JPS60145995A - ダイヤモンド状カ−ボンの製造方法 - Google Patents
ダイヤモンド状カ−ボンの製造方法Info
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- JPS60145995A JPS60145995A JP59002170A JP217084A JPS60145995A JP S60145995 A JPS60145995 A JP S60145995A JP 59002170 A JP59002170 A JP 59002170A JP 217084 A JP217084 A JP 217084A JP S60145995 A JPS60145995 A JP S60145995A
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- Japan
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- substrate
- diamond
- carbon
- hydrogen
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/02—Epitaxial-layer growth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/04—Diamond
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、気相からダイヤモンド状カーボンを製造する
方法に関する。
方法に関する。
（従来技術とその問題点）
炭化水素ないしは炭素化合物気体の熱分解によってダイ
ヤモンドを合成する方法として、従来数種の方法が知ら
れている。
ヤモンドを合成する方法として、従来数種の方法が知ら
れている。
例えば特開昭４７−４２２８６に記載の方法は、水素ガ
スをキャリアガスとして、ダイヤモンド種結晶粉末を触
媒ヒーター中に置き、以下の反応を利用してダイヤモン
ド種結晶の粒子径ｔ−増大させることができることを明
らかにしている。
スをキャリアガスとして、ダイヤモンド種結晶粉末を触
媒ヒーター中に置き、以下の反応を利用してダイヤモン
ド種結晶の粒子径ｔ−増大させることができることを明
らかにしている。
ＣｏＨ２ｎ＋２→Ｃ（ダイヤモンド）＋Ｈｔ（但しｎ≦
５）一般にダイヤモンドの気相合成では、ダイヤモンド
以外の無定形炭素やグラファイトの析出が以後のダイヤ
モンドの生成を阻止してしまうが、白金およびパラジウ
ム等の触媒ヒーターの作用によって、ダイヤモンド上で
下記の反応によって除去できることを述べている。
５）一般にダイヤモンドの気相合成では、ダイヤモンド
以外の無定形炭素やグラファイトの析出が以後のダイヤ
モンドの生成を阻止してしまうが、白金およびパラジウ
ム等の触媒ヒーターの作用によって、ダイヤモンド上で
下記の反応によって除去できることを述べている。
Ｃ（無定形炭素またはグラフアイ））＋２Ｈ，→ＣＨ４
しかしながら、ダイヤモンドを生成させる為に、ダイヤ
モンド種結晶を必要とするという欠点がある。すなわち
他の物質からなる基板上にダイヤモンドを析出させるこ
とができない欠点がある。更に、平坦な表面上に膜状の
ダイヤモンドを得ることは不可能である。また、成長時
に共析する非ダイヤモンド物質を除去する為に、成長過
程を中断し、表面を清浄にしなければならない欠点を有
する。
しかしながら、ダイヤモンドを生成させる為に、ダイヤ
モンド種結晶を必要とするという欠点がある。すなわち
他の物質からなる基板上にダイヤモンドを析出させるこ
とができない欠点がある。更に、平坦な表面上に膜状の
ダイヤモンドを得ることは不可能である。また、成長時
に共析する非ダイヤモンド物質を除去する為に、成長過
程を中断し、表面を清浄にしなければならない欠点を有
する。
また別の方法、例えば、１９８２年発行のジャパニーズ
・ジャーナル・オブ・アプライド・フィジクス誌（Ｊａ
ｐａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ
Ｐｈｙａｉｃｓ ）第２１巻第Ｌ１８３ページ記載の
