CN114561617A - 一种金属氧化物薄膜的制备方法及金属氧化物薄膜 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及溅射镀膜领域，公开了一种金属氧化物薄膜的制备方法及金属氧化物薄膜，所述金属氧化物薄膜的制备方法采用反应磁控溅射制备金属氧化物薄膜，其中，包括以下步骤：采用微波远程等离子体源对氧气进行活化处理，微波功率为1000‑2000W；向磁控溅射腔体内导入经过活化处理的氧气，以金属为靶材，在基底上沉积所述金属氧化物薄膜。本申请提供的金属氧化物薄膜的制备方法，基于反应磁控溅射工艺，并利用微波远程等离子体源对氧气预先进行活化处理，可以提高金属氧化物薄膜的结晶度和性能。
Description
技术领域
本申请涉及溅射镀膜领域，主要涉及一种金属氧化物薄膜的制备方法及金属氧化物薄膜。
背景技术
随着技术的不断发展，金属氧化物薄膜在半导体和光学等领域具有广泛的应用，根据制备条件和所需功能，存在着多种薄膜制备工艺，包括阴极弧、磁控溅射、化学气相沉积、电子束蒸发和分子束外延等。其中，磁控溅射工艺由于设备简单、易于控制、镀膜面积大和附着力强等优点，是半导体芯片、光学玻璃及新型显示器件等方面必不可少的工艺流程，采用磁控溅射工艺制备高质量的薄膜一直是相关工艺开发的重点之一。
目前，磁控溅射工艺制备金属氧化物薄膜多采用反应溅射的方式，以金属靶材为阴极，通入氩气和氧气进行反应，在基底处生成所需的薄膜。如何提高金属氧化物薄膜的结晶性和质量，一直是本领域技术人员的重点研发方向，目前已有多种方式，例如通过提高薄膜沉积过程中的温度，使粒子获得足够的能量迁移到最佳位置，提高结晶度和性能；或采用脉冲电源增大溅射功率等方式，提高金属靶材的等离子体金属离化率，降低反应的吉布斯自由能，促进结晶，同时配合基底表面的偏压，提高入射粒子的能量，采用多种方式组合来进一步提高结晶度和薄膜性能。
高质量的金属氧化物薄膜往往需要较高的沉积温度与合适的氧气流量来实现，但对于不耐高温的窗口，高质量的金属氧化物薄膜沉积具有一定的局限性，如何在较低的温度下获得较高光学调制的薄膜具有重要的应用价值。
二氧化钒薄膜主要用于智能窗，可根据室外的温度实现光学透过率的变化，尤其是红外波段的变化。但利用远程等离子体技术将参与反应的气体先进行活化处理再汇入沉积区域与金属发生反应的方式尚未见报道。
相对于提高金属离化率，利用远程等离子体技术将参与反应的气体先进行活化处理，再汇入沉积区域与金属发生反应，能够降低结晶的所需的能量壁垒，促进生成物在较低温度下结晶，提高薄膜的相关性能。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本申请的目的在于提供一种金属氧化物薄膜的制备方法及金属氧化物薄膜，本申请的金属氧化物薄膜的制备方法基于反应磁控溅射工艺，搭配微波远程等离子体源，对氧气先进行微波活化处理，再导入磁控溅射腔体制备金属氧化物薄膜，旨在提供一种可以在较低的温度下制备得到高性能的金属氧化物薄膜的反应磁控溅射方法。
本申请的技术方案如下：
一种金属氧化物薄膜的制备方法，所述金属氧化物薄膜的制备方法采用反应磁控溅射制备金属氧化物薄膜，其中，包括以下步骤：
采用微波远程等离子体源对氧气进行活化处理，微波功率为1000-2000W；
向磁控溅射腔体内导入经过活化处理的氧气，以金属为靶材，在基底上沉积所述金属氧化物薄膜。
本申请提供的金属氧化物薄膜的制备方法，基于反应磁控溅射工艺，并利用微波远程等离子体源对氧气预先进行活化处理，可以提高金属氧化物薄膜的结晶度和性能。
所述的金属氧化物薄膜的制备方法，其中，所述向磁控溅射腔体内导入经过活化处理的氧气，以金属为靶材，在基底上沉积金属氧化物薄膜的过程中，沉积温度为150-200℃，所述氧气的流量为10-100sccm。
本申请提供的金属氧化物薄膜的制备方法，基于反应磁控溅射工艺，并利用微波远程等离子体源对氧气预先进行活化处理，在较低的沉积温度和氧气流量下也能实现沉积高性能的金属氧化物薄膜。
所述的金属氧化物薄膜的制备方法，其中，所述向磁控溅射腔体内导入经过活化处理的氧气，以金属为靶材，在基底上沉积金属氧化物薄膜的过程，具体包括以下步骤：
将所述基底放入所述磁控溅射腔体内，靶基距为7-8cm，抽真空至真空度达到1.0-2.0×10-4 Pa，所述基底加热至150-200℃；
以180-200sccm的流量向所述磁控溅射腔体内通入氩气，直流电源功率200-250W，沉积气压0.5-1.0Pa，以10-100sccm的流量通入所述经过活化处理的氧气，沉积得到所述金属氧化物薄膜；
向所述磁控溅射腔体内通入氮气卸去真空。
所述的金属氧化物薄膜的制备方法，其中，所述金属氧化物薄膜的厚度为80-150nm。
所述的金属氧化物薄膜的制备方法，其中，所述金属氧化物薄膜的制备方法，还包括以下步骤：
将所述基底分别用无水乙醇、丙酮、去离子水超声清洗12-15min，氮气吹去表面浮灰。
所述的金属氧化物薄膜的制备方法，其中，所述靶材为钒、铝或钛等。
所述的金属氧化物薄膜的制备方法，其中，所述靶材可以为钒，所述金属氧化物薄膜为二氧化钒薄膜。
所述的金属氧化物薄膜的制备方法，其中，所述向磁控溅射腔体内导入经过活化处理的氧气，以金属为靶材，在基底上沉积金属氧化物薄膜的过程中，沉积温度为150-200℃，所述氧气的流量为10-50sccm。
所述的金属氧化物薄膜的制备方法，其中，所述二氧化钒薄膜的厚度为80-150nm。
一种金属氧化物薄膜，其中，采用如上所述的金属氧化物薄膜的制备方法制备得到。
有益效果：本申请提供的金属氧化物薄膜的制备方法，基于反应磁控溅射工艺，并利用微波远程等离子体源对氧气预先进行活化处理，再导入磁控溅射腔体与金属发生反应，通过此方式，等离子体中的氧离化率明显提高，能够提高反应溅射等离子体的离化率，能够降低金属氧化物薄膜结晶的所需的能量壁垒，促进生成物在较低温度下结晶，提高金属氧化物薄膜的结晶度和性能。
附图说明
图1为本申请金属氧化物薄膜的制备方法的反应装置示意图。
图2为本申请实施例1中制备得到的金属氧化物薄膜的光学透过率随温度变化的结果图。
图3为本申请实施例2中制备得到的金属氧化物薄膜的光学透过率随温度变化的结果图。
图4为本申请对比例1中制备得到的金属氧化物薄膜的光学透过率随温度变化的结果图。
图5为本申请对比例2中制备得到的金属氧化物薄膜的光学透过率随温度变化的结果图。
标号说明：1、微波远程等离子体源谐振腔；2、磁控溅射腔体；3、活化处理后的氧气；4、金属等离子体；5、样品台；6、基底；7、靶材。
具体实施方式
本申请提供一种金属氧化物薄膜的制备方法及金属氧化物薄膜，为使本申请的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本申请进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
具体地，本申请所提供的金属氧化物薄膜的制备方法，包括以下步骤：
采用微波远程等离子体源对氧气进行活化处理，微波功率为1000-2000W；
向磁控溅射腔体内导入经过活化处理的氧气，以金属为靶材，在基底上沉积金属氧化物薄膜。
本申请提供的金属氧化物薄膜的制备方法，基于反应磁控溅射工艺，并利用微波远程等离子体源对氧气预先进行活化处理，再导入磁控溅射腔体与金属发生反应，通过此方式，等离子体中的氧离化率明显提高，能够提高反应溅射等离子体的离化率，能够降低金属氧化物薄膜结晶的所需的能量壁垒，促进生成物在较低温度下结晶，提高金属氧化物薄膜的结晶度和性能。采用本申请所提供的金属氧化物薄膜的制备方法，与现有技术中的高温加热沉积条件相比，制备得到的金属氧化物薄膜的结晶性更好，性能更优。
具体地，本申请所提供的金属氧化物薄膜的制备方法的操作过程为，如图1所示，将基底6放置在磁控溅射腔体2内的样品台5上，将靶材7安装在磁控溅射腔体2内阴极处，微波远程等离子体源谐振腔1与磁控溅射腔体2相连，经过微波远程等离子体源活化处理后的氧气3导入磁控溅射腔体2内，活化处理后的氧气3与磁控溅射腔体2内的金属等离子体4直接反应生成氧化物，氧化物在基底6上沉积成金属氧化物薄膜。图1仅为示例，在本申请中，所采用的磁控溅射设备和微波远程等离子体设备均为现有技术，在此不赘述。
更进一步地，向磁控溅射腔体内导入经过活化处理的氧气，以金属为靶材，在基底上沉积金属氧化物薄膜的过程，具体包括以下步骤：
将基底放入磁控溅射腔体内，靶基距为7-8cm，抽真空至真空度达到1.0-2.0×10-4 Pa，基底加热至150-200℃；
以180-200sccm的流量向磁控溅射腔体内通入氩气，直流电源功率200-250W，沉积气压0.5-1.0Pa，以10-100sccm的流量通入经过活化处理的氧气，沉积得到的金属氧化物薄膜的厚度为80-150 nm；
向磁控溅射腔体内通入氮气卸去真空，取出沉积有金属氧化物薄膜的基底。
以上参数中，沉积温度和氧气流量对所生长的薄膜质量影响明显，在本申请中，利用微波远程等离子体源对氧气进行活化处理，能够降低反应的温度，在200℃的沉积温度下就能获得性能更佳的金属氧化物薄膜。而且，氧气经过活化处理，与沉积对应的氧气需求量降低，在较少的流量下就能获得合适的配比。因此，本申请中，沉积温度（即基底加热温度）可设置在150-200℃，氧气流量可设置在10-100 sccm。
进一步地，金属氧化物薄膜的制备方法，还包括以下步骤：
将基底分别用无水乙醇、丙酮、去离子水超声清洗12-15min，氮气吹去表面浮灰。
通过清洗，可以去除基底表面的污染物，可以提高金属氧化物薄膜的均匀性和与基底的结合力。
在本申请中，靶材可以为钒、铝、钛等金属。在本申请优选实施例方案中，靶材为钒，制备得到的金属氧化物薄膜为二氧化钒薄膜。二氧化钒薄膜主要用于智能窗或者红外探测器的光防护窗口，可根据温度实现光学透过率的变化，尤其是红外波段的变化。但目前高质量的二氧化钒薄膜往往需要较高的沉积温度（450-500℃）或常温沉积高温退火（450-500℃）来获得。采用本申请所提供的金属氧化物薄膜的制备方法制备二氧化钒薄膜，可以在较低的温度下制备得到高性能的二氧化钒薄膜。
具体地，当靶材为钒，金属氧化物薄膜为二氧化钒薄膜时，金属氧化物薄膜的制备方法包括以下步骤：
采用微波远程等离子体源对氧气进行活化处理，微波功率为1000-2000W；
将基底放入磁控溅射腔体内，靶基距为7-8cm，抽真空至真空度达到1.0-2.0×10-4 Pa，基底加热至150-200℃；
以180-200sccm的流量通入氩气，直流电源功率200-250W，沉积气压0.5-1.0Pa，以10-100sccm的流量通入经过活化处理的氧气，沉积得到的金属氧化物薄膜的厚度为80-150nm；
通入氮气卸去真空，取出沉积有金属氧化物薄膜的基底。
以上参数中，沉积温度和氧气流量对二氧化钒薄膜的薄膜质量影响明显，目前，高质量的二氧化钒需要在较高的温度下合成，一般为400℃以上才能获得较好的光学调制性能，而在本申请中，利用微波远程等离子体源对氧气进行活化处理，能够降低反应温度，在200℃的沉积温度下就能获得更佳的光学调制性能。而且经过活化处理，与沉积对应的氧气需求量降低，在较少的流量下就能获得合适的配比。因此，当金属氧化物薄膜为二氧化钒薄膜时，沉积温度可设置在150-200℃，氧气流量可设置在10-50sccm。
在本申请中，还提供一种金属氧化物薄膜，此金属氧化物薄膜是采用上述金属氧化物薄膜的制备方法制备得到。
以下通过具体实施例对本申请作进一步说明。
实施例1
（1）样品清洗：将1cm×1cm蓝宝石基底分别放入无水乙醇超声清洗15min，丙酮超声清洗15min，去离子水清洗15min，然后用氮气吹去表面浮灰。
（2）薄膜沉积前准备：将基底放入磁控溅射腔体中，将金属钒靶安装至阴极处，靶基距为7 cm，调整好进行抽真空，待真空度达到2.0×10-4Pa时，基底加热到200℃。
（3）薄膜沉积：通入氩气200 sccm，直流电源功率200 W，沉积气压1.0 Pa，待金属等离子稳定后，启动微波远程等离子体源，向微波远程等离子体源通入氧气50 sccm，微波功率1500 W，活化处理后的氧气进入磁控溅射腔体与金属等离子体反应，在基底上沉积厚度为100nm的二氧化钒薄膜。待温度降至室温时，通入氮气卸去真空，取出样品。
（4）测试表征：通过表征所制备样品的红外光学性能衡量薄膜的性能好坏。测试波长为5.0μm（此处的5.0μm指波长，5.0μm是中红外波长范围）的光穿过所制备的薄膜的光透过率，光学透过率随温度的变化情况如图2所示。光学透过率在50-60℃范围内出现骤降，而后保持不变，降温过程中在60-70℃范围内恢复，高低温透过率变化最大可达30%。
实施例2：
（1）样品清洗：将1cm×1cm蓝宝石基底分别放入无水乙醇超声清洗15min，丙酮超声清洗15min，去离子水清洗15min，然后用氮气吹去表面浮灰。
（2）薄膜沉积前准备：将基底放入磁控溅射腔体中，将金属钒靶安装至阴极处，靶基距为7 cm，调整好进行抽真空，待真空度达到2.0×10-4 Pa时，基底加热到200 ℃。
（3）薄膜沉积：通入氩气200 sccm，直流电源功率200 W，沉积气压1.0 Pa，待等离子稳定后，启动微波远程等离子体源，通入氧气50 sccm，微波功率1000W，沉积薄膜厚度100nm。待温度降至室温时，通入氮气卸去真空，取出样品。
（4）测试表征：通过表征所制备样品的红外光学性能衡量薄膜的性能好坏。测试波长为5.0μm（此处的5.0μm指波长，5.0μm是中红外波长范围）的光穿过所制备的薄膜的光透过率，光学透过率随温度的变化情况如图3所示。光学透过率在50-60℃范围内出现骤降，而后保持不变，降温过程中在70-80℃范围内恢复，高低温透过率变化最大可达15%左右。
对比例1：
作为对比实验，不采用微波远程等离子源活化氧气，制备过程如下：
（1）样品清洗：将1cm×1cm蓝宝石基底分别放入无水乙醇超声清洗15min，丙酮超声清洗15min，去离子水清洗15min，然后用氮气吹去表面浮灰。
（2）薄膜沉积前准备：将基底放入磁控溅射腔体中，将金属钒靶安装至阴极处，靶基距为8cm，调整好进行抽真空，待真空度达到2.0×10-4 Pa时，基底加热到200℃。
（3）薄膜沉积：通入氩气200 sccm，直流电源功率200 W，沉积气压1.0 Pa，待等离子稳定后，通入氧气50 sccm，薄膜厚度100 nm。待温度降至室温时，通入氮气卸去真空，取出样品。
（4）测试表征：通过表征所制备样品的红外光学性能衡量薄膜的性能好坏。测试波长为5.0μm（此处的5.0μm指波长，5.0μm是中红外波长范围）的光穿过所制备的薄膜的光透过率，光学透过率随温度的变化情况如图4所示。光学透过率在这个区间内升温逐渐降低，降温逐渐升高，整体透过率几乎没有大的变化，相差在1%范围内。
对比例2：
作为进一步的对比实验，仍不采用微波远程等离子源活化氧气，调整沉积参数，制备过程如下：
（1）样品清洗：将1cm×1cm蓝宝石基底分别放入无水乙醇超声清洗15min，丙酮超声清洗15min，去离子水清洗15min，然后用氮气吹去表面浮灰。
（2）薄膜沉积前准备：将基底放入磁控溅射腔体中，将金属钒靶安装至阴极处，靶基距为8cm，调整好进行抽真空，待真空度达到1.5×10-4 Pa时，基底加热到400 ℃。
（3）薄膜沉积：通入氩气180 sccm，直流电源功率200 W，沉积气压0.8 Pa，待等离子稳定后，通入氧气80 sccm，薄膜厚度100 nm。待温度降至室温时，通入氮气卸去真空，取出样品。
（4）测试表征：通过表征所制备样品的红外光学性能衡量薄膜的性能好坏。测试波长为5.0μm（此处的5.0μm指波长，5.0μm是中红外波长范围）的光穿过所制备的薄膜的光透过率，光学透过率随温度的变化情况如图5所示。光学透过率在50-60℃范围内出现骤降，而后保持不变，降温过程中在60-80℃范围内恢复，高低温透过率变化仅有10%左右。
通过上述实施例和对比例可以看出，利用微波远程等离子体源对氧气预先进行活化处理，在较低的沉积温度下也可以沉积得到性能更佳的金属氧化物薄膜，能够实现高的光学调制性能。
