JPH0341435B2 - - Google Patents
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- JPH0341435B2 JPH0341435B2 JP58248089A JP24808983A JPH0341435B2 JP H0341435 B2 JPH0341435 B2 JP H0341435B2 JP 58248089 A JP58248089 A JP 58248089A JP 24808983 A JP24808983 A JP 24808983A JP H0341435 B2 JPH0341435 B2 JP H0341435B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/02—Epitaxial-layer growth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/04—Diamond
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は低圧および比較的低温中での、炭化水
素の熱分解によるダイヤモンド薄膜の製造方法に
関するものである。
素の熱分解によるダイヤモンド薄膜の製造方法に
関するものである。
近年新しい材料として注目を集めている炭化水
素の熱分解によるダイヤモンド薄膜の製造方法と
しては、高温熱分解法、イオンビーム法、直流グ
ロー放電法、高周波放電プラズマ法、イオン化蒸
着法がり、ダイヤモンドの生成が確認されてい
る。さらに近年プラズマ発生方法であるマイクロ
波放電を用いた提案もなされている（特開昭58−
110494）。この生成方法は混合ガスとして炭化水
素と水素ガスを使用し、マイクロ波放電中を通過
させた混合ガスを加熱した基板表面に導入し、炭
化水素の熱分解によりダイヤモンドを析出させる
ものである。しかしながらこの方法で生成された
ダイヤモンド結晶を走査型電子顕微鏡で観察する
と粒状ダイヤモンドが析出していることがわか
る。この原因としては、炭化水素分解しているプ
ラズマ中の発光スペクトル分析により、（CH2）
メチルラジカルの存在が認められ、さらに生成膜
のイオン基の定量分析により、炭素の奇数次イオ
ン基の存在が強く認められる。したがつて生成し
た奇数次イオン基を持つメチルラジカルからは、
同じ構造をなすSp3結合の粒状ダイヤモンドが
点々と析出することになる。その結果生成面は二
次元的なダイヤモンドの性質が得られないという
欠点があつた。
素の熱分解によるダイヤモンド薄膜の製造方法と
しては、高温熱分解法、イオンビーム法、直流グ
ロー放電法、高周波放電プラズマ法、イオン化蒸
着法がり、ダイヤモンドの生成が確認されてい
る。さらに近年プラズマ発生方法であるマイクロ
波放電を用いた提案もなされている（特開昭58−
110494）。この生成方法は混合ガスとして炭化水
素と水素ガスを使用し、マイクロ波放電中を通過
させた混合ガスを加熱した基板表面に導入し、炭
化水素の熱分解によりダイヤモンドを析出させる
ものである。しかしながらこの方法で生成された
ダイヤモンド結晶を走査型電子顕微鏡で観察する
と粒状ダイヤモンドが析出していることがわか
る。この原因としては、炭化水素分解しているプ
ラズマ中の発光スペクトル分析により、（CH2）
メチルラジカルの存在が認められ、さらに生成膜
のイオン基の定量分析により、炭素の奇数次イオ
ン基の存在が強く認められる。したがつて生成し
た奇数次イオン基を持つメチルラジカルからは、
同じ構造をなすSp3結合の粒状ダイヤモンドが
点々と析出することになる。その結果生成面は二
次元的なダイヤモンドの性質が得られないという
欠点があつた。
本発明はこの点を考慮して、フイルム状のダイ
ヤモンドの製造方法を提供することを目的とす
る。
ヤモンドの製造方法を提供することを目的とす
る。
次に本発明を説明する。本発明のダイヤモンド
薄膜の製造方法は、炭化水素をプラズマ中に導入
してその熱分解によりダイヤモンド薄膜を生成す
る方法において、炭化水素との混合ガスにアルゴ
ンを使用するものである。この混合ガスの混合比
は炭化水素／アルゴン＝１／99〜１／９、放電管
内圧力は0.1〜10Torr、流量を15〜50SCCMに限
定される。この数値限定の理由は、混合比が１／
９を、管内圧力が10Torrを、流量が50SCCMを
越えた場合、それぞれグラフアイトの析出が多く
なり、反対に混合比が１／99より、管内圧力が
0.1Torrより、流量が15SCCMより少ない場合、
それぞれダイヤモンド薄膜の析出速度が非常に遅
くなるからである。そしてマイクロ波放電によ
り、フイルム状に析出させるものであり、膜状の
ダイヤモンドの形成が走査型電子顕微鏡および透
過型電子線回析により確認された。これはアルゴ
ンガスを混合した場合では、炭化水素が分解して
いるプラズマ中においてπ結合をもつた炭化水素
のラジカルが多く存在するため、グラフアイト状
の膜状をなしたダイヤモンド薄膜が形成されやす
くなつたと考えられる。このことは発光スペクト
ル分析および生成膜のイオン基の定量分析によ
り、炭素の偶数次イオン基の存在が強く認められ
ることにより確認された。したがつて生成した偶
数次イオン基を持つラジルからは、同じ構造をな
すSp2，Sp結合の膜状ダイヤモンドが二次元的に
析出するようになつた。次に本発明の一実施例を
示す。
薄膜の製造方法は、炭化水素をプラズマ中に導入
してその熱分解によりダイヤモンド薄膜を生成す
る方法において、炭化水素との混合ガスにアルゴ
ンを使用するものである。この混合ガスの混合比
は炭化水素／アルゴン＝１／99〜１／９、放電管
内圧力は0.1〜10Torr、流量を15〜50SCCMに限
定される。この数値限定の理由は、混合比が１／
９を、管内圧力が10Torrを、流量が50SCCMを
越えた場合、それぞれグラフアイトの析出が多く
なり、反対に混合比が１／99より、管内圧力が
0.1Torrより、流量が15SCCMより少ない場合、
それぞれダイヤモンド薄膜の析出速度が非常に遅
くなるからである。そしてマイクロ波放電によ
り、フイルム状に析出させるものであり、膜状の
ダイヤモンドの形成が走査型電子顕微鏡および透
過型電子線回析により確認された。これはアルゴ
ンガスを混合した場合では、炭化水素が分解して
いるプラズマ中においてπ結合をもつた炭化水素
のラジカルが多く存在するため、グラフアイト状
の膜状をなしたダイヤモンド薄膜が形成されやす
くなつたと考えられる。このことは発光スペクト
ル分析および生成膜のイオン基の定量分析によ
り、炭素の偶数次イオン基の存在が強く認められ
ることにより確認された。したがつて生成した偶
数次イオン基を持つラジルからは、同じ構造をな
すSp2，Sp結合の膜状ダイヤモンドが二次元的に
析出するようになつた。次に本発明の一実施例を
示す。
［実施例］
基板として20mm×10mmのシリコンウエハ−１を
第１図に示すダイヤモンド薄膜生成装置の石英放
電管２内の導波管３中央部に配し、放電管２内部
を５×10-4Torr以下に排気装置４で排気後、メ
タン５とアルゴン６との混合ガスを放電管中に一
定の流量で供給し管内圧力を1Torrとし、出力
150Wのマイクロ波をマグネトロン７から印加し
所定の時間放電を継続した。放電終了後顕微鏡観
察を行ない、生成被膜の認められた部分につい
て、Ｘ線回折、電子線回折、走査形電子顕微鏡観
察ならびにLAMMAスペクトル測定を行つた結
果、2μmのダイヤモンド薄膜が生成していること
を確認した。
第１図に示すダイヤモンド薄膜生成装置の石英放
電管２内の導波管３中央部に配し、放電管２内部
を５×10-4Torr以下に排気装置４で排気後、メ
タン５とアルゴン６との混合ガスを放電管中に一
定の流量で供給し管内圧力を1Torrとし、出力
150Wのマイクロ波をマグネトロン７から印加し
所定の時間放電を継続した。放電終了後顕微鏡観
察を行ない、生成被膜の認められた部分につい
て、Ｘ線回折、電子線回折、走査形電子顕微鏡観
察ならびにLAMMAスペクトル測定を行つた結
果、2μmのダイヤモンド薄膜が生成していること
を確認した。
本発明は混合ガスとしてメタンはもとより、エ
チレンなどの炭化水素、そしてアルゴン以外の他
の不活性元素ガスでも使用可能である。以上本発
明は混合ガスとして従来の水素からアルゴンへ変
更したため、膜状のダイヤモンド薄膜を得ること
ができ、その用途としては耐摩耗性を要求される
切削工具類の表面処理、発熱素子の放熱用ダイヤ
モンド・ヒートシンク、音響用高比弾性率材料の
表面処理、光学用、半導体用など機能性ダイヤモ
ンド薄膜として広い応用分野を有する。
チレンなどの炭化水素、そしてアルゴン以外の他
の不活性元素ガスでも使用可能である。以上本発
明は混合ガスとして従来の水素からアルゴンへ変
更したため、膜状のダイヤモンド薄膜を得ること
ができ、その用途としては耐摩耗性を要求される
切削工具類の表面処理、発熱素子の放熱用ダイヤ
モンド・ヒートシンク、音響用高比弾性率材料の
表面処理、光学用、半導体用など機能性ダイヤモ
ンド薄膜として広い応用分野を有する。
第１図は本発明にかかるダイヤモンド薄膜生成
装置の一実施例の概略図。 １：シリコンウエハー、２：石英放電管、３：
導波管、４：真空装置、５：メタン、６：アルゴ
ンまたは水素、７：マグネトロン。
装置の一実施例の概略図。 １：シリコンウエハー、２：石英放電管、３：
導波管、４：真空装置、５：メタン、６：アルゴ
ンまたは水素、７：マグネトロン。
Claims (1)
- １ 炭化水素をプラズマ中に導入してその熱分解
によりダイヤモンド薄膜を生成する方法におい
て、炭化水素との混合ガスにアルゴンを使用し、
該混合ガスの混合比は炭化水素／アルゴン＝１／
99〜１／９、放電管内圧力は0.1〜10Torr、流量
を15〜50SCCMとし、マイクロ波放電により、膜
状に析出させることを特徴としたダイヤモンド薄
膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58248089A JPS60137898A (ja) | 1983-12-24 | 1983-12-24 | ダイヤモンド薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58248089A JPS60137898A (ja) | 1983-12-24 | 1983-12-24 | ダイヤモンド薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60137898A JPS60137898A (ja) | 1985-07-22 |
| JPH0341435B2 true JPH0341435B2 (ja) | 1991-06-24 |
Family
ID=17173040
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58248089A Granted JPS60137898A (ja) | 1983-12-24 | 1983-12-24 | ダイヤモンド薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60137898A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62158195A (ja) * | 1985-12-27 | 1987-07-14 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | ダイヤモンドの合成法 |
| KR900008505B1 (ko) * | 1987-02-24 | 1990-11-24 | 세미콘덕터 에너지 라보라터리 캄파니 리미티드 | 탄소 석출을 위한 마이크로파 강화 cvd 방법 |
| JP2689269B2 (ja) * | 1988-02-01 | 1997-12-10 | 住友電気工業株式会社 | ダイヤモンドおよびその気相合成法 |
| US5190824A (en) | 1988-03-07 | 1993-03-02 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Electrostatic-erasing abrasion-proof coating |
| US6224952B1 (en) | 1988-03-07 | 2001-05-01 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Electrostatic-erasing abrasion-proof coating and method for forming the same |
-
1983
- 1983-12-24 JP JP58248089A patent/JPS60137898A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60137898A (ja) | 1985-07-22 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |