JPS60112698A - ダイヤモンドの製造方法 - Google Patents
ダイヤモンドの製造方法Info
- Publication number
- JPS60112698A JPS60112698A JP58219969A JP21996983A JPS60112698A JP S60112698 A JPS60112698 A JP S60112698A JP 58219969 A JP58219969 A JP 58219969A JP 21996983 A JP21996983 A JP 21996983A JP S60112698 A JPS60112698 A JP S60112698A
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- JP
- Japan
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- gas
- substrate
- cock
- diamond
- inert gas
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- Granted
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/02—Epitaxial-layer growth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/04—Diamond
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、化学気相析出法を用い、基板上にダイヤモン
ドを析出させる製造方法に関するものである。
ドを析出させる製造方法に関するものである。
炭化水素ないしは炭素化合物の気体の熱分解によってダ
イヤモンドを合成する方法として、従来数種の方法が知
られている。例えば、特開昭４７−４２２８６に記載の
方法は、水素ガスをキャリアガスとして、ダイヤモンド
種結晶粉末を触媒ヒーター中に置き、次式の反応を利用
してダイヤモンド種結晶の粒子径を増大させることがで
きることを明らかにしている。
イヤモンドを合成する方法として、従来数種の方法が知
られている。例えば、特開昭４７−４２２８６に記載の
方法は、水素ガスをキャリアガスとして、ダイヤモンド
種結晶粉末を触媒ヒーター中に置き、次式の反応を利用
してダイヤモンド種結晶の粒子径を増大させることがで
きることを明らかにしている。
ＣｎＨ，ｎ＋２→Ｃ（ダイヤモンド）十Ｈ，（但しｎ≦
５）一般にダイヤモンドの気相合成では、ダイヤモンド
以外の無定形炭素やグラファイトの析出が以後のダイヤ
モンドの生成を除土してしまうが、白金およびパラジウ
ム等の触媒ヒーターの作用によって、ダイヤモンド上で
下記の反応式に従って除去できることを述べている。
５）一般にダイヤモンドの気相合成では、ダイヤモンド
以外の無定形炭素やグラファイトの析出が以後のダイヤ
モンドの生成を除土してしまうが、白金およびパラジウ
ム等の触媒ヒーターの作用によって、ダイヤモンド上で
下記の反応式に従って除去できることを述べている。
Ｃ（無定形炭素またはグラフアイ））＋２Ｈ，→ＣＨ。
しかしながら、この方法ではダイヤモンドを成長させる
為に、ダイヤモンド種結晶を必要とするという欠点があ
る。すなわちダイヤモンド以外の物質からなる基板上に
ダイヤモンドを析出させることができない欠点がある。
為に、ダイヤモンド種結晶を必要とするという欠点があ
る。すなわちダイヤモンド以外の物質からなる基板上に
ダイヤモンドを析出させることができない欠点がある。
更に、平坦な表面上に膜状のダイヤモンドを得ることは
不可能である。
不可能である。
また別の方法、例えば１９８２年発行のジャパニーズ・
ジャーナル・オブ・アプライド・フィジクス誌（Ｊａｐ
ａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ
Ｐｈｙｓｉｃｓ ）第２１巻第Ｌ１８３ページ記載の論
文には約２０００℃に加熱したタングステン・ヒーター
に水素をキャリアガスとして、メタン（ＣＨ４）ガスを
接触加熱し、熱分解させ、シリコン、モリブデンないし
は石英ガラス基板上にダイヤモンドを析出させる方法が
述べられている。この方法は、ダイヤモンド以外の物質
上にダイヤモンドを析出させることができる点で優れた
方法であるが、タングステン・ヒーターが約２０００℃
という高温に加熱されているために、タングステン自体
の蒸気圧も高くなシ、短時間で消耗した）、蒸発したタ
ングステンがダイヤモンド表面に付着したりする問題も
ある。
ジャーナル・オブ・アプライド・フィジクス誌（Ｊａｐ
ａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ
Ｐｈｙｓｉｃｓ ）第２１巻第Ｌ１８３ページ記載の論
文には約２０００℃に加熱したタングステン・ヒーター
に水素をキャリアガスとして、メタン（ＣＨ４）ガスを
接触加熱し、熱分解させ、シリコン、モリブデンないし
は石英ガラス基板上にダイヤモンドを析出させる方法が
述べられている。この方法は、ダイヤモンド以外の物質
上にダイヤモンドを析出させることができる点で優れた
方法であるが、タングステン・ヒーターが約２０００℃
という高温に加熱されているために、タングステン自体
の蒸気圧も高くなシ、短時間で消耗した）、蒸発したタ
ングステンがダイヤモンド表面に付着したりする問題も
ある。
更に別な方法として、減圧状態の反応気体をマイクロ波
放電ないしは画周波放電によって発生したプラズマガス
中に置いた基板上にダイヤモンドを析出させる方法や、
イオン化した炭素を基板に衡突させることによって膜状
ダイヤモンドを合成する試みも示されているが、いずれ
の方法によっても無定形炭素ないしはグラファイトなど
の非ダイヤモンド物質の析出が生じるという問題がある
。
放電ないしは画周波放電によって発生したプラズマガス
中に置いた基板上にダイヤモンドを析出させる方法や、
イオン化した炭素を基板に衡突させることによって膜状
ダイヤモンドを合成する試みも示されているが、いずれ
の方法によっても無定形炭素ないしはグラファイトなど
の非ダイヤモンド物質の析出が生じるという問題がある
。
本発明の目的は、前記欠点を改善し、大面積で、均一な
膜厚を有するダイヤモンド薄膜を合成する製造方法を提
供することにある。
膜厚を有するダイヤモンド薄膜を合成する製造方法を提
供することにある。
本発明によれば水素雰囲気下で炭化水素ガスを熱電子放
射材で熱分解してダイヤモンドを合成する方法において
、雰囲気中に不活性ガスを導入することを特徴とする気
相合成ダイヤモンドの製造方法が得られる。
射材で熱分解してダイヤモンドを合成する方法において
、雰囲気中に不活性ガスを導入することを特徴とする気
相合成ダイヤモンドの製造方法が得られる。
以下、本発明の詳細な説明する。熱電子放射材の加熱に
よる発生する熱電子の作用及び、熱電子放射材による反
応ガスの接触分解等によシ、水素ガスおよび炭化水素ガ
スは、その原子状水素、炭化水素の分解生成物、あるい
はこれらの励起状態が変化する。基板上に付着した遊離
炭素あるいは、炭化水素の分解生成物は、励起状態にあ
る分子ないしは原子からエネルギーを授与され、ＳＰ３
結合を有するダイヤモンドとなる。更に、原子状水素は
、ｓｐ、ｓｐ”結合を有する炭素原子と反応し、下記の
式に従って基板から離脱するだめ、基板上にはダイヤモ
ンドだけが残ることになる。
よる発生する熱電子の作用及び、熱電子放射材による反
応ガスの接触分解等によシ、水素ガスおよび炭化水素ガ
スは、その原子状水素、炭化水素の分解生成物、あるい
はこれらの励起状態が変化する。基板上に付着した遊離
炭素あるいは、炭化水素の分解生成物は、励起状態にあ
る分子ないしは原子からエネルギーを授与され、ＳＰ３
結合を有するダイヤモンドとなる。更に、原子状水素は
、ｓｐ、ｓｐ”結合を有する炭素原子と反応し、下記の
式に従って基板から離脱するだめ、基板上にはダイヤモ
ンドだけが残ることになる。
Ｃ（無定形炭素またはグラフアイ））＋２Ｈ，→ＣＨ。
ここで、不活性ガスを反応ガスである炭化水素および水
素ガスに混入することによって、前記原子状水素の生成
および炭化水素の分解ないしは励起を促進させることが
可能となる。すなわち、不活性ガスの一部が準安定状態
まで励起され、このエネルギーを炭化水素および水素に
与え、これらの分解を促進させるとともに、基板上に付
着した遊離炭素および炭化水素の分解生成物とエネルギ
ーの交換が起ってダイヤモンドの成長を助ける。これら
の効果により、よシ高速でダイヤモンド膜が成長し、熱
電子放射材の加熱温度の低温化が実現できる。熱電子放
射材の加熱温度の低温化は、該熱電子放射材の蒸気圧の
低下および長寿命化をもたらし、従来肢術の欠点を改善
する。
素ガスに混入することによって、前記原子状水素の生成
および炭化水素の分解ないしは励起を促進させることが
可能となる。すなわち、不活性ガスの一部が準安定状態
まで励起され、このエネルギーを炭化水素および水素に
与え、これらの分解を促進させるとともに、基板上に付
着した遊離炭素および炭化水素の分解生成物とエネルギ
ーの交換が起ってダイヤモンドの成長を助ける。これら
の効果により、よシ高速でダイヤモンド膜が成長し、熱
電子放射材の加熱温度の低温化が実現できる。熱電子放
射材の加熱温度の低温化は、該熱電子放射材の蒸気圧の
低下および長寿命化をもたらし、従来肢術の欠点を改善
する。
不活性ガスとして、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリ
プトン、キセノンの−ａｆＴｈあるいは、これらを組み
合わせたものを使用できるが、準安定状態への励起エネ
ルギーの低いアルゴンアルいは、アルゴンに他のガスを
混合したものが望ましい。
プトン、キセノンの−ａｆＴｈあるいは、これらを組み
合わせたものを使用できるが、準安定状態への励起エネ
ルギーの低いアルゴンアルいは、アルゴンに他のガスを
混合したものが望ましい。
不活性ガスの容量チの上限は、基板に付着する炭素原子
の量が９９％を起えると圧倒的に少なくなり、ダイヤモ
ンド膜の成長速度が数十分の−に低下するため、９９チ
までが好ましい。また、不活性ガスの容ｔ％の下限は、
活性なアルゴン原子、すなわち準安定状態にあるアルゴ
ン原子の量が、０．００１％以下では、少々くなり、炭
化水素および水素分子の分解の促進効果がなくなるだめ
０．００１チになる。
の量が９９％を起えると圧倒的に少なくなり、ダイヤモ
ンド膜の成長速度が数十分の−に低下するため、９９チ
までが好ましい。また、不活性ガスの容ｔ％の下限は、
活性なアルゴン原子、すなわち準安定状態にあるアルゴ
ン原子の量が、０．００１％以下では、少々くなり、炭
化水素および水素分子の分解の促進効果がなくなるだめ
０．００１チになる。
本発明では雰囲気圧力は常圧ガいしは減圧下において実
施可能であるがガス分子の平均自由行程の長い減圧特に
１００〜０．０１トールが好ましい。更に膜の成長速度
は圧力が高い方が速いため、１００〜１０）−ルがさら
に望ましい。
施可能であるがガス分子の平均自由行程の長い減圧特に
１００〜０．０１トールが好ましい。更に膜の成長速度
は圧力が高い方が速いため、１００〜１０）−ルがさら
に望ましい。
ガス流量が速くなると、ガスの流れが乱流となり、均一
な膜質を得られなくなるので、全流量が毎分５０を以下
が望寸しい。
な膜質を得られなくなるので、全流量が毎分５０を以下
が望寸しい。
次に、本発明による気相合成ダイヤモンドの製造方法に
ついて図面を用いて説明する。図は、本発明の方法を実
施する装置の態様を示す。反応管１中の基板支持台２上
に基板３を設置し、基板３の上に熱電子放射材４を熱電
子放射材支持台５で設置する。次に減圧の場合はコツク
ロを閉じコック７を開いて真空排気装置８によって反応
管１の中を真空引きする。次にコック９，１０を開いて
。
ついて図面を用いて説明する。図は、本発明の方法を実
施する装置の態様を示す。反応管１中の基板支持台２上
に基板３を設置し、基板３の上に熱電子放射材４を熱電
子放射材支持台５で設置する。次に減圧の場合はコツク
ロを閉じコック７を開いて真空排気装置８によって反応
管１の中を真空引きする。次にコック９，１０を開いて
。
水素ガスボンベ１１．不活性ガスボンベ１２よシ水素ガ
ス及び不活性ガスを反応管１へ導入する。次に、圧力を
調整し、同時に電気炉１３および交流電源１４によシ基
板３および熱電子放射材４を加熱する。
ス及び不活性ガスを反応管１へ導入する。次に、圧力を
調整し、同時に電気炉１３および交流電源１４によシ基
板３および熱電子放射材４を加熱する。
次にコック１５’ｋ”開いて、炭化水素ガスボンベ１６
よシ炭化水素ガスを反応管１へ導入し、成長を開始する
。１７はガス混合器であり、導入されたガスはガス排気
口１８よシ排気される。コック７を閉じてコツクロを開
いて、ガス排気口１８より導入ガスを排気すれば、常圧
における実験も可能である。
よシ炭化水素ガスを反応管１へ導入し、成長を開始する
。１７はガス混合器であり、導入されたガスはガス排気
口１８よシ排気される。コック７を閉じてコツクロを開
いて、ガス排気口１８より導入ガスを排気すれば、常圧
における実験も可能である。
実施例１
２インチφのシリコンウェハーを基板として用いた。圧
力は常圧とした。０．３龍φのタングステン線を１６０
０℃に加熱し、このタングステン線直下１０ｚｍの所に
置かれたシリコンウェハーを電気炉で８００℃に加熱し
た。ガス流量は、メタン毎分２０ｃｃ 、水素毎分１０
ｔ、不活性ガスであるアルゴン毎分７２０ｃｃで、１ｏ
分間の成長後基板上にダイヤモンド薄膜を得た。膜厚は
２μｍであった。
力は常圧とした。０．３龍φのタングステン線を１６０
０℃に加熱し、このタングステン線直下１０ｚｍの所に
置かれたシリコンウェハーを電気炉で８００℃に加熱し
た。ガス流量は、メタン毎分２０ｃｃ 、水素毎分１０
ｔ、不活性ガスであるアルゴン毎分７２０ｃｃで、１ｏ
分間の成長後基板上にダイヤモンド薄膜を得た。膜厚は
２μｍであった。
実施例２
５０ｍｒｎ角のガラス板を基板に用いた、圧力は１０Ｔ
ｏｒｒで、棒状ホウ化ランタンを１５００℃に加熱し、
ホウ化ランタン直下１０ｍ１の所に置かれたガラス基板
を電気炉で４００℃に加熱した。ガス流量はエタン毎分
１０ｃｍｃ、水素毎分ｌｏｔ不活性ガスのヘリウムを毎
分５０ｃｃで、１ｏ分間の成長後、走査型顕倣鏡で、凹
凸がγ６ｃ察されない程の平担な面を持つダイヤモンド
薄１換を得た。ＩＩ〆厚は１．５μｍであった。
ｏｒｒで、棒状ホウ化ランタンを１５００℃に加熱し、
ホウ化ランタン直下１０ｍ１の所に置かれたガラス基板
を電気炉で４００℃に加熱した。ガス流量はエタン毎分
１０ｃｍｃ、水素毎分ｌｏｔ不活性ガスのヘリウムを毎
分５０ｃｃで、１ｏ分間の成長後、走査型顕倣鏡で、凹
凸がγ６ｃ察されない程の平担な面を持つダイヤモンド
薄１換を得た。ＩＩ〆厚は１．５μｍであった。
実施例３
５ｏｔｎｍ角のモリブデン板を基板に用いた。圧力は５
０ＴｏｒｒｌＣ調整し、棒状ホウ化ランタンを１３００
℃に加熱し、このホウ化ランタン直下１゜ｙｎｍの所に
置かれたモリブデン基板を電気炉で６００℃に加熱した
。ガス流量は、アセチレン毎分１０ｃｃ、水素毎分５を
不活性ガスのネオンとアルゴンの混合ガス（Ｎｅ／Ａｒ
＝１ ）毎分１０ｃｃで、１０分間の成長後、膜厚１μ
ｍのダイヤモンド薄膜を得だ。
０ＴｏｒｒｌＣ調整し、棒状ホウ化ランタンを１３００
℃に加熱し、このホウ化ランタン直下１゜ｙｎｍの所に
置かれたモリブデン基板を電気炉で６００℃に加熱した
。ガス流量は、アセチレン毎分１０ｃｃ、水素毎分５を
不活性ガスのネオンとアルゴンの混合ガス（Ｎｅ／Ａｒ
＝１ ）毎分１０ｃｃで、１０分間の成長後、膜厚１μ
ｍのダイヤモンド薄膜を得だ。
従来、熱′ル子放射材の温度は１８００℃以上でないと
、ダイヤモンドは得られなかったが、本発明による不活
性ガスの効果により、この温度を１３００〜１６００℃
に低下することができた。この結果、熱電子放射材の蒸
気圧が抑制でれ、元素分析にかからない程に々った。ま
た、熱電子放射材の寿も１ｊも非・帛に伸び、従来数回
の実験にしか耐えられなかったものが、数十回までにな
った。また膜の成長速度も不活性ガスの混入にょシ促進
され、従来法の数倍である毎時１０μｍとなった。
、ダイヤモンドは得られなかったが、本発明による不活
性ガスの効果により、この温度を１３００〜１６００℃
に低下することができた。この結果、熱電子放射材の蒸
気圧が抑制でれ、元素分析にかからない程に々った。ま
た、熱電子放射材の寿も１ｊも非・帛に伸び、従来数回
の実験にしか耐えられなかったものが、数十回までにな
った。また膜の成長速度も不活性ガスの混入にょシ促進
され、従来法の数倍である毎時１０μｍとなった。
本発明による方γムで合成した膜の表ｉｆ＋を走査型電
子顕微蜆で観察しても凹凸は妓紐されなかった。
子顕微蜆で観察しても凹凸は妓紐されなかった。
