JP2914992B2 - 堆積膜形成方法 - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、機能性膜、殊に半導体デバイス、太陽電
池、電子写真用の感光デバイス、光学的画像入出力装置
用の光入力センサーなどの電子デバイスの用途に有用な
機能性薄膜の堆積方法に関する。
池、電子写真用の感光デバイス、光学的画像入出力装置
用の光入力センサーなどの電子デバイスの用途に有用な
機能性薄膜の堆積方法に関する。
［従来の技術］ 従来、半導体膜、絶縁膜、光導電膜、磁性膜あるいは
金属膜などの結晶質の機能性膜は、所望される物質的性
質や用途などの観点から個々に適した堆積方法が採用さ
れている。
金属膜などの結晶質の機能性膜は、所望される物質的性
質や用途などの観点から個々に適した堆積方法が採用さ
れている。
例えば、シリコンの結晶薄膜堆積には、熱CVD法、水
素還元法、分子線エピタキシャル（MBE）法、スパッタ
リング法、プラズマCVD法、光CVD法などが試みられてい
る。
素還元法、分子線エピタキシャル（MBE）法、スパッタ
リング法、プラズマCVD法、光CVD法などが試みられてい
る。
これらの手法のうち熱CVD法と水素還元法は、半導体
産業において既に広く利用されている手法であるが、ど
ちらも高い堆積温度を必要とし、半導体プロセスの低温
化やガラスのような低融点基板上への結晶薄膜の堆積に
十分対応しうる手法ではなかった。
産業において既に広く利用されている手法であるが、ど
ちらも高い堆積温度を必要とし、半導体プロセスの低温
化やガラスのような低融点基板上への結晶薄膜の堆積に
十分対応しうる手法ではなかった。
また、分子線エピタキシャル（MBE）法は比較的低温
での結晶薄膜の堆積が可能であるが、飛来する原料分子
の直接的な化学吸着によって基板上に堆積をおこなうた
め、反応容器内の汚染や基板表面の不純物の影響を受け
やすく、超高真空や清浄堆積面が必要となる。このた
め、装置コストやメンテナンスあるいは、スループット
の面で量産に不向きな手法である。
での結晶薄膜の堆積が可能であるが、飛来する原料分子
の直接的な化学吸着によって基板上に堆積をおこなうた
め、反応容器内の汚染や基板表面の不純物の影響を受け
やすく、超高真空や清浄堆積面が必要となる。このた
め、装置コストやメンテナンスあるいは、スループット
の面で量産に不向きな手法である。
このような背景から近年、良質の結晶薄膜の低温堆積
法としてプラズマCVD法や光CVD法が有望視され、ひろく
検討されている。
法としてプラズマCVD法や光CVD法が有望視され、ひろく
検討されている。
しかしながら、従来から広く検討されているプラズマ
CVD法あるいは光CVD法によるシリコン堆積膜の形成にお
いての反応プロセスは、従来のCVD法に比較して複雑で
あり、その反応機構も不明な点が少なくなかった。
CVD法あるいは光CVD法によるシリコン堆積膜の形成にお
いての反応プロセスは、従来のCVD法に比較して複雑で
あり、その反応機構も不明な点が少なくなかった。
また、その堆積膜の形成パラメータも、たとえば基板
温度、導入ガスの流量とその比、形成時の圧力、高周波
電力、高周波電力投入のための電極構造、反応容器の構
造、反応容器の排気速度あるいは、光強度および波長、
基板の光吸収率および熱伝導率など多くのものが存在
し、かつ、それらが複雑に関連しあっているため、堆積
条件が不安定になったり、すべてのパラメータを最適条
件に設定して堆積を行うことが、実質的に不可能である
ことがしばしばあった。このような欠点のためにこれら
プラズマCVD法あるいは光CVD法は、大面積の良質な結晶
薄膜を低温で再現性よく形成する手法として、かならず
しも満足のゆくものではなかった。
温度、導入ガスの流量とその比、形成時の圧力、高周波
電力、高周波電力投入のための電極構造、反応容器の構
造、反応容器の排気速度あるいは、光強度および波長、
基板の光吸収率および熱伝導率など多くのものが存在
し、かつ、それらが複雑に関連しあっているため、堆積
条件が不安定になったり、すべてのパラメータを最適条
件に設定して堆積を行うことが、実質的に不可能である
ことがしばしばあった。このような欠点のためにこれら
プラズマCVD法あるいは光CVD法は、大面積の良質な結晶
薄膜を低温で再現性よく形成する手法として、かならず
しも満足のゆくものではなかった。
一方、大面積の良質な結晶薄膜を低温で再現性よく形
成する別の手法として、例えば、特開昭62−96675号公
報に示されるように、結晶薄膜形成用の気体状原料と気
体状酸化剤とを反応空間内に別々に導入した後、化学的
に接触させることで基体上に結晶薄膜を堆積する手法
（以下、化学堆積法と称する）がある。
成する別の手法として、例えば、特開昭62−96675号公
報に示されるように、結晶薄膜形成用の気体状原料と気
体状酸化剤とを反応空間内に別々に導入した後、化学的
に接触させることで基体上に結晶薄膜を堆積する手法
（以下、化学堆積法と称する）がある。
この手法においては、反応が気体状原料および気体状
酸化剤の圧力、流量比、温度などでほぼ決まり、上述の
ようなプラズマCVD法が有する、導入ガスの流量や形成
時の圧力とプラズマ状態との相関や多様な化学種の励起
による副反応の存在、あるいはCVDが有する、照射光の
波長や強度を媒介とした気体状原料の分解と基体表面上
での反応との相関など、従来の低温結晶薄膜法がもって
いた複雑な堆積パラメータ間の相互依存性に基づく堆積
プロセスの制御性に関する制約が少ない。したがって、
化学堆積法により、大面積の結晶薄膜を均一かつ再現性
よく形成することができる。
酸化剤の圧力、流量比、温度などでほぼ決まり、上述の
ようなプラズマCVD法が有する、導入ガスの流量や形成
時の圧力とプラズマ状態との相関や多様な化学種の励起
による副反応の存在、あるいはCVDが有する、照射光の
波長や強度を媒介とした気体状原料の分解と基体表面上
での反応との相関など、従来の低温結晶薄膜法がもって
いた複雑な堆積パラメータ間の相互依存性に基づく堆積
プロセスの制御性に関する制約が少ない。したがって、
化学堆積法により、大面積の結晶薄膜を均一かつ再現性
よく形成することができる。
［発明が解決しようとする課題］ しかるに、上記化学堆積法においては、堆積する薄膜
が非晶質とならずに結晶薄膜となる気体状原料および基
体状酸化剤の圧力、流量比、温度などの条件範囲は比較
的狭く、結晶化可能な条件で堆積すると形成される結晶
薄膜の膜質が一義的に決定されてしまう。この事実は、
化学堆積法においては、気体状原料物質および気体状酸
化剤の圧力、流量比、温度などによる堆積プロセスの制
御性がよいことを示しているが、必ずしも、その条件範
囲において、必要とされる高品質な結晶薄膜が得られる
わけではないため、新たな堆積パラメータの導入による
化学堆積法の改善が切望されていた。
が非晶質とならずに結晶薄膜となる気体状原料および基
体状酸化剤の圧力、流量比、温度などの条件範囲は比較
的狭く、結晶化可能な条件で堆積すると形成される結晶
薄膜の膜質が一義的に決定されてしまう。この事実は、
化学堆積法においては、気体状原料物質および気体状酸
化剤の圧力、流量比、温度などによる堆積プロセスの制
御性がよいことを示しているが、必ずしも、その条件範
囲において、必要とされる高品質な結晶薄膜が得られる
わけではないため、新たな堆積パラメータの導入による
化学堆積法の改善が切望されていた。
本発明の目的は、新たな堆積パラメータの導入による
改善された化学堆積法を提供するものであり、大面積に
わたって均一性が良く、高品質な結晶薄膜を低温で形成
する堆積方法を提供するものである。
改善された化学堆積法を提供するものであり、大面積に
わたって均一性が良く、高品質な結晶薄膜を低温で形成
する堆積方法を提供するものである。
［課題を解決するための手段］ 上記の目的を達成する本発明の堆積膜形成方法は、薄
膜形成用の気体状原料物質と、上記気体状原料物質に酸
化作用を施す性質を有する気体状酸化剤とを、反応空間
内に別々に導入して両者を化学的に接触させ、励起状態
の前駆体を含む複数の前駆体を生成せしめ、生成した前
駆体のうち少なくとも１つの前駆体を薄膜構成要素の供
給源とすることにより成膜空間内にある基体上に薄膜を
堆積する堆積膜形成方法において、前記基体の温度を上
昇させるため該基体に供給するバイアス・エネルギーの
大きさを変えることを特徴とする。
膜形成用の気体状原料物質と、上記気体状原料物質に酸
化作用を施す性質を有する気体状酸化剤とを、反応空間
内に別々に導入して両者を化学的に接触させ、励起状態
の前駆体を含む複数の前駆体を生成せしめ、生成した前
駆体のうち少なくとも１つの前駆体を薄膜構成要素の供
給源とすることにより成膜空間内にある基体上に薄膜を
堆積する堆積膜形成方法において、前記基体の温度を上
昇させるため該基体に供給するバイアス・エネルギーの
大きさを変えることを特徴とする。
［作用および実施態様］ 上記の本発明による堆積膜形成方法によれば、低温
で、緻密で欠陥が少なく粒径の大きな結晶薄膜が、大面
積にわたって均一に形成することができる。また、形成
温度の低温化による装置コストおよび成膜コストの低
減、大面積にわたる均一で高品質な結晶薄膜形成の歩留
まり向上および管理業務の簡略化が図れる。
で、緻密で欠陥が少なく粒径の大きな結晶薄膜が、大面
積にわたって均一に形成することができる。また、形成
温度の低温化による装置コストおよび成膜コストの低
減、大面積にわたる均一で高品質な結晶薄膜形成の歩留
まり向上および管理業務の簡略化が図れる。
従来の化学堆積法においては、堆積する薄膜が非晶質
とならずに結晶薄膜となる気体状原料物質および気体状
酸化剤の圧力、流量比、温度などの条件範囲は比較的狭
く、かつ、結晶化可能な条件で堆積すると形成される結
晶薄膜の膜質が一義的に決定されてしまう。このため、
高品質な結晶薄膜を得るためには、新たな堆積パラメー
タの導入による化学堆積法の改善が必要となっていた。
とならずに結晶薄膜となる気体状原料物質および気体状
酸化剤の圧力、流量比、温度などの条件範囲は比較的狭
く、かつ、結晶化可能な条件で堆積すると形成される結
晶薄膜の膜質が一義的に決定されてしまう。このため、
高品質な結晶薄膜を得るためには、新たな堆積パラメー
タの導入による化学堆積法の改善が必要となっていた。
本発明は、上記のような状況を背景として、化学堆積
法に関する実験的検討を鋭意進めた結果得られた知見を
もとになされたものである。
法に関する実験的検討を鋭意進めた結果得られた知見を
もとになされたものである。
以下、本発明の原理について、気体状原料物質として
SiH4を、気体状酸化剤としてF2を用いた場合を例にとっ
て説明する。
SiH4を、気体状酸化剤としてF2を用いた場合を例にとっ
て説明する。
第１図は、本発明の堆積膜形成方法の装置の例で、導
入管101は気体状原料物質（SiH4）を、また、導入管102
は気体状酸化剤（F2）を反応容器103内に導入するため
のものである。なお、導入管としては図示したものに限
る必要はなく、たとえば、多重管を用いてもよい。基体
104は、基体104を加熱するためのヒーター105を内蔵し
た支持体106にセットされる。反応容器103は、薄膜形成
を行うまえに、真空ポンプ107により所定のバックグラ
ウンド圧力まで排気される。薄膜形成時には、別の真空
ポンプ108により気体状原料物質および気体状酸化剤を
所定の速度で排気する。窓109は、バイアス光を光源110
