JPS62158195A - ダイヤモンドの合成法 - Google Patents
ダイヤモンドの合成法Info
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- JPS62158195A JPS62158195A JP29573985A JP29573985A JPS62158195A JP S62158195 A JPS62158195 A JP S62158195A JP 29573985 A JP29573985 A JP 29573985A JP 29573985 A JP29573985 A JP 29573985A JP S62158195 A JPS62158195 A JP S62158195A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明はプラズマを用いるダイヤモンドの合成法に関す
る。
る。
従来技術
従来、放電を用い熱力学的に準安定領域でダイヤモンド
を合成する方法としては、次のような方法が知られてい
るっ １）放電を用い炭素イオンあるいは炭化水素イオンを作
り、これを電位勾配によって加速し、基板表面に衝突さ
せてダイヤモンドを析出させるイオンビーム法！イオン
ブレーティング法。
を合成する方法としては、次のような方法が知られてい
るっ １）放電を用い炭素イオンあるいは炭化水素イオンを作
り、これを電位勾配によって加速し、基板表面に衝突さ
せてダイヤモンドを析出させるイオンビーム法！イオン
ブレーティング法。
２）炭化水素と水素の混合ガスを、グロー放電による低
温プラズマにより活性化させ、基体表面に析出させる活
性化気相析出法。
温プラズマにより活性化させ、基体表面に析出させる活
性化気相析出法。
しかし、これらの方法はそれぞれ次のような欠点がある
。
。
、１．°ハ
：’：、Ｈ，，ｔ ）の方法は、常温で各種材料の基板
表面へダイヤモンド状炭素膜を析出させることができる
利点があるが、加速されたイオンを用いるため、析出し
たダイヤモンドに欠陥が多く結晶性のよいダイヤモンド
は得にくく、まだイオンビーム密度を高くできないので
、析出速度がおそい等の欠点があった。
表面へダイヤモンド状炭素膜を析出させることができる
利点があるが、加速されたイオンを用いるため、析出し
たダイヤモンドに欠陥が多く結晶性のよいダイヤモンド
は得にくく、まだイオンビーム密度を高くできないので
、析出速度がおそい等の欠点があった。
２）の方法は各種材料の基板上にダイヤモンド微結晶を
得ることができるが、グロー放電による低湿プラズマを
用いるだめ、ガス圧が通常０．３気圧以下と低くなけれ
ばプラズマが発生せず、またイオン、ラジカル等の活性
種；３度も最大１０％程度と低いため、ダイヤモンドの
成長速度がおそい（最大数μｍ／ｈ）欠点があった。こ
の低温プラズマでのガス（イオン・原子２分子）温度は
、およそ１６００°Ｋ以下である。
得ることができるが、グロー放電による低湿プラズマを
用いるだめ、ガス圧が通常０．３気圧以下と低くなけれ
ばプラズマが発生せず、またイオン、ラジカル等の活性
種；３度も最大１０％程度と低いため、ダイヤモンドの
成長速度がおそい（最大数μｍ／ｈ）欠点があった。こ
の低温プラズマでのガス（イオン・原子２分子）温度は
、およそ１６００°Ｋ以下である。
また、】）、２）のいずれの方法も基板上にしかダイヤ
モンドを得ることができず、気相中で粉末として得るこ
とは不可能であった。
モンドを得ることができず、気相中で粉末として得るこ
とは不可能であった。
発明の目的
本発明は前記２）のプラズマを用いる方法における欠点
を改善すべくなされたもので、その目的はダイヤモンド
の成長速度が速く、膜状のみならず塊状あるいは粉末状
のダイヤモンドを効率よく得ることができるダイヤモン
ドの合成法を提供するにあるっ 発明の構成 従来のプラズマを用いる方法では、気相中での黒鉛状炭
素の析出を防ぐだめ、ガス温度の低い低温プラズマしか
用いられていなかったが、本発明者らはこれら従来法の
