JPS63176399A - ダイヤモンド膜の製造方法 - Google Patents
ダイヤモンド膜の製造方法Info
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- JPS63176399A JPS63176399A JP62005527A JP552787A JPS63176399A JP S63176399 A JPS63176399 A JP S63176399A JP 62005527 A JP62005527 A JP 62005527A JP 552787 A JP552787 A JP 552787A JP S63176399 A JPS63176399 A JP S63176399A
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Classifications
-
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
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- C23C16/27—Diamond only
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/50—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges
- C23C16/513—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges using plasma jets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/02—Epitaxial-layer growth
- C30B25/10—Heating of the reaction chamber or the substrate
- C30B25/105—Heating of the reaction chamber or the substrate by irradiation or electric discharge
-
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- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/04—Diamond
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明はダイヤモンド膜の製造方法に関し、特にアーク
放電を利用してダイヤモンドを低圧合成する方法に関す
る。
放電を利用してダイヤモンドを低圧合成する方法に関す
る。
[従来の技術]
ダイヤモンドの合成法としては従来黒鉛等の炭素粉末を
金属触媒下で高温超高圧下で処理する方法が行なわれて
いたが、近年は上記方法に代えて低圧下でダイヤモンド
を合成する方法が注目されている。現在実際にダイヤモ
ンドが合成されたと報告された合成方法は概ね次の3程
類に大別できる。
金属触媒下で高温超高圧下で処理する方法が行なわれて
いたが、近年は上記方法に代えて低圧下でダイヤモンド
を合成する方法が注目されている。現在実際にダイヤモ
ンドが合成されたと報告された合成方法は概ね次の3程
類に大別できる。
第1の方法は熱フイラメントCVD法と呼ばれるもので
800〜1000℃に加熱した基板の直上にタングステ
ンフィラメントを設け、フィラメントを2000℃以上
に加熱し、水素と炭化水素ガス(例えばCH4)をフィ
ラメントを通して基板に吹きつけ、基板上にダイヤモン
ドを成長させる方法である。第2は、マイクロ波プラズ
マCVD法と呼ばれ、数百ワットのマイクロ波により水
素と炭化水素ガスの混合気体にプラズマを発生させ、プ
ラズマ内に設置された基板上にダイヤモンドを成長させ
る方法で、基板はマイクロ波により加熱され700〜9
00℃程度の温度になっている。マイクロ波プラズマで
はなく13.56MH7の高周波により発生する高周波
プラズマを用いても、ダイヤモンドを生成したという報
告はある。
800〜1000℃に加熱した基板の直上にタングステ
ンフィラメントを設け、フィラメントを2000℃以上
に加熱し、水素と炭化水素ガス(例えばCH4)をフィ
ラメントを通して基板に吹きつけ、基板上にダイヤモン
ドを成長させる方法である。第2は、マイクロ波プラズ
マCVD法と呼ばれ、数百ワットのマイクロ波により水
素と炭化水素ガスの混合気体にプラズマを発生させ、プ
ラズマ内に設置された基板上にダイヤモンドを成長させ
る方法で、基板はマイクロ波により加熱され700〜9
00℃程度の温度になっている。マイクロ波プラズマで
はなく13.56MH7の高周波により発生する高周波
プラズマを用いても、ダイヤモンドを生成したという報