論文には約２０００℃に加熱したタングステンヒーター
に水素をキャリアガスとして、メタン（ＣＨ，）ガスを
接触加熱し、熱分解させ、シリコンモリブデンないしは
石英ガラス基板上にダイヤモンドを析出させる方法が述
べられている。この方法は、ダイヤモンド以外の物質上
にダイヤモンドを析出させることができる点で優れた方
法でおるが、タングステン・ヒーターが約２０００℃と
いう高温に加熱されているために、タングステン自体の
蒸気圧も高くなシ、短時間で消耗したシ、蒸発したタン
グステンが、ダイヤモンド表面に付着したシする問題も
ある。また、一度加熱したタングステン・ヒーターは、
タングステンとカーボンの反応やガス分子の吸蔵等によ
シ極めてもろくなシ、簡単に切断されやすくなるため頻
繁にタングステンヒーターを交換せねばならず長時間装
置を運転するのが困難である。またタングステンヒータ
ー線の経時変化は反応ガスの熱分解条件の変動を招き、
広い面積に均一に膜状ダイヤモンドを析出させることは
困難でおる。
・ジャーナル・オブ・アプライド・フィジクス誌（Ｊａ
ｐａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ
Ｐｈｙａｉｃｓ ）第２１巻第Ｌ１８３ページ記載の
論文には約２０００℃に加熱したタングステンヒーター
に水素をキャリアガスとして、メタン（ＣＨ，）ガスを
接触加熱し、熱分解させ、シリコンモリブデンないしは
石英ガラス基板上にダイヤモンドを析出させる方法が述
べられている。この方法は、ダイヤモンド以外の物質上
にダイヤモンドを析出させることができる点で優れた方
法でおるが、タングステン・ヒーターが約２０００℃と
いう高温に加熱されているために、タングステン自体の
蒸気圧も高くなシ、短時間で消耗したシ、蒸発したタン
グステンが、ダイヤモンド表面に付着したシする問題も
ある。また、一度加熱したタングステン・ヒーターは、
タングステンとカーボンの反応やガス分子の吸蔵等によ
シ極めてもろくなシ、簡単に切断されやすくなるため頻
繁にタングステンヒーターを交換せねばならず長時間装
置を運転するのが困難である。またタングステンヒータ
ー線の経時変化は反応ガスの熱分解条件の変動を招き、
広い面積に均一に膜状ダイヤモンドを析出させることは
困難でおる。
更に他の方法として、１９８０年発行のジャーナル・オ
プ・ノン・クリスタリン・ンリッズ誌（Ｊｏｕｒｎａｌ
； ｏｆ Ｎｕｎ −Ｃｒｙｇｔａ７Ｊｉｎｅ ５ｏＪ
ｉｄｓ ）第３５ ＆ ３６巻第４３５ページ記載の論
文には、ガラスないしはモリブデンをガラス上に蒸着し
たものを基板に用い、圧力０，９トール、ガス流量毎分
０．５〜１．０ｃｃ＋基板温度２５〜３７５℃、放電電
流０、８〜２ ｍ Ａ ｙ放電電圧３００〜４００Ｖの
条件下で。
プ・ノン・クリスタリン・ンリッズ誌（Ｊｏｕｒｎａｌ
； ｏｆ Ｎｕｎ −Ｃｒｙｇｔａ７Ｊｉｎｅ ５ｏＪ
ｉｄｓ ）第３５ ＆ ３６巻第４３５ページ記載の論
文には、ガラスないしはモリブデンをガラス上に蒸着し
たものを基板に用い、圧力０，９トール、ガス流量毎分
０．５〜１．０ｃｃ＋基板温度２５〜３７５℃、放電電
流０、８〜２ ｍ Ａ ｙ放電電圧３００〜４００Ｖの
条件下で。
アセチレンを直流グロー放電によシ分解し、アモルファ
ス・カーボン膜を得たことを述べている。
ス・カーボン膜を得たことを述べている。
このアモルファス・カーボン膜の電気抵抗率は、最大１
０ Ω・αであり、絶縁性のカーボン膜が得られている
点では優れているが、膜厚が１μｍを越えたり、熱処理
したシすると、カーボン膜が基板からはがれる欠点があ
る。また基板温度が高い場合には、カーボン膜は黒色に
なり、グラファイト状になる欠点がある。更に、カーボ
ン膜の表面の平坦性が不良となる欠点がおる。
０ Ω・αであり、絶縁性のカーボン膜が得られている
点では優れているが、膜厚が１μｍを越えたり、熱処理
したシすると、カーボン膜が基板からはがれる欠点があ
る。また基板温度が高い場合には、カーボン膜は黒色に
なり、グラファイト状になる欠点がある。更に、カーボ
ン膜の表面の平坦性が不良となる欠点がおる。
更に別々方法として、減圧状態の反応気体をマイクロ波
