JPS5927753B2 - ダイヤモンドの合成法 - Google Patents
ダイヤモンドの合成法Info
- Publication number
- JPS5927753B2 JPS5927753B2 JP56189423A JP18942381A JPS5927753B2 JP S5927753 B2 JPS5927753 B2 JP S5927753B2 JP 56189423 A JP56189423 A JP 56189423A JP 18942381 A JP18942381 A JP 18942381A JP S5927753 B2 JPS5927753 B2 JP S5927753B2
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- JP
- Japan
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- diamond
- substrate
- hydrogen
- mixed gas
- temperature
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/02—Epitaxial-layer growth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/04—Diamond
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は化学気相析出法によるダイヤモンドの合成法に
関する。
関する。
従来、ダイヤモンドの合成法としては、次のような方法
が知られている。
が知られている。
１）炭化水素を加熱した基板表面に導入し、その熱エネ
ルギーで熱分解して遊離炭素を生成せしめてダイヤモン
ドを析出する化学気相析出法。
ルギーで熱分解して遊離炭素を生成せしめてダイヤモン
ドを析出する化学気相析出法。
２）放電中の高エネルギーを持った電子を利用して、炭
化水素の化学結合を解き放すと同時に励起状態の炭素原
子を生成せしめ、基体にダイヤモンド層を沈積するプラ
ズマＣＶＤ法。
化水素の化学結合を解き放すと同時に励起状態の炭素原
子を生成せしめ、基体にダイヤモンド層を沈積するプラ
ズマＣＶＤ法。
３）アーク放電とスパッタリングの技術を組合せて、正
イオンビームを生成せしめ、これを集束して基板表面に
衝突させてダイヤモンドを析出させるイオンビーム法。
イオンビームを生成せしめ、これを集束して基板表面に
衝突させてダイヤモンドを析出させるイオンビーム法。
４）黒鉛と基板と水素ガスを封入し、黒鉛を高温部に基
体を低温部に設置し、水素ガスを熱的あるいは放′屯に
よって原子状水素を生成せしめ、不均等化学反応を利用
して基板表面にダイヤモンドを析出させる化学輸送法 などがある。
体を低温部に設置し、水素ガスを熱的あるいは放′屯に
よって原子状水素を生成せしめ、不均等化学反応を利用
して基板表面にダイヤモンドを析出させる化学輸送法 などがある。
前記１）の化学気相析出法は、減圧下で１１００℃以下
の温度に加熱した基板表面で炭化水素を熱分解して基板
表面にダイヤモンド層を形成させるため、ダイヤモンド
より安定な黒鉛、非ダイヤモンド炭素の析出が避けられ
ない。
の温度に加熱した基板表面で炭化水素を熱分解して基板
表面にダイヤモンド層を形成させるため、ダイヤモンド
より安定な黒鉛、非ダイヤモンド炭素の析出が避けられ
ない。
これらの析出物はダイヤモンドの成長を阻害する。
従って、族１υｊ的に析出の操作と酸素ガスまたは水素
ガスを導入して、基板表面に析出した黒鉛、非ダイヤモ
ンド炭素を除去する操作を繰返し行うことが必要である
。
ガスを導入して、基板表面に析出した黒鉛、非ダイヤモ
ンド炭素を除去する操作を繰返し行うことが必要である
。
また析出速度がおそく、基板がダイヤモンドに限定され
る欠点がある。
る欠点がある。
前記２）のプラズマＣＶＤ法は、プラズマの密度を全域
にわたって均一に保持することが困難である。
にわたって均一に保持することが困難である。
この密度の不均質に起因して、ダイヤモンド以外に非ダ
イヤモンド炭素が析出する欠点がある。
イヤモンド炭素が析出する欠点がある。
前記３）のイオンビーム法は、常温で各種基板表面にダ
イヤモンドを析出できる利点があるが、炭素の正イオン
ビームを発生する装置およびその集束装置が高価であり
、放電持続に用いる不活性カスの原子が析出したダイヤ
モンド格子中に取り込まれるなどの欠点がある。
イヤモンドを析出できる利点があるが、炭素の正イオン
ビームを発生する装置およびその集束装置が高価であり
、放電持続に用いる不活性カスの原子が析出したダイヤ
モンド格子中に取り込まれるなどの欠点がある。
前記４）の化学輸送法は、封管法であり、封管内で黒鉛
