CN104775154A - 一种同质外延生长单晶金刚石时控制表面温度的方法 - Google Patents
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Abstract
一种同质外延生长单晶金刚石时控制表面温度的方法，属于晶体生长技术领域。针对现有的MWCVD生长系统中籽晶表面温度难以有效调控的问题，本发明所述方法包括步骤如下：金刚石籽晶清洗→焊接→选择隔热丝→制作隔热丝→放置样品→生长前准备工作→金刚石生长。本发明通过制备隔热用隔热丝，确保了金刚石样品表面温度不会因为导热过快而过低，且根据不同工艺参数选择不同规格的隔热丝，实现金刚石样品表面温度可控，使金刚石在所需的温度等工艺参数下进行生长。由于隔热丝的特殊形态，保证了金刚石样片表面水平，与等离子体球均匀接触，保证了温度场及碳源密度的均匀性，使得生长效果更好。
Description
技术领域
本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种同质外延法生长单晶金刚石时控制金刚石表面温度的方法。
背景技术
近年来，大尺寸单晶金刚石及准单晶金刚石由于其极高的硬度、最高的热导率、极宽的电磁透过频段、优异的抗辐照能力和耐腐蚀性能，在精密加工、高频通讯、航天宇航、尖端技术等高科技领域日渐成为基础、关键甚至唯一的材料解决方案。传统的人造单晶金刚石是采用高温高压（HPHT）法，该方法制备出的金刚石含杂质较多，缺陷密度较高，质量相对较差，且尺寸较小，与相关应用的需求相比相差甚远，导致HPHT金刚石适用范围较窄，在行业中处于下游，利润低，竞争力不强。
相比于HPHT法，微波等离子体辅助化学气相沉积（MWCVD）法是目前公认的制备大尺寸单晶金刚石的最佳方法之一，该方法制备的单晶金刚石具有杂质浓度低、透过波段宽、缺陷密度低、尺寸较大和生长速率可控等优点，被认为是最有希望成为未来大批量生产人造金刚石的方法。该方法外延生长单晶金刚石时，金刚石籽晶表面的温度控制是非常关键的因素。由于籽晶与等离子体直接接触，而等离子体温度通常会达到2000~3000K的温度，如此高的温度会导致金刚石的石墨化；如果籽晶的放置位置远离等离子体，籽晶表面的温度将大幅下降，严重地影响到沉积速率和晶体质量。所以，调节籽晶表面的温度将是影响金刚石生长质量的关键步骤。
金刚石籽晶通常放置于金属钼衬底之上，金属钼衬底下方的底座与循环冷却水相通。同时由于金刚石籽晶本身具有极高的热导率，由等离子体接触籽晶而产生的的表面热流可以通过调节钼衬底与冷却底座之间的空间大小来调节，而籽晶表面热流的大小可以调节籽晶表面的温度。所以，通过调节钼衬底和底座之间的间距就可以灵活地调控籽晶表面的温度，优化不同生长条件的工艺，实现大尺寸优质单晶金刚石的快速生长。
发明内容
针对现有的MWCVD生长系统中籽晶表面温度难以有效调控的问题，本发明提供了一种同质外延法生长单晶金刚石时控制金刚石表面温度的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种同质外延法生长单晶金刚石时控制金刚石表面温度的方法，包括步骤如下：
一、清洗：
将金刚石籽晶和金属钼衬底圆片进行清洗。
二、焊接：
将籽晶用金箔焊接在钼衬底圆片上，使籽晶得以固定。
三、制作隔热丝：
将隔热丝裁剪为0.5~1.5cm长度，从中间折弯成“V”型，并保证“V”型的两边平直且没有弯曲，夹角在45°~75°。
四、放置样品：
将制作好的隔热丝放于金刚石生长系统的底座托盘中心，将焊接好的样品平稳放于隔热丝之上。
五、生长前准备工作：
（1）关舱后，进行舱体的抽真空，使舱内真空度达到3.0×10-6~5.0×10-6mbar；
（2）开启程序，设定氢气流量为200sccm，舱内气压为10mbar，启动微波发生器，激活等离子体；
（3）升高气压和功率，使样品表面温度达到850~950℃，在氢等离子体气氛中清洗10~30分钟；
（4）通入氧气，设定氧气流量为5~10sccm，在氢氧混合等离子体气氛下刻蚀5~20分钟；
（5）关闭氧气阀门，停止通入氧气。
六、金刚石生长：
打开甲烷气体阀门，通入甲烷气体，并设定甲烷流量与氢气流量为合适比值，同时调整气压和功率，使得样品表面温度达到所需要的生长条件。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明通过制备隔热用隔热丝，确保了金刚石样品表面温度不会因为导热过快而过低，且根据不同工艺参数选择不同规格的隔热丝，实现金刚石样品表面温度可控，使金刚石在所需的温度等工艺参数下进行生长。
2、由于隔热丝的特殊形态，保证了金刚石样片表面水平，与等离子体球均匀接触，保证了温度场及碳源密度的均匀性，使得生长效果更好。
附图说明
图1为隔热丝的制作流程图；
图2为隔热丝及样品的叠层次序图；
图3为隔热丝实现籽晶表面温度调控示意图；
图4为表面温度-隔热丝规格（直径）的关系图；
图5为未使用隔热丝与使用隔热丝生长的籽晶形貌对比图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
具体实施方式一：本实施方式提供了同质外延法生长单晶金刚石时控制金刚石表面温度的方法，包括步骤如下：金刚石籽晶清洗→焊接→选择隔热丝→制作隔热丝→放置样品→生长前准备工作→金刚石生长，具体内容如下：
一、金刚石籽晶清洗：
将金刚石籽晶和金属钼衬底圆片依次放入丙酮、去离子水、无水乙醇中，在超声功率为100~300W的条件下清洗15~30min，得到洁净的籽晶和钼合金衬底。
二、焊接：
将籽晶用金箔焊接在钼衬底圆片上，使籽晶得以固定。
三、选择隔热丝（Spacer）：
为实现金刚石表面温度可控，选用钨丝作为隔热介质，可以很好的控制籽晶表面的热流量，使金刚石表面温度控制在所需范围。根据单晶金刚石的不同生长工艺，选择不同直径的钨丝作为隔热丝。一般而言，为控制金刚石表面温度在850~950℃，需根据气压不同选择不同规格的隔热丝：在气压较低时，选用直径相对较大的隔热丝；气压较高时，选择直径相对较小的隔热丝。
四、制作隔热丝：
将已选好的隔热丝裁剪为0.5~1.5cm左右长度，从中间折弯成“V”型，制成隔热丝，并保证“V”型的两边平直且没有弯曲，夹角在45~75°（60°最佳），保证上面放置的钼衬底的稳定性，使得整个隔热丝平放后处于一个平面，没有翘起或下弯。
五、放置样品：
将制作好的隔热丝放于金刚石生长系统的底座托盘中心，将焊接好的样品平稳放于隔热丝之上，尽可能使样品表面水平，以保证温度场均匀且与等离子体均匀接触。
六、生长前准备工作：
（1）关舱后，进行舱体的抽真空，使舱内真空度达到3.0×10-6~5.0×10-6mbar；
（2）开启程序，设定氢气流量为200sccm，舱内气压为10mbar，启动微波发生器，激活等离子体；
（3）升高气压和功率，使样品表面温度达到850~950℃，在氢等离子体气氛中清洗10~30分钟；
（4）通入氧气，设定氧气流量为5~10sccm，在氢氧混合等离子体气氛下刻蚀5~20分钟；
（5）关闭氧气阀门，停止通入氧气。
七、金刚石生长：
打开甲烷气体阀门，通入甲烷气体，并设定甲烷流量与氢气流量为合适比值（甲烷含量根据所需控制在2~7%之间）,同时调整气压和功率，使得样品表面温度达到所需要的生长条件。此时，由于在样品下方垫加隔热丝，温度可以达到所需值，不会出现因金刚石导热过快而温度无法升高至所需值的现象。
具体实施方式二：本实施方式提供了一种同质外延法生长单晶金刚石时控制金刚石表面温度的方法，具体内容如下：
一、金刚石籽晶清洗：
将金刚石籽晶和金属钼衬底圆片依次放入丙酮、去离子水、无水乙醇中，在超声功率为200W的条件下各清洗15min、10min、20min，得到洁净的籽晶和钼合金衬底。
二、焊接：
将籽晶用金箔焊接在钼衬底圆片上，使籽晶得以固定。
三、选择隔热丝（Spacer）：
为实现金刚石表面温度可控，选用钨丝作为隔热介质，可以很好的控制籽晶表面的热流量，使金刚石表面温度控制在所需范围。根据单晶金刚石的不同生长工艺，选择不同直径的钨丝作为隔热丝。一般而言，为控制金刚石表面温度在900℃，需根据气压不同选择不同规格的隔热丝：如气压为300mbar左右时，选择直径为100μm的隔热丝。如图4所示气压为10kPa时，采用不同直径的隔热丝所能达到的温度拟合曲线，可以看出在气压恒定时，籽晶表面温度与隔热丝直径大致呈线性关系。
四、制作隔热丝：
如图1所示，将已选好的隔热丝裁剪为1cm左右长度，从中间折弯成“V”型，制成隔热丝，并保证“V”型的两边平直且没有弯曲，夹角在60°左右，保证上面放置的钼衬底的稳定性，使得整个隔热丝平放后处于一个平面，没有翘起或下弯。
五、放置样品：
将制作好的隔热丝放于金刚石生长系统的底座托盘中心，将焊接好的样品平稳放于隔热丝之上，尽可能使样品表面水平，以保证温度场均匀且与等离子体均匀接触。隔热丝及样品的叠层次序如图2所示。
六、生长前准备工作：
（1）关舱后，进行舱体的抽真空，使舱内真空度达到3.0×10-6mbar；
（2）开启程序，设定氢气流量为200sccm，舱内气压为10mbar，启动微波发生器，激活等离子体；
（3）升高气压和功率，当气压为300mbar左右时，样品表面温度达到900℃，在氢等离子体气氛中清洗15分钟；
（4）通入氧气，设定氧气流量为5sccm，在氢氧混合等离子体气氛下刻蚀10分钟；
（5）关闭氧气阀门，停止通入氧气。
七、金刚石生长：
打开甲烷气体阀门，通入甲烷气体，并设定氢气流量为192sccm，甲烷流量为8sccm（甲烷含量4%），同时调整气压为310mbar，功率为3990W，使得样品表面温度940℃。此时，由于在样品下方垫加隔热丝，温度可以达到所需值，不会出现因金刚石导热过快而温度无法升高至所需值的现象（图3）。未采用隔热丝与采用隔热丝生长的籽晶形貌对比如图5所示。
Claims (6)
1.一种同质外延生长单晶金刚石时控制表面温度的方法，其特征在于所述方法步骤如下：
一、清洗：
将金刚石籽晶和金属钼衬底圆片进行清洗；
二、焊接：
将籽晶用金箔焊接在钼衬底圆片上，使籽晶得以固定；
三、制作隔热丝：
将隔热丝裁剪为0.5~1.5cm长度，从中间折弯成“V”型；
四、放置样品：
将制作好的隔热丝放于金刚石生长系统的底座托盘中心，将焊接好的样品平稳放于隔热丝之上；
五、生长前准备工作：
（1）关舱后，进行舱体的抽真空，使舱内真空度达到3.0×10-6~5.0×10-6mbar；
（2）开启程序，设定氢气流量为200sccm，舱内气压为10mbar，启动微波发生器，激活等离子体；
（3）升高气压和功率，使样品表面温度达到850~950℃，在氢等离子体气氛中清洗10~30分钟；
（4）通入氧气，设定氧气流量为5~10sccm，在氢氧混合等离子体气氛下刻蚀5~20分钟；
（5）关闭氧气阀门，停止通入氧气；
六、金刚石生长：
打开甲烷气体阀门，通入甲烷气体，并设定甲烷流量与氢气流量的比值，同时调整气压和功率，使得样品表面温度达到所需要的生长条件。
2.根据权利要求1所述同质外延生长单晶金刚石时控制表面温度的方法，其特征在于所述清洗步骤如下：将金刚石籽晶和金属钼衬底圆片依次放入丙酮、去离子水、无水乙醇中，在超声功率为100~300W的条件下清洗15~30min，得到洁净的籽晶和钼合金衬底。
3.根据权利要求1所述同质外延生长单晶金刚石时控制表面温度的方法，其特征在于所述隔热丝为钨丝。
4.根据权利要求1所述同质外延生长单晶金刚石时控制表面温度的方法，其特征在于所述“V”型的两边平直且没有弯曲，夹角为45°~75°。
5.根据权利要求4所述同质外延生长单晶金刚石时控制表面温度的方法，其特征在于所述夹角为60°。
6.根据权利要求1所述同质外延生长单晶金刚石时控制表面温度的方法，其特征在于所述甲烷含量控制在2~7%之间。
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