应当理解的是，本申请的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本申请所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种金属氧化物薄膜的制备方法，所述金属氧化物薄膜的制备方法采用反应磁控溅射制备金属氧化物薄膜，其特征在于，包括以下步骤：
采用微波远程等离子体源对氧气进行活化处理，微波功率为1000-2000W；
向磁控溅射腔体内导入经过活化处理的氧气，以金属为靶材，在基底上沉积所述金属氧化物薄膜。
2.根据权利要求1所述的金属氧化物薄膜的制备方法，其特征在于， 所述向磁控溅射腔体内导入经过活化处理的氧气，以金属为靶材，在基底上沉积所述金属氧化物薄膜的过程中，沉积温度为150-200℃，所述氧气的流量为10-100sccm。
3.根据权利要求1所述的金属氧化物薄膜的制备方法，其特征在于，所述向磁控溅射腔体内导入经过活化处理的氧气，以金属为靶材，在基底上沉积所述金属氧化物薄膜的过程，具体包括以下步骤：
将所述基底放入所述磁控溅射腔体内，靶基距为7-8cm，抽真空至真空度达到1.0-2.0×10-4 Pa，所述基底加热至150-200℃；
以180-200sccm的流量向所述磁控溅射腔体内通入氩气，直流电源功率200-250W，沉积气压0.5-1.0Pa，以10-100sccm的流量通入所述经过活化处理的氧气，沉积得到所述金属氧化物薄膜；
向所述磁控溅射腔体内通入氮气卸去真空。
4.根据权利要求3所述的金属氧化物薄膜的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物薄膜的厚度为80-150 nm。
5.根据权利要求1所述的金属氧化物薄膜的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物薄膜的制备方法，还包括以下步骤：
将所述基底分别用无水乙醇、丙酮、去离子水超声清洗12-15min，氮气吹去表面浮灰。
6.根据权利要求1所述的金属氧化物薄膜的制备方法，其特征在于，所述靶材为钒、铝或钛。
7.根据权利要求6所述的金属氧化物薄膜的制备方法，其特征在于，所述靶材为钒，所述金属氧化物薄膜为二氧化钒薄膜。
8.根据权利要求7所述的金属氧化物薄膜的制备方法，其特征在于，所述向磁控溅射腔体内导入经过活化处理的氧气，以金属为靶材，在基底上沉积所述金属氧化物薄膜的过程中，沉积温度为150-200℃，所述氧气的流量为10-50sccm。
9.根据权利要求8所述的金属氧化物薄膜的制备方法，其特征在于，所述二氧化钒薄膜的厚度为80-150nm。
10.一种金属氧化物薄膜，其特征在于，采用如权利要求1~9任一项所述的金属氧化物薄膜的制备方法制备得到。
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| CN202210204583.4A CN114561617A (zh) | 2022-03-03 | 2022-03-03 | 一种金属氧化物薄膜的制备方法及金属氧化物薄膜 |
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| CN202210204583.4A Pending CN114561617A (zh) | 2022-03-03 | 2022-03-03 | 一种金属氧化物薄膜的制备方法及金属氧化物薄膜 |
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- 2022-03-03 CN CN202210204583.4A patent/CN114561617A/zh active Pending
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