と原子状水素との反応によって生成した炭化水素を利用
する方法であるため、連続操業ができなく、また反応ガ
スの濃度および比率、また加熱温度等の合成条件を独立
して変更ができない欠点がある。
と原子状水素との反応によって生成した炭化水素を利用
する方法であるため、連続操業ができなく、また反応ガ
スの濃度および比率、また加熱温度等の合成条件を独立
して変更ができない欠点がある。
本発明は前記の従来法の欠点を改善せんとするものであ
り、連続的に生産が可能で、合成条件を独立して容易に
変更し得られ、その合成条件の変更によって、基板表面
に粒状ダイヤモンドあるいは膜状ダイヤモンドを析出し
得られる合成方法を提供するにある。
り、連続的に生産が可能で、合成条件を独立して容易に
変更し得られ、その合成条件の変更によって、基板表面
に粒状ダイヤモンドあるいは膜状ダイヤモンドを析出し
得られる合成方法を提供するにある。
本発明は炭化水素と水素との混合ガスを１０００°Ｃ以
上に加熱した熱電子放射材によって予備加熱した後、こ
の加熱混合ガスを５００〜１３００°Ｇに加熱した基板
表面に導入して、炭化水素の熱分解によりダイヤモンド
を析出させる方法によって、前記目的を達成したもので
ある。
上に加熱した熱電子放射材によって予備加熱した後、こ
の加熱混合ガスを５００〜１３００°Ｇに加熱した基板
表面に導入して、炭化水素の熱分解によりダイヤモンド
を析出させる方法によって、前記目的を達成したもので
ある。
本発明の方法の原理を示すと、
黒鉛が熱力学的に安定な温度、圧力下で、ダイヤモンド
を合成するためには、個々に分離した炭素原子を生成せ
しめること。
を合成するためには、個々に分離した炭素原子を生成せ
しめること。
これら炭素原子が励起状態にあること。
この励起状態がダイヤモンド核を形成するまで持続する
ことの条件を満たすことが必要である。
ことの条件を満たすことが必要である。
また炭化水素の熱分解で生成した遊離炭素から安定して
ダイヤモンドを成長させるためには、ＳＦ３の結合を生
じせしめるに充分な反応エネルギーを遊離炭素に供給す
ることが必要である。
ダイヤモンドを成長させるためには、ＳＦ３の結合を生
じせしめるに充分な反応エネルギーを遊離炭素に供給す
ることが必要である。
本発明の方法においては、熱電子放射材を加熱体として
、炭化水素と水素との混合ガスを予・備加熱することに
よって、励起状態の炭化水素、原子状水素を生成せしめ
る。
、炭化水素と水素との混合ガスを予・備加熱することに
よって、励起状態の炭化水素、原子状水素を生成せしめ
る。
この励起状態の炭化水素が加熱された基板表面で熱分解
した時に生成する遊離炭素原子に化学的に活性な性質と
、Ｓｐ３結合を起すに充分な反応エネルギーを供給する
。
した時に生成する遊離炭素原子に化学的に活性な性質と
、Ｓｐ３結合を起すに充分な反応エネルギーを供給する
。
また原子状水素はＳＰ３結合より弱く、黒鉛および非ダ
イヤモンド炭素の層を成長させる原因となるＳＦ３．Ｓ
Ｐ結合を持った核と反応し、炭化水素を生成し、ダイヤ
モンドが成長する面の清浄化の作用をする。
イヤモンド炭素の層を成長させる原因となるＳＦ３．Ｓ
Ｐ結合を持った核と反応し、炭化水素を生成し、ダイヤ
モンドが成長する面の清浄化の作用をする。
本発明の方法において使用する混合ガスの炭化水素と水
素ガスとの混合比率は、黒鉛、非ダイヤモンド炭素の析
出を防止する観点からその上限は炭化水素／水素＝１以
下であることが望ましい。
素ガスとの混合比率は、黒鉛、非ダイヤモンド炭素の析
出を防止する観点からその上限は炭化水素／水素＝１以
下であることが望ましい。
そして粒状ダイヤモンドを合成するには約０．０１、膜
状ダイヤモンドを析出するには約０．１であることが好
ましい。
状ダイヤモンドを析出するには約０．１であることが好
ましい。
予備加熱に用いる熱電子放射材の温度は、励起状態の炭
化水素と原子状水素を生成するに必要な温度を必要とす
るため、１０００℃以上、好ましくは２０００℃以上で
２８００℃までであることがよい。
化水素と原子状水素を生成するに必要な温度を必要とす
るため、１０００℃以上、好ましくは２０００℃以上で
２８００℃までであることがよい。
基体温度は析出したダイヤモンドが黒鉛に逆転移する減
象を防止し、また予備加熱で生成した励起状態の炭化水
素が基板表面で熱分解を起すに必要な温度であることを
必要とするので、５００〜１３００℃であることが望ま
しい。
象を防止し、また予備加熱で生成した励起状態の炭化水
素が基板表面で熱分解を起すに必要な温度であることを
必要とするので、５００〜１３００℃であることが望ま
しい。
特に５００〜１０００°Ｃが好ましい。
基板を収容する反応管内の圧力は、０．１〜４００Ｔｏ
ｒｒの範囲がよい。
ｒｒの範囲がよい。
好ましい圧力は１００Ｔｏｒｒである。
