JP2623475B2 - 対向電極型マイクロ波プラズマ処理装置および処理方法 - Google Patents
対向電極型マイクロ波プラズマ処理装置および処理方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は半導体分野を始め、光学
用部材、工具、医療用の他、広範囲の分野に利用される
高密度、高品質のダイヤモンドの合成を目的とする対向
電極型マイクロ波プラズマ処理装置およびこの装置を使
用する処理方法に関する。
用部材、工具、医療用の他、広範囲の分野に利用される
高密度、高品質のダイヤモンドの合成を目的とする対向
電極型マイクロ波プラズマ処理装置およびこの装置を使
用する処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】気相法によるダイヤモンドの合成方法は
従来種々試みられているが、未だ完成されたものはな
い。なかでもマイクロ波プラズマＣＶＤ法は、装置の構
造が簡単であり、不純物の混入も少なく、長時間の安定
な合成が可能であるという長所を有するが、一方核生成
密度が低いところが短所となっている。また、核生成に
影響を及ぼす試料台上の基板温度は、プラズマのガス温
度と、試料台に用いる絶縁体の高周波損失特性に依存す
るため、マイクロ波印加電力と基板温度とが連動してい
るという問題点がある。即ち、印加するマイクロ波電力
の増加につれて、基板温度が上昇するために、基板温度
を希望値に保持することが難しい。
従来種々試みられているが、未だ完成されたものはな
い。なかでもマイクロ波プラズマＣＶＤ法は、装置の構
造が簡単であり、不純物の混入も少なく、長時間の安定
な合成が可能であるという長所を有するが、一方核生成
密度が低いところが短所となっている。また、核生成に
影響を及ぼす試料台上の基板温度は、プラズマのガス温
度と、試料台に用いる絶縁体の高周波損失特性に依存す
るため、マイクロ波印加電力と基板温度とが連動してい
るという問題点がある。即ち、印加するマイクロ波電力
の増加につれて、基板温度が上昇するために、基板温度
を希望値に保持することが難しい。
【０００３】また、マイクロ波プラズマＣＶＤ法におい
て、シリコン基板側にプラス電位を加えてプラズマ中の
電子を照射するとダイヤモンドの成長が促進され、逆に
マイナス電位を加え陽イオンを照射すると、β−ＳｉＣ
が共析出される。
て、シリコン基板側にプラス電位を加えてプラズマ中の
電子を照射するとダイヤモンドの成長が促進され、逆に
マイナス電位を加え陽イオンを照射すると、β−ＳｉＣ
が共析出される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上述のように、従来の
マイクロ波プラズマＣＶＤ法によるダイヤモンド合成
は、基板温度が５００℃より低くなると、生成速度が１
０倍以上遅くなり、核の生成密度も低く、基板温度の調
整が難しくなる。本発明の目的はこれらの問題を、基板
表面のプラズマ密度を上げることによって解決しようと
するものである。
マイクロ波プラズマＣＶＤ法によるダイヤモンド合成
は、基板温度が５００℃より低くなると、生成速度が１
０倍以上遅くなり、核の生成密度も低く、基板温度の調
整が難しくなる。本発明の目的はこれらの問題を、基板
表面のプラズマ密度を上げることによって解決しようと
するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明による対向電極型マイクロ波プラズマ処理装
置は、導波管の広面に直交して上下に密閉蓋付金属円管
を付設したマイクロ波プラズマ処理装置であって、内部
を冷却水で冷却する水冷式試料台上に搭載して基板温度
が５００℃より低い基板に対向して平板状対向電極を設
け、下部電極にバイアス電圧印加端子を有することを特
徴とする。
めの本発明による対向電極型マイクロ波プラズマ処理装
置は、導波管の広面に直交して上下に密閉蓋付金属円管
を付設したマイクロ波プラズマ処理装置であって、内部