図面は、本発明の方法を実施する装置の概略図。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、水素雰囲気下で炭化水素ガスを熱電子放射。 材で熱分解してダイヤモンドを合成する方法において、
雰囲気中に不活性ガスを導入することを特徴とするダイ
ヤモンドの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58219969A JPS60112698A (ja) | 1983-11-22 | 1983-11-22 | ダイヤモンドの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58219969A JPS60112698A (ja) | 1983-11-22 | 1983-11-22 | ダイヤモンドの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60112698A true JPS60112698A (ja) | 1985-06-19 |
| JPH0419197B2 JPH0419197B2 (ja) | 1992-03-30 |
Family
ID=16743862
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58219969A Granted JPS60112698A (ja) | 1983-11-22 | 1983-11-22 | ダイヤモンドの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60112698A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6296396A (ja) * | 1985-10-18 | 1987-05-02 | Nippon Soken Inc | ダイヤモンド合成装置 |
| JPS62171993A (ja) * | 1986-01-23 | 1987-07-28 | Toshiba Corp | 半導体ダイヤモンドの製造方法 |
| JPS6385093A (ja) * | 1986-09-26 | 1988-04-15 | Yoichi Hirose | 気相法ダイヤモンドの合成法 |
| US5270028A (en) * | 1988-02-01 | 1993-12-14 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Diamond and its preparation by chemical vapor deposition method |
-
1983
- 1983-11-22 JP JP58219969A patent/JPS60112698A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6296396A (ja) * | 1985-10-18 | 1987-05-02 | Nippon Soken Inc | ダイヤモンド合成装置 |
| JPH0513118B2 (ja) * | 1985-10-18 | 1993-02-19 | Nippon Jidosha Buhin Sogo Kenkyusho Kk | |
| JPS62171993A (ja) * | 1986-01-23 | 1987-07-28 | Toshiba Corp | 半導体ダイヤモンドの製造方法 |
| JPS6385093A (ja) * | 1986-09-26 | 1988-04-15 | Yoichi Hirose | 気相法ダイヤモンドの合成法 |
| US5270028A (en) * | 1988-02-01 | 1993-12-14 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Diamond and its preparation by chemical vapor deposition method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0419197B2 (ja) | 1992-03-30 |
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