告はある。
第3はイオンビームを用いた合成法であり炭素のイオン
ビームを基板にあてることでダイヤモンドを成長させよ
うとするものである。
ビームを基板にあてることでダイヤモンドを成長させよ
うとするものである。
この方法において、上記イオンビームの発生源としての
みアーク放電を使用することが報告されている(例えば
特開昭58−91100号明細書中に従来例として)。
みアーク放電を使用することが報告されている(例えば
特開昭58−91100号明細書中に従来例として)。
[発明が解決しようとする問題点]
現在提案されている上記従来のダイヤモンド膜製造法に
は次の様な欠点がある。すなわち、熱フイラメントCV
D法では、フィラメントを高温とするため断線するトラ
ブルが多く実用的とはいえない。又タングステンの融点
を考えるとフィラメントの温度は2000℃程度でそれ
以上の温度では断線を招く。したがって、十分な原料ガ
ス分解ができない可能性がある。
は次の様な欠点がある。すなわち、熱フイラメントCV
D法では、フィラメントを高温とするため断線するトラ
ブルが多く実用的とはいえない。又タングステンの融点
を考えるとフィラメントの温度は2000℃程度でそれ
以上の温度では断線を招く。したがって、十分な原料ガ
ス分解ができない可能性がある。
マイクロ波プラズマを用いた合成法では、プラズマ室の
寸法が制約され大面積の試料への適用が困難であり、又
原料ガス特に水素の分解が不十分である。
寸法が制約され大面積の試料への適用が困難であり、又
原料ガス特に水素の分解が不十分である。
イオンビームによる合成法では、現在純度の高いダイモ
ンドを合成したという報告はなく、アモルファス等の不
純物を多く含むダイヤモンドとなる。
ンドを合成したという報告はなく、アモルファス等の不
純物を多く含むダイヤモンドとなる。
本発明はかかる従来の問題点を解決しようとするもので
、原料ガスの分解率が高く、したがって高純度のダイヤ
モンド膜を効率的に形成することが可能なダイヤモンド
膜の製造方法を提供することを目的とする。
、原料ガスの分解率が高く、したがって高純度のダイヤ
モンド膜を効率的に形成することが可能なダイヤモンド
膜の製造方法を提供することを目的とする。
[問題点を解決するための手段]
本発明の方法は、対向する電極間にアーク放電柱を生ぜ
しぬ、該アーク放電柱内に原料ガスを通過せしめてガス
プラズマとなし、該ガスプラズマを上記アーク放電柱近
くに設けた基板に導入して基板上にダイヤモンド膜を析
出形成せしめることを特徴としている。
しぬ、該アーク放電柱内に原料ガスを通過せしめてガス
プラズマとなし、該ガスプラズマを上記アーク放電柱近
くに設けた基板に導入して基板上にダイヤモンド膜を析
出形成せしめることを特徴としている。
[作用、効果]
アーク放電は数T Orrから数気圧の圧力範囲で発生
し、対向電極間の電位差は数10V程度と低いかわりに
多量の電流が電極間を流れる放電である。そのためアー
ク放電の陽光柱内の基体温度は数千〜致方℃に達する。
し、対向電極間の電位差は数10V程度と低いかわりに
多量の電流が電極間を流れる放電である。そのためアー
ク放電の陽光柱内の基体温度は数千〜致方℃に達する。
我々はこのエネルギーを利用しアークプラズマ中に原料
ガスを通過させて分解活性化し、それを基板上にもたら
すことでダイヤモンドを合成しようとするものである。
ガスを通過させて分解活性化し、それを基板上にもたら
すことでダイヤモンドを合成しようとするものである。
この方法では例えば熱フイラメント法の様に2000℃
程度に温度が限定されることもなく、はるかに高効率で
原料ガスを分解することができる。
程度に温度が限定されることもなく、はるかに高効率で
原料ガスを分解することができる。
例えば水素の解離率をみてみると2000℃では数%も
解離しないのに対し、4000℃では70〜80%の解
離率を期待することができる。従って本方法によりダイ
ヤモンドの高速成長が期待できるわけである。
解離しないのに対し、4000℃では70〜80%の解
離率を期待することができる。従って本方法によりダイ
ヤモンドの高速成長が期待できるわけである。
また、本方法によれば、イオンビーム法における加速器
の如きものは不要であるから極めて安価である。
の如きものは不要であるから極めて安価である。
[実施例]
第1図には本発明の方法を実施する装置の構成を示す。
図において、回路の排気装置により所定真空度に維持さ
れた真空容器9内に対向電極の正極1と負極2を設け、
アークプラズマ11が発生する空間の直下に基板5を支
持するための試料台10が設けである。アークプラズマ
11が発生する空間の直上には、原料ガスを導入するた
めの導入パイプ4が設けてあり、原料ガスはアークプラ
ズマ空間を通過して試料台10上の基板5に到達する。
れた真空容器9内に対向電極の正極1と負極2を設け、