を冷却水で冷却する水冷式試料台上に搭載して基板温度
が５００℃より低い基板に対向して平板状対向電極を設
け、下部電極にバイアス電圧印加端子を有することを特
徴とする。
【０００６】本発明はまた、上記のマイクロ波プラズマ
処理装置を用いて、水冷式試料台上に搭載した基板に対
向して平板状対向電極を設けて基板に垂直にマイクロ波
電界を加え、さらに該対向電極と該水冷式試料台との間
にバイアス直流電圧を印加してイオンおよび電子を制御
することにより、基板の温度を５００℃以下に調整し、
併せて生成速度の調整を行うことを特徴とするマイクロ
波プラズマ処理方法である。
処理装置を用いて、水冷式試料台上に搭載した基板に対
向して平板状対向電極を設けて基板に垂直にマイクロ波
電界を加え、さらに該対向電極と該水冷式試料台との間
にバイアス直流電圧を印加してイオンおよび電子を制御
することにより、基板の温度を５００℃以下に調整し、
併せて生成速度の調整を行うことを特徴とするマイクロ
波プラズマ処理方法である。
【０００７】マイクロ波プラズマＣＶＤ法の一般的な特
徴は、マイクロ波を使用するために、プラズマの単位体
積当たりの電子密度が高く、局部的に強いプラズマを発
生することができ、高周波プラズマに較べてイオンの最
大運動エネルギーが著しく低いことである。しかし、マ
イクロ波電界が基板に平行であると、基板表面のプラズ
マ密度は高くならない。これに対して、マイクロ波電界
が基板に垂直になると、基板表面のプラズマ密度が高く
なり、上記マイクロ波プラズマＣＶＤ法の特徴が十分発
揮されることになる。本発明によるプラズマ処理装置
は、対向電極を設けたので、バイアス直流電圧とマイク
ロ波電界の作用が重畳する効果が得られると考えられ
る。
徴は、マイクロ波を使用するために、プラズマの単位体
積当たりの電子密度が高く、局部的に強いプラズマを発
生することができ、高周波プラズマに較べてイオンの最
大運動エネルギーが著しく低いことである。しかし、マ
イクロ波電界が基板に平行であると、基板表面のプラズ
マ密度は高くならない。これに対して、マイクロ波電界
が基板に垂直になると、基板表面のプラズマ密度が高く
なり、上記マイクロ波プラズマＣＶＤ法の特徴が十分発
揮されることになる。本発明によるプラズマ処理装置
は、対向電極を設けたので、バイアス直流電圧とマイク
ロ波電界の作用が重畳する効果が得られると考えられ
る。
【０００８】さらに、従来の方法では、試料台上の基板
温度が、プラズマのガス温度と絶縁体の高周波損失特性
とに依存するために、これを自由に調整することができ
なかった。然るに本発明の処理装置では、試料台に対向
する位置に平板状の対向電極を設け、両者の間にバイア
ス直流電圧を印加して、基板温度と生成速度との調整を
行うことができる。
温度が、プラズマのガス温度と絶縁体の高周波損失特性
とに依存するために、これを自由に調整することができ
なかった。然るに本発明の処理装置では、試料台に対向
する位置に平板状の対向電極を設け、両者の間にバイア
ス直流電圧を印加して、基板温度と生成速度との調整を
行うことができる。
【０００９】上記対向電極としては、溶融温度の高いモ
リブデン、タンタル、タングステン等が使用できる。ま
た、ダイヤモンド合成の場合、反応ガスとしては、メタ
ンおよびメチル基を含む化合物等を水素ガスで希釈した
混合ガスが多く使用されている。
リブデン、タンタル、タングステン等が使用できる。ま
た、ダイヤモンド合成の場合、反応ガスとしては、メタ
ンおよびメチル基を含む化合物等を水素ガスで希釈した
混合ガスが多く使用されている。
【００１０】
【作用】上記の構成により、本発明の対向電極型マイク
ロ波プラズマ処理装置およびそれを使用する処理方法に
おいては、マイクロ波電界が基板に垂直になるため、基
板表面のプラズマ密度が従来のものより高くなり、対向
電極に、正の直流電圧を、基板に負電圧を印加すると、
プラズマ中の電子が対向電極に、水素イオンが基板に集
中するため、黒鉛状炭素が水素と反応して炭化水素とな
り、再ガス化して、その析出が抑制されるので不純物の
混入を少なくすることが可能となる。また、カーボンイ
オンの打ち込み効果によって、基板表面にＳｉＣの中間
層が形成され、核の生成密度を高くすることが可能とな
る。
ロ波プラズマ処理装置およびそれを使用する処理方法に
おいては、マイクロ波電界が基板に垂直になるため、基
板表面のプラズマ密度が従来のものより高くなり、対向
電極に、正の直流電圧を、基板に負電圧を印加すると、
プラズマ中の電子が対向電極に、水素イオンが基板に集
中するため、黒鉛状炭素が水素と反応して炭化水素とな
り、再ガス化して、その析出が抑制されるので不純物の
混入を少なくすることが可能となる。また、カーボンイ
オンの打ち込み効果によって、基板表面にＳｉＣの中間
層が形成され、核の生成密度を高くすることが可能とな
る。
【００１１】
【実施例】以下、本発明による対向電極型マイクロ波プ
ラズマ処理装置の一例について図面を参照して具体的に
説明する。
ラズマ処理装置の一例について図面を参照して具体的に
説明する。
【００１２】図１は本発明のプラズマ処理装置の一例を
示す断面図である。実験は２．４５ＧＨｚのマイクロ波
電力を使用して、マイクロ波プラズマＣＶＤ法によるダ
イヤモンドの合成を試みた。図１において、２．４５Ｇ
Ｈｚ用の方形導波管１の広面に直交して上下に金属円管
２、２’を付け、この内部に石英管５を設けて、その上
下に蓋３と４を嵌め、内部を気密構造とする。蓋４に
は、水冷式試料台６が植え込まれており、その上部に基
板７を取りつける。
示す断面図である。実験は２．４５ＧＨｚのマイクロ波
電力を使用して、マイクロ波プラズマＣＶＤ法によるダ
イヤモンドの合成を試みた。図１において、２．４５Ｇ
Ｈｚ用の方形導波管１の広面に直交して上下に金属円管
２、２’を付け、この内部に石英管５を設けて、その上
下に蓋３と４を嵌め、内部を気密構造とする。蓋４に
は、水冷式試料台６が植え込まれており、その上部に基
板７を取りつける。
【００１３】この試料台の内部は冷却水で冷却される。
図において、８は冷却水入り口、９は出口である。蓋４
にはさらに、真空ポンプに連結する接続孔１０が設けら
れ、石英管の内部を真空にする。もしこの基板が熱伝導
性のよい材料であれば、薄い絶縁体を介して基板を取り
付ける。
図において、８は冷却水入り口、９は出口である。蓋４
にはさらに、真空ポンプに連結する接続孔１０が設けら
れ、石英管の内部を真空にする。もしこの基板が熱伝導
性のよい材料であれば、薄い絶縁体を介して基板を取り
付ける。
【００１４】一方、上の蓋３には、本発明の眼目である
平板状の対向電極１３が軸１２によって、絶縁層（図示
を略す）を介して取り付けられ、この対向電極１３と試
料台６との間にバイアス直流電圧を印加する。下部に付
設した端子１４はこのための端子である。本実施例では
対向電極１３として、網状のモリブデン電極を使用し
た。かかる構造とすることによって、導波管１中のマイ
クロ波電界は、基板７に垂直に印加され、さらに、バイ
アス直流電圧を印加することにより、イオンおよび電子
の制御が行われる。
平板状の対向電極１３が軸１２によって、絶縁層（図示
を略す）を介して取り付けられ、この対向電極１３と試
料台６との間にバイアス直流電圧を印加する。下部に付
設した端子１４はこのための端子である。本実施例では
対向電極１３として、網状のモリブデン電極を使用し
た。かかる構造とすることによって、導波管１中のマイ
クロ波電界は、基板７に垂直に印加され、さらに、バイ
アス直流電圧を印加することにより、イオンおよび電子
の制御が行われる。
【００１５】上の蓋３にはまた、反応ガス注入孔１１が
設けられており、ここから反応ガスが注入される。
設けられており、ここから反応ガスが注入される。
【００１６】方形導波管１はフランジ１５によって、外
部から２．４５ＧＨｚのマイクロ波１６が印加され、他
端の可動短絡器１７によって、試料台付近でプラズマ１
８が励起されるように調整される。このプラズマの発生
によって、反応室内が高温になるので、冷却のために金
属円管２、２’の外側に水冷管１９が巻き付けられてい
る。
部から２．４５ＧＨｚのマイクロ波１６が印加され、他
端の可動短絡器１７によって、試料台付近でプラズマ１
８が励起されるように調整される。このプラズマの発生
によって、反応室内が高温になるので、冷却のために金
属円管２、２’の外側に水冷管１９が巻き付けられてい
る。
【００１７】比較例 ダイヤモンドの気相合成において、ダイヤモンドを析出
する上限温度は１２００℃以下に限定されており、それ
以上では、析出したダイヤモンドが、安定な黒鉛に転移
する。そこで、図１の装置を用いて、バイアス電圧を印
加しない通常の方法で比較実験を試みたが、基板温度８
３０℃で析出させて製膜したものは、カーボン等を含む
不純物混入の多いものであった。
する上限温度は１２００℃以下に限定されており、それ
以上では、析出したダイヤモンドが、安定な黒鉛に転移
する。そこで、図１の装置を用いて、バイアス電圧を印
加しない通常の方法で比較実験を試みたが、基板温度８
３０℃で析出させて製膜したものは、カーボン等を含む
不純物混入の多いものであった。
【００１８】実施例 本発明において、マイクロ波電界を基板７に垂直に加
え、さらに対向電極１３と基板７との間にバイアス直流
電圧を印加した場合は、基板温度３６９℃で不純物の少
ない立方晶ダイヤモンド（ＡＳＴＭ６−６７５）が析出
した。そのときのデータは次の通りであった。
え、さらに対向電極１３と基板７との間にバイアス直流
電圧を印加した場合は、基板温度３６９℃で不純物の少
ない立方晶ダイヤモンド（ＡＳＴＭ６−６７５）が析出
した。そのときのデータは次の通りであった。
【００１９】反応ガスの種類 ： ＣＨ4 ＋ Ｈ2 反応ガス流量 ： ２CCM （ＣＨ4) ＋１９８CC
M （Ｈ2) 真空度 ： ０．１３ torr バイアス電圧 ： ５００ Ｖ， ０．８８ Ａ バイアス電圧極性 ： 基板側負極性、対向電極正特
性 マイクロ波電力 ： ７００ Ｗ 析出成長速度 ： ０．７８ μ／時 基板温度 ： ３６９℃ 基板材料 ： シリコン 対向電極 ： 網状モリブデン
M （Ｈ2) 真空度 ： ０．１３ torr バイアス電圧 ： ５００ Ｖ， ０．８８ Ａ バイアス電圧極性 ： 基板側負極性、対向電極正特
性 マイクロ波電力 ： ７００ Ｗ 析出成長速度 ： ０．７８ μ／時 基板温度 ： ３６９℃ 基板材料 ： シリコン 対向電極 ： 網状モリブデン
【００２０】上記の比較例と実施例とで得られたダイヤ
モンドをＸ線回折およびラマン分光スペクトルによって
比較したところ、析出成長速度と不純物含有量に明らか
な差が見られた。
モンドをＸ線回折およびラマン分光スペクトルによって
比較したところ、析出成長速度と不純物含有量に明らか
な差が見られた。
【００２１】すなわち、比較例（従来法、８３０℃）で
得られた膜のラマン分光スペクトルは、１３３２ cm -1
にダイヤモンドの先鋭なピークが認められるが、１５０
０cm-1付近に幅広い不純物のアモルファスカーボンのピ
ークも存在する。またＸ線回折の結果も同一で、立方晶
ダイヤモンド（ＡＳＴＭ６−６７５）のピークが認めら
れると共に、アモルファスカーボン（ＡＳＴＭ２６−１
０８１、ＡＳＴＭ２６−１０８２）のピークも存在す
る。
得られた膜のラマン分光スペクトルは、１３３２ cm -1
にダイヤモンドの先鋭なピークが認められるが、１５０
０cm-1付近に幅広い不純物のアモルファスカーボンのピ
ークも存在する。またＸ線回折の結果も同一で、立方晶
ダイヤモンド（ＡＳＴＭ６−６７５）のピークが認めら
れると共に、アモルファスカーボン（ＡＳＴＭ２６−１
０８１、ＡＳＴＭ２６−１０８２）のピークも存在す
る。
【００２２】一方本発明の実施例で得られた膜のラマン
分光スペクトルは、１３３２cm-1にダイヤモンドの先鋭
なピークが認められ、アモルファスカーボンのピークは
認められなかった。また、Ｘ線回折の結果も、立方晶ダ
イヤモンド（ＡＳＴＭ６−６７５）と、六方晶ダイヤモ
ンド（ＡＳＴＭ１９−２６８）しか認められず、アモル
ファスカーボンのピークは認められなかった。
分光スペクトルは、１３３２cm-1にダイヤモンドの先鋭
なピークが認められ、アモルファスカーボンのピークは
認められなかった。また、Ｘ線回折の結果も、立方晶ダ
イヤモンド（ＡＳＴＭ６−６７５）と、六方晶ダイヤモ
ンド（ＡＳＴＭ１９−２６８）しか認められず、アモル
ファスカーボンのピークは認められなかった。
【００２３】
【発明の効果】以上説明したように本発明による対向電
極型マイクロ波プラズマ処理装置およびそれを使用する
処理方法は、２．４５ＧＨｚのマイクロ波プラズマ処理
装置に対向電極を設けて、マイクロ波電界を基板に垂直
に加え、さらに対向電極と試料台との間にバイアス直流
電圧を印加することによって、良質なダイヤモンドを得
ることができ、従来の技術的課題であった生成速度の向
上、生成面積の拡大、基板との密着強度の改善、合成基
板温度の低下等を改善することができた。。その効果を
列挙すれば次のとうりである。
極型マイクロ波プラズマ処理装置およびそれを使用する
処理方法は、２．４５ＧＨｚのマイクロ波プラズマ処理
装置に対向電極を設けて、マイクロ波電界を基板に垂直
に加え、さらに対向電極と試料台との間にバイアス直流
電圧を印加することによって、良質なダイヤモンドを得
ることができ、従来の技術的課題であった生成速度の向
上、生成面積の拡大、基板との密着強度の改善、合成基
板温度の低下等を改善することができた。。その効果を
列挙すれば次のとうりである。
【００２４】 １、核生成密度が上がる。 ２、基板との密着性が良い。 ３、核生成粒子の直径が小さいので、非常に薄い膜が析
出する。 ４、１００℃以上、５００℃以下というような低い基板
温度でもダイヤモンド合成が可能となる。 ５、熱伝導度が良い。 ６、不純物含有量が非常に少ない。 ７、熱膨張の異なる材質への製膜が可能であり、密着性
も良い。
出する。 ４、１００℃以上、５００℃以下というような低い基板
温度でもダイヤモンド合成が可能となる。 ５、熱伝導度が良い。 ６、不純物含有量が非常に少ない。 ７、熱膨張の異なる材質への製膜が可能であり、密着性
も良い。
【００２５】以上のように、本発明の処理装置を使用す
れば、比較的安価に良質のダイヤモンド粒子や薄膜を合
成することができる。その応用面としては、高硬度を利
用した工具、高い熱伝導度の利用、生体用メス等多くの
方面に利用することができる。
れば、比較的安価に良質のダイヤモンド粒子や薄膜を合
成することができる。その応用面としては、高硬度を利
用した工具、高い熱伝導度の利用、生体用メス等多くの
方面に利用することができる。
【図１】本発明の対向電極型マイクロ波プラズマ処理装
置の一例を示す断面図。
置の一例を示す断面図。
１ 方形導波管 ２、２’金属円管 ３ 上部蓋 ４ 下部蓋 ５ 石英管 ６ 水冷式試料台 ７ 基板 ８ 冷却水入口 ９ 同上出口 １０ 真空ポンプ接続口 １１ 反応ガス注入口 １２ 軸 １３ 対向電極 １４ バイアス電圧印加端子 １５ 導波管フランジ １６ マイクロ波電力入射 １７ 可動短絡器 １８ プラズマ １９ 水冷管
Claims (2)
- 【請求項１】導波管の広面に直交して上下に密閉蓋付金
属円管を付設したマイクロ波プラズマ処理装置であっ
て、内部を冷却水で冷却する水冷式試料台上に搭載して
基板温度が５００℃より低い基板に対向して平板状対向
電極を設け、下部電極にバイアス電圧印加端子を有する
ことを特徴とする対向電極型マイクロ波プラズマ処理装
置。 - 【請求項２】請求項１記載のマイクロ波プラズマ処理装
置を用いて、水冷式試料台上に搭載した基板に対向して
平板状対向電極を設けて基板に垂直にマイクロ波電界を
加え、さらに該対向電極と該水冷式試料台との間にバイ
アス直流電圧を印加してイオンおよび電子を制御するこ
とにより、基板の温度を５００℃以下に調整し、併せて
生成速度の調整を行うことを特徴とするマイクロ波プラ
ズマ処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5287567A JP2623475B2 (ja) | 1993-10-22 | 1993-10-22 | 対向電極型マイクロ波プラズマ処理装置および処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5287567A JP2623475B2 (ja) | 1993-10-22 | 1993-10-22 | 対向電極型マイクロ波プラズマ処理装置および処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07118860A JPH07118860A (ja) | 1995-05-09 |
| JP2623475B2 true JP2623475B2 (ja) | 1997-06-25 |
Family
ID=17719014
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5287567A Expired - Lifetime JP2623475B2 (ja) | 1993-10-22 | 1993-10-22 | 対向電極型マイクロ波プラズマ処理装置および処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2623475B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2300425A (en) * | 1995-05-01 | 1996-11-06 | Kobe Steel Europ Ltd | Nucleation of diamond films using an electrode |
| US6092486A (en) * | 1996-05-27 | 2000-07-25 | Sumimoto Metal Indsutries, Ltd. | Plasma processing apparatus and plasma processing method |
| DE102007028293B4 (de) * | 2007-06-20 | 2009-09-03 | Universität Augsburg | Plasmareaktor, dessen Verwendung und Verfahren zur Herstellung einkristalliner Diamantschichten |
| JP5419420B2 (ja) * | 2008-11-04 | 2014-02-19 | 東京エレクトロン株式会社 | 成膜方法および成膜装置、ならびに記憶媒体 |
| JP5836144B2 (ja) * | 2012-01-31 | 2015-12-24 | 東京エレクトロン株式会社 | マイクロ波放射機構および表面波プラズマ処理装置 |
| US10840086B2 (en) * | 2018-04-27 | 2020-11-17 | Applied Materials, Inc. | Plasma enhanced CVD with periodic high voltage bias |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3124422B2 (ja) * | 1993-09-24 | 2001-01-15 | 株式会社神戸製鋼所 | 高配向性ダイヤモンド薄膜の形成方法 |
-
1993
- 1993-10-22 JP JP5287567A patent/JP2623475B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07118860A (ja) | 1995-05-09 |
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