度を大きくできるという利点がある。
蒸着装置は、図２に示すように、構造が簡単であり、そ
の保守点検が容易である。また、このマイクロ波化学気
相蒸着装置を使用した場合、反応容器１３は絶縁体の石
英管であり、バイアス電流はすべて基板と対向電極との
間に流れるため、電流を正確に制御できる。また、基板
ホルダーには加熱装置を必要としない上、プラズマに対
する相対的な基板の位置を任意に変えることができ、成
膜速度を大きくできるという利点がある。
【００３２】次に、本実施例により高配向性ダイヤモン
ド薄膜を形成し、その特性を比較例と比較した結果につ
いて説明する。
ド薄膜を形成し、その特性を比較例と比較した結果につ
いて説明する。
【００３３】実施例１ 図２に示すマイクロ波化学気相蒸着装置験により、基板
に直流電圧を印加してダイヤモンド薄膜を合成した。
に直流電圧を印加してダイヤモンド薄膜を合成した。
【００３４】先ず、炭化処理を行わずに、以下に示す条
件で高配向性ダイヤモンド薄膜を合成した。基板には方
位（１００）の単結晶シリコンを用いた。
件で高配向性ダイヤモンド薄膜を合成した。基板には方
位（１００）の単結晶シリコンを用いた。
【００３５】（ａ）電界印加時 反応ガス ＣＨ4／Ｈ2 （２．７％比） ガス流量 １００sccm 基板温度 ７３０℃ ガス圧 ２５Torr 印加電圧 −２５０Ｖ 電界印加時間 １２０分（ｂ）電界印加終了後 反応ガス ＣＨ4／Ｈ2 （１．５％比） Ｏ2 （０．２％比） ガス流量 １００sccm 基板温度 ８００℃ ガス圧 ６０Torr 合成時間 ２０時間
【００３６】得られたダイヤモンド薄膜は、膜厚が約２
０μｍで、表面の８６％が（１００）結晶面で覆われて
いる高配向性ダイヤモンド薄膜であった。断面写真の解
析により、基板とダイヤモンド薄膜との間に炭化珪素が
形成されており、基板上に炭化珪素が、また、炭化珪素
上にダイヤモンド薄膜が夫々エピタキシャル成長してい
ることが確認された。
０μｍで、表面の８６％が（１００）結晶面で覆われて
いる高配向性ダイヤモンド薄膜であった。断面写真の解
析により、基板とダイヤモンド薄膜との間に炭化珪素が
形成されており、基板上に炭化珪素が、また、炭化珪素
上にダイヤモンド薄膜が夫々エピタキシャル成長してい
ることが確認された。
【００３７】実施例２ 次に、合成に先立ち、基板を炭化処理した後、高配向性
ダイヤモンド薄膜を合成した。高配向性ダイヤモンド薄
膜はＳｉ基板を用いて次の３ステップにより行った。
ダイヤモンド薄膜を合成した。高配向性ダイヤモンド薄
膜はＳｉ基板を用いて次の３ステップにより行った。
【００３８】（ステップ１）高配向性ダイヤモンド薄膜
を形成する基板として方位（１００）のシリコンウエハ
を用いた。基板をマイクロ波化学気相蒸着装置に入れ、
メタン５％、水素９５％、ガス圧２０Torr、ガス流量１
００cc/min、基板温度７５０℃で６０分間処理した。マ
イクロ波入力パワーはほぼ１０００Ｗであったが、基板
温度を７５０℃に維持するように微調整した。
を形成する基板として方位（１００）のシリコンウエハ
を用いた。基板をマイクロ波化学気相蒸着装置に入れ、
メタン５％、水素９５％、ガス圧２０Torr、ガス流量１
００cc/min、基板温度７５０℃で６０分間処理した。マ
イクロ波入力パワーはほぼ１０００Ｗであったが、基板
温度を７５０℃に維持するように微調整した。
【００３９】（ステップ２）ステップ１終了後、基板温
度を７００℃に下げ、基板に−２００Ｖの直流バイアス
を印加した。処理時間は９０分間である。負バイアスに
よる電流量は約１０ｍＡ／ｃｍ2であった。
度を７００℃に下げ、基板に−２００Ｖの直流バイアス
を印加した。処理時間は９０分間である。負バイアスに
よる電流量は約１０ｍＡ／ｃｍ2であった。
【００４０】（ステップ３）この後、メタン０．５％、
水素９９．４％、酸素０．１％、ガス圧３５Torr、ガス
流量１００cc/min、基板温度８００℃で２０時間合成を
続けた。この結果、膜厚が約１０μｍで高配向したダイ
ヤモンド薄膜が合成できた。
水素９９．４％、酸素０．１％、ガス圧３５Torr、ガス
流量１００cc/min、基板温度８００℃で２０時間合成を
続けた。この結果、膜厚が約１０μｍで高配向したダイ
ヤモンド薄膜が合成できた。
【００４１】以上により作製した高配向性ダイヤモンド
薄膜の評価を行った。評価は表面が（１００）面で覆わ
れる率を配向率として行った。同時にラマン散乱測定を
