JPH0421638B2 - - Google Patents
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- JPH0421638B2 JPH0421638B2 JP12439284A JP12439284A JPH0421638B2 JP H0421638 B2 JPH0421638 B2 JP H0421638B2 JP 12439284 A JP12439284 A JP 12439284A JP 12439284 A JP12439284 A JP 12439284A JP H0421638 B2 JPH0421638 B2 JP H0421638B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/0605—Carbon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
- C23C14/0036—Reactive sputtering
- C23C14/0057—Reactive sputtering using reactive gases other than O2, H2O, N2, NH3 or CH4
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Formation Of Insulating Films (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は、ダイヤモンド薄膜およびその製造法
に関し、さらに詳しくは水素でパシベート（保
護）され主構造がＣ−Ｃ結合を有する微粒子の集
合体ダイヤモンド薄膜とその製造法に関するもの
である。
に関し、さらに詳しくは水素でパシベート（保
護）され主構造がＣ−Ｃ結合を有する微粒子の集
合体ダイヤモンド薄膜とその製造法に関するもの
である。
ダイヤモンドは地球上に存在する固体物質の中
で最高の硬度を有し、電気的には絶縁体であり30
〜650℃で熱伝導率が最も高く（例えば銅の約５
倍）、また光学的には赤外領域の一部を除いて紫
外、可視、赤外線領域に亘る広い範囲で光透過率
が優れている。
で最高の硬度を有し、電気的には絶縁体であり30
〜650℃で熱伝導率が最も高く（例えば銅の約５
倍）、また光学的には赤外領域の一部を除いて紫
外、可視、赤外線領域に亘る広い範囲で光透過率
が優れている。
また特定の不純物をドープすると半導体特性を
示すことも知られている。
示すことも知られている。
このように広い分野において優れた特性を有す
るため、例えば硬度を利用してダイヤモンドペー
スト、カツターなどに使用されているが、その合
成法がもつぱら高圧法に依存しているため平板状
のものは得られず、実用上の観点から電子デバイ
ス技術分野においての利用がなされないでいる。
るため、例えば硬度を利用してダイヤモンドペー
スト、カツターなどに使用されているが、その合
成法がもつぱら高圧法に依存しているため平板状
のものは得られず、実用上の観点から電子デバイ
ス技術分野においての利用がなされないでいる。
しかし、ダイヤモンドは、バンドギヤツプが広
いため適当な不純物ドーピングによりｐ型，ｎ型
のダイヤモンド薄膜ができ、p.n接合ができれば
動作温度に制約を受けるSi，GaAs等を主体とし
ている現在の半導体デバイスに代つて熱的に安定
な材料として使用できるし、太陽電池の窓材にも
使用できる。さらにまた、現在強く希求されてい
るGaAsのパシベーシヨン膜にもつとも有望と期
待される。
いため適当な不純物ドーピングによりｐ型，ｎ型
のダイヤモンド薄膜ができ、p.n接合ができれば
動作温度に制約を受けるSi，GaAs等を主体とし
ている現在の半導体デバイスに代つて熱的に安定
な材料として使用できるし、太陽電池の窓材にも
使用できる。さらにまた、現在強く希求されてい
るGaAsのパシベーシヨン膜にもつとも有望と期
待される。
最近では、上述の要請に応じることのできる材
料を提供するために気相からの合成法が研究され
ているが、これらは総てCVD法（Chemical
Vapor Deposition method）を使い原料ガスと
してCH4，C2H6などのハイドロカーボンとH2の
混合ガスをプラズマ放電分解させ、あるいはおよ
そ2000℃以上に加熱したタングステンフライメン
ト上で熱分解させることにより薄膜ができるとさ
れている。
料を提供するために気相からの合成法が研究され
ているが、これらは総てCVD法（Chemical
Vapor Deposition method）を使い原料ガスと
してCH4，C2H6などのハイドロカーボンとH2の
混合ガスをプラズマ放電分解させ、あるいはおよ
そ2000℃以上に加熱したタングステンフライメン
ト上で熱分解させることにより薄膜ができるとさ
れている。
