JPS6296396A - ダイヤモンド合成装置 - Google Patents
ダイヤモンド合成装置Info
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- JPS6296396A JPS6296396A JP23400085A JP23400085A JPS6296396A JP S6296396 A JPS6296396 A JP S6296396A JP 23400085 A JP23400085 A JP 23400085A JP 23400085 A JP23400085 A JP 23400085A JP S6296396 A JPS6296396 A JP S6296396A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は化学気相法を利用したダイヤモンドの低圧合成
装置に関する。
装置に関する。
近年、炭化水素ガスの分解を利用するダイヤモンドの低
圧合成法が注目され、研究が進んでいる。
圧合成法が注目され、研究が進んでいる。
この低圧合成法としては例えば特開昭５８−９１１００
号公報に開示されている如（、メタン等の炭化水素と水
素ガスをタングステンフィラメントからなる熱電子放射
材によって熱分解し、基板上にダイヤモンド粒子を析出
させようとするものが知られている。
号公報に開示されている如（、メタン等の炭化水素と水
素ガスをタングステンフィラメントからなる熱電子放射
材によって熱分解し、基板上にダイヤモンド粒子を析出
させようとするものが知られている。
しかしながら上記従来のダイヤモンド合成法においては
、熱電子放射材としてタングステンを使用し、このタン
グステンフィラメントを２０００℃以上に加熱する必要
があるため以下のような問題が発生する。
、熱電子放射材としてタングステンを使用し、このタン
グステンフィラメントを２０００℃以上に加熱する必要
があるため以下のような問題が発生する。
ｆｉｌタングステンフィラメントが２０００℃以上の加
熱により分解して、タングステン自身あるいは、メタン
の分解により生した炭素と反応したタングステンカーバ
イド（ＷＣ，Ｗ２Ｃ）となって基板表面にダイヤモンド
とともに不純物として混入する。
熱により分解して、タングステン自身あるいは、メタン
の分解により生した炭素と反応したタングステンカーバ
イド（ＷＣ，Ｗ２Ｃ）となって基板表面にダイヤモンド
とともに不純物として混入する。
（２）タングステンフィラメントが分解消耗することに
より、長時間のダイヤモンド合成反応中に、フィラメン
トの抵抗値が徐々に増大していき、ついには破断してし
まうため、純粋なダイヤモンドを析出する条件を維持し
制御することが非常に困難となる。
より、長時間のダイヤモンド合成反応中に、フィラメン
トの抵抗値が徐々に増大していき、ついには破断してし
まうため、純粋なダイヤモンドを析出する条件を維持し
制御することが非常に困難となる。
そこで上記の如き問題を解消するための本発明の手段と
は、外気より気密的に区画された反応室と、 該反応室内を排気する排気手段と、 前記反応室内に原料ガスを導入する導入手段と、前記反
応室内に配置され、ダイヤモンドを析出させる基板と、 該基板周囲を加熱する加熱手段と、 前記反応室内に配設され、少なくともランタン。
は、外気より気密的に区画された反応室と、 該反応室内を排気する排気手段と、 前記反応室内に原料ガスを導入する導入手段と、前記反
応室内に配置され、ダイヤモンドを析出させる基板と、 該基板周囲を加熱する加熱手段と、 前記反応室内に配設され、少なくともランタン。
イツトリウム、バリウムおよびカルシウムよりなる群よ
り選ばれた金属のホウ化物を含有してなる熱電子放射材
とを備えたダイヤモンド合成装置を採用するものである
。
り選ばれた金属のホウ化物を含有してなる熱電子放射材
とを備えたダイヤモンド合成装置を採用するものである
。
〔作用〕
上記手段によれば、ダイヤモンド合成ガス雰囲気中で高
温においてもきわめて安定なランタン。
温においてもきわめて安定なランタン。
イツトリウム、バリウムおよびカルシウムよりなる群よ
り選ばれた金属のホウ化物を含有する（熱電子放射材）
を用いているために、ダイヤモンド合成反応中（熱電子
放射材）が分解することがない。
り選ばれた金属のホウ化物を含有する（熱電子放射材）
を用いているために、ダイヤモンド合成反応中（熱電子