放電ないしは高周波放電によって発生したプラズマガス
中に置いた基板上にダイヤモンドを析出させる方法や、
イオン化した炭素を基板に衝突させることによって膜状
ダイヤモンドを合成する試みも示されているが、いずれ
の方法によっても無定形炭素ないしはグラファイトなど
の非ダイヤモンド物質の析出が生じるという問題がある
。
放電ないしは高周波放電によって発生したプラズマガス
中に置いた基板上にダイヤモンドを析出させる方法や、
イオン化した炭素を基板に衝突させることによって膜状
ダイヤモンドを合成する試みも示されているが、いずれ
の方法によっても無定形炭素ないしはグラファイトなど
の非ダイヤモンド物質の析出が生じるという問題がある
。
（発明の目的）
本発明の目的は、このような従来の欠点を除去せしめて
、いかなる物質からなる基板上へも、平坦な表面を有し
、基板との付着力も強固なダイヤモンド状カーボン膜を
連続的に製造する方法を提供することである。
、いかなる物質からなる基板上へも、平坦な表面を有し
、基板との付着力も強固なダイヤモンド状カーボン膜を
連続的に製造する方法を提供することである。
（発明の構成）
本発明によれば、炭素化合物の気体または蒸気を直流グ
ロー放電中で分解および励起させ、ダイヤモンド状カー
ボンを基板上に析出させる方法において、炭素化合物の
気体または蒸気に水素ないしは水素と不活性ガスの混合
ガスを導入することを特徴とするダイヤモンド状カーボ
ンの製造方法が得られる。
ロー放電中で分解および励起させ、ダイヤモンド状カー
ボンを基板上に析出させる方法において、炭素化合物の
気体または蒸気に水素ないしは水素と不活性ガスの混合
ガスを導入することを特徴とするダイヤモンド状カーボ
ンの製造方法が得られる。
（構成の詳細な説明）
以下本発明の詳細な説明する。一般に気相反応からダイ
ヤモンド状カーボンを得るには、炭素源として炭化水素
ないしは炭素化合物の気体または蒸気を使用する。とこ
ろが、気相反応によるダイヤモンド状カーボンの合成過
程は熱力学的に準安定な状態を人工的に作らねばならず
、前記反応気体の熱分解からだけ遊離炭素原子を得よう
とすると、基板上に非ダイヤモンド物質が析出するのは
自明である。従って、ダイヤモンド状カーボンを気相か
ら合成する過程には、前記反応気体を分解させる過程と
ともに反応ガス分子ないしは反応ガス分子の分解生成物
にダイ）モンド結合を得られるだけのエネルギーを与え
名過程が存在しなければならない。
ヤモンド状カーボンを得るには、炭素源として炭化水素
ないしは炭素化合物の気体または蒸気を使用する。とこ
ろが、気相反応によるダイヤモンド状カーボンの合成過
程は熱力学的に準安定な状態を人工的に作らねばならず
、前記反応気体の熱分解からだけ遊離炭素原子を得よう
とすると、基板上に非ダイヤモンド物質が析出するのは
自明である。従って、ダイヤモンド状カーボンを気相か
ら合成する過程には、前記反応気体を分解させる過程と
ともに反応ガス分子ないしは反応ガス分子の分解生成物
にダイ）モンド結合を得られるだけのエネルギーを与え
名過程が存在しなければならない。
本発明の方法においては、水素ガスないしは水素ガスと
不活性ガスの混合ガスを炭化水素ないしは炭素化合物の
気体または蒸気と混合させ、直流グロー放電中を通過せ
しめて、前記反応気体を分解および励起せしめ、励起状
態の炭化水素、水素ないしは炭素化合物および励起状態
のこれら反応気体の分解生成物を生成せしめる。
不活性ガスの混合ガスを炭化水素ないしは炭素化合物の
気体または蒸気と混合させ、直流グロー放電中を通過せ
しめて、前記反応気体を分解および励起せしめ、励起状
態の炭化水素、水素ないしは炭素化合物および励起状態
のこれら反応気体の分解生成物を生成せしめる。
同時にイオンにまで励起された反応気体ないしは反応気
体の分解生成物は、直流バイアス電界によって基板に衝
突し、基板に付着するか更に基板上で炭素原子にまで分
解する。
体の分解生成物は、直流バイアス電界によって基板に衝
突し、基板に付着するか更に基板上で炭素原子にまで分
解する。
基板上の炭素原子に反応気体ないしは反応気体の分解生
成物の持つ励起エネルギーまたは運動エネルギーが与え
られ、ＳＰ”結合を有するダイヤモンド状カーボンが得