しかし、これらの方法は、その条件あるいはそ
の効率などの面において非常に困難な要素を含ん
でおり研究室的規模はとかく工業化することは難
かしい。
の効率などの面において非常に困難な要素を含ん
でおり研究室的規模はとかく工業化することは難
かしい。
このような情況の中で本発明者らは先に高周波
電力を印加してスパツタを行うことによりダイヤ
モンド薄膜を得る方法を提供（特願昭58−222218
号）したが、この方法は未だ次のような改良され
なければならない点を有していた。
電力を印加してスパツタを行うことによりダイヤ
モンド薄膜を得る方法を提供（特願昭58−222218
号）したが、この方法は未だ次のような改良され
なければならない点を有していた。
１ 高周波電力を印加するためコンデンサおよび
リアクタンスでマツチングをとらねばならず、
効率的に電力が供給されない。
リアクタンスでマツチングをとらねばならず、
効率的に電力が供給されない。
２ 実際にターゲツトにどの程度の電力が投入さ
れているか正確にわからない。
れているか正確にわからない。
３ 任意の電力にコントロールすることがむずか
しい。
しい。
４ 基板にバイアス電圧をかける場合、高周波ス
パツタではプラズマが大きく広がつてしまうた
めバイアス効果が明確でない。
パツタではプラズマが大きく広がつてしまうた
めバイアス効果が明確でない。
５ 高周波電源が必要となり設備が大きなものと
なる。
なる。
６ 再現性が悪い。
７ 雰囲気ガスの水素は、Arの数kΩ−cmに比較
した数10Ω−cmと非常に放置インピーダンスが
低いため、RF放電ではマツチングがとりにく
い。
した数10Ω−cmと非常に放置インピーダンスが
低いため、RF放電ではマツチングがとりにく
い。
本発明は、上述の状況に鑑み種々検討の結果、
スパツタリングの際に直流電圧を印加するという
手法をとり入れることによりダイヤモンド薄膜を
製造し得ることを見出し完成したものである。
スパツタリングの際に直流電圧を印加するという
手法をとり入れることによりダイヤモンド薄膜を
製造し得ることを見出し完成したものである。
具体的には、例えば0.01Torrの水素雰囲気に
維持されているプレーナ型マグネトロンスパツタ
装置で1KV，陽極電流0.2Aの直流電力により水
素プラズマを作り励起されたＨイオンやラジカル
によつてグラフアイトターゲツト（75mmφ）をた
たくことにより基板上にダイヤモンド微粒子が堆
積しその表面にC3以下のアルキル基が結合した
ダイヤモンド薄膜を形成することが認められた。
維持されているプレーナ型マグネトロンスパツタ
装置で1KV，陽極電流0.2Aの直流電力により水
素プラズマを作り励起されたＨイオンやラジカル
によつてグラフアイトターゲツト（75mmφ）をた
たくことにより基板上にダイヤモンド微粒子が堆
積しその表面にC3以下のアルキル基が結合した
ダイヤモンド薄膜を形成することが認められた。
このダイヤモンドの形成過程は、例えば励起さ
れたＨイオンがグラフアイトをたたいたときＣと
Ｈが半結合したプラズマ種を作りこれが基板上に
堆積して前述の如き特異な構造を有するダイヤモ
ンドを作るものと推論された。
れたＨイオンがグラフアイトをたたいたときＣと
Ｈが半結合したプラズマ種を作りこれが基板上に
堆積して前述の如き特異な構造を有するダイヤモ
ンドを作るものと推論された。
本発明によつて得た薄膜の赤外吸収スペクトル
からこの膜にはアルキル基を有しているが有機高
分子膜ではなく、またこのアルキル基のＣ数は３
以下であることが判明した。この膜は、有機溶媒
や無機酸に対してもおかされることはなかつた。
また800℃、１時間でアニーリング処理を行つた
のちも表面にある結合の弱い一部のＨは離脱する
が、本質的なダイヤモンド構造の変化は認められ
ず、一方、元素分析の結果からこの膜は、Ｃ，Ｈ
及び微量のＮしか含んでいないことが確認され
た。
からこの膜にはアルキル基を有しているが有機高
分子膜ではなく、またこのアルキル基のＣ数は３
以下であることが判明した。この膜は、有機溶媒
や無機酸に対してもおかされることはなかつた。
また800℃、１時間でアニーリング処理を行つた
のちも表面にある結合の弱い一部のＨは離脱する
が、本質的なダイヤモンド構造の変化は認められ
ず、一方、元素分析の結果からこの膜は、Ｃ，Ｈ
及び微量のＮしか含んでいないことが確認され
た。
光透過性も225nmに吸収帯をもち、400nm付近
と赤外領域に吸収をもつほかは、優れた光透過性
を示した。また透過電子顕微鏡による観察では、
数nmの微粒子の存在を確認し、電子線回折パタ
ーンはダイヤモンド多結晶のリングパターンを示
した。さらにこの薄膜表面は、走査電子顕微鏡観
察（分解能10nm）により何等の構造を認め得な
いほど驚異的な平滑度を示した。
と赤外領域に吸収をもつほかは、優れた光透過性
を示した。また透過電子顕微鏡による観察では、