欠点を改善すべく、１気圧以上でもプラズマ発生が可能
であり、また活性種濃度も１０〜１００％となり得る高
温プラズマに着目し、種々の放電により高温プラズマを
発生させ、その中で有機化合物まだは炭素材を分解また
は蒸発させるととによりダイヤモンドを析出させ得るこ
とを見出した。この知見に基いて本発明を完成した。
を改善すべくなされたもので、その目的はダイヤモンド
の成長速度が速く、膜状のみならず塊状あるいは粉末状
のダイヤモンドを効率よく得ることができるダイヤモン
ドの合成法を提供するにあるっ 発明の構成 従来のプラズマを用いる方法では、気相中での黒鉛状炭
素の析出を防ぐだめ、ガス温度の低い低温プラズマしか
用いられていなかったが、本発明者らはこれら従来法の
欠点を改善すべく、１気圧以上でもプラズマ発生が可能
であり、また活性種濃度も１０〜１００％となり得る高
温プラズマに着目し、種々の放電により高温プラズマを
発生させ、その中で有機化合物まだは炭素材を分解また
は蒸発させるととによりダイヤモンドを析出させ得るこ
とを見出した。この知見に基いて本発明を完成した。
本発明の要旨は、炭化水素ガス、水素ガス及び不活性ガ
スから選ばれた単独ガスまたは混合ガスに、：放電によ
りガス温度１７００°Ｋ以上の高温プラグ；を発生さ亡
、該プラズマ中で有機化合物または崗素材を分解または
蒸発させて、ダイヤモンドを基体上あるいは気相中で析
出させることを特徴とするダイヤモンドの合成法にある
。
スから選ばれた単独ガスまたは混合ガスに、：放電によ
りガス温度１７００°Ｋ以上の高温プラグ；を発生さ亡
、該プラズマ中で有機化合物または崗素材を分解または
蒸発させて、ダイヤモンドを基体上あるいは気相中で析
出させることを特徴とするダイヤモンドの合成法にある
。
本発明でいう高温プラズマとは、プラズマ中の化学種の
励起が電場により加速された電子との衝突による機構に
、化学種同志の熱運動中の衝突による機構が加わった状
態のプラズマであり、ガス温度は約１７００’に以上で
あるっこの高温プラズマは高出力放電電力を用いるか、
電力を狭い領域に集中することにより得られるっまたこ
のプラズマは前記の励起の機構のほか、ガス温度、活性
種濃度も高く、外見上もその発光輝度が高く、グロー放
電による低温プラズマとは異なる。
励起が電場により加速された電子との衝突による機構に
、化学種同志の熱運動中の衝突による機構が加わった状
態のプラズマであり、ガス温度は約１７００’に以上で
あるっこの高温プラズマは高出力放電電力を用いるか、
電力を狭い領域に集中することにより得られるっまたこ
のプラズマは前記の励起の機構のほか、ガス温度、活性
種濃度も高く、外見上もその発光輝度が高く、グロー放
電による低温プラズマとは異なる。
オた、高温プラズマでは活性種濃度が高いため、ガス温
度が高くても黒鉛状炭素の析出を押えることができ、ダ
イヤモンドの合成が可能である。
度が高くても黒鉛状炭素の析出を押えることができ、ダ
イヤモンドの合成が可能である。
放電に用いる電源は、直流、低周波交流、高周波、マイ
クロ波のいずれか、あるいはこれらの重畳したものでも
よい。この高温プラズマを発生させるに必要な電力は、
装置の形状２大きさにより÷ためには１．５ｋＷ以上が
望ましい。
クロ波のいずれか、あるいはこれらの重畳したものでも
よい。この高温プラズマを発生させるに必要な電力は、
装置の形状２大きさにより÷ためには１．５ｋＷ以上が
望ましい。
本発明で用いるプラズマ発生用ガスとしては、有機化合
物のみでもよいが、プラズマの安定性・プラズマの形状
をコントロール、またダイヤモンドの析出速度をコント
ロールするために、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガス
あるいは水素ガスが用いられる。従って、炭化水素・不
活性ガス・水素ガスの単独まだはそれらの混合ガスが用
いられ、合成装置の種類、電源の種類、大きさに応じて
選定すればよい。
物のみでもよいが、プラズマの安定性・プラズマの形状