られる。この際ｓｐ２．ｓｐなどの結合を有する非ダイ
ヤモンド物質も析出する可能性がちるが、水素ガスを導
入することによって直流グロー放電中で大量に生成した
原子状水素とこれらｓｐ２．ｓｐ結合を有する炭素原子
とを反応せしめ、炭化水素ガスとして基板から離脱させ
ることができるため、基板上には、ＳＰ３結合を有する
ダイヤモンド状カーボンが残り、膜状に成長する。
成物の持つ励起エネルギーまたは運動エネルギーが与え
られ、ＳＰ”結合を有するダイヤモンド状カーボンが得
られる。この際ｓｐ２．ｓｐなどの結合を有する非ダイ
ヤモンド物質も析出する可能性がちるが、水素ガスを導
入することによって直流グロー放電中で大量に生成した
原子状水素とこれらｓｐ２．ｓｐ結合を有する炭素原子
とを反応せしめ、炭化水素ガスとして基板から離脱させ
ることができるため、基板上には、ＳＰ３結合を有する
ダイヤモンド状カーボンが残り、膜状に成長する。
本発明においては、不活性ガスを水素ガス及び炭化水素
ないしは炭素化合物の気体または蒸気と混合せしめ、直
流グロー放電を生じ易くし、更に不活性ガスを励起ない
しイオン化せしめ、水素及び炭化水素ないしは炭素化合
物の気体または蒸気の分解を促進させるとともに直流バ
イアス電界によシ基板に衝突せしめ、結合力の弱いＳＰ
、ＳＰ’を有する炭素を除去する方法によってダイヤモ
ンド状カーボンを得ることが可能と外る。更に不活性ガ
スを混入することによシ、放電に必要とされる圧力範囲
を拡げることができ、実用的価値が極めて高い。
ないしは炭素化合物の気体または蒸気と混合せしめ、直
流グロー放電を生じ易くし、更に不活性ガスを励起ない
しイオン化せしめ、水素及び炭化水素ないしは炭素化合
物の気体または蒸気の分解を促進させるとともに直流バ
イアス電界によシ基板に衝突せしめ、結合力の弱いＳＰ
、ＳＰ’を有する炭素を除去する方法によってダイヤモ
ンド状カーボンを得ることが可能と外る。更に不活性ガ
スを混入することによシ、放電に必要とされる圧力範囲
を拡げることができ、実用的価値が極めて高い。
水素ないしは水素と不活性ガスの混合ガス中における炭
化水素ないしは炭素化合物の気体または蒸気の容ｔチは
広い範囲に変更できるが、非ダイヤモンド物質の生成を
阻止するという関点から９９チ以下であることが望まし
い。また０、０１％より小さい容量チでは、十分な成長
速度が得られないことから、下限は０．０１％が好まし
い。
化水素ないしは炭素化合物の気体または蒸気の容ｔチは
広い範囲に変更できるが、非ダイヤモンド物質の生成を
阻止するという関点から９９チ以下であることが望まし
い。また０、０１％より小さい容量チでは、十分な成長
速度が得られないことから、下限は０．０１％が好まし
い。
炭化水素ないしは炭素化合物の気体または蒸気および水
素ガスに混合する不活性ガスは、ヘリウム、ネオン、ア
ルゴン、クリプトン、キセノンのどれか一種類あるいは
それらの組み合わせでもよいが、放電し易さを考慮する
とアルゴンないしはアルゴンと他の不活性ガスの組み合
わせたものを使用するのが望ましい。
素ガスに混合する不活性ガスは、ヘリウム、ネオン、ア
ルゴン、クリプトン、キセノンのどれか一種類あるいは
それらの組み合わせでもよいが、放電し易さを考慮する
とアルゴンないしはアルゴンと他の不活性ガスの組み合
わせたものを使用するのが望ましい。
基板偏度は、実用上の有利性から室温が望ましい。励起
状態の炭素源が基板上で熱分解する効果および１１００
℃を越えると炭化物が析出したシすること等を考慮する
と、室温〜１１００℃の範囲が好ましい。
状態の炭素源が基板上で熱分解する効果および１１００
℃を越えると炭化物が析出したシすること等を考慮する
と、室温〜１１００℃の範囲が好ましい。
圧力は直流グロー放電を生ずる範囲でなければならない
。不活性ガスを混入することによ）この圧力ａｉ２１１
は大幅に拡が９１００〜０．０１トールで運転できる。
。不活性ガスを混入することによ）この圧力ａｉ２１１
は大幅に拡が９１００〜０．０１トールで運転できる。
放を電圧および放電電流範囲は、直流グロー放電内であ
れば限定しなくてもよいが、安定性から正規グロー放電
領域内であることが望ましい。
れば限定しなくてもよいが、安定性から正規グロー放電