数nmの微粒子の存在を確認し、電子線回折パタ
ーンはダイヤモンド多結晶のリングパターンを示
した。さらにこの薄膜表面は、走査電子顕微鏡観
察（分解能10nm）により何等の構造を認め得な
いほど驚異的な平滑度を示した。
なお、この薄膜は、Ｎを含むことと紫外線によ
るフオトルミネツセンスによりｂ型半導体ダイ
ヤモンドと判断できる。またＮの混入のないもの
は無色透明であり絶縁体とみられる。
るフオトルミネツセンスによりｂ型半導体ダイ
ヤモンドと判断できる。またＮの混入のないもの
は無色透明であり絶縁体とみられる。
以上説明したように本発明によつて得たダイヤ
モンド薄膜は、その製法の簡便さ、作製温度の低
さ、膜のモルフオロジー（平滑度）などにおいて
従来用いられていたCVD法によるものに比較し
て極めてユニークでありかつドーピングも簡単に
行え電子デバイスへの応用に大いに貢献し得るも
のである。
モンド薄膜は、その製法の簡便さ、作製温度の低
さ、膜のモルフオロジー（平滑度）などにおいて
従来用いられていたCVD法によるものに比較し
て極めてユニークでありかつドーピングも簡単に
行え電子デバイスへの応用に大いに貢献し得るも
のである。
以下実施例によつて更に本発明の構成を具体的
に説明する。
に説明する。
実施例 １
第１図にその概念的断面図を示したスパツタ装
置の真空室１内に75mmφのグラフアイトデイスク
ターゲツト２を用い対向電極との距離を約45mmに
とつた。基板材質３としてSi，ガラス，Al，
TiO2を用いこれを対向電極上に取りつけた。真
空室をあらかじめ１×10-7Torrまで真空にした
のち純度99.999％のH2を雰囲気ガス導入管４よ
り導入し0.01Torrに保つた。陽極電圧1KVの直
流電圧を電源６から供給し２時間スパツタを行つ
たがこの時の電流は0.2Aであつた。スパツタ期
間中、基板温度は100℃を超えないように制御し
た。
置の真空室１内に75mmφのグラフアイトデイスク
ターゲツト２を用い対向電極との距離を約45mmに
とつた。基板材質３としてSi，ガラス，Al，
TiO2を用いこれを対向電極上に取りつけた。真
空室をあらかじめ１×10-7Torrまで真空にした
のち純度99.999％のH2を雰囲気ガス導入管４よ
り導入し0.01Torrに保つた。陽極電圧1KVの直
流電圧を電源６から供給し２時間スパツタを行つ
たがこの時の電流は0.2Aであつた。スパツタ期
間中、基板温度は100℃を超えないように制御し
た。
処理を終了した時、基板上に透明膜が得られ
た。
た。
この膜は、幅広い光透過性を有し、吸収端は約
225nmであつた。赤外吸収スペクトルからこの膜
は炭素数３以下のアルキル基を含むカーボン膜で
あり、Ｘ線回折及び電子線回折からダイヤモンド
構造を含む膜であることが確認された。
225nmであつた。赤外吸収スペクトルからこの膜
は炭素数３以下のアルキル基を含むカーボン膜で
あり、Ｘ線回折及び電子線回折からダイヤモンド
構造を含む膜であることが確認された。
実施例 ２
真空室にH2を導入したのち真空度を0.1Torrに
保ち、スパツタリング付の電圧を1KV，0.3Aと
したほかは実施例１の手順を繰返した。
保ち、スパツタリング付の電圧を1KV，0.3Aと
したほかは実施例１の手順を繰返した。
基板上には、透明膜が得られた。このものの各
物性挙動は実施例１と同じ挙動を示した。雰囲気
ガスの圧力が低い程、微結晶カーボンまたはアモ
ルフアスカーボンに結合しているＨの量が少なく
なり、また入力電力が少ない程Ｈの量が少なくな
る傾向が認められた。
物性挙動は実施例１と同じ挙動を示した。雰囲気
ガスの圧力が低い程、微結晶カーボンまたはアモ
ルフアスカーボンに結合しているＨの量が少なく
なり、また入力電力が少ない程Ｈの量が少なくな
る傾向が認められた。
実施例 ３
第１図にモデル的に示した装置のターゲツト２
と基板３との間にステンレス金網をおき直流
200Vのバイアス電圧を印加した状態で実施例２
を繰返した。
と基板３との間にステンレス金網をおき直流
200Vのバイアス電圧を印加した状態で実施例２
を繰返した。
このようにして得た膜表面状態は、バイアス電
圧を印加しない時に比較して未端アルキル基の量
が少なく、ダイヤモンド構造をとり易い傾向が認
められた。
圧を印加しない時に比較して未端アルキル基の量
が少なく、ダイヤモンド構造をとり易い傾向が認
められた。
以上の如き構成からなる本発明のダイヤモンド
薄膜の製造法は、従来行われていたCVD法など
によるものと比較して勝るとも劣らず、具体的に
は次のような効果を有するものである。
薄膜の製造法は、従来行われていたCVD法など
によるものと比較して勝るとも劣らず、具体的に
は次のような効果を有するものである。
１ 再現性が良い。
２ 直流電圧を使用するため電源が安価でありか
つ制御が容易である。
つ制御が容易である。
３ 金網にバイアス電圧をかける場合直流である