アークプラズマ11が発生する空間の直下に基板5を支
持するための試料台10が設けである。アークプラズマ
11が発生する空間の直上には、原料ガスを導入するた
めの導入パイプ4が設けてあり、原料ガスはアークプラ
ズマ空間を通過して試料台10上の基板5に到達する。
対向電極1.2はアーク電源7に接続されており、上記
基板5はヒータ電源8に接続されたヒータ3によって所
定温度(約800℃)に維持されている。
基板5はヒータ電源8に接続されたヒータ3によって所
定温度(約800℃)に維持されている。
実験は次の様な条件で実施した。まず真空容器内を排気
した後、電離度の高い第0族のガスであるアルゴンを導
入パイプから容器内に導入し容器内圧力を50Torr
に設定する。その後アーク電源により正極、負極間にア
ーク放電し、放電が安定したところで導入パイプより、
アルゴン50■01%、H49vol%、CH41VO
1%の混合ガスを100cc/minの流量で流した。
した後、電離度の高い第0族のガスであるアルゴンを導
入パイプから容器内に導入し容器内圧力を50Torr
に設定する。その後アーク電源により正極、負極間にア
ーク放電し、放電が安定したところで導入パイプより、
アルゴン50■01%、H49vol%、CH41VO
1%の混合ガスを100cc/minの流量で流した。
圧力は50Torrに保つ様適当に排気している。
対向電極は、負極2にφ5正極1にφ15のカーボン棒
を用いた。アーク放電は20V、40Aの条件である。
を用いた。アーク放電は20V、40Aの条件である。
アーク放電中の温度は、陰極基点近傍で3000°C以
上であり、陽光柱内の気体温度はそれ以上に上昇してい
ると判断される。
上であり、陽光柱内の気体温度はそれ以上に上昇してい
ると判断される。
以上の条件で放電を1時間継続し、基板上の付着物を観
察した。基板としてはタングステン金属板を用い、ダイ
ヤモンド合成し易いように基板表面にはあらかじめ研磨
により微細な傷がつけである。基板上付着物の観察には
、ラマン分光装置と電子顕微鏡を用いた。ラマンスペク
トルからは、第2図に示すように、1333cm”のダ
イヤモンドの存在を示すラマンビークが確認された。電
子顕微鏡の観察でも結晶粒子像が観察されており、結晶
形もマイクロ波プラズマCVD等で合成されているダイ
ヤモンド粒子と同様の形態を示している。 従来知られ
ているマイクロ波プラズマC■Dを用い我々が行なった
ダイヤモンド合成実験では、IHr後ではダイヤモンド
粒子は確認されず、ラマンビークが観察されるまでには
3Hr以上の成長時間が必要であった。従って本発明の
ダイヤモンド膜製造法は成長速度の早いダイヤモンド合
成法である。当然フィラメント法の様にフィラメントが
断線したりするトラブルもない。
察した。基板としてはタングステン金属板を用い、ダイ
ヤモンド合成し易いように基板表面にはあらかじめ研磨
により微細な傷がつけである。基板上付着物の観察には
、ラマン分光装置と電子顕微鏡を用いた。ラマンスペク
トルからは、第2図に示すように、1333cm”のダ
イヤモンドの存在を示すラマンビークが確認された。電
子顕微鏡の観察でも結晶粒子像が観察されており、結晶
形もマイクロ波プラズマCVD等で合成されているダイ
ヤモンド粒子と同様の形態を示している。 従来知られ
ているマイクロ波プラズマC■Dを用い我々が行なった
ダイヤモンド合成実験では、IHr後ではダイヤモンド
粒子は確認されず、ラマンビークが観察されるまでには
3Hr以上の成長時間が必要であった。従って本発明の
ダイヤモンド膜製造法は成長速度の早いダイヤモンド合
成法である。当然フィラメント法の様にフィラメントが
断線したりするトラブルもない。
本実施例で放電開始時に第0族であるアルゴンガスを流
しなのは、放電の開始を容易にするなめである。本実施
例で用いた電源はアーク放電専用電源であるため、放電
開始時は高周波により電極間の気体を電離しアーク放電
が容易となる状態とした後、アーク放電に移行するよう
にになっているが、原料ガスとして水素とCH4の混合
ガスを用いた場合、極めて放電の開始が困難なため、放
電開始時には高濃度な第0族のガスを流し、アーク放電
開始後に原料ガスを流すようにした方が放電がスムーズ
に起きる。この放電の開始を容易にする効果は、実験で
は80%以上の濃度のArを用いた場合顕著に現われた
。もちろんアルゴン以外の第0族のガスを用いても同様
の効果が得られる。
しなのは、放電の開始を容易にするなめである。本実施
例で用いた電源はアーク放電専用電源であるため、放電
開始時は高周波により電極間の気体を電離しアーク放電
が容易となる状態とした後、アーク放電に移行するよう
にになっているが、原料ガスとして水素とCH4の混合
ガスを用いた場合、極めて放電の開始が困難なため、放
電開始時には高濃度な第0族のガスを流し、アーク放電
開始後に原料ガスを流すようにした方が放電がスムーズ