をコントロール、またダイヤモンドの析出速度をコント
ロールするために、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガス
あるいは水素ガスが用いられる。従って、炭化水素・不
活性ガス・水素ガスの単独まだはそれらの混合ガスが用
いられ、合成装置の種類、電源の種類、大きさに応じて
選定すればよい。
プラズマ発生用ガスとし、て有機化合物ガスが含オれて
いる場合は、有機化合物ガ望ゞダイヤモンドハ の原料となり得るが、不活性ガス？水素ガスの場合は、
別に原料として有機化合物あるいは炭素材をプラズマ中
に注入しなければならな″い。
いる場合は、有機化合物ガ望ゞダイヤモンドハ の原料となり得るが、不活性ガス？水素ガスの場合は、
別に原料として有機化合物あるいは炭素材をプラズマ中
に注入しなければならな″い。
＝、亨機化合物としては、プラズマ中で分解し、炭素を
含むイオン橿、ラジカル種を生成し得るものであれば、
ガス状、液状、固体状のものでもよい。
含むイオン橿、ラジカル種を生成し得るものであれば、
ガス状、液状、固体状のものでもよい。
例エバ、メタンナエタン！プロパン、ブタン、エチレン
、ベンゼン等の炭化水素あるいはポリエチレン、ポリプ
ロピレン等の高分子物質が挙げられる。ｔｉ油脂、ピリ
ジン、チオフェンのような分子中に少量の酸素、窒素、
硫黄を含む有機化合物であってもよい。
、ベンゼン等の炭化水素あるいはポリエチレン、ポリプ
ロピレン等の高分子物質が挙げられる。ｔｉ油脂、ピリ
ジン、チオフェンのような分子中に少量の酸素、窒素、
硫黄を含む有機化合物であってもよい。
炭素材としては電極用黒鉛などが用いられる。
プラズマ発生用ガスの圧力は１０−４〜５×１０２気圧
までの範囲まで用いることができる。低い圧力ではダイ
ヤモンドの析出速度がおそく、高い圧）； 力では圧力容器の取扱い、手数がかかる。従って、−−
膜状ダイヤモンドを得るためには、１０−４〜１気圧、
粉末状、塊状のダイヤモンドを得るためには１０ 〜１
０気圧が望ましいう プラズマ中のガスの温度は１７００°Ｋ以上であればよ
いが、２００００に以上の方がイオンｐラジカル一度が
高くて好ましいっプラズマ中あるいは尾炎部に置く基体
の温度は、４００〜１７００℃であることが好ましい０
４００℃以下では析出したダイヤモンドに水素がＣ尾大
したり、欠陥が入ることが多く、１７００℃を超えると
黒鉛が混入し易くなる。基体を用いず気相中でダイヤモ
ンド粉末を作る場合も析出空間の温度が前記の温度範囲
になるようにすることが好ましい。このような温度にコ
ントロールするには、基体の位置を変化させることある
いは不活性ガスや水素ガスあるいは水、液体窒素等の冷
媒により基体、基体ホルダーあるいはプラズマ空間を冷
却することによって行うことができる。
までの範囲まで用いることができる。低い圧力ではダイ
ヤモンドの析出速度がおそく、高い圧）； 力では圧力容器の取扱い、手数がかかる。従って、−−
膜状ダイヤモンドを得るためには、１０−４〜１気圧、
粉末状、塊状のダイヤモンドを得るためには１０ 〜１
０気圧が望ましいう プラズマ中のガスの温度は１７００°Ｋ以上であればよ
いが、２００００に以上の方がイオンｐラジカル一度が
高くて好ましいっプラズマ中あるいは尾炎部に置く基体
の温度は、４００〜１７００℃であることが好ましい０
４００℃以下では析出したダイヤモンドに水素がＣ尾大
したり、欠陥が入ることが多く、１７００℃を超えると
黒鉛が混入し易くなる。基体を用いず気相中でダイヤモ
ンド粉末を作る場合も析出空間の温度が前記の温度範囲
になるようにすることが好ましい。このような温度にコ
ントロールするには、基体の位置を変化させることある
いは不活性ガスや水素ガスあるいは水、液体窒素等の冷
媒により基体、基体ホルダーあるいはプラズマ空間を冷
却することによって行うことができる。
基体としては、モリブデン、ステンレスなどの金属、ア
ルミナなどのセラミックス、ダイヤモンド単結晶等、前
記温度で安定なものであればよい。
ルミナなどのセラミックス、ダイヤモンド単結晶等、前
記温度で安定なものであればよい。
本発明の方法を実施する装置を図面によって説明すると
、第１図は直流放電を、第２図は交流放電を、第３図は
高円波放電を、第４図はマイクロ波放電を用いて高温プ
ラズマを発生させてダイヤモンドを合成する装置の概要
図を示す。
、第１図は直流放電を、第２図は交流放電を、第３図は
高円波放電を、第４図はマイクロ波放電を用いて高温プ
ラズマを発生させてダイヤモンドを合成する装置の概要
図を示す。
第１図において、１は直流プラズマトーチ予２は一直流
電源、３は基体、４はガスまたは冷Ｗを吹き出させる冷
却装置、５はプラズマを発生させ反応を行う反応室・６
は排気装置・７はガス供給装置、−８〜８はガス流量調
節バルブを示す。
電源、３は基体、４はガスまたは冷Ｗを吹き出させる冷
却装置、５はプラズマを発生させ反応を行う反応室・６
は排気装置・７はガス供給装置、−８〜８はガス流量調
節バルブを示す。
先ず排気装置６により反応室５を真空にした後、バルブ
８，８′を通して有機化合物ガス、水素ガス・あるいは
不活性ガスを供給する。反応室５を所定の圧力となした
後、プラズマトーチ１に電源２よ成長温度となしてダイ
ヤモンドを基体３上に析出させる。また第３図に示すよ
うに基体３をとり除いてダイヤモンド粉末を得ることも
できるっ第２図において、１１は交流放電用電極で、下
方の電極は３本の電極が同一水平面内に１２ｏ°の角度
で対向している。１２は交流電源であり、他は第１図と
同じである。
８，８′を通して有機化合物ガス、水素ガス・あるいは
不活性ガスを供給する。反応室５を所定の圧力となした
後、プラズマトーチ１に電源２よ成長温度となしてダイ
ヤモンドを基体３上に析出させる。また第３図に示すよ
うに基体３をとり除いてダイヤモンド粉末を得ることも
できるっ第２図において、１１は交流放電用電極で、下
方の電極は３本の電極が同一水平面内に１２ｏ°の角度
で対向している。１２は交流電源であり、他は第１図と
同じである。
運転の手順は直流放電の場合と同様であゆ、電極１１間
の放電により高温プラズマを発生させ、基板３上あるい
は基体３を下げ気相中でダイヤモンドを成長させる。
の放電により高温プラズマを発生させ、基板３上あるい
は基体３を下げ気相中でダイヤモンドを成長させる。
第３図において、２１は高周波プラズマトーチ、２２は
高周波電源、２３はワークコイル、２４は固体原料導入
装置、２５は生成粉体受は皿であゆ、他ハ第１図と同じ
であるっ 運転の手順は、バルブ８よりキャリアーガスあるいは反
応ガス、８′よりプラズマガス、８′ｔリンースガスを
流し、ワークコイル２３に高周波電流を流しプラズマを
点灯させ、冷却装置４から冷却ガス量をコントロールし
ながら成長空間温度を調節しダイヤモンドを成長させる
。また、第１図のように基体を置くことによって塊状あ
るいは膜状のダイヤモンドを得ることができる。
高周波電源、２３はワークコイル、２４は固体原料導入
装置、２５は生成粉体受は皿であゆ、他ハ第１図と同じ
であるっ 運転の手順は、バルブ８よりキャリアーガスあるいは反
応ガス、８′よりプラズマガス、８′ｔリンースガスを
流し、ワークコイル２３に高周波電流を流しプラズマを
点灯させ、冷却装置４から冷却ガス量をコントロールし
ながら成長空間温度を調節しダイヤモンドを成長させる
。また、第１図のように基体を置くことによって塊状あ
るいは膜状のダイヤモンドを得ることができる。
第４図において、３１はマイクロ波プラズマトーチ、３
２はマイクロ波発振機、３３は導波管であり、他は第１
図と同じである。
２はマイクロ波発振機、３３は導波管であり、他は第１
図と同じである。
運転の手順は、マイクロ波発振機３２からマイクロ波を
プラズマトーチ部３１に導き、高温プラズマを発生させ
、基体上あるいは気相中でダイヤモンドを成長させる。
プラズマトーチ部３１に導き、高温プラズマを発生させ
、基体上あるいは気相中でダイヤモンドを成長させる。
この場合も第３図における−と同様にプラズマトーチ３