領域内であることが望ましい。
放電に使用する電極の材料としては、導電性のものなら
すべて使用可能であるが、耐熱性、耐腐等が望ましい。
すべて使用可能であるが、耐熱性、耐腐等が望ましい。
更に熱電子放出による直流グロー放電開始および接続の
容易性を考慮するとタングステンが望ましい。
容易性を考慮するとタングステンが望ましい。
以下図面を用いて本発明に使用した装置の態様および製
造工程を詳細に説明する。本発明において使用される基
板は前処理として表面を清浄とするため、薬品で洗浄さ
れる。第１図、第２図において、洗浄後の基板１をタン
グステンからなる陰極２上に設置し、真空排気糸３によ
シ、石英反応管４内を１０ トールまで予備排気する。
造工程を詳細に説明する。本発明において使用される基
板は前処理として表面を清浄とするため、薬品で洗浄さ
れる。第１図、第２図において、洗浄後の基板１をタン
グステンからなる陰極２上に設置し、真空排気糸３によ
シ、石英反応管４内を１０ トールまで予備排気する。
排気されたガスは排気口５よシ排出される。予備真空後
コツクロを開いて不活性ガスボンベ７から不活性ガスを
反応系へ導入し、圧力は数トールに調整される。タング
ステンからなる陽極８は陰極２の上部２ｃｍに支持板９
によって試料交換フランジ１０に固定されている。この
陽極８と陰極２の間に電圧が印加され、正規グロー放電
を起こし、不活性ガスによるスパッタで基板表面を更に
清浄にする。
コツクロを開いて不活性ガスボンベ７から不活性ガスを
反応系へ導入し、圧力は数トールに調整される。タング
ステンからなる陽極８は陰極２の上部２ｃｍに支持板９
によって試料交換フランジ１０に固定されている。この
陽極８と陰極２の間に電圧が印加され、正規グロー放電
を起こし、不活性ガスによるスパッタで基板表面を更に
清浄にする。
スパッタ終了後コツクロを閉じ、系内を再び１０−４ト
ールに真空排気する。ここで炭素源として気体を用いた
場合は、第１図に示すようにボンベ１１を用い、水素ガ
スボンベ１２から得られる水素ガスとコック１３．１４
を開いてガス混合装置１５内で完全混合後反応系へ導入
する。また不活性ガスを混入する場合はコツクロを開い
て、炭化水素ないし炭素化合物の気体と水素ガスに混入
する。また炭素源として、液体を用いた場合は、第２図
に示すように水素ガスボンベ２１から得られる水素ガス
をキャリアガスに用い、バブラー２２の中に保管された
液体原料をバブルして反応系へ導入する。また、炭素源
と水素ガス混合比は、バブラーの温度調整によって行な
う。不活性ガスを混入する場合はコツクロを開いて、炭
素源および水素ガスと混入する。
ールに真空排気する。ここで炭素源として気体を用いた
場合は、第１図に示すようにボンベ１１を用い、水素ガ
スボンベ１２から得られる水素ガスとコック１３．１４
を開いてガス混合装置１５内で完全混合後反応系へ導入
する。また不活性ガスを混入する場合はコツクロを開い
て、炭化水素ないし炭素化合物の気体と水素ガスに混入
する。また炭素源として、液体を用いた場合は、第２図
に示すように水素ガスボンベ２１から得られる水素ガス
をキャリアガスに用い、バブラー２２の中に保管された
液体原料をバブルして反応系へ導入する。また、炭素源
と水素ガス混合比は、バブラーの温度調整によって行な
う。不活性ガスを混入する場合はコツクロを開いて、炭
素源および水素ガスと混入する。
成長実験は、不活性ガスによるスパッタ効果で基板を洗
浄後、真空排気し、同時に電気炉１６によって基板温度
を所定の温度に上昇し、反応気体を系内に導入後、正規
グロー放電させることによって行なわれる。
浄後、真空排気し、同時に電気炉１６によって基板温度
を所定の温度に上昇し、反応気体を系内に導入後、正規
グロー放電させることによって行なわれる。
（実施例）
実施例１
シリコンを基板とし、炭素源としてメタンを用いる。基
板温度は室温とする。メタンガス流量を毎分１０ｃｃ、
水素ガス流量を毎分５００ ｃｃとし、圧力は５トール
で、正規グロー放電領域内で成長開始する。放電電流１
０ ｍ Ａ ＋放電電圧約３５０■で、３０分後に、基
板表面に厚さ１μｍ程度の透明なダイヤモンド状カーボ
ン膜を基板全域に均一に得た。
板温度は室温とする。メタンガス流量を毎分１０ｃｃ、
水素ガス流量を毎分５００ ｃｃとし、圧力は５トール
で、正規グロー放電領域内で成長開始する。放電電流１
０ ｍ Ａ ＋放電電圧約３５０■で、３０分後に、基
板表面に厚さ１μｍ程度の透明なダイヤモンド状カーボ
ン膜を基板全域に均一に得た。
ダイヤモンドの同定は、電子線回折法で行なった。
実施例２
石英ガラスを基板に用い、炭素源としてアセトンを用い
る。基板温度は８００℃とする。バブラーの温度は室温
にし、水素ガスをバブリング用キャリアガスとする。水
素ガス流量を毎分５００ｃｃ 。
る。基板温度は８００℃とする。バブラーの温度は室温
にし、水素ガスをバブリング用キャリアガスとする。水
素ガス流量を毎分５００ｃｃ 。
不活性ガスとして使用したアルゴンガスの流量を毎分５
００ ｃｃで反応系に導入する。圧力は１０）−ルで、
正規グロー放電領域内で成長開始する。
００ ｃｃで反応系に導入する。圧力は１０）−ルで、
正規グロー放電領域内で成長開始する。
放電電流１ ｍＡ ＋放電電圧約７００■で３０分後に
、基板表面に厚さ２μｍ程度の透明なダイヤモンド状カ
ーボン膜を得た。
、基板表面に厚さ２μｍ程度の透明なダイヤモンド状カ
ーボン膜を得た。
実施例１，２の他に、熱分解してメチル基を生成し易い
ジアゾメタン等の原料ガスも使える。
ジアゾメタン等の原料ガスも使える。
（発明の効果）
本発明によ勺得られたダイヤモンド状カーボン膜の特長
は、基板との付着力大で、８００℃、真空中で熱処理し
てもその付着力は変化しない。従来技術では、すなわち
水素添加しない場合においては、成長後基板から自然に
はがれ落ちたシ、３５０℃、真空中で熱処理するとはが
れやすくなっている。また本発明によシ得られたダイヤ
モンド状カーボン膜の表面を走査製電子顕微鏡で観察し
ても凹凸が認められない程の平坦性を有する。従来技術
で得られた膜を光学顕微鏡および走査型電子顕微鏡で観
察すると、その膜の表面は荒れておシ、時には数μｍ程
度の粒子からなっておシ、表面の凹凸は激しいものであ
った。
は、基板との付着力大で、８００℃、真空中で熱処理し
てもその付着力は変化しない。従来技術では、すなわち
水素添加しない場合においては、成長後基板から自然に
はがれ落ちたシ、３５０℃、真空中で熱処理するとはが
れやすくなっている。また本発明によシ得られたダイヤ
モンド状カーボン膜の表面を走査製電子顕微鏡で観察し
ても凹凸が認められない程の平坦性を有する。従来技術
で得られた膜を光学顕微鏡および走査型電子顕微鏡で観
察すると、その膜の表面は荒れておシ、時には数μｍ程
度の粒子からなっておシ、表面の凹凸は激しいものであ
った。
第１図、第２図は本発明の方法を実施する際に用いる合
成装置の概略図、 １・・・基板 ２・・・陰極 ３・・真空ｖ１気系 ４
・・・石英反応管 ５・・・排気口 ６・・コック ７
・・・不活性ガスボンベ ８・・・陽極 ９・・・陽極
支持板 １０・・・試料交換フランジ １１・・・炭化
水素ないしは炭素化合物カスボンベ １２・・・水素ガ
スボンベ １３・コック １４・・・コック １５・・
・ガス混合器 １６・・・電気炉 ２１・・・水素ガス
ボンベ ２２・・・炭化水素ないしは炭素化合物の液体
保管用バプラー 第１図 ＋Ｌ 第２図 手続補正書（自発） ５９．３．２７ 特許庁長官 殿 １、事件の表示 昭和５９年 特許 願第００２１７０
号２、発明の名称 ダイヤモンド状カーボンの製造方法
３、補正をする者 事件との関係 出 願 人 東京都港区芝五丁目３３番１号 ４、代理人 〒１０８ 東京都港区芝五丁目３７番８号 住友三田ビ
ル電話東京（０３）４５６−３１１１（大代表）（連絡
先 日本電気株式会社特許部） ５ 補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 ６、補正の内容 （１）明細書第１３頁第７行目に１ジアゾメタン」とあ
るのを１アゾメタン」と補正する。
成装置の概略図、 １・・・基板 ２・・・陰極 ３・・真空ｖ１気系 ４
・・・石英反応管 ５・・・排気口 ６・・コック ７
・・・不活性ガスボンベ ８・・・陽極 ９・・・陽極
支持板 １０・・・試料交換フランジ １１・・・炭化
水素ないしは炭素化合物カスボンベ １２・・・水素ガ
スボンベ １３・コック １４・・・コック １５・・
・ガス混合器 １６・・・電気炉 ２１・・・水素ガス
ボンベ ２２・・・炭化水素ないしは炭素化合物の液体
保管用バプラー 第１図 ＋Ｌ 第２図 手続補正書（自発） ５９．３．２７ 特許庁長官 殿 １、事件の表示 昭和５９年 特許 願第００２１７０
号２、発明の名称 ダイヤモンド状カーボンの製造方法
３、補正をする者 事件との関係 出 願 人 東京都港区芝五丁目３３番１号 ４、代理人 〒１０８ 東京都港区芝五丁目３７番８号 住友三田ビ
ル電話東京（０３）４５６−３１１１（大代表）（連絡
先 日本電気株式会社特許部） ５ 補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 ６、補正の内容 （１）明細書第１３頁第７行目に１ジアゾメタン」とあ
るのを１アゾメタン」と補正する。
Claims (1)
- 炭素化合物の気体または蒸気を直流グロー放電中で分解
および励起させ、ダイヤモンド状カーボンを基板上に析
出させる方法において、前記炭素化合物の気体または蒸
気中に水素ガスないしは水素ガスと不活性ガスの混合ガ
スを導入することを特徴とするダイヤモンド状カーボン
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59002170A JPS60145995A (ja) | 1984-01-10 | 1984-01-10 | ダイヤモンド状カ−ボンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59002170A JPS60145995A (ja) | 1984-01-10 | 1984-01-10 | ダイヤモンド状カ−ボンの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60145995A true JPS60145995A (ja) | 1985-08-01 |
Family
ID=11521885
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59002170A Pending JPS60145995A (ja) | 1984-01-10 | 1984-01-10 | ダイヤモンド状カ−ボンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60145995A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63176399A (ja) * | 1987-01-13 | 1988-07-20 | Nippon Soken Inc | ダイヤモンド膜の製造方法 |
| JPH01246115A (ja) * | 1988-03-26 | 1989-10-02 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 炭素または炭素を主成分とする被膜を形成する方法 |
| US5104634A (en) * | 1989-04-20 | 1992-04-14 | Hercules Incorporated | Process for forming diamond coating using a silent discharge plasma jet process |
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|---|---|---|---|---|
| JPS60122794A (ja) * | 1983-12-01 | 1985-07-01 | Mitsubishi Metal Corp | ダイヤモンドの低圧気相合成法 |
-
1984
- 1984-01-10 JP JP59002170A patent/JPS60145995A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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