放射材）が分解することがない。
従って本発明によれば、（熱電子放射材）の分解により
不純物が混入することがなく高純度なダイヤモンドが得
られるとともに、（熱電子放射材）の分解劣化による抵
抗値の変化がおこらず、ダイヤモンドの生成条件の維持
が容易になるという実用上きわめて優れた効果を奏する
。
不純物が混入することがなく高純度なダイヤモンドが得
られるとともに、（熱電子放射材）の分解劣化による抵
抗値の変化がおこらず、ダイヤモンドの生成条件の維持
が容易になるという実用上きわめて優れた効果を奏する
。
以下本発明を図に示す実施例に基づいて説明する。第１
図は本発明のダイヤモンド合成装置の構造を示す断面模
式図で、■は石英よりなり本発明の反応室を区画する反
応管で装置部２上にＯリング３を介して載置されている
。４はバルブ４ａの制御によりこの反応管１内を排気す
る本発明の排気手段としてのロータリーポンプ、５は反
応管ｌの外周囲に設けられ通電により反応管内を９００
℃以上まで加熱できるように構成された加熱手段として
の管状炉である。６ａは装置部２に一端が固定され反応
管１内に鉛直に延在する支持棒でその先端部は円板状の
支持台６ｂを形成し、いずれも石英よりなる。支持台６
ｂ上にはダイヤモンドが析出するタングステン、シリコ
ンウェハ等からなる基板７が載置されている。
図は本発明のダイヤモンド合成装置の構造を示す断面模
式図で、■は石英よりなり本発明の反応室を区画する反
応管で装置部２上にＯリング３を介して載置されている
。４はバルブ４ａの制御によりこの反応管１内を排気す
る本発明の排気手段としてのロータリーポンプ、５は反
応管ｌの外周囲に設けられ通電により反応管内を９００
℃以上まで加熱できるように構成された加熱手段として
の管状炉である。６ａは装置部２に一端が固定され反応
管１内に鉛直に延在する支持棒でその先端部は円板状の
支持台６ｂを形成し、いずれも石英よりなる。支持台６
ｂ上にはダイヤモンドが析出するタングステン、シリコ
ンウェハ等からなる基板７が載置されている。
この基板７の上方１０龍には、本発明の（熱電子放射材
）であるコイル状フィラメント８が配設され、このフィ
ラメント８は、ホウ化ランタンＣＬａＢａ）よりなる。
）であるコイル状フィラメント８が配設され、このフィ
ラメント８は、ホウ化ランタンＣＬａＢａ）よりなる。
そして第２図の部分拡大図に示す如く、フィラメント８
より電気抵抗の小さい一対の電極９にその両端がかしめ
等の方法で８ａ部で電気的に接続されている。なお電極
９はタングステン等の耐熱性金属よりなる。そして一対
の電極９は交流型′ｔＡ１０に接続されフィラメント８
が２０００ ’Ｃ以上にまで加熱できるよう構成されて
いる。またフィラメント８０更に上方には原料ガス導入
管１１が開口しておりこの導入管ｌｌは、この装置の外
部に設けられたメタンおよび水素ボンベ１２．１３と接
続され、流量調整バルブ１２ａ、１３ａにより混合ガス
の流量および体積組成が制御される。なお管状炉５は支
持台６ｂと基板７、フィラメント８近傍が所定温度に加
熱できるように配置されている。
より電気抵抗の小さい一対の電極９にその両端がかしめ
等の方法で８ａ部で電気的に接続されている。なお電極
９はタングステン等の耐熱性金属よりなる。そして一対
の電極９は交流型′ｔＡ１０に接続されフィラメント８
が２０００ ’Ｃ以上にまで加熱できるよう構成されて
いる。またフィラメント８０更に上方には原料ガス導入
管１１が開口しておりこの導入管ｌｌは、この装置の外
部に設けられたメタンおよび水素ボンベ１２．１３と接
続され、流量調整バルブ１２ａ、１３ａにより混合ガス
の流量および体積組成が制御される。なお管状炉５は支
持台６ｂと基板７、フィラメント８近傍が所定温度に加
熱できるように配置されている。
次に本発明のダイヤモンド合成装置の作動を説明する。
バルブ４ａを開きロータリーポンプ４を作動させて、反
応管１内を充分に排気し、内部の空気および水分等を完
全に排出させたあと、バルブ１２ａ、１３ａを開きメタ
ンと水素の混合ガス（メタンの体積含有率１％）を１０
０ ｃｃ／ｍｉｎの流量で導入管１１より反応管１内に
連続的に供給する。そしてバルブ４ａを絞っていき、図
示しない圧力計を見ながら反応管１内が５ＱＴｏｒｒで
一定となるよう制御する。次に管状炉５に通電し、図示
しない温度センサーより反応管内の支持台６ｂと基板７
．フィラメント８近傍が７００〜９００℃に加熱される
よう制御する。次にフィラメント８に約２０Ｖの交流電