に起きる。この放電の開始を容易にする効果は、実験で
は80%以上の濃度のArを用いた場合顕著に現われた
。もちろんアルゴン以外の第0族のガスを用いても同様
の効果が得られる。
アーク放電開始後に原料ガスを流す場合も、水素と炭化
水素ガスの混合ガスに第0族のガスを混入させた方が放
電が安定し長時間の成長が可能となる。その効果は我々
の実験では、水素とCH4の混合ガスに30vol%
以上のアルゴンを加えた時顕著に現れた。アルゴンを9
0vol% 以上加えると水素とCH4ガスの割合が1
0vol% 以下となるためダイヤモンド粒子の成長速
度が抑制され好ましくない。
水素ガスの混合ガスに第0族のガスを混入させた方が放
電が安定し長時間の成長が可能となる。その効果は我々
の実験では、水素とCH4の混合ガスに30vol%
以上のアルゴンを加えた時顕著に現れた。アルゴンを9
0vol% 以上加えると水素とCH4ガスの割合が1
0vol% 以下となるためダイヤモンド粒子の成長速
度が抑制され好ましくない。
対向電極の材料としては、炭素電極が好ましい。
アーク放電中は電極が極めて高温になるため高融点材料
を用いる必要があるが、基板への不純物の混入を考慮す
ると炭素電極が好ましい。もちろんタングステンの様な
高融点金属を用いた場合でもダイヤモンドの合成は確認
された。
を用いる必要があるが、基板への不純物の混入を考慮す
ると炭素電極が好ましい。もちろんタングステンの様な
高融点金属を用いた場合でもダイヤモンドの合成は確認
された。
電極径は正極より負極を小さくする方が長時間の安定し
た放電を得られた。電極は小さい方が放電は容易である
がプラズマ部分をできるだけ広くするため電極端面積は
広い方がよい。その場合正極の端面積を広くした方が放
電が安定していた。
た放電を得られた。電極は小さい方が放電は容易である
がプラズマ部分をできるだけ広くするため電極端面積は
広い方がよい。その場合正極の端面積を広くした方が放
電が安定していた。
もちろん両極とも同一面積にしてもダイヤモンドの合成
は可能である。
は可能である。
基板は本実施例ではタングステンを用いたが、シリコン
基板を用いてもダイヤモンド合成は可能であったし他の
材料でも良い。
基板を用いてもダイヤモンド合成は可能であったし他の
材料でも良い。
炭化源としてはCH4を用いたがこれ以外にアセトンア
ルコール類、アミン類のような有機化合物を原料として
用いてもよいし、プロパンのような他の炭化水素を用い
てもよい。
ルコール類、アミン類のような有機化合物を原料として
用いてもよいし、プロパンのような他の炭化水素を用い
てもよい。
本発明で述べたアークプラズマとは、アーク放電で生ず
る陽光柱以外に周囲に発生する電離した領域も含む。
る陽光柱以外に周囲に発生する電離した領域も含む。
第1図は本発明を実施する装置の概略構成図、第2図は
本発明により製造したタイヤモンド膜のラマン分光スペ
クトル図である。 1・・・・・・正極(対向電極) 2・・・・・・負極(対向電極) 3・・・・・・ヒータ 4・・・・・・導入バイブ 5・・・・・・基板 7・・・・・・アーク電源 8・・・・・・ヒータ電源 9・・・・・・真空容器
本発明により製造したタイヤモンド膜のラマン分光スペ
クトル図である。 1・・・・・・正極(対向電極) 2・・・・・・負極(対向電極) 3・・・・・・ヒータ 4・・・・・・導入バイブ 5・・・・・・基板 7・・・・・・アーク電源 8・・・・・・ヒータ電源 9・・・・・・真空容器
Claims (7)
- (1)対向する電極間にアーク放電柱を生ぜしめ、該ア
ーク放電柱内に原料ガスを通過せしめてガスプラズマと
なし、該ガスプラズマを上記アーク放電柱近くに設けた
基板に導入して基板上にダイヤモンド膜を析出形成せし
めることを特徴とするダイヤモンド膜の製造方法。 - (2)上記原料ガスを、水素ガスと、炭化水素ガスない
し有機化合物との混合ガスで構成した特許請求の範囲第
1項記載のダイヤモンド膜の製造方法。 - (3)上記原料ガスにさらに第0族ガスを混入せしめた
特許請求の範囲第2項記載のダイヤモンド膜の製造方法
。 - (4)上記第0族ガスの混入量を30vol%〜90v
ol%とした特許請求の範囲第3項記載のダイヤモンド
膜の製造方法。 - (5)上記第0族ガスの混入量を、アーク放電柱発生開
始時に80vol%〜100vol%となすとともに、
アーク放電柱発生後は30vol%〜90vol%とし
た特許請求の範囲第3項記載のダイヤモンド膜の製造方
法。 - (6)上記対向電極を炭素電極で構成した特許請求の範
囲第1項記載のダイヤモンド膜の製造方法。 - (7)上記対向電極は、負極を正極よりも小径となした
特許請求の範囲第1項記載のダイヤモンド膜の製造方法
。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62005527A JPS63176399A (ja) | 1987-01-13 | 1987-01-13 | ダイヤモンド膜の製造方法 |
US07/142,813 US4851254A (en) | 1987-01-13 | 1988-01-11 | Method and device for forming diamond film |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62005527A JPS63176399A (ja) | 1987-01-13 | 1987-01-13 | ダイヤモンド膜の製造方法 |
Related Child Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP17255794A Division JP2746127B2 (ja) | 1994-07-25 | 1994-07-25 | ダイヤモンド膜の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63176399A true JPS63176399A (ja) | 1988-07-20 |
JPH0569800B2 JPH0569800B2 (ja) | 1993-10-01 |
Family
ID=11613661
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62005527A Granted JPS63176399A (ja) | 1987-01-13 | 1987-01-13 | ダイヤモンド膜の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63176399A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4940015A (en) * | 1988-07-30 | 1990-07-10 | Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho | Plasma reactor for diamond synthesis |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60118693A (ja) * | 1983-11-25 | 1985-06-26 | Mitsubishi Metal Corp | ダイヤモンドの低圧合成方法 |
JPS60145995A (ja) * | 1984-01-10 | 1985-08-01 | Nec Corp | ダイヤモンド状カ−ボンの製造方法 |
JPS60171294A (ja) * | 1984-02-13 | 1985-09-04 | Mitsubishi Metal Corp | 人工ダイヤモンドを蒸着生成する方法 |
JPS61288069A (ja) * | 1985-06-14 | 1986-12-18 | Tdk Corp | ダイヤモンド様カ−ボン成膜装置 |
-
1987
- 1987-01-13 JP JP62005527A patent/JPS63176399A/ja active Granted
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60118693A (ja) * | 1983-11-25 | 1985-06-26 | Mitsubishi Metal Corp | ダイヤモンドの低圧合成方法 |
JPS60145995A (ja) * | 1984-01-10 | 1985-08-01 | Nec Corp | ダイヤモンド状カ−ボンの製造方法 |
JPS60171294A (ja) * | 1984-02-13 | 1985-09-04 | Mitsubishi Metal Corp | 人工ダイヤモンドを蒸着生成する方法 |
JPS61288069A (ja) * | 1985-06-14 | 1986-12-18 | Tdk Corp | ダイヤモンド様カ−ボン成膜装置 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4940015A (en) * | 1988-07-30 | 1990-07-10 | Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho | Plasma reactor for diamond synthesis |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0569800B2 (ja) | 1993-10-01 |
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