１の管壁を８′からのシースガスにより冷却する。
１の管壁を８′からのシースガスにより冷却する。
実施例１゜
箒１図に示す装置を用い、バルブ８・８′よりメタ：／
１００ ｍｌ ／ ｍ ＋アルボッ ２０１ ／ ｍ
を流し、１気圧のもとで、３２Ｖ−８ＯＡの放電を１０
分間行わせ、基体ホルダーを水冷により表面温度を１２
００℃に調整することによし、１０φのモリブデン基板
上に厚さ約１０μｍの多結晶質の膜が得られた。外観は
灰色で、Ｘ線回折およびラマン散乱スペクトルにより立
方晶ダイヤモンドであることが確認された。
１００ ｍｌ ／ ｍ ＋アルボッ ２０１ ／ ｍ
を流し、１気圧のもとで、３２Ｖ−８ＯＡの放電を１０
分間行わせ、基体ホルダーを水冷により表面温度を１２
００℃に調整することによし、１０φのモリブデン基板
上に厚さ約１０μｍの多結晶質の膜が得られた。外観は
灰色で、Ｘ線回折およびラマン散乱スペクトルにより立
方晶ダイヤモンドであることが確認された。
実施例２゜
第２図に示す装置を用い、８よりメタン１８０ｍ４／
？Ｆ１ ＋ ８’よりアルゴン１０７．／ｙｎ１８’よ
り水素８Ｌ ／ ｍを済し、１気圧下で電極間の３相５
０ Ｈｚ ＋３５Ｖ−９ＯＡの放電を１０分間行わせ、
１０φのモリブデン基板上に厚さ９１１ｍの多結晶膜が
得７人 られた。基板温度を÷冷して約１０００℃とした。
？Ｆ１ ＋ ８’よりアルゴン１０７．／ｙｎ１８’よ
り水素８Ｌ ／ ｍを済し、１気圧下で電極間の３相５
０ Ｈｚ ＋３５Ｖ−９ＯＡの放電を１０分間行わせ、
１０φのモリブデン基板上に厚さ９１１ｍの多結晶膜が
得７人 られた。基板温度を÷冷して約１０００℃とした。
実施例３゜
第３図に示す装置を用い（基体ホルダー取付け）、８よ
りメタン３３０ ｍｌ ／ ｍとアルゴンＸＸ２ｔ／ｍ
の混合ガス＋８′よりアルゴン１０ｔ／ｍ、８′ヨリア
ル゛ゴン３０１ ／ ｍと水素Ｉ Ｑ ｔ ／ ｍの混
合ガスを流し、１気圧のもとて発振機の真空管プレート
人力４５ｋＷの電力をコイルに流し、プラズマを発生さ
せた。１０分間の放電により２０φのモリブデン基板上
に厚さ２４μｍのダイヤモンド膜が得られた。基板温度
は水冷により約１１００℃とした。
りメタン３３０ ｍｌ ／ ｍとアルゴンＸＸ２ｔ／ｍ
の混合ガス＋８′よりアルゴン１０ｔ／ｍ、８′ヨリア
ル゛ゴン３０１ ／ ｍと水素Ｉ Ｑ ｔ ／ ｍの混
合ガスを流し、１気圧のもとて発振機の真空管プレート
人力４５ｋＷの電力をコイルに流し、プラズマを発生さ
せた。１０分間の放電により２０φのモリブデン基板上
に厚さ２４μｍのダイヤモンド膜が得られた。基板温度
は水冷により約１１００℃とした。
プラズマ温度はスペクトル強度法によると約６５００に
であった。
であった。
実施例４゜
基板として一辺約３間のマツクル型天然ダイヤモンドを
用い、実施例３と同様な条件で約１時間行い、基板上に
厚さ約１１０μｍのダイヤモンドのタキシャル成長層が
得られた。基板は水素ガスを約２０ Ｌ ／ ｍ吹付け
て冷却した。
用い、実施例３と同様な条件で約１時間行い、基板上に
厚さ約１１０μｍのダイヤモンドのタキシャル成長層が
得られた。基板は水素ガスを約２０ Ｌ ／ ｍ吹付け
て冷却した。
実施例５゜
第３図に示す装置を用い、基体ホルダーを取付け、８よ
りメタン５００ Ｌ ／ ｍとアルゴン３ Ｌ ／ ｍ
の混合ガス、８′よりアルゴン２５ｔ／ｍ、８′ヨリア
ルゴン４５ Ｌ ／ ｍと水素１０ Ｌ ／ ｍの混合
ガスを流し、圧力を３気圧に調節した。真空管プレー・
） ト入力６０ｋＷで１０分間放電することにょ９２０φの
モリブデン基板上に約４０μｍのダイヤモンド多結晶膜
が得られた。基板温度を約１４００℃としだ。
りメタン５００ Ｌ ／ ｍとアルゴン３ Ｌ ／ ｍ
の混合ガス、８′よりアルゴン２５ｔ／ｍ、８′ヨリア
ルゴン４５ Ｌ ／ ｍと水素１０ Ｌ ／ ｍの混合
ガスを流し、圧力を３気圧に調節した。真空管プレー・
） ト入力６０ｋＷで１０分間放電することにょ９２０φの
モリブデン基板上に約４０μｍのダイヤモンド多結晶膜
が得られた。基板温度を約１４００℃としだ。
実施例６゜
第３図に示す装置を用い、８′よりアルゴン１゜Ｌ ／
ｍ ＋ ８’よりアルゴン３０ Ｌ ／ ｍと水素１
２１７ｍの混合ガスを流し、プレート人力６０ ｋＷで
プラズマを発生させた。８よりアルゴン３ｔ／ｍと共に
粉体原料供給装置２４より平均粒径６μｍの分光分析用
黒鉛を約２１０ ｍｙ ／ ｍの割合で導入し、水素２
５ｔ／ｍによる急冷を行った。１時間後に受は皿２５に
平均粒径８０Ｘのダイヤモンド微粒子約３２得られた。
ｍ ＋ ８’よりアルゴン３０ Ｌ ／ ｍと水素１
２１７ｍの混合ガスを流し、プレート人力６０ ｋＷで
プラズマを発生させた。８よりアルゴン３ｔ／ｍと共に
粉体原料供給装置２４より平均粒径６μｍの分光分析用
黒鉛を約２１０ ｍｙ ／ ｍの割合で導入し、水素２
５ｔ／ｍによる急冷を行った。１時間後に受は皿２５に
平均粒径８０Ｘのダイヤモンド微粒子約３２得られた。
実施例７゜
第３図に示す装置（基板取付け）を用い、８よりエチレ
ン３０ Ｌ ／ ｍと水素２００ ｔ ／ ｍの混合ガ
ス、８′よりアルゴン１ｔ／ｍ、８’よりアルゴン５Ｌ
／ ｍと水素０．５ｔ／ｍの混合ガスを流し、プレー
ト人力１５ｋＷの放電を行った。１５分後、モリブデン
基板上に厚さ１４μｍのダイヤモンド膜が得られた。ガ
ス圧力は９０ Ｔｏｒｒ 、基板温度は８５０℃であっ
た。
ン３０ Ｌ ／ ｍと水素２００ ｔ ／ ｍの混合ガ
ス、８′よりアルゴン１ｔ／ｍ、８’よりアルゴン５Ｌ
／ ｍと水素０．５ｔ／ｍの混合ガスを流し、プレー
ト人力１５ｋＷの放電を行った。１５分後、モリブデン
基板上に厚さ１４μｍのダイヤモンド膜が得られた。ガ
ス圧力は９０ Ｔｏｒｒ 、基板温度は８５０℃であっ
た。
実施例８゜
第４図に示す装置を用い、８よりメタン５９ｍ１／ｍと
アルゴン０．５１７ｍの混合ガス、８′よりアルゴン２
ｔ／ｍ１８’よりシース用にアルゴン５ｔ／ｍと水素２
ｔ／ｍの混合ガスを流し、圧力１５０Ｔｏｒｒに調節後
、マイクロ波発振機３２より２．４５ＧＨｚ、２．６ｋ
Ｗのマイクロ波をかけてプラズマを発生させた。１０分
後１０φのモリブデン基板上−に厚さ約１０μｍの多結
晶ダイヤモンド膜が得られた。基板温度は水素３ Ｌ
／ ｍによる冷却により約１１００℃とし、ガス温度は
約２２００℃であった。
アルゴン０．５１７ｍの混合ガス、８′よりアルゴン２
ｔ／ｍ１８’よりシース用にアルゴン５ｔ／ｍと水素２
ｔ／ｍの混合ガスを流し、圧力１５０Ｔｏｒｒに調節後
、マイクロ波発振機３２より２．４５ＧＨｚ、２．６ｋ
Ｗのマイクロ波をかけてプラズマを発生させた。１０分
後１０φのモリブデン基板上−に厚さ約１０μｍの多結
晶ダイヤモンド膜が得られた。基板温度は水素３ Ｌ
／ ｍによる冷却により約１１００℃とし、ガス温度は
約２２００℃であった。
実施例９゜
第４図に示す装置を用い、８よりプロパン４０ｍＡ ／
ｑとアルゴンＩ Ｌ ／ ｍの混合ガス、８′よりア
ルゴン３ｔ／ｍ、８’より７−スガスとしてアルゴン１
δｔ ／ ｍと水素２１７ ｍの混合ガスを流し、２．
４５ 、ＧＨｚ 、 、 ５．１ ｋＷのマイクロ波放
電下、ガス圧１気圧、基板温度約１３５０℃で１０分反
応させた。
ｑとアルゴンＩ Ｌ ／ ｍの混合ガス、８′よりア
ルゴン３ｔ／ｍ、８’より７−スガスとしてアルゴン１
δｔ ／ ｍと水素２１７ ｍの混合ガスを流し、２．
４５ 、ＧＨｚ 、 、 ５．１ ｋＷのマイクロ波放
電下、ガス圧１気圧、基板温度約１３５０℃で１０分反
応させた。
その結果モリブデン基板上に厚さ２２μｍのダイヤモン
ド膜が得られた。
ド膜が得られた。
発明の効果
本発明の方法は次のような優れた作用効果を奏し得られ
る。
る。
（１） 活性種濃度の高い高温プラズマを用いるので
、ダイヤモンドの成長速度が従来のプラズマを用いる方
法に比べて速い。従って大きな結晶を得ることができる
。
、ダイヤモンドの成長速度が従来のプラズマを用いる方
法に比べて速い。従って大きな結晶を得ることができる
。
（２） 活性種濃度が高く、まだガス圧を高くするこ
とが可能なので、気相中で粉末状ダイヤモンドを得るこ
とができる。
とが可能なので、気相中で粉末状ダイヤモンドを得るこ
とができる。
（３） 活性種濃度が高く、またより高い温度で成長
可能なので、完全性の良いダイヤモンドが得られる。
可能なので、完全性の良いダイヤモンドが得られる。
高周波放電、第４図はマイクロ波放電を用いてプラズマ
を発生させてダイヤモンドの合成を行う装置の実施態様
図である。 １：直流プラズマトーチ、 ２二直流電源、 ３：基体、 ４：ガスまたは冷媒吹出し装置、 ５：プラズマ発生室、 ６：排気装置、７２カ７ケやや
わ、 ８，８・、８．七、１２．１１：電極、
１２；交流電源、２１：高周波プラズマトーチ、 ２２：高周波発振機、 ２３；ワークコイル、２４；
固体・液体原料導入装置、 ２５：生成粉体骨は皿、 ３１；マイクロ波プラズマトーチ、 ３２：マイクロ波発振機、 ３３：導波管。 特許出願人 科学技術庁無機材質研究所長後 藤
優 第 １ 図 第 ？ 図 第３図 第 ４− 圓
を発生させてダイヤモンドの合成を行う装置の実施態様
図である。 １：直流プラズマトーチ、 ２二直流電源、 ３：基体、 ４：ガスまたは冷媒吹出し装置、 ５：プラズマ発生室、 ６：排気装置、７２カ７ケやや
わ、 ８，８・、８．七、１２．１１：電極、
１２；交流電源、２１：高周波プラズマトーチ、 ２２：高周波発振機、 ２３；ワークコイル、２４；
固体・液体原料導入装置、 ２５：生成粉体骨は皿、 ３１；マイクロ波プラズマトーチ、 ３２：マイクロ波発振機、 ３３：導波管。 特許出願人 科学技術庁無機材質研究所長後 藤
優 第 １ 図 第 ？ 図 第３図 第 ４− 圓
Claims (1)
- 炭化水素ガス、水素ガス及び不活性ガスから選ばれた単
独ガスまたは混合ガスに、放電によりガス温度１７００
°Ｋ以上の高温プラズマを発生させ、該プラズマ中で有
機化合物または炭素材を分解または蒸発させて、ダイヤ
モンドを基体上あるいは気相中で析出させることを特徴
とするダイヤモンドの合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29573985A JPS62158195A (ja) | 1985-12-27 | 1985-12-27 | ダイヤモンドの合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29573985A JPS62158195A (ja) | 1985-12-27 | 1985-12-27 | ダイヤモンドの合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62158195A true JPS62158195A (ja) | 1987-07-14 |
| JPH0372038B2 JPH0372038B2 (ja) | 1991-11-15 |
Family
ID=17824541
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29573985A Granted JPS62158195A (ja) | 1985-12-27 | 1985-12-27 | ダイヤモンドの合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62158195A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63117993A (ja) * | 1986-11-05 | 1988-05-21 | Kobe Steel Ltd | ダイヤモンドの気相合成法 |
| JPS6433096A (en) * | 1987-04-03 | 1989-02-02 | Fujitsu Ltd | Gaseous phase synthesis for diamond |
| JPH0244096A (ja) * | 1988-05-02 | 1990-02-14 | Nachi Fujikoshi Corp | ダイヤモンドの気相合成方法 |