行いその半値幅を評価した。結果を表１に示す。これよ
り本発明では良好な高配向性ダイヤモンド薄膜が形成で
きることがわかる。
薄膜の評価を行った。評価は表面が（１００）面で覆わ
れる率を配向率として行った。同時にラマン散乱測定を
行いその半値幅を評価した。結果を表１に示す。これよ
り本発明では良好な高配向性ダイヤモンド薄膜が形成で
きることがわかる。
【００４２】
【表１】
【００４３】
【発明の効果】本発明によれば、構造が簡素な高配向性
ダイヤモンド薄膜合成装置を使用して高配向性ダイヤモ
ンド薄膜を形成できるので、高配向性ダイヤモンド薄膜
を用いた電子部品及び電子デバイスを低コストで、且つ
容易に作製することができる。
ダイヤモンド薄膜合成装置を使用して高配向性ダイヤモ
ンド薄膜を形成できるので、高配向性ダイヤモンド薄膜
を用いた電子部品及び電子デバイスを低コストで、且つ
容易に作製することができる。
【００４４】なお、本発明は、ステンレス性の反応容器
をもつダイヤモンド薄膜合成装置を用いた場合に比べて
極めて有利である。
をもつダイヤモンド薄膜合成装置を用いた場合に比べて
極めて有利である。
【図１】メタン濃度及びバイアス印加時間と、得られた
ダイヤモンド薄膜の配向率との関係を示すグラフ図であ
る。
ダイヤモンド薄膜の配向率との関係を示すグラフ図であ
る。
【図２】本発明の実施例にて使用する高配向性ダイヤモ
ンド薄膜形成装置の概略を示す模式図である。
ンド薄膜形成装置の概略を示す模式図である。
【図３】高配向性ダイヤモンド薄膜を基板として用い、
絶縁性ダイヤモンド薄膜２３をエピタキシャル成長させ
た積層構造を示す断面図である。
絶縁性ダイヤモンド薄膜２３をエピタキシャル成長させ
た積層構造を示す断面図である。
【図４】高配向性ダイヤモンド薄膜を基板として用い、
高配向性半導体ダイヤモンド薄膜２４をエピタキシャル
成長させた積層構造を示す断面図である。
高配向性半導体ダイヤモンド薄膜２４をエピタキシャル
成長させた積層構造を示す断面図である。
【図５】高配向性ダイヤモンド薄膜を基板として用い、
高配向性半導体ダイヤモンド薄膜２４をエピタキシャル
成長させた積層構造を示す断面図である。
高配向性半導体ダイヤモンド薄膜２４をエピタキシャル
成長させた積層構造を示す断面図である。
【図６】Ｓｉ等を基板として用い、合成中にボロンを含
むガスを添加することにより高配向性半導体ダイヤモン
ド薄膜２５をエピタキシャル成長させた積層構造を示す
断面図である。
むガスを添加することにより高配向性半導体ダイヤモン
ド薄膜２５をエピタキシャル成長させた積層構造を示す
断面図である。
【図７】高配向性ダイヤモンド薄膜を単体で得るための
第１工程を示す断面図である。
第１工程を示す断面図である。
【図８】同じく高配向性ダイヤモンド薄膜を単体で得る
ための第２工程を示す断面図である。
ための第２工程を示す断面図である。
【図９】従来の高配向性ダイヤモンド薄膜に使用される
ステンレス性の反応容器をもつダイヤモンド薄膜合成装
置の概略を示す模式図である。
ステンレス性の反応容器をもつダイヤモンド薄膜合成装
置の概略を示す模式図である。
１；基板 ２；基板支持台 ３；プラズマ ４；基板加熱装置 ５；直流電源 ６；導波管 ７；真空排気口 ８；対向電極 ９；マイクロ波電源 １０；ガス道入口 １１；チューナー １２；アイソレータ ２１；基板 ２２；絶縁性高配向性ダイヤモンド薄膜 ２３；絶縁性ダイヤモンド薄膜 ２４；半導体ダイヤモンド薄膜 ２５；高配向性半導体ダイヤモンド薄膜
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 国際公開93／13242（ＷＯ，Ａ１) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00
Claims (6)
- 【請求項１】 石英管反応容器を用いたマイクロ波化学
気相蒸着法により、その合成初期段階にシリコン基板に
一定時間直流バイアスを印加することにより、前記基板
に対して一定方向に配向した高配向性ダイヤモンド薄膜
を合成する高配向性ダイヤモンド薄膜の形成方法におい
て、ガスとして容量割合で０．１乃至１０％の水素希釈
した炭化水素を使用し、ガス圧を１乃至５０Torr、基板
温度を５００乃至１１００℃にすると共に、基板に−１
００乃至−３５０Ｖの直流電圧を２０乃至２４０分間印
加することを特徴とする高配向性ダイヤモンド薄膜の形
成方法。 - 【請求項２】 石英管反応容器を用いたマイクロ波化学
気相蒸着法により、その合成初期段階にシリコン基板に
一定時間直流バイアスを印加することにより、前記基板
に対して一定方向に配向した高配向性ダイヤモンド薄膜
を合成する高配向性ダイヤモンド薄膜の形成方法におい
て、前記基板を、ガスとして容量割合で０．１乃至１０
％の水素希釈した炭化水素を使用し、ガス圧を１乃至５
０Torr、基板温度を６５０乃至１１００℃にして形成し
たプラズマ中に１０乃至１５０分間曝すことにより炭化
処理した後、ダイヤモンド薄膜を気相合成し、その合成
初期段階において、ガスとして容量割合で０．１乃至１
０％の水素希釈した炭化水素を使用し、ガス圧を１乃至
５０Torr、基板温度を５００乃至１１００℃にすると共
に、基板に−１００乃至−３５０Ｖの直流電圧を２０乃
至２４０分間印加することを特徴とする高配向性ダイヤ
モンド薄膜の形成方法。 - 【請求項３】 前記基板が単結晶シリコンであることを
特徴とする請求項１又は２に記載の高配向性ダイヤモン
ド薄膜の形成方法。 - 【請求項４】 前記基板を、モリブデン、タングステン
及びタンタルからなる群から選択された少なくとも１種
の高融点金属により形成された基板保持台により保持す
ることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記
載の高配向性ダイヤモンド薄膜の形成方法。 - 【請求項５】 前記基板保持台は前記基板の面積よりも
大きいことを特徴とする請求項４に記載の高配向性ダイ
ヤモンド薄膜の形成方法。 - 【請求項６】 前記基板支持台は絶縁体により形成され
た支持装置により保持されていることを特徴とする請求
項４又は５に記載の高配向性ダイヤモンド薄膜の形成方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05261742A JP3124422B2 (ja) | 1993-09-24 | 1993-09-24 | 高配向性ダイヤモンド薄膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05261742A JP3124422B2 (ja) | 1993-09-24 | 1993-09-24 | 高配向性ダイヤモンド薄膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0789793A JPH0789793A (ja) | 1995-04-04 |
| JP3124422B2 true JP3124422B2 (ja) | 2001-01-15 |
Family
ID=17366082
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05261742A Expired - Lifetime JP3124422B2 (ja) | 1993-09-24 | 1993-09-24 | 高配向性ダイヤモンド薄膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3124422B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2623475B2 (ja) * | 1993-10-22 | 1997-06-25 | 日本高周波株式会社 | 対向電極型マイクロ波プラズマ処理装置および処理方法 |
| JP5053553B2 (ja) * | 2006-03-08 | 2012-10-17 | 信越化学工業株式会社 | 単結晶ダイヤモンド成長用基材の製造方法 |
| JP5030101B2 (ja) * | 2006-09-19 | 2012-09-19 | 国立大学法人九州大学 | プラズマｃｖｄ法を用いたナノダイヤモンド／アモルファスカーボン複合膜の形成方法 |
| CN111941300B (zh) * | 2020-08-14 | 2021-11-19 | 长沙理工大学 | 晶体定向磨料有序排布的金刚石砂轮制备方法 |
-
1993
- 1993-09-24 JP JP05261742A patent/JP3124422B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0789793A (ja) | 1995-04-04 |
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