CN111941300B - 晶体定向磨料有序排布的金刚石砂轮制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种晶体定向磨料有序排布的金刚石砂轮制备方法。采用光刻技术制备控形薄膜，将其贴敷于基体外圆周面，并均匀喷涂金刚石微粉作为后续沉积用的金刚石种子；采用EACVD技术对金刚石种子沉积一层无定形碳，为后续合成的金刚石磨粒进行晶体定向；调整沉积参数，磨粒成核生长，形成顶面为{100}晶面、侧面为{111}晶面、出刃高度较大的金刚石磨粒，且与无定形碳和金刚石结合层构成一个微型磨削单元，多个微型磨削单元按照控形薄膜的光刻图案有序排布；超声波清洗去除控形薄膜，大量微型磨削单元之间的空隙即为微流道，烘干即得到砂轮成品。本发明可以对金刚石磨粒进行晶体定向，并使得磨料能够有序排布，显著提高了砂轮的磨削性能。

Description

晶体定向磨料有序排布的金刚石砂轮制备方法

技术领域

本发明涉及一种金刚石砂轮的制备方法，特别是一种晶体定向磨料有序排布的金刚石砂轮制备方法。

技术背景

金刚石砂轮作为一种以金刚石为磨料的固结磨具，在磨削加工中有着广泛的应用，而金刚石砂轮的制造技术则直接决定了砂轮的特性与组织形态，对其在加工过程中磨削性能的优劣具有重大影响。传统的金刚石砂轮是通过结合剂将磨料固结在砂轮的工作面上，这个过程是随机的，导致金刚石磨粒的分布是无规则且不均匀的，每颗金刚石磨粒的几何尺寸、出刃高度及朝向都是不一致的，从而降低了砂轮的磨削效率和磨削质量，使其难以达到精密研磨的加工要求。电镀金刚石砂轮由于磨料实际上是机械包埋在镀层金属中，缺少牢固的冶金化学键结合，因而把持力不大，使得磨削过程中易发生单颗磨粒脱落，降低了砂轮的耐用度。采用钎焊方法制备金刚石砂轮，不可避免会造成高温对金刚石磨粒的热损伤，使得其强度、硬度和耐磨性等机械性能均有所下降。另一方面，由于钎料流动的随机性，合金钎料易在磨粒间聚集堆积，导致砂轮工作面的金刚石磨粒出刃高度和容屑空间减小。

为了改善砂轮制备工艺、提高砂轮磨削性能及服役寿命，公开号为CN106926148A的专利“利用化学气相沉积制备单层金刚石磨料工具的方法”，提出了一种金刚石磨具的制备方法。该方法利用CVD技术将金刚石磨料和基体材料紧密结合，使基体材料具有很好的磨料把持力，提高了磨粒的出刃高度，增大了磨具的容屑空间和散热能力。但是该专利仅仅解决了磨粒强度低及出刃高度小的问题，并不能实现金刚石磨粒的晶体定向以增强磨粒的切削性能和耐磨性能，也无法实现金刚石磨粒的有序排布以增大磨削区冷却液的有效流量、增强排屑能力，因此，亟待进一步提升金刚石砂轮的磨削性能。

公开号为CN107520770B的专利“一种磨粒晶体定向分布的耐磨金刚石砂轮制备方法”，将带有均布凹槽的亚克力模板压印在液体胶和合金钎料粉末的混合料上，经过高温钎焊在钎料层上留下均布的凹槽，再利用理化分析仪将金刚石磨粒逐个定向分布于凹槽中进行第二次钎焊，即可得到具有磨粒晶体定向分布的耐磨金刚石砂轮。此方法能有效提高金刚石砂轮的磨削性能和使用寿命，但该专利只能选用亚毫米级的粗粒度金刚石磨粒，使得金刚石砂轮难以满足精密研磨的加工要求；而制备过程中采用理化分析仪将金刚石磨粒逐个定向放置于凹槽中的方法使得砂轮制备效率极其低下，同时金刚石磨粒的几何尺寸、出刃高度也难以保持一致，传统的钎焊加工方式导致磨粒出刃高度小和磨削效率低，可见该方法依然存在明显的技术瓶颈。

发明内容

为了解决上述砂轮和现有制备技术存在的问题，本发明提出晶体定向磨料有序排布的金刚石砂轮制备方法。该方法的主要特征为采用电子辅助化学气相沉积即EACVD技术，对贴敷有控形薄膜的基体外圆周面进行金刚石磨粒的晶体定向以及成核生长，形成顶面为{100}晶面、侧面为{111}晶面、出刃高度较大的金刚石磨粒，增强了磨粒的切削性能和耐磨性能。金刚石结合层将图案内的多颗金刚石磨粒连接为一个整体，以提高单颗金刚石磨粒在磨削过程中所能承受的最大磨削力；运用消失模原理，水解控形薄膜，大量微型磨削单元之间的空隙即为微流道，有助于增大磨削液有效流量、增强排屑能力，显著提高砂轮的磨削性能。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案分为如下几个步骤：步骤一、控形薄膜制备：根据基体的周长和厚度制备出尺寸与之相配且能耐高温可水解的薄膜，将清洗烘干后的薄膜平整贴敷在玻璃基板上，在薄膜上涂覆正性光刻胶；采用带有与微型磨削单元形状及排布规律相同图案的掩模板进行曝光并显影，从而将掩模板的图案复现到正性光刻胶上；刻蚀薄膜，将掩模板的图案进一步复现到薄膜上，从而制成控形薄膜。步骤二、金刚石种子植入：将清洗烘干后的控形薄膜贴敷在基体外圆周面上；采用喷涂法将金刚石微粉均匀分布在贴敷有控形薄膜的基体外圆周面上，坠入控形薄膜图案内的金刚石微粉即为后续沉积用的金刚石种子。步骤三、磨粒晶体定向：采用电子辅助化学气相沉积即EACVD技术，在基体外圆周面的控形薄膜图案内沉积一层无定形碳；EACVD的工艺及工艺参数为，反应室内基体温度为550~600 ℃，并通入甲烷和氢气的混合气体作为反应气源，其中甲烷/氢气的体积比为0.5~0.6%，混合气体流量为200 sccm，反应室气压为5 kPa，并加入130 V偏压，最终在控形薄膜的光刻图案内沉积一层无定形碳，为后续合成{100}晶面朝上的金刚石磨粒进行晶体定向。步骤四、磨粒成核生长：将基体温度升高至700~750 ℃，甲烷/氢气体积比升高至0.8~0.9%，控形薄膜图案内开始生长金刚石层，其中在金刚石种子上属于同质外延生长，其生长速度快，且形成顶面为{100}晶面、侧面为{111}晶面、凸出高度较大的金刚石磨粒；而金刚石种子之间区域则属于异质外延生长，其生长速度慢，形成厚度较薄的金刚石结合层，金刚石结合层将图案内的多颗金刚石磨粒连接为一个整体；图案内无定形碳、金刚石结合层和多颗金刚石磨粒构成一个微型磨削单元；多个微型磨削单元按照控形薄膜的光刻图案有序排布，组成磨料层。步骤五、后期处理：将制得的砂轮置入碱性水中超声波清洗10~20min，控形薄膜将会被水解，脱水烘干后即得到晶体定向磨料有序排布的金刚石砂轮，磨料层包含大量微型磨削单元，微型磨削单元之间的空隙即为微流道。

所述的薄膜材质为聚酰亚胺，厚度为0.4~0.6 mm，热稳定性好，能够被碱性水解。

步骤二中所述的喷涂法是，将粒度为10~80 μm的金刚石微粉以30~120 mg/ml的浓度混合在溶解有微量聚乙烯吡咯烷酮的乳酸乙酯溶液中，并将混合溶液进行超声处理以防止金刚石微粉团聚，然后采用氮气作为载流气体进行喷涂，其喷涂速度控制在150~200 mm/s，喷幅控制在50~100 mm，喷距控制在100~150 mm。

与现有技术相比较，本发明具有以下有益效果。

①可以实现对金刚石磨粒的高效晶体定向。为了充分发挥金刚石磨粒的各向异性，提高其切削性能和耐磨性能，对贴敷有控形薄膜的基体外圆周面进行无定形碳的沉积，由于无定形碳为金刚石成核的前驱态，碳源气体能够被充分扩散并形成无定形碳，且具有足够的时间将无定形碳的结构调整一致，为后续形成定向的金刚石晶核提供了先决条件，使得生长出的金刚石磨粒顶面为平滑且平行于基体外圆周面的{100}晶面，侧面为高硬度且呈一定倾角的{111}晶面，因此通过EACVD技术可以实现对砂轮工作面上的金刚石磨粒进行快速、精准晶体定向。

②容易实现对金刚石磨料的有序排布。该方法将控形薄膜贴敷在基体外圆周面上，可对金刚石微粉的喷涂区域起到有效控制，进而控制EACVD的有效范围，使坠入控形薄膜图案内的金刚石微粉成为后续沉积用的金刚石种子，最终形成大量微结构有序排布的金刚石磨料层。磨料层中，微结构的形状及其有序排布方式取决于控形薄膜的光刻加工图案即掩模版图案，相比于预置盲孔、激光切削等实现微结构有序排布的传统加工方式，该方法可根据不同要求制备出具有相应图案特征的控形薄膜，以获得有序排布的金刚石磨料层，且控形薄膜的制备成本低、消耗时间短，能够实现有序排布金刚石砂轮的大批量生产。

③显著提高了金刚石磨粒的切削性能和使用寿命。该方法采用EACVD技术，使得生长出的金刚石磨粒纯度高、杂质少、晶形优异，有效提高了金刚石磨粒的强度和硬度，从而其切削性能和耐磨性能远超传统工艺制备出的金刚石磨粒。在沉积过程中，基体、金刚石结合层和金刚石磨粒之间能够形成化学共价键连结，且金刚石晶核被锚固在同质与异质外延生长的金刚石层中，大大增强了基体对金刚石磨粒的把持力，磨粒难以脱落，显著延长了金刚石磨粒的使用寿命。

④制备过程精确可控，有效避免了金刚石磨粒热损伤。采用该方法制备的金刚石砂轮，金刚石层生长速度适中，使得金刚石层的厚度和均匀性能够得到有效控制，能够制备出传统钎焊、电镀方法下难以制备的微米级粒度单晶金刚石砂轮。同时，控形薄膜是采用耐高温可水解的有机高分子材料制成，当微型磨削单元长成后能够被完全水解并形成微流道，与传统采用激光束切割磨料层微结构的方法相比，不会对金刚石磨粒造成热损伤，保障了金刚石磨粒的高强度、高硬度和优异晶形，进一步保证了制备过程的精确可控。

附图说明

图1是晶体定向磨料有序排布的金刚石砂轮制备方法流程图。

图2是制备控形薄膜的光刻流程图。

图3是控形薄膜结构示意图及其局部放大图。

图4是金刚石种子植入示意图及其局部放大图。

图5是晶体定向磨料有序排布的金刚石砂轮半成品示意图。

图6是晶体定向磨料有序排布的金刚石砂轮示意图及其局部放大图。

图7是微型磨削单元结构及晶体定向金刚石磨粒的示意图。

以上图1至图7中的标示为：1、基体，2、磨料层，3、微型磨削单元，3-1、无定形碳，3-2、金刚石结合层，3-3、金刚石磨粒，4、微流道，5、{100}晶面，6、{111}晶面，7、玻璃基板，8、薄膜，9、正性光刻胶，10、掩模版，11、控形薄膜，12、金刚石种子，13、乳酸乙酯溶液。

具体实施方式

下面结合附图和具体实例对本发明的实施方法做进一步说明。

一种晶体定向磨料有序排布的金刚石砂轮制备方法，包括下列步骤。

步骤一、控形薄膜11制备：采用的基体1材质为钛合金，直径为Φ 100 mm，厚度为10 mm，并根据基体1的周长和厚度制备出尺寸与之相配的薄膜8。薄膜8材质为聚酰亚胺，厚度为0.5 mm，热稳定性好，且能够被碱性水解。将清洗烘干后的薄膜8平整贴敷在玻璃基板7上，在薄膜8上涂覆正性光刻胶9。采用带有与微型磨削单元3形状及排布规律相同图案的掩模板10进行曝光并显影，从而将掩模板10的图案复现到正性光刻胶9上。刻蚀薄膜8，将掩模板10的图案进一步复现到薄膜8上，从而制成控形薄膜11。由于后续沉积形成的金刚石磨料层2中，微结构的形状及其有序排布方式取决于控形薄膜11的光刻加工图案即掩模版10图案，相比于预置盲孔、激光切削等实现微结构有序排布的传统加工方式，该方法可根据不同要求制备出具有相应图案特征的控形薄膜11，以获得有序排布的金刚石磨料层2，且控形薄膜11的制备成本低、消耗时间短，能够实现有序排布金刚石砂轮的大批量生产。

步骤二、金刚石种子12植入：将清洗烘干后的控形薄膜11贴敷在基体1外圆周面上，可对金刚石微粉的喷涂区域起到有效控制，进而控制EACVD的有效范围。采用喷涂法将粒度为80 μm的金刚石微粉以120 mg/ml的浓度混合在溶解有微量聚乙烯吡咯烷酮的乳酸乙酯溶液13中，并将混合溶液进行超声处理以防止金刚石微粉的团聚，然后采用氮气作为载流气体进行喷涂，其喷涂速度控制在150 mm/s，喷幅控制在50 mm，喷距控制在100 mm，使金刚石微粉能够均匀分布在贴敷有控形薄膜11的基体1外圆周面上。其中，坠入控形薄膜11图案内的金刚石微粉即为后续沉积用的金刚石种子12。

步骤三、磨粒晶体定向：为了充分发挥金刚石磨粒3-3的各向异性，提高其切削性能和耐磨性能，采用电子辅助化学气相沉积即EACVD技术，在基体1外圆周面的控形薄膜11图案内沉积一层无定形碳3-1。EACVD的工艺及工艺参数为，反应室内基体1温度为550 ℃，并通入甲烷和氢气的混合气体作为反应气源，其中甲烷/氢气的体积比为0.5%，混合气体流量为200 sccm，反应室气压为5 kPa，并加入130 V偏压，最终在控形薄膜11的光刻图案内沉积一层无定形碳3-1。由于无定形碳3-1为金刚石成核的前驱态，碳源气体能够被充分扩散并形成无定形碳3-1，且具有足够的时间将无定形碳3-1的结构调整一致，为后续合成定向的金刚石晶核提供了先决条件，使得后续生长出的金刚石磨粒3-3顶面为平整光滑且平行于基体1外圆周面的{100}晶面5，侧面为高硬度且呈一定倾角的{111}晶面6，因此通过EACVD技术可以实现对砂轮工作面上的金刚石磨粒3-3进行快速、精准晶体定向。

步骤四、磨粒成核生长：将基体1温度升高至700 ℃，甲烷/氢气体积比升高至0.8%，控形薄膜11图案内开始生长金刚石层。该方法下，金刚石层生长速度适中，使得金刚石层的厚度和均匀性能够得到有效控制，能够制备出传统钎焊、电镀方法下难以制备的微米级粒度单晶金刚石砂轮。其中，在金刚石种子12上属于同质外延生长，其生长速度快，且形成顶面为{100}晶面5、侧面为{111}晶面6、凸出高度较大的金刚石磨粒3-3。由于该方法采用EACVD技术，使得生长出的金刚石磨粒3-3纯度高、杂质少、晶形优异，有效提高了金刚石磨粒3-3的强度和硬度，从而使其切削性能和耐磨性能远超传统工艺制备出的磨粒，且制备过程精确可控，使砂轮工作面上金刚石磨粒3-3的出刃高度能够基本一致。而金刚石种子12之间区域的金刚石层则属于异质外延生长，其生长速度慢，形成厚度较薄的金刚石结合层3-2，且在沉积过程中，基体1、金刚石结合层3-2和金刚石磨粒3-3之间能够形成化学共价键连结，金刚石晶核被锚固在同质与异质外延生长的金刚石层中，大大增强了基体1对金刚石磨粒3-3的把持力，使磨粒难以脱落，显著延长了磨粒的使用寿命。同时，金刚石结合层3-2将图案内的多颗金刚石磨粒3-3连接为一个整体，图案内无定形碳3-1、金刚石结合层3-2和多颗金刚石磨粒3-3构成一个微型磨削单元3。多个微型磨削单元3按照控形薄膜11的光刻图案有序排布，组成金刚石磨料层2。

步骤五、后期处理：将制得的砂轮置入碱性水中超声波清洗15 min，控形薄膜11将会被水解，与传统采用激光束切割磨料层2微结构的方法相比，不会对金刚石磨粒3-3造成热损伤，保障了磨粒的高强度、高硬度和优异晶形。脱水烘干后即得到晶体定向磨料有序排布的金刚石砂轮，磨料层2包含大量微型磨削单元3，微型磨削单元3之间的空隙即为微流道4。

上述实施例阐明的内容应当理解为这些实施例仅用于更清楚地说明本发明，而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。

Claims (3)

1.晶体定向磨料有序排布的金刚石砂轮制备方法，砂轮包含钛合金材质的基体（1）和磨料层（2），磨料层（2）是由大量微型磨削单元（3）和微流道（4）组成；微型磨削单元（3）是由无定形碳（3-1）、金刚石结合层（3-2）和多颗晶体定向的金刚石磨粒（3-3）构成，且金刚石磨粒（3-3）的出刃高度可以达到其自身粒径的60%~70%，其特征在于，具体制备步骤如下：

步骤一、控形薄膜（11）制备：根据基体（1）的周长和厚度制备出尺寸与之相配且能耐高温可水解的薄膜（8），将清洗烘干后的薄膜（8）平整贴敷在玻璃基板（7）上，在薄膜（8）上涂覆正性光刻胶（9）；采用带有与微型磨削单元（3）形状及排布规律相同图案的掩模板（10）进行曝光并显影，从而将掩模板（10）的图案复现到正性光刻胶（9）上；刻蚀薄膜（8），将掩模板（10）的图案进一步复现到薄膜（8）上，从而制成控形薄膜（11）；

步骤二、金刚石种子（12）植入：将清洗烘干后的控形薄膜（11）贴敷在基体（1）外圆周面上；采用喷涂法将金刚石微粉均匀分布在贴敷有控形薄膜（11）的基体（1）外圆周面上，坠入控形薄膜（11）图案内的金刚石微粉即为后续沉积用的金刚石种子（12）；

步骤三、磨粒晶体定向：采用电子辅助化学气相沉积即EACVD技术，在基体（1）外圆周面的控形薄膜（11）图案内沉积一层无定形碳（3-1）；EACVD的工艺及工艺参数为，反应室内基体（1）温度为550~600 ℃，并通入甲烷和氢气的混合气体作为反应气源，其中甲烷/氢气的体积比为0.5~0.6%，混合气体流量为200 sccm，反应室气压为5 kPa，并加入130 V偏压，最终在控形薄膜（11）的光刻图案内沉积一层无定形碳（3-1），为后续合成{100}晶面（5）朝上的金刚石磨粒（3-3）进行晶体定向；

步骤四、磨粒成核生长：将基体（1）温度升高至700~750 ℃，甲烷/氢气体积比升高至0.8~0.9%，控形薄膜（11）图案内开始生长金刚石层，其中在金刚石种子（12）上属于同质外延生长，其生长速度快，且形成顶面为{100}晶面（5）、侧面为{111}晶面（6）、凸出高度较大的金刚石磨粒（3-3）；而金刚石种子（12）之间区域则属于异质外延生长，其生长速度慢，形成厚度较薄的金刚石结合层（3-2），金刚石结合层（3-2）将图案内的多颗金刚石磨粒（3-3）连接为一个整体；图案内无定形碳（3-1）、金刚石结合层（3-2）和多颗金刚石磨粒（3-3）构成一个微型磨削单元（3）；多个微型磨削单元（3）按照控形薄膜（11）的光刻图案有序排布，组成磨料层（2）；

步骤五、后期处理：将制得的砂轮置入碱性水中超声波清洗10~20 min，控形薄膜（11）将会被水解，脱水烘干后即得到晶体定向磨料有序排布的金刚石砂轮，磨料层（2）包含大量微型磨削单元（3），微型磨削单元（3）之间的空隙即为微流道（4）。

2.根据权利要求1所述的晶体定向磨料有序排布的金刚石砂轮制备方法，其特征在于：所述的薄膜（8）材质为聚酰亚胺，厚度为0.4~0.6 mm，热稳定性好，能够被碱性水解。

3.根据权利要求1所述的晶体定向磨料有序排布的金刚石砂轮制备方法，其特征在于：步骤二中所述的喷涂法是，将粒度为10~80 μm的金刚石微粉以30~120 mg/ml的浓度混合在溶解有微量聚乙烯吡咯烷酮的乳酸乙酯溶液（13）中，并将混合溶液进行超声处理以防止金刚石微粉团聚，然后采用氮气作为载流气体进行喷涂，其喷涂速度控制在150~200 mm/s，喷幅控制在50~100 mm，喷距控制在100~150 mm。

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