より基体104に照射するためのものである。
入管101は気体状原料物質（SiH4）を、また、導入管102
は気体状酸化剤（F2）を反応容器103内に導入するため
のものである。なお、導入管としては図示したものに限
る必要はなく、たとえば、多重管を用いてもよい。基体
104は、基体104を加熱するためのヒーター105を内蔵し
た支持体106にセットされる。反応容器103は、薄膜形成
を行うまえに、真空ポンプ107により所定のバックグラ
ウンド圧力まで排気される。薄膜形成時には、別の真空
ポンプ108により気体状原料物質および気体状酸化剤を
所定の速度で排気する。窓109は、バイアス光を光源110
より基体104に照射するためのものである。
なお、本発明による堆積膜形成方法に用いる堆積装置
は、第１図に示す装置に限定されるものではなく、気体
状原料物質と気体状酸化剤を別々に反応容器内に導入す
る手段を備え、ヒータを内蔵し、基体を支持する支持体
を上記反応容器内に有し、さらに、上記基体にバイアス
・エネルギーを印加できる手段を備え、本発明の目的を
実施出来るものであれば、どのような装置であってもよ
い。
は、第１図に示す装置に限定されるものではなく、気体
状原料物質と気体状酸化剤を別々に反応容器内に導入す
る手段を備え、ヒータを内蔵し、基体を支持する支持体
を上記反応容器内に有し、さらに、上記基体にバイアス
・エネルギーを印加できる手段を備え、本発明の目的を
実施出来るものであれば、どのような装置であってもよ
い。
第２図は、第１図に示す装置を用いて行った化学堆積
法による結晶薄膜の堆積実験の結果をまとめたもので、
図中の曲線は、SiH4とF2の流量比に対する基体の温度と
堆積速度の関係を示しており、 曲線201は、SiH4/F2＝1/1 曲線202は、SiH4/F2＝2/3 曲線203は、SiH4/F2＝1/2 の場合について示している。このとき、堆積時の反応容
器内の全圧力は、500mTorr、基体104は、コーニング社
製＃7059ガラスであった。図中の領域204は、非晶質シ
リコン薄膜が形成される条件範囲、領域205は、結晶シ
リコンが形成される条件範囲、領域206は、エッチング
作用によりいかなる薄膜も形成されない条件範囲を示し
ている。この図によれば、堆積した薄膜の結晶化がいず
れの曲線（201〜203）においても、エッチング作用が支
配的な領域206にきわめて近い条件範囲においてのみ生
じており、かつ、比SiH4/F2が大きくなるほど、結晶化
温度が上昇する。これは結晶化が、堆積と、酸化剤であ
るフッ素ガス（F2）によるエッチング作用がバランスし
た条件での生じることを示している。このときの結晶粒
径は高温ほど大きく、曲線203の条件では約600nmであ
る。さらに大きな粒径の結晶薄膜を得ようとする場合に
は、上記のような従来の化学堆積法においては、基体温
度を上げ、比SiH4/F2を小さくし、さらに堆積時の反応
圧力を下げることが必要となる。
法による結晶薄膜の堆積実験の結果をまとめたもので、
図中の曲線は、SiH4とF2の流量比に対する基体の温度と
堆積速度の関係を示しており、 曲線201は、SiH4/F2＝1/1 曲線202は、SiH4/F2＝2/3 曲線203は、SiH4/F2＝1/2 の場合について示している。このとき、堆積時の反応容
器内の全圧力は、500mTorr、基体104は、コーニング社
製＃7059ガラスであった。図中の領域204は、非晶質シ
リコン薄膜が形成される条件範囲、領域205は、結晶シ
リコンが形成される条件範囲、領域206は、エッチング
作用によりいかなる薄膜も形成されない条件範囲を示し
ている。この図によれば、堆積した薄膜の結晶化がいず
れの曲線（201〜203）においても、エッチング作用が支
配的な領域206にきわめて近い条件範囲においてのみ生
じており、かつ、比SiH4/F2が大きくなるほど、結晶化
温度が上昇する。これは結晶化が、堆積と、酸化剤であ
るフッ素ガス（F2）によるエッチング作用がバランスし
た条件での生じることを示している。このときの結晶粒
径は高温ほど大きく、曲線203の条件では約600nmであ
る。さらに大きな粒径の結晶薄膜を得ようとする場合に
は、上記のような従来の化学堆積法においては、基体温
度を上げ、比SiH4/F2を小さくし、さらに堆積時の反応
圧力を下げることが必要となる。
しかし、基体温度を上げることは、低温結晶薄膜の形
成という化学堆積法の本来の目的からはずれることであ
り、堆積時の反応圧力を下げることは結晶薄膜の堆積速
度を低下させるばかりでなく、結晶薄膜中に多量の不純
物をもたらすことになる。
成という化学堆積法の本来の目的からはずれることであ
り、堆積時の反応圧力を下げることは結晶薄膜の堆積速
度を低下させるばかりでなく、結晶薄膜中に多量の不純
物をもたらすことになる。
本発明は、このような事情を鑑みてなされたもので、
化学堆積法において、不純物が少なく、粒径の大きな結
晶薄膜を低い基体温度で形成可能とするものである。す
なわち、基体７の温度を、バイアス・エネルギーの大き
さを変化させ印加して、印加するバイアスエネルギーの
大きさに応じて上下させる。このとき、第２図にしめす
結果からも明らかなように、基体温度が低い位相では結
晶薄膜の堆積が優勢に進行し（第２図Ａ点）、基体温度
の高い位相では堆積した薄膜のエッチングが生ずる（第
２図Ｂ点）。第２図Ｂ点の条件下では、堆積した薄膜が
均一にエッチングされてゆくのではなく、非晶質相の部
分や欠陥の多い結晶相、あるいはエッチングされやすい
方位を持った結晶粒が、相対的に速くエッチング除去さ
れる。
化学堆積法において、不純物が少なく、粒径の大きな結
晶薄膜を低い基体温度で形成可能とするものである。す
なわち、基体７の温度を、バイアス・エネルギーの大き
さを変化させ印加して、印加するバイアスエネルギーの
大きさに応じて上下させる。このとき、第２図にしめす
結果からも明らかなように、基体温度が低い位相では結
晶薄膜の堆積が優勢に進行し（第２図Ａ点）、基体温度
の高い位相では堆積した薄膜のエッチングが生ずる（第
２図Ｂ点）。第２図Ｂ点の条件下では、堆積した薄膜が
均一にエッチングされてゆくのではなく、非晶質相の部
分や欠陥の多い結晶相、あるいはエッチングされやすい
方位を持った結晶粒が、相対的に速くエッチング除去さ
れる。
したがって、繰り返し基体温度を上下させることによ
り、非晶質相や欠陥の少ない高品質な結晶薄膜が形成さ
れると同時に、堆積とエッチングのバランスをバイアス
・エネルギーの印加のパターンを変えることにより容易
に制御できるので、印加条件を適当に選ぶことにより大
粒径の結晶薄膜を形成することが可能となる。
り、非晶質相や欠陥の少ない高品質な結晶薄膜が形成さ
れると同時に、堆積とエッチングのバランスをバイアス
・エネルギーの印加のパターンを変えることにより容易
に制御できるので、印加条件を適当に選ぶことにより大
粒径の結晶薄膜を形成することが可能となる。
次に、本発明による別の、さらに高品質な結晶薄膜を
得る方法について述べる。すなわち、基体104の温度を
外部の周期的に変化するバイアス・エネルギーの印加に
同期して、気体状酸化剤／気体状原料物質の流量比を増
減する。このとき、基体温度が高く、気体状酸化剤／気
体状原料物質の流量比が少ない位相では結晶薄膜の堆積
が優勢に進行し（第２図Ａ点）、基体温度が低く、気体
状酸化剤／気体状原料物質の流量比が多い位相では結晶
薄膜のエッチングが優勢に進行する（第２図Ｃ）。この
方法によれば、結晶薄膜の堆積が優勢な位相（第２図Ａ
点）では気体温度が高く、欠陥の少ない高品質な結晶が
成長しやすく、エッチングが優勢な位相では、気体温度
が低くエッチング反応がマイルドに進行するためダメー
ジが少ない。したがって、この方法によればさらに高品
質な結晶薄膜を形成できる。
得る方法について述べる。すなわち、基体104の温度を
外部の周期的に変化するバイアス・エネルギーの印加に
同期して、気体状酸化剤／気体状原料物質の流量比を増
減する。このとき、基体温度が高く、気体状酸化剤／気
体状原料物質の流量比が少ない位相では結晶薄膜の堆積
が優勢に進行し（第２図Ａ点）、基体温度が低く、気体
状酸化剤／気体状原料物質の流量比が多い位相では結晶
薄膜のエッチングが優勢に進行する（第２図Ｃ）。この
方法によれば、結晶薄膜の堆積が優勢な位相（第２図Ａ
点）では気体温度が高く、欠陥の少ない高品質な結晶が
成長しやすく、エッチングが優勢な位相では、気体温度
が低くエッチング反応がマイルドに進行するためダメー
ジが少ない。したがって、この方法によればさらに高品
質な結晶薄膜を形成できる。
本発明による堆積膜形成方法では、結晶薄膜を形成す
る反応空間においてプラズマを生起することがないの
で、高エネルギー状態に励起されたイオンやラジカルに
よるダメージを受けにくく、この点からも高品質な結晶
薄膜を形成できることはいうまでもない。
る反応空間においてプラズマを生起することがないの
で、高エネルギー状態に励起されたイオンやラジカルに
よるダメージを受けにくく、この点からも高品質な結晶
薄膜を形成できることはいうまでもない。
本発明の堆積膜形成方法において使用される気体状原
料物質は、堆積されるべき結晶薄膜の構成元素を含み、
かつ、気体状酸化剤との化学的接触により酸化作用を受
けるものであり、目的とする堆積薄膜の種類、特性、用
途により適宜選択されるものであるが、たとえば、シリ
コン結晶薄膜やゲルマニウム結晶薄膜を形成する場合、
直鎖状、および分岐状の鎖状シラン化合物、環状シラン
化合物、鎖状ゲルマニウム化合物などが用いられる。具
体的には、直鎖状シラン化合物としては、SinH2n+2（ｎ
は１以上８以下の整数）、分岐状鎖状シラン化合物とし
ては、SiH2SiH（SiH3）SiH2SiH3、鎖状ゲルマン化合物
としては、GemH2m+2（ｍは１以上５以下の整数）などが
あげられる。これらの原料物質は、２種以上混合して使
用することもできる。
料物質は、堆積されるべき結晶薄膜の構成元素を含み、
かつ、気体状酸化剤との化学的接触により酸化作用を受
けるものであり、目的とする堆積薄膜の種類、特性、用
途により適宜選択されるものであるが、たとえば、シリ
コン結晶薄膜やゲルマニウム結晶薄膜を形成する場合、
直鎖状、および分岐状の鎖状シラン化合物、環状シラン
化合物、鎖状ゲルマニウム化合物などが用いられる。具
体的には、直鎖状シラン化合物としては、SinH2n+2（ｎ
は１以上８以下の整数）、分岐状鎖状シラン化合物とし
ては、SiH2SiH（SiH3）SiH2SiH3、鎖状ゲルマン化合物
としては、GemH2m+2（ｍは１以上５以下の整数）などが
あげられる。これらの原料物質は、２種以上混合して使
用することもできる。
本発明の堆積膜形成方法において使用される気体状酸
化剤は、反応空間内に導入される際に気体状とされ、同
時に反応空間内に導入される堆積膜形成用の気体状原料
物質に化学的接触だけで効果的に酸化作用をする性質を
有するもので、 F2、Cl2、ガス化したBr2、I2などのハロゲン、CF4、C
2F3、CCl4、CBrF3、CCl2F2、CCl3F、CClF3、C2Cl2F4な
どのハロゲン化炭素、BCl3、BF3などのハロゲン化ホウ
素を初めとするSF5、NF3、PF5などのハロゲン化物、さ
らに、これらガスによるＦ＊、Cl＊などのラジカル、CF
3 +、CCl3 + などのイオンが用いられる。これらは混合して用いるこ
ともできるし、膜に影響を及ぼさない範囲でO2、H2その
他のガスを添加することができる。
化剤は、反応空間内に導入される際に気体状とされ、同
時に反応空間内に導入される堆積膜形成用の気体状原料
物質に化学的接触だけで効果的に酸化作用をする性質を
有するもので、 F2、Cl2、ガス化したBr2、I2などのハロゲン、CF4、C
2F3、CCl4、CBrF3、CCl2F2、CCl3F、CClF3、C2Cl2F4な
どのハロゲン化炭素、BCl3、BF3などのハロゲン化ホウ
素を初めとするSF5、NF3、PF5などのハロゲン化物、さ
らに、これらガスによるＦ＊、Cl＊などのラジカル、CF
3 +、CCl3 + などのイオンが用いられる。これらは混合して用いるこ
ともできるし、膜に影響を及ぼさない範囲でO2、H2その
他のガスを添加することができる。
また、気体状原料物質と気体状酸化剤の反応を制御す
る目的で、気体状原料物質と気体状酸化剤の両方あるい
はどちらか一方のガスをAr、He、N2、H2などのガスによ
って希釈することもできる。
る目的で、気体状原料物質と気体状酸化剤の両方あるい
はどちらか一方のガスをAr、He、N2、H2などのガスによ
って希釈することもできる。
本発明による堆積膜形成方法に用いるバイアス・エネ
ルギーの印加手段としては、ハロゲン・ランプ、レーザ
などの光エネルギー、ヒーター加熱、赤外線加熱など熱
エネルギーなどが用いられる。エネルギー強度の周期的
な変調手段としては、エネルギー源そのものの強度変
調、あるいはチョッパーや電気光学素子、音響光学素子
による変調などによる。
ルギーの印加手段としては、ハロゲン・ランプ、レーザ
などの光エネルギー、ヒーター加熱、赤外線加熱など熱
エネルギーなどが用いられる。エネルギー強度の周期的
な変調手段としては、エネルギー源そのものの強度変
調、あるいはチョッパーや電気光学素子、音響光学素子
による変調などによる。
上記のエネルギーの強度の変調は、堆積速度、酸化剤
の種類、光強度および波長、基体の光吸収率および熱容
量などによって最適値が決められる。
の種類、光強度および波長、基体の光吸収率および熱容
量などによって最適値が決められる。
また、変調のパターンとしては、たとえば第３図に示
すように正弦波状（第３図−１）、三角波状（第３図−
２）、鋸歯状波状（第３図−３）、パルス状の波形（第
３図−４）、また、細いビームで広い基体上の部分にエ
ネルギーを印加するときは、第３図−５に示すようなラ
スター・スキャンを行うこともできる。パルス状にエネ
ルギーを印加するときには、必要に応じてデユーディを
変えることができることはいうまでもない。
すように正弦波状（第３図−１）、三角波状（第３図−
２）、鋸歯状波状（第３図−３）、パルス状の波形（第
３図−４）、また、細いビームで広い基体上の部分にエ
ネルギーを印加するときは、第３図−５に示すようなラ
スター・スキャンを行うこともできる。パルス状にエネ
ルギーを印加するときには、必要に応じてデユーディを
変えることができることはいうまでもない。
本発明による堆積において、バイアス・エネルギーと
して光エネルギーを用いて結晶薄膜を堆積する場合、光
の強度のみを増加させると堆積速度が低下するので、光
CVD法にみられるような光エネルギーによる堆積の促進
過程は、本質的に優勢でない。また、上記堆積速度の低
下は、照射する光の波長が可視光より長くても同じよう
に生じるので、直接的な光エッチングによるものではな
く、基本的に基体温度の上昇により化学堆積法のエッチ
ング効果が促進されていることを示している。
して光エネルギーを用いて結晶薄膜を堆積する場合、光
の強度のみを増加させると堆積速度が低下するので、光
CVD法にみられるような光エネルギーによる堆積の促進
過程は、本質的に優勢でない。また、上記堆積速度の低
下は、照射する光の波長が可視光より長くても同じよう
に生じるので、直接的な光エッチングによるものではな
く、基本的に基体温度の上昇により化学堆積法のエッチ
ング効果が促進されていることを示している。
［実施例］ 以下実施例を示し、本発明についてさらに詳細に説明
する。
する。
（実施例１） 第１図に示される装置に、SiH4ガスとHeガスで10％に
希釈されたF4ガスとを導入し、堆積時の全圧力が500mTo
rr、の条件で、ガラス基板（コーニング社製＃7059）上
にシリコンの多結晶薄膜を形成した。
希釈されたF4ガスとを導入し、堆積時の全圧力が500mTo
rr、の条件で、ガラス基板（コーニング社製＃7059）上
にシリコンの多結晶薄膜を形成した。
このときSiH4ガスの流量は15〜30sccm、F4ガスの実流
量は30sccmであった。バイアス・エネルギーは、連続発
振、最大出力6WのArガス・レーザー光をガラス基板上で
直径約1mmのスポットとなるように光学系で絞り、ガル
パノ・ミラーを２個組み合わせた光学系で、ガラス基板
上の3cm×2cmの領域をラスター・スキャンした。また、
ラスター・スキャンの繰り返し周波数は1Hzであった。
このときの基板温度は、レーザー光を照射しないとき25
0℃、300℃、400℃であり、レーザー光を上記条件で基
板に照射すると約40〜80℃の温度上昇が観察された。
量は30sccmであった。バイアス・エネルギーは、連続発
振、最大出力6WのArガス・レーザー光をガラス基板上で
直径約1mmのスポットとなるように光学系で絞り、ガル
パノ・ミラーを２個組み合わせた光学系で、ガラス基板
上の3cm×2cmの領域をラスター・スキャンした。また、
ラスター・スキャンの繰り返し周波数は1Hzであった。
このときの基板温度は、レーザー光を照射しないとき25
0℃、300℃、400℃であり、レーザー光を上記条件で基
板に照射すると約40〜80℃の温度上昇が観察された。
上記の条件で堆積を約10〜20分間行ったところ、平均
膜厚約1.2μｍの多結晶薄膜が得られた（試料Ａ）。同
時に、上記条件で作成された試料とは別に、比較のため
の試料を２種類作成した。比較のための第１の試料は、
他の堆積条件は同じで、レーザー光を照射しないで作成
したもので、平均膜厚約1.2μｍになるように堆積時間
を調整した（試料Ｂ）。比較のための第２の試料は、レ
ーザー光照射条件を工夫して、基板温度がレーザー光を
照射しないときの温度に対して約40〜80℃高い温度に、
均一かつ定常的に保たれるように設定し、その他の堆積
条件は試料Ａと同一で作成した（試料Ｃ）。
膜厚約1.2μｍの多結晶薄膜が得られた（試料Ａ）。同
時に、上記条件で作成された試料とは別に、比較のため
の試料を２種類作成した。比較のための第１の試料は、
他の堆積条件は同じで、レーザー光を照射しないで作成
したもので、平均膜厚約1.2μｍになるように堆積時間
を調整した（試料Ｂ）。比較のための第２の試料は、レ
ーザー光照射条件を工夫して、基板温度がレーザー光を
照射しないときの温度に対して約40〜80℃高い温度に、
均一かつ定常的に保たれるように設定し、その他の堆積
条件は試料Ａと同一で作成した（試料Ｃ）。
上記のこれらの試料の平均粒径をＸ線回折の（111）
面のピークにより評価した結果を、第１表に示す。
面のピークにより評価した結果を、第１表に示す。
第１表より、化学堆積法において周期的に強度が変調
されたレーザー光を基板に照射したとき、粒径の大きな
多結晶シリコンが形成されることが分かった。また、試
料Ｃでは薄膜の堆積が行われず、このことから、レーザ
ー光を周期的に強度変調することが重要であることが分
かる。
されたレーザー光を基板に照射したとき、粒径の大きな
多結晶シリコンが形成されることが分かった。また、試
料Ｃでは薄膜の堆積が行われず、このことから、レーザ
ー光を周期的に強度変調することが重要であることが分
かる。
（実施例２） 実施例１と同様、第１図に示される装置に、SiH4ガス
とHeガスで10％に希釈されたF2ガスとを導入し、堆積時
の全圧力がほぼ500mTorr、の条件の下で、面積15cm×15
cmのガラス基板（コーニング社製＃7059）の上にシリコ
ンの多結晶薄膜を形成した。このとき、F2ガスの実流量
は30sccmであった。バイアス・エネルギーは、ハロゲン
・ランプ光をチョッパーで約２秒の周期でON/OFFし、基
板上に照射した。ハロゲン・ランプ光を照射しないとき
の基板温度は約250℃、照射したときの基板温度は約300
℃であった。このとき、SiH4ガスの流量20sccm、F2ガス
の実流量は、ハロゲン・ランプ光を照射しないとき約50
sccm、照射するとき約30sccmとなるように、同期して変
化させた。上記の条件の下で堆積を約10分行ったとこ
ろ、平均膜厚が約0.5μｍの多結晶薄膜が得られた（試
料Ｄ）。
とHeガスで10％に希釈されたF2ガスとを導入し、堆積時
の全圧力がほぼ500mTorr、の条件の下で、面積15cm×15
cmのガラス基板（コーニング社製＃7059）の上にシリコ
ンの多結晶薄膜を形成した。このとき、F2ガスの実流量
は30sccmであった。バイアス・エネルギーは、ハロゲン
・ランプ光をチョッパーで約２秒の周期でON/OFFし、基
板上に照射した。ハロゲン・ランプ光を照射しないとき
の基板温度は約250℃、照射したときの基板温度は約300
℃であった。このとき、SiH4ガスの流量20sccm、F2ガス
の実流量は、ハロゲン・ランプ光を照射しないとき約50
sccm、照射するとき約30sccmとなるように、同期して変
化させた。上記の条件の下で堆積を約10分行ったとこ
ろ、平均膜厚が約0.5μｍの多結晶薄膜が得られた（試
料Ｄ）。
上記のこれらの試料の平均粒径を、Ｘ線回折の（11
1）面のピークにより評価し、また、49％のフッ酸溶
液、70％の硝酸溶液、90％の酢酸溶液を1:25:25の混合
比で混合したエッチング溶液を用いてエッチング・レー
トの評価を行った。それらの結果を、基板温度250℃の
ときの試料Ａおよび基板温度300℃のときの試料Ｂの結
果とあわせて第２表に示す。
1）面のピークにより評価し、また、49％のフッ酸溶
液、70％の硝酸溶液、90％の酢酸溶液を1:25:25の混合
比で混合したエッチング溶液を用いてエッチング・レー
トの評価を行った。それらの結果を、基板温度250℃の
ときの試料Ａおよび基板温度300℃のときの試料Ｂの結
果とあわせて第２表に示す。
第２表より、従来の化学堆積法による結晶薄膜より
も、本発明の実施例１による結晶薄膜の方が、さらに、
本発明の実施例１による結晶薄膜よりも、本発明の実施
例２による結晶薄膜の方が、緻密で欠陥が少なく高品質
な結晶薄膜であることが分かる。また、エッチング・レ
ートの評価の結果は、試料Ｄの結晶薄膜の膜質が基板全
面にわたって最も均一であることを示していた。
も、本発明の実施例１による結晶薄膜の方が、さらに、
本発明の実施例１による結晶薄膜よりも、本発明の実施
例２による結晶薄膜の方が、緻密で欠陥が少なく高品質
な結晶薄膜であることが分かる。また、エッチング・レ
ートの評価の結果は、試料Ｄの結晶薄膜の膜質が基板全
面にわたって最も均一であることを示していた。
［発明の効果］ 以上の詳細な説明および各実施例によって、本発明に
係わる堆積膜形成方法は次のような効果を有することが
明らかになった。
係わる堆積膜形成方法は次のような効果を有することが
明らかになった。
本発明の堆積膜形成方法によれば、200〜400℃程度の
低温で、緻密で欠陥が少なく粒径の大きな高品質な結晶
薄膜が、大面積にわたって均一に形成することができ
る。
低温で、緻密で欠陥が少なく粒径の大きな高品質な結晶
薄膜が、大面積にわたって均一に形成することができ
る。
また、本発明に係わる堆積膜形成方法によれば、成温
度の低温化による装置コストおよび成膜コストの低減、
大面積にわたる均一で高品質な結晶薄膜形成の歩留まり
向上など生産性・量産性が向上する。
度の低温化による装置コストおよび成膜コストの低減、
大面積にわたる均一で高品質な結晶薄膜形成の歩留まり
向上など生産性・量産性が向上する。
第１図は、本発明の実施例に用いた堆積装置の模式図で
ある。第２図は、化学堆積法における堆積速度と基体温
度との関係を示す図である。第３図は、変調パターンを
示すグラフである。 （符号の説明） 101……導入管、102……導入管、103……反応容器、104
……基体、105……ヒータ、106……支持体、107……真
空ポンプ、108……真空ポンプ、109……窓、110……光
源、201〜203……堆積速度と基体温度の関係を示す曲
線、204……非晶質シリコン薄膜が形成される範囲、205
……結晶シリコン薄膜が形成される範囲、205……いか
なる薄膜も形成されない範囲。
ある。第２図は、化学堆積法における堆積速度と基体温
度との関係を示す図である。第３図は、変調パターンを
示すグラフである。 （符号の説明） 101……導入管、102……導入管、103……反応容器、104
……基体、105……ヒータ、106……支持体、107……真
空ポンプ、108……真空ポンプ、109……窓、110……光
源、201〜203……堆積速度と基体温度の関係を示す曲
線、204……非晶質シリコン薄膜が形成される範囲、205
……結晶シリコン薄膜が形成される範囲、205……いか
なる薄膜も形成されない範囲。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ３０Ｂ 25/00 Ｃ３０Ｂ 25/00 Ｈ０１Ｌ 21/205 Ｈ０１Ｌ 21/205
Claims (11)
- 【請求項１】薄膜形成用の気体状原料物質と、上記気体
状原料物質に酸化作用を施す性質を有する気体状酸化剤
とを、反応空間内に別々に導入して両者を化学的に接触
させ、励起状態の前駆体を含む複数の前駆体を生成せし
め、生成した前駆体のうち少なくとも１つの前駆体を薄
膜構成要素の供給源とすることにより成膜空間内にある
基体上に薄膜を堆積する堆積膜形成方法において、前記
基体の温度を上昇させるため該基体に供給するバイアス
・エネルギーの大きさを変えることを特徴とする堆積膜
形成方法。 - 【請求項２】前記基体に印加するバイアス・エネルギー
の大きさに同期して、前記気体状酸化剤の流量を前記気
体状原料物質の流量で除算して求まる流量比を、基体温
度が高い位相のほうが基体温度が低い位相に対して減ら
すように制御する請求項１に記載の堆積膜形成方法。 - 【請求項３】前記バイアス・エネルギーが、光エネルギ
ーである請求項１または請求項２に記載の堆積膜形成方
法。 - 【請求項４】前記気体状原料物質は、テトラヘドラル系
化合物の気体あるいはそれらの混合気体またはそれらに
ドーピング用元素を添加した気体である請求項１ないし
請求項３のいずれか１項に記載の堆積膜形成方法。 - 【請求項５】前記テトラヘドラル系化合物の気体は、鎖
状シラン化合物である請求項４に記載の堆積膜形成方
法。 - 【請求項６】前記鎖状シラン化合物は、一般式 SinH2n+2（ｎは、１以上で８以下の整数） で示される請求項５に記載の堆積膜形成方法。
- 【請求項７】前記気体状酸化剤は、ハロゲン化合物であ
る請求項１または請求項２に記載の堆積膜形成方法。 - 【請求項８】前記ハロゲン化合物は、フッ素化合物であ
る請求項７に記載の堆積膜形成方法。 - 【請求項９】前記フッ素化合物は、フッ素ガスである請
求項８に記載の堆積膜形成方法。 - 【請求項１０】前記基体の薄膜の堆積する表面の一部ま
たは全面は、非晶質材料からなる請求項１ないし請求項
９のいずれか１項に記載の堆積膜形成方法。 - 【請求項１１】前記基体に印加するバイアス・エネルギ
ーを周期的に変化させる請求項１乃至請求項10のいずれ
か１項に記載の堆積膜形成方法。
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|---|---|---|---|
| JP1081105A JP2914992B2 (ja) | 1989-03-31 | 1989-03-31 | 堆積膜形成方法 |
| DE69007321T DE69007321T2 (de) | 1989-03-31 | 1990-03-30 | Verfahren zur Herstellung eines Films. |
| EP90303478A EP0393869B1 (en) | 1989-03-31 | 1990-03-30 | Process for forming deposition film |
| US08/308,544 US5624720A (en) | 1989-03-31 | 1994-09-21 | Process for forming a deposited film by reacting between a gaseous starting material and an oxidizing agent |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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|---|---|
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| EP (1) | EP0393869B1 (ja) |
| JP (1) | JP2914992B2 (ja) |
| DE (1) | DE69007321T2 (ja) |
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| JPH1116838A (ja) * | 1997-06-24 | 1999-01-22 | Nec Corp | 多結晶シリコン膜の成長方法およびｃｖｄ装置 |
| JP3596416B2 (ja) * | 2000-03-29 | 2004-12-02 | セイコーエプソン株式会社 | セラミックスの製造方法およびその製造装置 |
| GB2395492A (en) * | 2002-11-25 | 2004-05-26 | Thermo Electron Corp | Improvements in deposition methods for the production of semiconductors |
| JP2004296558A (ja) * | 2003-03-26 | 2004-10-21 | Osaka Prefecture | 絶縁層埋め込み型単結晶炭化シリコン基板の製造方法及びその製造装置 |
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|---|---|---|---|---|
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| US4579750A (en) * | 1980-07-07 | 1986-04-01 | Massachusetts Institute Of Technology | Laser heated CVD process |
| US4497683A (en) * | 1982-05-03 | 1985-02-05 | At&T Bell Laboratories | Process for producing dielectrically isolated silicon devices |
| US4683144A (en) * | 1984-04-16 | 1987-07-28 | Canon Kabushiki Kaisha | Method for forming a deposited film |
| GB2162207B (en) * | 1984-07-26 | 1989-05-10 | Japan Res Dev Corp | Semiconductor crystal growth apparatus |
| US4657777A (en) * | 1984-12-17 | 1987-04-14 | Canon Kabushiki Kaisha | Formation of deposited film |
| US4655849A (en) * | 1985-05-22 | 1987-04-07 | Eaton Corporation | Semiconductor processing technique for generating dangling surface bonds and growing epitaxial layer by excimer laser |
| JPH0645882B2 (ja) * | 1985-10-23 | 1994-06-15 | キヤノン株式会社 | 堆積膜形成法 |
| CN1015008B (zh) * | 1985-10-23 | 1991-12-04 | 佳能株式会社 | 形成沉积膜的方法 |
| JPH0645886B2 (ja) * | 1985-12-16 | 1994-06-15 | キヤノン株式会社 | 堆積膜形成法 |
| JPH0647730B2 (ja) * | 1985-12-25 | 1994-06-22 | キヤノン株式会社 | 堆積膜形成法 |
| US5308651A (en) * | 1986-12-25 | 1994-05-03 | Kawasaki Steel Corp. | Photochemical vapor deposition process |
| US5492860A (en) * | 1992-04-17 | 1996-02-20 | Fujitsu Limited | Method for growing compound semiconductor layers |
-
1989
- 1989-03-31 JP JP1081105A patent/JP2914992B2/ja not_active Expired - Fee Related
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1990
- 1990-03-30 DE DE69007321T patent/DE69007321T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-03-30 EP EP90303478A patent/EP0393869B1/en not_active Expired - Lifetime
-
1994
- 1994-09-21 US US08/308,544 patent/US5624720A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02259076A (ja) | 1990-10-19 |
| US5624720A (en) | 1997-04-29 |
| DE69007321T2 (de) | 1994-07-21 |
| EP0393869B1 (en) | 1994-03-16 |
| EP0393869A1 (en) | 1990-10-24 |
| DE69007321D1 (de) | 1994-04-21 |
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