熱電子放射体としては、例えばタングステンフィラメン
ト、トリウム含有タングステンフィラメントが挙げられ
る。
ト、トリウム含有タングステンフィラメントが挙げられ
る。
本発明の方法によるときは、開管法であり、反応ガスと
して、炭化水素と水素との混合ガスを使用し、この混合
ガスを予備加熱して加熱した基板表面に導入するため、
反応ガスの濃度、混合ガスの比率、ガスの流速、さらに
予備加熱温度、基本温度などを各々独立して制御するこ
とができ、従って容易に核形成速度を制御することがで
きる。
して、炭化水素と水素との混合ガスを使用し、この混合
ガスを予備加熱して加熱した基板表面に導入するため、
反応ガスの濃度、混合ガスの比率、ガスの流速、さらに
予備加熱温度、基本温度などを各々独立して制御するこ
とができ、従って容易に核形成速度を制御することがで
きる。
この合成条件を変えることにより、粒状ダイヤモンドあ
るいは膜状ダイヤモンドを容易に合成し得られる。
るいは膜状ダイヤモンドを容易に合成し得られる。
また連続操業で基板表面にダイヤモンドを形成すること
ができ、量産に適した合成方法である。
ができ、量産に適した合成方法である。
しかも、得られるダイヤモンドは黒鉛あるいは非ダイヤ
モンドの共析出がなく、優れたダイヤモンドが得られる
特長を有する。
モンドの共析出がなく、優れたダイヤモンドが得られる
特長を有する。
次に本発明の方法を実施する装置の態様を示すと第１図
の通りである。
の通りである。
１は反応炉、２は排気装置、３は炭化水素ガスと水素ガ
スとの供給装置である。
スとの供給装置である。
７は反応管で、核反応管７内には基板、基板を支持する
金属棒４Ａまたは石英製の基板支持台４Ｂ１混合ガス（
炭化水素および水素）を予備加熱するタングステンフィ
ラメント５、および混合ガスを供給する混合ガス供給管
６が内蔵されている。
金属棒４Ａまたは石英製の基板支持台４Ｂ１混合ガス（
炭化水素および水素）を予備加熱するタングステンフィ
ラメント５、および混合ガスを供給する混合ガス供給管
６が内蔵されている。
混合ガスは反応管７の下部にある混合ガス供給管６から
導入され、基板支持台４の近傍に固定されたタングステ
ンフィラメント５の近傍に固定された出口から供給され
る。
導入され、基板支持台４の近傍に固定されたタングステ
ンフィラメント５の近傍に固定された出口から供給され
る。
反応管γ内の基板上に基板１３を設置した後、排気装置
２で反応管７内の空気を排気すると共にコック８，９．
１０を調整して、水素ガスの流量ならびに反応管γ内の
圧力を所定の減圧に保持する。
２で反応管７内の空気を排気すると共にコック８，９．
１０を調整して、水素ガスの流量ならびに反応管γ内の
圧力を所定の減圧に保持する。
次にタングステンフィラメント５の温度、基板１３の温
度を所定の温度まで加熱する。
度を所定の温度まで加熱する。
そして先に導入した水素ガスの流量で水素ガスを、また
予め流量調整した炭化水素ガスを導入する。
予め流量調整した炭化水素ガスを導入する。
１１はコック、１２は排気口である。
実施例 １
シリコン・ウェハーを基板とし、反応ガスとしてメタン
と水素とを１：１００（容量）の割合で混合したカスを
使用し、反応管内の圧力を５０Ｔｏｒｒに調整し、基体
温度を７００℃、予備加熱用のタングステン・フィラメ
ントの温度を２０００°Ｃに加熱して、３時間析出を行
った。
と水素とを１：１００（容量）の割合で混合したカスを
使用し、反応管内の圧力を５０Ｔｏｒｒに調整し、基体
温度を７００℃、予備加熱用のタングステン・フィラメ
ントの温度を２０００°Ｃに加熱して、３時間析出を行
った。
基板表面には２μｍ程度の粒状ダイヤモンドの析出が観
察された。
察された。
第２図はこの粒状ダイヤモンドの反射電子回折像である
。
。
この回折像から立方晶ダイヤモンドであることが固定さ
れた。
れた。
第３図はこの粒状ダイヤモンドの走査型電子顕微鏡写真
である。
である。
実施例 ２
モリブデンを基板とし、反応ガスとしてエタンと水素と
の１：５０（容量）の割合の混合ガスを用い、反応管内
の圧力を１０ Ｔｏｒｒに調整し、基板温度を８００℃
、タングステン・フィラメント温度２０００°Ｃに加熱
し、３時間析出を行った。
の１：５０（容量）の割合の混合ガスを用い、反応管内
の圧力を１０ Ｔｏｒｒに調整し、基板温度を８００℃
、タングステン・フィラメント温度２０００°Ｃに加熱
し、３時間析出を行った。
モリブデン基板表面に約３μｍの粒状ダイヤモンドの析
出が観察された。
出が観察された。
第４図はこの方法で得られたダイヤモンドのラマンスペ
クトルで、ダイヤモンドのラマン・バンドに対応する１
、 ３３２ｃｒｒｔ −１附近に、ラマン線が観察され
、ダイヤモンドであることが同定された。
クトルで、ダイヤモンドのラマン・バンドに対応する１
、 ３３２ｃｒｒｔ −１附近に、ラマン線が観察され
、ダイヤモンドであることが同定された。
実施例 ３
石英ガラスを基板とし、反応ガスとしてエチレンと水素
とを１：５０（容量）の割合で混合した混合ガスを用い
、反応管内の圧力を１０Ｔｏｒｒに調整し、基板温度を
９００℃、タングステン・フィラメント温度２０００℃
に加熱し、３時間析出を行った。
とを１：５０（容量）の割合で混合した混合ガスを用い
、反応管内の圧力を１０Ｔｏｒｒに調整し、基板温度を
９００℃、タングステン・フィラメント温度２０００℃
に加熱し、３時間析出を行った。
基板表面に約３μｍのダイヤモンドが析出された。
実施例 ４
シリコン・ウェハーを基板とし、反応ガスとしてメタン
と水素とを１：５０（容量）の割合で混合した混合ガス
を用い、反応管内の圧力を９００℃、タングステン・フ
ィラメント温度を２３００℃に加熱し、３時間析出を行
った。
と水素とを１：５０（容量）の割合で混合した混合ガス
を用い、反応管内の圧力を９００℃、タングステン・フ
ィラメント温度を２３００℃に加熱し、３時間析出を行
った。
第５図の走査型電子顕微鏡写真に示す膜状のダイヤモン
ドが得られた。
ドが得られた。
第１図は本発明の方法を実施する析出装置の態様、第２
図は実施例１によって得られたダイヤモンドの反射電子
顕微鏡写真、第３図は実施例１によって得られたダイヤ
モンドの走査型電子顕微鏡写真、第４図は実施例２によ
って得られたダイヤモンドのラマンスペクトル、第５図
は実施例４によって得られた膜状ダイヤモンドの走査型
電子顕微鏡写真を示す。 １：反応炉、２：排気装置、３：炭化水素と水素との供
給装置、４Ａ二基板支持棒、４Ｂ：基板支持台、５：タ
ングステン・フィラメント、６：混合ガス供給管、７：
反応管、８，９，１０゜１１：コック、１２：排気口、
１３：基板。
図は実施例１によって得られたダイヤモンドの反射電子
顕微鏡写真、第３図は実施例１によって得られたダイヤ
モンドの走査型電子顕微鏡写真、第４図は実施例２によ
って得られたダイヤモンドのラマンスペクトル、第５図
は実施例４によって得られた膜状ダイヤモンドの走査型
電子顕微鏡写真を示す。 １：反応炉、２：排気装置、３：炭化水素と水素との供
給装置、４Ａ二基板支持棒、４Ｂ：基板支持台、５：タ
ングステン・フィラメント、６：混合ガス供給管、７：
反応管、８，９，１０゜１１：コック、１２：排気口、
１３：基板。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 炭化水素と水素との混合ガスを１０００℃以上に加
熱した熱電子放射材によって予備加熱した後、この加熱
混合ガスを、５００〜１３００°Ｃに加熱した基板表面
に導入して炭化水素の熱分解によりダイヤモンドを析出
させることを特徴とする化学気相析出法によるダイヤモ
ンドの合成法。 ２ 炭化水素と水素との混合ガスの混合比率が炭化水素
／水素−１００〜０．００１の範囲である特許請求の範
囲第１項記載のダイヤモンドの合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56189423A JPS5927753B2 (ja) | 1981-11-25 | 1981-11-25 | ダイヤモンドの合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56189423A JPS5927753B2 (ja) | 1981-11-25 | 1981-11-25 | ダイヤモンドの合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5891100A JPS5891100A (ja) | 1983-05-30 |
| JPS5927753B2 true JPS5927753B2 (ja) | 1984-07-07 |
Family
ID=16240999
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56189423A Expired JPS5927753B2 (ja) | 1981-11-25 | 1981-11-25 | ダイヤモンドの合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5927753B2 (ja) |
Families Citing this family (31)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5930709A (ja) * | 1982-08-13 | 1984-02-18 | Toa Nenryo Kogyo Kk | 炭素膜及び／又は炭素粒子の製造方法 |
| JPS60112697A (ja) * | 1983-11-18 | 1985-06-19 | Agency Of Ind Science & Technol | ダイヤモンドの光化学的堆積合成方法およびその装置 |
| JPS60112699A (ja) * | 1983-11-24 | 1985-06-19 | Nec Corp | ダイヤモンドの製造方法 |
| JPS60122795A (ja) * | 1983-12-07 | 1985-07-01 | Mitsubishi Metal Corp | ダイヤモンドの低圧合成装置 |
| JPS60186499A (ja) * | 1984-03-05 | 1985-09-21 | Mitsubishi Metal Corp | 人工ダイヤモンドの析出生成方法 |
| JPS60204695A (ja) * | 1984-03-28 | 1985-10-16 | Mitsubishi Metal Corp | 人工ダイヤモンド皮膜の析出形成方法 |
| SE453474B (sv) * | 1984-06-27 | 1988-02-08 | Santrade Ltd | Kompoundkropp belagd med skikt av polykristallin diamant |
| JPS61209990A (ja) * | 1985-03-14 | 1986-09-18 | Nec Corp | ダイヤモンドの気相合成法 |
| JPS61222989A (ja) * | 1985-03-20 | 1986-10-03 | Sharp Corp | 黒鉛構造を有する炭素薄膜の製造方法 |
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| DE3690606C2 (de) * | 1985-11-25 | 1995-09-21 | Yoichi Hirose | Verfahren zur Synthese von Diamant |
| DE3546113A1 (de) * | 1985-12-24 | 1987-06-25 | Santrade Ltd | Verbundpulverteilchen, verbundkoerper und verfahren zu deren herstellung |
| JPS6392345A (ja) * | 1986-10-07 | 1988-04-22 | 信越化学工業株式会社 | 医療用切開、圧入器具およびその製造方法 |
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| US5258091A (en) * | 1990-09-18 | 1993-11-02 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of producing X-ray window |
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| JP3163606B2 (ja) * | 1993-01-29 | 2001-05-08 | 住友電気工業株式会社 | 表面弾性波素子 |
| US5523158A (en) | 1994-07-29 | 1996-06-04 | Saint Gobain/Norton Industrial Ceramics Corp. | Brazing of diamond film to tungsten carbide |
| JP5002803B2 (ja) * | 2004-02-12 | 2012-08-15 | 国立大学法人電気通信大学 | ダイヤモンドライクカーボン膜の製造方法 |
| KR100970104B1 (ko) | 2008-06-30 | 2010-07-16 | (주)마이크로엔엑스 | 고주파 스케일러의 팁용 ｄｌｃ코팅장치 및 이를 이용한스케일러용 팁의 제조방법 |
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| AT519217B1 (de) * | 2016-10-04 | 2018-08-15 | Carboncompetence Gmbh | Vorrichtung und Verfahren zum Aufbringen einer Kohlenstoffschicht |
-
1981
- 1981-11-25 JP JP56189423A patent/JPS5927753B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5891100A (ja) | 1983-05-30 |
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