ため制御が容易でかつスパツタ部と基板部を独
立して制御することができる。
ため制御が容易でかつスパツタ部と基板部を独
立して制御することができる。
４ 様々な膜質の薄膜を得ることができる。
５ プラズマの広がりを抑制することができ、よ
り均質な膜となる。
り均質な膜となる。
第１図はプレーナ型マグネトロンスパツタ装置
の断面図である。 １……真空室、２……グラフアイトターゲツ
ト、３……基板。
の断面図である。 １……真空室、２……グラフアイトターゲツ
ト、３……基板。
Claims (1)
- １ グラフアイトターゲツトをもつスパツタリン
グ装置中で水素圧力が10-3〜10-1Torrの条件下
で直流電圧を印加してスパツタすることにより基
板上に表面をアルキル基（炭素数３以下）がとり
まき内部が４配位炭素によるダイヤモンド構造を
もつ微粒子ダイヤモンド薄膜を形成させることか
らなるダイヤモンド薄膜の製造法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12439284A JPS616198A (ja) | 1984-06-19 | 1984-06-19 | ダイヤモンド薄膜の製造法 |
| CA000468432A CA1235087A (en) | 1983-11-28 | 1984-11-22 | Diamond-like thin film and method for making the same |
| EP84308159A EP0156069B1 (en) | 1983-11-28 | 1984-11-23 | Diamond-like thin film and method for making the same |
| DE8484308159T DE3478475D1 (en) | 1983-11-28 | 1984-11-23 | Diamond-like thin film and method for making the same |
| US07/020,226 US4767517A (en) | 1983-11-28 | 1987-03-02 | Process of depositing diamond-like thin film by cathode sputtering |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12439284A JPS616198A (ja) | 1984-06-19 | 1984-06-19 | ダイヤモンド薄膜の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS616198A JPS616198A (ja) | 1986-01-11 |
| JPH0421638B2 true JPH0421638B2 (ja) | 1992-04-13 |
Family
ID=14884285
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12439284A Granted JPS616198A (ja) | 1983-11-28 | 1984-06-19 | ダイヤモンド薄膜の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS616198A (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2550559B2 (ja) * | 1987-02-28 | 1996-11-06 | 株式会社明電舎 | 炭素薄膜の形成装置 |
| US5087959A (en) * | 1987-03-02 | 1992-02-11 | Microwave Technology, Inc. | Protective coating useful as a passivation layer for semiconductor devices |
| US4972250A (en) * | 1987-03-02 | 1990-11-20 | Microwave Technology, Inc. | Protective coating useful as passivation layer for semiconductor devices |
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-
1984
- 1984-06-19 JP JP12439284A patent/JPS616198A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS616198A (ja) | 1986-01-11 |
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