CN104975343A - 利用氢等离子体多次刻蚀/退火循环工艺提高金刚石籽晶质量的方法 - Google Patents
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Abstract
利用氢等离子体多次刻蚀/退火循环工艺提高金刚石籽晶质量的方法，它涉及一种提高金刚石籽晶质量的方法。本发明是为了解决现有提高金刚石籽晶质量的方法过程耗时较长、操作相对复杂，并且容易导致籽晶表面质量劣化的问题，方法为：一、金刚石籽晶清洗；二、焊接；三、放置籽晶；四、氢等离子体刻蚀/退火，即完成。本发明氢等离子体刻蚀/退火处理能够在同一仪器中同时去除金刚石籽晶表面上由机械抛光引起的晶体缺陷、表面及亚表面损伤以及金刚石籽晶内部应力和缺陷，提高结晶度，从而获得高质量的籽晶，并极大简化了操作，节约了时间和成本。本发明应用于晶体生长技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高金刚石籽晶质量的方法。
背景技术
近年来，大尺寸单晶金刚石及准单晶金刚石由于其极高的硬度、最高的热导率、极宽的电磁透过频段、优异的抗辐照能力和耐腐蚀性能，在精密加工、高频通讯、航天宇航、尖端技术等高科技领域日渐成为基础、关键甚至唯一的材料解决方案。经过几十年的发展，高温高压法(HPHT)已经取得了长足的进步，但其本身仍存在籽晶重复性不好、尺寸有限、杂质缺陷密度大等技术难题。
在CVD同质外延生长单晶金刚石的制备技术中，微波等离子体化学气相沉积法(MWCVD)因具有无极放电、系统杂质污染少、等离子体密度高、微波能量连续可控、生长速率快等优点，是目前合成低杂质浓度单晶金刚石的主流方法。针对MWCVD法制备结晶质量好、生长速率高的特点，在金刚石单晶籽晶上同质外延生长高品质单晶金刚石更容易合成出具有高质量和光滑外延面的单晶金刚石。
同质外延生长单晶金刚石的合成质量很大程度上与金刚石籽晶的表面状态有关，因为金刚石籽晶的表面缺陷会影响到外延层的生长，有时候还会延伸到外延层中去。因此，在进行单晶金刚石外延生长之前，通常都要对衬底表面进行预处理。主要包括表面抛光处理，酸处理，丙酮/乙醇超声处理和氢等离子体刻蚀/退火处理等关键步骤，其中氢等离子体多次刻蚀/退火处理工艺是提高籽晶质量的预处理步骤中的核心。
在传统的工艺过程中，为提高金刚石籽晶质量，常对籽晶进行以下两种方式的处理：一是对籽晶进行高温退火，使其内部的杂质及缺陷向表面扩散，降低晶体内部应力，使籽晶内部的晶体质量得到优化；二是采用等离子体刻蚀技术，氢等离子体的刻蚀作用会去除金刚石籽晶表面的非金刚石碳相，同时可除去位错等表面缺陷，提高籽晶表面质量。但以上两种处理过程只能分别提高金刚石籽晶的表面质量或内部质量，且通常采用两种不同的仪器进行处理，过程耗时较长，且操作相对复杂。此外，传统的工艺过程无法对处理的时间和强度进行控制，过度的高温退火或等离子体刻蚀处理，反而会使得籽晶表面质量劣化。
发明内容
本发明是为了解决现有提高金刚石籽晶质量的方法过程耗时较长、操作相对复杂，并且容易导致籽晶表面质量劣化的问题，提供利用氢等离子体多次刻蚀/退火循环工艺提高金刚石籽晶质量的方法。
本发明利用氢等离子体多次刻蚀/退火循环工艺提高金刚石籽晶质量的方法，包括以下步骤：
一、金刚石籽晶清洗：分别将金刚石籽晶和金属钼衬底圆片依次放入丙酮、去离子水、无水乙醇中进行超声清洗，每次清洗15～30min，超声功率为100～300W，得到清洗后的籽晶和钼合金衬底；
二、焊接：将清洗后的籽晶用金箔焊接在清洗后的钼衬底圆片；
三、放置籽晶：将焊接好的籽晶放于隔热丝之上，保持籽晶表面水平；
四、氢等离子体刻蚀/退火：
(1)将步骤三处理后的籽晶放入舱中，关舱后，进行舱体的抽真空，使舱内真空度为2.0×10-6～8.0×10-6mbar；
(2)开启程序，设定氢气流量为100～200sccm，舱内气压为10～30mbar，启动微波发生器，激活等离子体；
(3)升高气压和功率，使籽晶表面温度为500～1400℃，在氢等离子体气氛中处理10～30min；
(4)停止通入氢气，将金刚石籽晶取出；
(5)将步骤(1)～(4)的操作过程重复2～6次，即完成。
相比于传统的籽晶处理工艺，氢等离子体多次刻蚀/退火循环工艺可以在一台仪器中完成高温退火和氢等离子体刻蚀两种工艺过程。在MWCVD仪器中，通过调控籽晶与衬底之间的热流以及舱内气压等参数，可以改变金刚石籽晶的温度和等离子体浓度，实现在同一仪器同时完成高温退火与氢等离子体刻蚀两种工艺过程，不仅能够减少衬底表面由于机械抛光所产生的缺陷，获得清洁的活性表面，而且可以降低晶体内部应力，提高籽晶结晶度，从而获得表面质量和内部质量都较高的金刚石籽晶，为外延生长出高质量的单晶金刚石打下良好基础。同时也省去了更换仪器、重新调控工艺参数的步骤，极大地简化了操作，并节约了时间和成本。此外，氢等离子体多次刻蚀/退火循环工艺可以通过程序对处理过程中的温度和压力进行控制，降低退火过程中金刚石石墨化的风险。
本发明具有如下有益效果：
1、氢等离子体刻蚀/退火处理能够有在同一仪器中同时去除金刚石籽晶表面上由机械抛光引起的晶体缺陷、表面及亚表面损伤以及金刚石籽晶内部应力和缺陷，提高结晶度，从而获得高质量的籽晶，并极大简化了操作，节约了时间和成本。
2、氢等离子体刻蚀/退火循环处理工艺可以找到使籽晶质量达到最优值的工艺过程，防止了因退火或氢等离子体处理强度过低使得籽晶质量未能得到最大优化的问题，也避免了因处理时间过长、强度过高而发生籽晶表面质量劣化导致外延生长的单晶层质量下降得到问题。
3、氢等离子体刻蚀/退火处理可有效防止因退火温度过高，导致金刚石籽晶表面发生的石墨化的问题，从而降低了因籽晶表面石墨化而造成的外延生长金刚石质量下降的风险。
附图说明
图1试验1的对照组未经氢等离子体刻蚀/退火处理的金刚石籽晶光学图片；
图2试验1的试验组经氢等离子体刻蚀/退火处理后金刚石籽晶的光学图片；
图3试验1的对照组未经氢等离子体刻蚀/退火处理的金刚石籽晶外延生长的金刚石光学图片；
图4试验1的试验组经氢等离子体体刻蚀/退火处理后的金刚石籽晶外延生长的金刚石光学图片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式利用氢等离子体多次刻蚀/退火循环工艺提高金刚石籽晶质量的方法，包括以下步骤：
三、金刚石籽晶清洗：分别将金刚石籽晶和金属钼衬底圆片依次放入丙酮、去离子水、无水乙醇中进行超声清洗，每次清洗15～30min，超声功率为100～300W，得到清洗后的籽晶和钼合金衬底；
四、焊接：将清洗后的籽晶用金箔焊接在清洗后的钼衬底圆片；
三、放置籽晶：将焊接好的籽晶放于隔热丝之上，保持籽晶表面水平；
四、氢等离子体刻蚀/退火：
(1)将步骤三处理后的籽晶放入舱中，关舱后，进行舱体的抽真空，使舱内真空度为2.0×10-6～8.0×10-6mbar；
(2)开启程序，设定氢气流量为100～200sccm，舱内气压为10～30mbar，启动微波发生器，激活等离子体；
(3)升高气压和功率，使籽晶表面温度为500～1400℃，在氢等离子体气氛中处理10～30min；
(4)停止通入氢气，将金刚石籽晶取出；
(5)将步骤(1)～(4)的操作过程重复2～6次，即完成。
本实施方式中的舱为CVD舱。
相比于传统的籽晶处理工艺，氢等离子体多次刻蚀/退火循环工艺可以在一台仪器中完成高温退火和氢等离子体刻蚀两种工艺过程。在MWCVD仪器中，通过调控籽晶与衬底之间的热流以及舱内气压等参数，可以改变金刚石籽晶的温度和等离子体浓度，实现在同一仪器同时完成高温退火与氢等离子体刻蚀两种工艺过程，不仅能够减少衬底表面由于机械抛光所产生的缺陷，获得清洁的活性表面，而且可以降低晶体内部应力，提高籽晶结晶度，从而获得表面质量和内部质量都较高的金刚石籽晶，为外延生长出高质量的单晶金刚石打下良好基础。同时也省去了更换仪器、重新调控工艺参数的步骤，极大地简化了操作，并节约了时间和成本。此外，氢等离子体多次刻蚀/退火循环工艺可以通过程序对处理过程中的温度和压力进行控制，降低退火过程中金刚石石墨化的风险。
本实施方式具有如下有益效果：
1、氢等离子体刻蚀/退火处理能够在同一仪器中同时去除金刚石籽晶表面上由机械抛光引起的晶体缺陷、表面及亚表面损伤以及金刚石籽晶内部应力和缺陷，提高结晶度，从而获得高质量的籽晶，并极大简化了操作，节约了时间和成本。
2、氢等离子体刻蚀/退火循环处理工艺可以找到使籽晶质量达到最优值的工艺过程，防止了因退火或氢等离子体处理强度过低使得籽晶质量未能得到最大优化的问题，也避免了因处理时间过长、强度过高而发生籽晶表面质量劣化导致外延生长的单晶层质量下降得到问题。
3、氢等离子体刻蚀/退火处理可有效防止因退火温度过高，导致金刚石籽晶表面发生的石墨化的问题，从而降低了因籽晶表面石墨化而造成的外延生长金刚石质量下降的风险。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述的超声功率为200W。其他步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述的每次清洗时间为20min。其他步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二所述的焊接温度为1300℃，焊接时间为10min。其他步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤(1)所述的舱内真空度为3.0×10-6mbar。其他步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤(2)所述的氢气流量为100sccm，舱内气压为20mbar。其他步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤(5)所述的将步骤(1)～(4)的操作过程重复4次。其他步骤和参数与具体实施方式一至六之一相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
试验1、本试验试验组利用氢等离子体多次刻蚀/退火循环工艺提高金刚石籽晶质量的方法，包括以下步骤：
一、金刚石籽晶清洗：分别将金刚石籽晶和金属钼衬底圆片依次放入丙酮、去离子水、无水乙醇中进行超声清洗，每次清洗20min，超声功率为200W，得到洁净的籽晶和钼合金衬底；
二、焊接：将籽晶用金箔焊接在钼衬底圆片上，焊接温度为1300℃，焊接时间为10min；
三、放置籽晶：将焊接好的籽晶放于隔热丝之上，保持籽晶表面水平；
四、氢等离子体刻蚀/退火：
(1)将步骤三处理后的籽晶放入CVD舱中，关舱后，进行舱体的抽真空，使舱内真空度为3.0×10-6mbar；
(2)开启程序，设定氢气流量为100sccm，舱内气压为20mbar，启动微波发生器，激活等离子体；
(3)升高气压和功率，使籽晶表面温度达到达到800℃，在氢等离子体气氛中处理15min；
(4)停止通入氢气，将金刚石籽晶取出，在显微镜下观察其表面形貌；
(5)将步骤(1)～(4)的操作过程重复4次，即完成。
将试验组制备的金刚石籽晶进行金刚石生长：通入甲烷气体，并设定甲烷流量与氢气流量比值为1:9，调整气压为180mbar，功率为2500W，生长46h。
对照组金刚石籽晶的制造方法为：一、金刚石籽晶清洗：分别将金刚石籽晶和金属钼衬底圆片依次放入丙酮、去离子水、无水乙醇中进行超声清洗，每次清洗20min，超声功率为200W，得到洁净的籽晶和钼合金衬底；
二、焊接：将籽晶用金箔焊接在钼衬底圆片上，焊接温度为1300℃，焊接时间为10min；
三、放置籽晶：将焊接好的籽晶放于隔热丝之上，保持籽晶表面水平，然后进CVD舱；
将对照组制备的金刚石籽晶进行金刚石生长：通入甲烷气体，并设定甲烷流量与氢气流量比值为1:9，调整气压为180mbar，功率为2500W，生长46h。
本试验对照组未经氢等离子体刻蚀/退火处理的金刚石籽晶光学图片如图1所示，试验组经氢等离子体刻蚀/退火处理后金刚石籽晶的光学图片如图2所示，由图1和图2可知经氢等离子体刻蚀/退火处理后金刚石籽晶颜色较处理之前变得透亮，表面出现一定数量的刻蚀坑。
本试验对照组未经氢等离子体刻蚀/退火处理的金刚石籽晶外延生长的金刚石光学图片如图3所示，试验组经氢等离子体体刻蚀/退火处理后的金刚石籽晶外延生长的金刚石光学图片如图4所示。由图3可知未经氢等离子体刻蚀/退火处理的籽晶外延生长的金刚石颜色为黑色且透光较差，石墨化严重，质量较差，由图4可知经氢等离子体刻蚀/退火处理后的籽晶外延生长的金刚石晶体，晶体颜色透亮，生长质量较好。
本试验氢等离子体刻蚀/退火处理能够在同一仪器中同时去除金刚石籽晶表面上由机械抛光引起的晶体缺陷、表面及亚表面损伤以及金刚石籽晶内部应力和缺陷，提高结晶度，从而获得高质量的籽晶，并极大简化了操作，节约了时间和成本。氢等离子体刻蚀/退火循环处理工艺可以找到使籽晶质量达到最优值的工艺过程，防止了因退火或氢等离子体处理强度过低使得籽晶质量未能得到最大优化的问题，也避免了因处理时间过长、强度过高而发生籽晶表面质量劣化导致外延生长的单晶层质量下降得到问题。氢等离子体刻蚀/退火处理可有效防止因退火温度过高，导致金刚石籽晶表面发生的石墨化的问题，从而降低了因籽晶表面石墨化而造成的外延生长金刚石质量下降的风险。
Claims (7)
1.利用氢等离子体多次刻蚀/退火循环工艺提高金刚石籽晶质量的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
一、金刚石籽晶清洗：分别将金刚石籽晶和金属钼衬底圆片依次放入丙酮、去离子水、无水乙醇中进行超声清洗，每次清洗15～30min，超声功率为100～300W，得到清洗后的籽晶和钼合金衬底；
二、焊接：将清洗后的籽晶用金箔焊接在清洗后的钼衬底圆片；
三、放置籽晶：将焊接好的籽晶放于隔热丝之上，保持籽晶表面水平；
四、氢等离子体刻蚀/退火：
(1)将步骤三处理后的籽晶放入舱中，关舱后，进行舱体的抽真空，使舱内真空度为2.0×10-6～8.0×10-6mbar；
(2)开启程序，设定氢气流量为100～200sccm，舱内气压为10～30mbar，启动微波发生器，激活等离子体；
(3)升高气压和功率，使籽晶表面温度为500～1400℃，在氢等离子体气氛中处理10～30min；
(4)停止通入氢气，将金刚石籽晶取出；
(5)将步骤(1)～(4)的操作过程重复2～6次，即完成。
2.根据权利要求1所述的利用氢等离子体多次刻蚀/退火循环工艺提高金刚石籽晶质量的方法，其特征在于步骤一所述的超声功率为200W。
3.根据权利要求1所述的利用氢等离子体多次刻蚀/退火循环工艺提高金刚石籽晶质量的方法，其特征在于步骤一所述的每次清洗时间为20min。
4.根据权利要求1所述的利用氢等离子体多次刻蚀/退火循环工艺提高金刚石籽晶质量的方法，其特征在于步骤二所述的焊接温度为1300℃，焊接时间为10min。
5.根据权利要求1所述的利用氢等离子体多次刻蚀/退火循环工艺提高金刚石籽晶质量的方法，其特征在于步骤(1)所述的舱内真空度为3.0×10-6mbar。
6.根据权利要求1所述的利用氢等离子体多次刻蚀/退火循环工艺提高金刚石籽晶质量的方法，其特征在于步骤(2)所述的氢气流量为100sccm，舱内气压为20mbar。
7.根据权利要求1所述的利用氢等离子体多次刻蚀/退火循环工艺提高金刚石籽晶质量的方法，其特征在于步骤(5)所述的将步骤(1)～(4)的操作过程重复4次。
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