| JPH0274589A (ja) * | 1988-06-24 | 1990-03-14 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | ダイヤモンドの合成方法 |
| US5256205A (en) * | 1990-05-09 | 1993-10-26 | Jet Process Corporation | Microwave plasma assisted supersonic gas jet deposition of thin film materials |
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| US5403399A (en) * | 1987-04-03 | 1995-04-04 | Fujitsu Limited | Method and apparatus for vapor deposition of diamond |
| US5571332A (en) * | 1995-02-10 | 1996-11-05 | Jet Process Corporation | Electron jet vapor deposition system |
Citations (3)
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| JPS58135117A (ja) * | 1982-01-29 | 1983-08-11 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | ダイヤモンドの製造法 |
| JPS58156594A (ja) * | 1982-03-08 | 1983-09-17 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 硬質被膜の製造法 |
| JPS60137898A (ja) * | 1983-12-24 | 1985-07-22 | Namiki Precision Jewel Co Ltd | ダイヤモンド薄膜の製造方法 |
-
1985
- 1985-12-27 JP JP29573985A patent/JPS62158195A/ja active Granted
Patent Citations (3)
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| JPH0274589A (ja) * | 1988-06-24 | 1990-03-14 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | ダイヤモンドの合成方法 |
| JPH0521876B2 (ja) * | 1988-06-24 | 1993-03-25 | Idemitsu Petrochemical Co | |
| US5256205A (en) * | 1990-05-09 | 1993-10-26 | Jet Process Corporation | Microwave plasma assisted supersonic gas jet deposition of thin film materials |
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| US5571332A (en) * | 1995-02-10 | 1996-11-05 | Jet Process Corporation | Electron jet vapor deposition system |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0372038B2 (ja) | 1991-11-15 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |