JPH0448757B2 - - Google Patents
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- JPH0448757B2 JPH0448757B2 JP59088052A JP8805284A JPH0448757B2 JP H0448757 B2 JPH0448757 B2 JP H0448757B2 JP 59088052 A JP59088052 A JP 59088052A JP 8805284 A JP8805284 A JP 8805284A JP H0448757 B2 JPH0448757 B2 JP H0448757B2
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Landscapes
- Recrystallisation Techniques (AREA)
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Description
〔発明の利用分野〕
本発明は、半導体等の基板上にダイヤモンドを
析出させる方法に関する。 〔発明の背景〕 ダイヤモンドは最も硬度の大きい物質として知
られているが、硬度以外の点でも、電気的に高絶
縁体（比抵抗1012Ω・cm）でありながら熱の良導
体（常温で銅の６倍）であり、また紫外から赤外
までに及ぶ広範囲の光に対して透明であり、化学
的にも安定であるなど、機能材料として優れた特
性を持つている。 ダイヤモンドは現在、主として高圧法により合
成されている。高圧法とは、1500℃以上の高温、
６万気圧以上の高圧条件下で黒鉛の結晶転移によ
り合成する方法である。この方法により粒子状ダ
イヤモンドが合成でき、これらは研摩材、工具等
に利用されている。 これに対し、最近、１気圧以下の低圧条件下で
もダイヤモンドが合成できる低圧法が示された
（下の註参照）。低圧法では粒子に限らず膜状ダイ
ヤモンドの合成も可能であり、幅広い応用が考え
られる。その一つは、半導体素子の放熱基板への
応用である。ICの高集積化に伴い半導体素子の
三次元化が推進されているが、このためには半導
体素子をつなぐと共に、素子で発生した熱を速や
かに外へ伝える絶縁材料が必要で、それにはダイ
ヤモンド膜が最適である。 （註） (1) 昭和58年10月５日新技術開発事業団主催のダ
イヤモンド低圧合成に関する説明会における科
学技術庁無機材質研究所瀬高信雄報告「ダイヤ
モンド膜の低圧気相合成技術」の配布資料 (2) 1983年４月４日応用物理学会における科学技
術庁無機材質研究所加茂睦和、瀬高信雄発表
「マイクロ波マプラズマ法による膜状ダイヤモ
ンドの合成」、講習予稿集第215頁 (3) Japanese Journal of Applied Physies，
vol.21，No.４，April 1982，pp.L183−L185 第２図に既に発表されたダイヤモンド低圧合成
技術を示す。メタン（濃度１ないし数％）、残り
水素の混合ガス１が反応管２に供給される。反応
管２は真空ポンプ９により数十Torrに減圧され
ている。マイクロ波発振器５で発生したマイクロ
波はアイソレータ６で波形が調整され、パワーモ
ニタ７で出力が測定された後、導波管１５を通つ
て反応管２に送られる。このマイクロ波によつて
メタンと水素との上記混合ガスがプラズマ化さ
れ、その分解によつて生成した励起炭素が反応管
２内の台座４上のシンコンウエハ等の基板３の上
にダイヤモンド結晶を析出させる。排ガスは真空
ポンプ９によつて系外に排気される。上記の反応
時にシリコンウエハ等の基板３はメタン−水素プ
ラズマにより700〜900℃に加熱される。 上記した方法によれば、数時間で数μm径又は
厚の粒子状ないし膜状ダイヤモンドの合成が可能
であるが、しかしながら、メタンと水素を同時に
プラズマ分解するので水素ラジカル、水素イオン
以外に炭素ラジカル、炭素イオンも生成し、シリ
コンウエハ等の基板がエツチングあるいはスパツ
タリングされてシリコンカーバイトが生成し易
い。このため、ダイヤモンド生成の結晶核となる
励起炭素が消費されてしまいダイヤモンドの成長
が抑制されるという欠点があつた。 〔発明の目的〕 本発明は前記した既提案技術の欠点を改善する
ためになされたものであり、その目的はシリコン
カーバイトの生成を抑制し、ダイヤモンドを効率
よく成長させるダイヤモンド低圧合成法を提供す
ることにある。 〔発明の概要〕 本発明のダイヤモンド低圧合成法は、低圧の反
応容器内で水素ガスのみをプラズマにより分解し
て水素ラジカル等の励起水素原子をつくり、次に
この励起水素原子に炭化水素を接触させることに
より炭化水素を分解して炭化水素ラジカルを生成
せしめ、この炭化水素ラジカルをシリコンウエハ
等の基板上に吸着させて熱分解により該炭化水素
ラジカル中の残存する水素原子を分離してダイヤ
モンドを生成するものである。 〔発明の実施例〕 第１図に本発明の実施に用いた装置の例を示
す。水素ガス１０が反応管１４の上方に導入され
る。この水素ガスは反応管１４内でマイクロ波発
振器５から第２図と同様にして送られたマイクロ
波により励起され水素プラズマ１２を生成する。
一方、この水素プラズマ発生個所より下流側にお
いて、メタンガス１１がメタン供給管１６より反
応器１４にプラズマ化されていない状態で入る。
このメタンガスはシリコンウエハ等の基板３の上
方部で上記の励起水素原子と反応しメタン、メチ
レン、メチン等の炭化水素ラジカルを生成する。
これら炭化水素ラジカルは、シリコンウエハ等の
基板３に吸着された後、ヒータ１３による加熱又
は励起水素原子等の作用を受けてさらにこれら炭
化水素ラジカル中に残存する水素原子が除去さ
れ、ダイヤモンド又はグラフアイトの結晶核を形
成する。これら結晶核のうちグラフアイトの結晶
核はラジカル等の励起水素原子又は水素分子と反
応し易いので選択的にこれと反応してメタンを生
成して除去され、ダイヤモンドだけが基板３上に
成長す。 以下、本発明の具体的実施例を説明する。 〔実施例 １〕 内径13mm、長さ300mmの石英ガラス管に水素及
びメタンの供給管を設けた第１図に示す構成の装
置を用い、上述したように水素だけをプラズマ化
し、基板をヒータにより加熱する方法でダイヤモ
ンドの析出実験を行なつた。基板には〔100〕面
のシリコンウエハを用いた。表１に実験条件を示
す。
析出させる方法に関する。 〔発明の背景〕 ダイヤモンドは最も硬度の大きい物質として知
られているが、硬度以外の点でも、電気的に高絶
縁体（比抵抗1012Ω・cm）でありながら熱の良導
体（常温で銅の６倍）であり、また紫外から赤外
までに及ぶ広範囲の光に対して透明であり、化学
的にも安定であるなど、機能材料として優れた特
性を持つている。 ダイヤモンドは現在、主として高圧法により合
成されている。高圧法とは、1500℃以上の高温、
６万気圧以上の高圧条件下で黒鉛の結晶転移によ
り合成する方法である。この方法により粒子状ダ
イヤモンドが合成でき、これらは研摩材、工具等
に利用されている。 これに対し、最近、１気圧以下の低圧条件下で
もダイヤモンドが合成できる低圧法が示された
（下の註参照）。低圧法では粒子に限らず膜状ダイ
ヤモンドの合成も可能であり、幅広い応用が考え
られる。その一つは、半導体素子の放熱基板への
応用である。ICの高集積化に伴い半導体素子の
三次元化が推進されているが、このためには半導
体素子をつなぐと共に、素子で発生した熱を速や
かに外へ伝える絶縁材料が必要で、それにはダイ
ヤモンド膜が最適である。 （註） (1) 昭和58年10月５日新技術開発事業団主催のダ
イヤモンド低圧合成に関する説明会における科
学技術庁無機材質研究所瀬高信雄報告「ダイヤ
モンド膜の低圧気相合成技術」の配布資料 (2) 1983年４月４日応用物理学会における科学技
術庁無機材質研究所加茂睦和、瀬高信雄発表
「マイクロ波マプラズマ法による膜状ダイヤモ
ンドの合成」、講習予稿集第215頁 (3) Japanese Journal of Applied Physies，
vol.21，No.４，April 1982，pp.L183−L185 第２図に既に発表されたダイヤモンド低圧合成
技術を示す。メタン（濃度１ないし数％）、残り
水素の混合ガス１が反応管２に供給される。反応
管２は真空ポンプ９により数十Torrに減圧され
ている。マイクロ波発振器５で発生したマイクロ
波はアイソレータ６で波形が調整され、パワーモ
ニタ７で出力が測定された後、導波管１５を通つ
て反応管２に送られる。このマイクロ波によつて
メタンと水素との上記混合ガスがプラズマ化さ
れ、その分解によつて生成した励起炭素が反応管
２内の台座４上のシンコンウエハ等の基板３の上
にダイヤモンド結晶を析出させる。排ガスは真空
ポンプ９によつて系外に排気される。上記の反応
時にシリコンウエハ等の基板３はメタン−水素プ
ラズマにより700〜900℃に加熱される。 上記した方法によれば、数時間で数μm径又は
厚の粒子状ないし膜状ダイヤモンドの合成が可能
であるが、しかしながら、メタンと水素を同時に
プラズマ分解するので水素ラジカル、水素イオン
以外に炭素ラジカル、炭素イオンも生成し、シリ
コンウエハ等の基板がエツチングあるいはスパツ
タリングされてシリコンカーバイトが生成し易
い。このため、ダイヤモンド生成の結晶核となる
励起炭素が消費されてしまいダイヤモンドの成長
が抑制されるという欠点があつた。 〔発明の目的〕 本発明は前記した既提案技術の欠点を改善する
ためになされたものであり、その目的はシリコン
カーバイトの生成を抑制し、ダイヤモンドを効率
よく成長させるダイヤモンド低圧合成法を提供す
ることにある。 〔発明の概要〕 本発明のダイヤモンド低圧合成法は、低圧の反
応容器内で水素ガスのみをプラズマにより分解し
て水素ラジカル等の励起水素原子をつくり、次に
この励起水素原子に炭化水素を接触させることに
より炭化水素を分解して炭化水素ラジカルを生成
せしめ、この炭化水素ラジカルをシリコンウエハ
等の基板上に吸着させて熱分解により該炭化水素
ラジカル中の残存する水素原子を分離してダイヤ
モンドを生成するものである。 〔発明の実施例〕 第１図に本発明の実施に用いた装置の例を示
す。水素ガス１０が反応管１４の上方に導入され
る。この水素ガスは反応管１４内でマイクロ波発
振器５から第２図と同様にして送られたマイクロ
波により励起され水素プラズマ１２を生成する。
一方、この水素プラズマ発生個所より下流側にお
いて、メタンガス１１がメタン供給管１６より反
応器１４にプラズマ化されていない状態で入る。
このメタンガスはシリコンウエハ等の基板３の上
方部で上記の励起水素原子と反応しメタン、メチ
レン、メチン等の炭化水素ラジカルを生成する。
これら炭化水素ラジカルは、シリコンウエハ等の
基板３に吸着された後、ヒータ１３による加熱又
は励起水素原子等の作用を受けてさらにこれら炭
化水素ラジカル中に残存する水素原子が除去さ
れ、ダイヤモンド又はグラフアイトの結晶核を形
成する。これら結晶核のうちグラフアイトの結晶
核はラジカル等の励起水素原子又は水素分子と反
応し易いので選択的にこれと反応してメタンを生
成して除去され、ダイヤモンドだけが基板３上に
成長す。 以下、本発明の具体的実施例を説明する。 〔実施例 １〕 内径13mm、長さ300mmの石英ガラス管に水素及
びメタンの供給管を設けた第１図に示す構成の装
置を用い、上述したように水素だけをプラズマ化
し、基板をヒータにより加熱する方法でダイヤモ
ンドの析出実験を行なつた。基板には〔100〕面
のシリコンウエハを用いた。表１に実験条件を示
す。
【表】
実施例１と同一装置を用い、メタンの代わりに
エタン又はプロパンを用いて同一条件下で実験を
行なつたところ、実施例１と同様にダイヤモンド
の析出が観測された。 〔比較例 １〕 比較のため、内径13mm、長さ200mmの石英ガラ
ス管に５mm×５mmのシリコンウエハ〔100面〕を
設置し、第２図に示した従来法、すなわちメタン
と水素の混合ガスを同時にプラズマ分解する方法
によりダイヤモンドの析出実験を行なつた。表２
に実験条件を示す。
エタン又はプロパンを用いて同一条件下で実験を
行なつたところ、実施例１と同様にダイヤモンド
の析出が観測された。 〔比較例 １〕 比較のため、内径13mm、長さ200mmの石英ガラ
ス管に５mm×５mmのシリコンウエハ〔100面〕を
設置し、第２図に示した従来法、すなわちメタン
と水素の混合ガスを同時にプラズマ分解する方法
によりダイヤモンドの析出実験を行なつた。表２
に実験条件を示す。
本発明の方法によれば、シリコンウエハ等の基
板上にシリコンカーバイト等の析出を抑制して効
率よくダイヤモンドを析出させることができる。
板上にシリコンカーバイト等の析出を抑制して効
率よくダイヤモンドを析出させることができる。
第１図は本発明のダイヤモンド低圧合成法に用
いられる装置の模式図、第２図は既提案のダイヤ
モンド低圧合成法に用いられる装置の模式図、第
３図及び第４図は本発明の実施により得られたダ
イヤモンドの粒子構造を示す走査型電子顕微鏡
（SEM）写真である。 ２……反応管、３……シリコンウエハ、４……
台座、５……マイクロ波発振器、９……真空ポン
プ、１０……導波管、１３……ヒータ。
いられる装置の模式図、第２図は既提案のダイヤ
モンド低圧合成法に用いられる装置の模式図、第
３図及び第４図は本発明の実施により得られたダ
イヤモンドの粒子構造を示す走査型電子顕微鏡
（SEM）写真である。 ２……反応管、３……シリコンウエハ、４……
台座、５……マイクロ波発振器、９……真空ポン
プ、１０……導波管、１３……ヒータ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 低圧反応容器内において、水素ガスをプラズ
マ状態にし、このプラズマ状態の水素ガスに炭化
水素ガスを混合して該炭化水素中の水素の一部が
除去された炭化水素ラジカルを生ぜしめ、この炭
化水素ラジカルを該反応容器内で600℃ないし
1000℃に加熱された基板に接触させて該基板上に
ダイヤモンドを析出させることを特徴とするダイ
ヤモンド低圧合成法。 ２ 炭化水素がメタン、エタン又はプロパンであ
る特許請求の範囲第１項記載のダイヤモンド低圧
合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8805284A JPS60231498A (ja) | 1984-05-01 | 1984-05-01 | ダイヤモンド低圧合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8805284A JPS60231498A (ja) | 1984-05-01 | 1984-05-01 | ダイヤモンド低圧合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60231498A JPS60231498A (ja) | 1985-11-18 |
| JPH0448757B2 true JPH0448757B2 (ja) | 1992-08-07 |
Family
ID=13932061
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8805284A Granted JPS60231498A (ja) | 1984-05-01 | 1984-05-01 | ダイヤモンド低圧合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60231498A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5015528A (en) * | 1987-03-30 | 1991-05-14 | Crystallume | Fluidized bed diamond particle growth |
| US4882138A (en) * | 1987-03-30 | 1989-11-21 | Crystallume | Method for preparation of diamond ceramics |
| US5075095A (en) * | 1987-03-30 | 1991-12-24 | Crystallume | Method for preparation of diamond ceramics |
| JP2639505B2 (ja) * | 1988-10-20 | 1997-08-13 | 住友電気工業株式会社 | 粒状ダイヤモンドの合成方法 |
| FR2678956B1 (fr) * | 1991-07-12 | 1993-09-24 | Pechiney Recherche | Dispositif et procede de depot de diamant par dcpv assiste par plasma microonde. |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58110494A (ja) * | 1981-12-17 | 1983-07-01 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | ダイヤモンドの合成法 |
-
1984
- 1984-05-01 JP JP8805284A patent/JPS60231498A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58110494A (ja) * | 1981-12-17 | 1983-07-01 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | ダイヤモンドの合成法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60231498A (ja) | 1985-11-18 |
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