圧を印加することによりフィラメント８を２２００°Ｃ
程度に発熱させる。なおフィラメントであるホウ化ラン
タンの比抵抗は５．６Ｘ１０−６Ω／ ｃｍである。
応管１内を充分に排気し、内部の空気および水分等を完
全に排出させたあと、バルブ１２ａ、１３ａを開きメタ
ンと水素の混合ガス（メタンの体積含有率１％）を１０
０ ｃｃ／ｍｉｎの流量で導入管１１より反応管１内に
連続的に供給する。そしてバルブ４ａを絞っていき、図
示しない圧力計を見ながら反応管１内が５ＱＴｏｒｒで
一定となるよう制御する。次に管状炉５に通電し、図示
しない温度センサーより反応管内の支持台６ｂと基板７
．フィラメント８近傍が７００〜９００℃に加熱される
よう制御する。次にフィラメント８に約２０Ｖの交流電
圧を印加することによりフィラメント８を２２００°Ｃ
程度に発熱させる。なおフィラメントであるホウ化ラン
タンの比抵抗は５．６Ｘ１０−６Ω／ ｃｍである。
Ｗ入管１１から供給された混合ガスは、フィラメント８
により２０００℃程度に加熱されメタンガスが熱分解さ
れ、′Ｍ離炭素が基板７上にダイヤモンドとして析出す
る。一般に黒鉛の生成が有利である低温低圧条件下でダ
イヤモンドを析出させるには分解した炭素原子が励起状
態を保ち、基板上にダイヤモンド核を発生させることが
必要である。さらに、この炭素原子がＳｐ３結合を生し
させるエネルギーを持ち、副生成物として生成する可能
性のある黒鉛（ｓｐ２）、カルビル（ｓｐ）等の生成を
抑制するとともに、生成した場合には、再び炭化水素ガ
スとして除去するための原子状水素が必要である。本発
明の方法では、管状炉５による予備加熱で励起状態の炭
化水素、原子状水素を生成させる。次に、２０００℃以
上に加熱したフィラメント８により、炭素原子に化学的
に活性な性質とｓ ｐ３結合を生じせしめるのに十分な
エネルギーを付与する。このことにより基板７上にはｓ
ｐ ３結合を持つダイヤモンドを析出し、黒鉛。
により２０００℃程度に加熱されメタンガスが熱分解さ
れ、′Ｍ離炭素が基板７上にダイヤモンドとして析出す
る。一般に黒鉛の生成が有利である低温低圧条件下でダ
イヤモンドを析出させるには分解した炭素原子が励起状
態を保ち、基板上にダイヤモンド核を発生させることが
必要である。さらに、この炭素原子がＳｐ３結合を生し
させるエネルギーを持ち、副生成物として生成する可能
性のある黒鉛（ｓｐ２）、カルビル（ｓｐ）等の生成を
抑制するとともに、生成した場合には、再び炭化水素ガ
スとして除去するための原子状水素が必要である。本発
明の方法では、管状炉５による予備加熱で励起状態の炭
化水素、原子状水素を生成させる。次に、２０００℃以
上に加熱したフィラメント８により、炭素原子に化学的
に活性な性質とｓ ｐ３結合を生じせしめるのに十分な
エネルギーを付与する。このことにより基板７上にはｓ
ｐ ３結合を持つダイヤモンドを析出し、黒鉛。
ダイヤモンド炭素の副生成物は、原子状水素との反応に
より速やかにエツチングされ、高純度のダイヤモンドを
得ることができる。
より速やかにエツチングされ、高純度のダイヤモンドを
得ることができる。
黒鉛、非ダイヤモンド炭素などの副生成を防止するため
、本発明法においては炭素水素ガス 水素ガスの混合比
は炭素水素／水素＝０．１〜１０体（責９４であること
が望ましい。０．１％以下ではダイヤモンドの析出速度
が極端に低下し、１０％以上では黒鉛の混入が防止でき
ない。管状炉５で加熱する温度は、適量の励起状態の炭
化水素、原子状水素を生成させるために、５００〜１０
００ ”Ｃが望ましい。またフィラメントの温度は、励
起状態の炭化水素と原子状水素を生成するのに必要な温
度として２０００℃以上であり、かつホウ化ランタンの
安定領域である２５００°Ｃ以下が望ましい（ホウ化ラ
ンタンの融点２５３０℃）。反応管１内の圧力は、１０
〜１００ＴＯｒｒが望ましく ：’ ｌ ０Ｔｏｒｒ以
下ではダイヤモンド生成速度が低下し、１００Ｔｏｒｒ
以上では黒鉛の混入が増加する。
、本発明法においては炭素水素ガス 水素ガスの混合比
は炭素水素／水素＝０．１〜１０体（責９４であること
が望ましい。０．１％以下ではダイヤモンドの析出速度
が極端に低下し、１０％以上では黒鉛の混入が防止でき
ない。管状炉５で加熱する温度は、適量の励起状態の炭
化水素、原子状水素を生成させるために、５００〜１０
００ ”Ｃが望ましい。またフィラメントの温度は、励
起状態の炭化水素と原子状水素を生成するのに必要な温
度として２０００℃以上であり、かつホウ化ランタンの
安定領域である２５００°Ｃ以下が望ましい（ホウ化ラ
ンタンの融点２５３０℃）。反応管１内の圧力は、１０
〜１００ＴＯｒｒが望ましく ：’ ｌ ０Ｔｏｒｒ以
下ではダイヤモンド生成速度が低下し、１００Ｔｏｒｒ
以上では黒鉛の混入が増加する。
上記実施例のダイヤモンド合成装置は、熱電子放射材と
してホウ化ランタンを用いているので合成したダイヤモ
ンド膜中へのタングステン、タングステンカーバイド等
の不純物の混入を防止できることが２次イオン質量分析
（ＳＩＭＳ）で、確認された。タングステンを熱電子放
射材として使用した場合、リチウム、ナトリウムなど基
板中の不純物の他、タングステン（Ｗ）、タングステン
カーバイド（ＷＣ，Ｗ、Ｃ）がダイヤモンド膜中から検
出されたが、末法では、タングステン及びその化合物は
全く検出されなかった。
してホウ化ランタンを用いているので合成したダイヤモ
ンド膜中へのタングステン、タングステンカーバイド等
の不純物の混入を防止できることが２次イオン質量分析
（ＳＩＭＳ）で、確認された。タングステンを熱電子放
射材として使用した場合、リチウム、ナトリウムなど基
板中の不純物の他、タングステン（Ｗ）、タングステン
カーバイド（ＷＣ，Ｗ、Ｃ）がダイヤモンド膜中から検
出されたが、末法では、タングステン及びその化合物は
全く検出されなかった。
また、フィラメント８のダイヤモンド合成反応中の抵抗
値の経時変化を第３図に示す。この図は直径０．１５
ｍｍのタングステン線及びホウ化ランタン線を用いてダ
イヤモンドを合成中の熱電子放射材の電気抵抗変化を測
定したものである。
値の経時変化を第３図に示す。この図は直径０．１５
ｍｍのタングステン線及びホウ化ランタン線を用いてダ
イヤモンドを合成中の熱電子放射材の電気抵抗変化を測
定したものである。
タングステンでは図中破線で示すように反応開始直後か
ら電気抵抗が上昇し続け、平均６時間で断線するが、ボ
ウ化ランタンを用いると抵抗値は図中実線で示す如く安
定し、４０時間経過後も断線はなかった。したがって、
本発明のダイヤモンド合成装置では、一定電圧を印加す
れば長時間熱電子放射材の温度を一定に保つことができ
、均一な反応条件が容易に維持できるため、黒鉛等の副
生成のない高純度なダイヤモンド膜を再現性良く得るこ
とができる。
ら電気抵抗が上昇し続け、平均６時間で断線するが、ボ
ウ化ランタンを用いると抵抗値は図中実線で示す如く安
定し、４０時間経過後も断線はなかった。したがって、
本発明のダイヤモンド合成装置では、一定電圧を印加す
れば長時間熱電子放射材の温度を一定に保つことができ
、均一な反応条件が容易に維持できるため、黒鉛等の副
生成のない高純度なダイヤモンド膜を再現性良く得るこ
とができる。
またホウ化ランタンは熱電子放射効率がタングステンに
比較して大きいために、効率よ（原料ガスであるメタン
の分解反応が進行しダイヤモンド析出速度が大きくなる
という効果も有している。
比較して大きいために、効率よ（原料ガスであるメタン
の分解反応が進行しダイヤモンド析出速度が大きくなる
という効果も有している。
本発明において、熱電子放射材は、電気抵抗値を調整す
るため、ホウ化ランタンにホウ化セリウム（ＣｅＢａ）
を添加して使用しても良く、ＣｅＢｂを添加すると電気
抵抗値を上昇させることにより電流値を制限できる。
るため、ホウ化ランタンにホウ化セリウム（ＣｅＢａ）
を添加して使用しても良く、ＣｅＢｂを添加すると電気
抵抗値を上昇させることにより電流値を制限できる。
また本発明の熱電子放射材としてはホウ化ランタンの他
に、ホウ化イツトリウムＣＹＢ＆）、ホウ化バリウム（
ＢａＢ、）、ホウ化カルシウム（ＣａＢ６）等の金属ボ
ウ化物であってもよく、これらのホウ化物はいずれも熱
電子放射効率が大きく、ダイヤモンド合成ガス雰囲気中
で２０００℃以上の高温にさらされても安定であり、ホ
ウ化ランタンの場合と同様に高純度のダイヤモンドを効
率よく生成させることができる。
に、ホウ化イツトリウムＣＹＢ＆）、ホウ化バリウム（
ＢａＢ、）、ホウ化カルシウム（ＣａＢ６）等の金属ボ
ウ化物であってもよく、これらのホウ化物はいずれも熱
電子放射効率が大きく、ダイヤモンド合成ガス雰囲気中
で２０００℃以上の高温にさらされても安定であり、ホ
ウ化ランタンの場合と同様に高純度のダイヤモンドを効
率よく生成させることができる。
第１図は本発明のダイヤモンド合成装置の構造を示す断
面模式図、第２図はその要部拡大図、第３図はフィラメ
ントの電気抵抗と反応時間との関係を示す特性図である
。 ｌ・・・反応管、４・・・ロータリーポンプ、５・・・
管状炉、７・・・基板、８・・・フィラメント、１１・
・・導入管。
面模式図、第２図はその要部拡大図、第３図はフィラメ
ントの電気抵抗と反応時間との関係を示す特性図である
。 ｌ・・・反応管、４・・・ロータリーポンプ、５・・・
管状炉、７・・・基板、８・・・フィラメント、１１・
・・導入管。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 外気より気密的に区画された反応室と、 該反応室内を排気する排気手段と、 前記反応室内に原料ガスを導入する導入手段と、前記反
応室内に配置され、ダイヤモンドを析出させる基板と、 該基板周囲を加熱する加熱手段と、 前記反応室内に配設され、少なくともランタン、イット
リウム、バリウムおよびカルシウムよりなる群より選ば
れた金属のホウ化物を含有してなる熱電子放射材とを備
えたことを特徴とするダイヤモンド合成装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23400085A JPS6296396A (ja) | 1985-10-18 | 1985-10-18 | ダイヤモンド合成装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23400085A JPS6296396A (ja) | 1985-10-18 | 1985-10-18 | ダイヤモンド合成装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6296396A true JPS6296396A (ja) | 1987-05-02 |
| JPH0513118B2 JPH0513118B2 (ja) | 1993-02-19 |
Family
ID=16963981
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23400085A Granted JPS6296396A (ja) | 1985-10-18 | 1985-10-18 | ダイヤモンド合成装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6296396A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63285192A (ja) * | 1987-05-15 | 1988-11-22 | Yoichi Hirose | 気相法によるダイヤモンド合成法 |
| KR100360281B1 (ko) * | 2000-10-19 | 2002-11-09 | 신승도 | 다이아몬드 기상 합성 장치 및 이를 이용한 합성 방법 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60112698A (ja) * | 1983-11-22 | 1985-06-19 | Nec Corp | ダイヤモンドの製造方法 |
-
1985
- 1985-10-18 JP JP23400085A patent/JPS6296396A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60112698A (ja) * | 1983-11-22 | 1985-06-19 | Nec Corp | ダイヤモンドの製造方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63285192A (ja) * | 1987-05-15 | 1988-11-22 | Yoichi Hirose | 気相法によるダイヤモンド合成法 |
| KR100360281B1 (ko) * | 2000-10-19 | 2002-11-09 | 신승도 | 다이아몬드 기상 합성 장치 및 이를 이용한 합성 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0513118B2 (ja) | 1993-02-19 |
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