CN111778555B - 一种低应力金刚石及其制备方法 - Google Patents

一种低应力金刚石及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种低应力金刚石及其制备方法，包括如下步骤：S1：将金刚石梯度升温至1100‑2300℃，保温10min‑8h；S2：再将金刚石梯度降温至400℃以下。采用真空高温设备或等离子体设备完成低应力金刚石的制备，将密闭空间的温度梯度升高到1100℃以上的设备，真空高温设备选为真空管式炉设备，本底真空度降低小于10‑ 9mbar，并且采用惰性气体Ar、He保护。本方法相比现有技术而言步骤简单，方便大规模的处理成品单晶金刚石，特别适用于厚度较厚的单晶金刚石产品；采取梯度降温法，极大地避免了高温环境下对金刚石产品的内应力冲击，使得内部晶体结构逐渐重新排列，达到去应力的目的；恰当的温度控制和速率控制，在确保了金刚石产品内应力能获得有效改善的基础上，保障了处理效率，适用于工业化生产。

Description

一种低应力金刚石及其制备方法
技术领域
本发明涉及金刚石合成领域，特别涉及一种低内应力的金刚石及其制备方法。
背景技术
高质量金刚石禁带宽度高、光透谱宽，同时其超高的硬度和热导率，优异的绝缘性，以及能耐酸、耐热、耐辐射等优异的理化学性能，可以应用于精密机械加工、光学窗口、宝石、MEMS、芯片等领域。但高质量的天然金刚石储量有限，于是人们开发出多种合成金刚石方法，如高温高压法(HPHT)、热丝化学气相沉积法(HJCVD)。其中微波等离子体化学气相沉积法(Microwave plasma chemical vapor deposition)，即MPCVD法合成金刚石理论上由于没有杂质的引入，可以合成出高质量、大面积的金刚石。
MPCVD方法合成金刚石的质量与多种因素有关，包括碳源浓度，气体流量大小，温度，基板台高度，微波功率，合成温度等。采用MPCVD方法合成金刚石，对于不同厂商、不同类型的设备，其工艺参数也是不同的。众所周知，通过通入一定量的碳源，并控制合适的工艺参数，可以合成出金刚石，但是由于不可避免的杂质污染源的引入、热应力的积累、缺陷等导致的内部应力逐渐增加，极有可能导致金刚石裂纹的产生，而这对于高质量金刚石在力学、热学、光学、电子学方面的应用都是极大地危害。因此，为了拓展CVD金刚石的高端应用，必须有效的控制其内应力。双折射对于单晶金刚石的应力评判具有指标性的意义，当单晶金刚石的双折射现象越有序，内部应力越大，当颜色为红黄绿的偏光形态越多，内应力越大，反之，则内应力越小。对于多晶金刚石膜而言，其内部层状结构、晶粒尺寸、合成温度、衬底温度、速率、气体组分等众多因素都可能影响产品的内应力。国内外对于多晶金刚石内部应力的研究较多，申请号为201710695338.7的中国发明专利公开了《一种消除金刚石复合片残余应力的方法》，该方法仅能针对多晶金刚石消除残余应力，无法适用于单晶金刚石。
对于单晶金刚石内应力控制的研究较少，并无系统性研究。现有技术中，研究人员发现在同质外延合成过程中，在籽晶表面引入过渡层，能一定程度上降低合成金刚石的内应力，降低其开裂的问题，但该手段复杂。申请号为201510304702.3的专利公开了《利用氢等离子体多次刻蚀/退火循环工艺提高金刚石籽晶质量的方法》，该专利公开了使用等离子体将籽晶升温到500-1400℃，后再将籽晶取出，重复上述步骤2-6次以降低籽晶内部应力，然而该方法反复的升降温和取出放入籽晶，真空系统需要反复真空处理不仅对真空系统的损害大，且大大增加了工序时长，生产效率严重降低。况且，本领域技术人员公知籽晶的厚度较薄，如何得到高效、高成功率的成品处理工艺，仍是行业的技术难点。
发明内容
本方案提出一种低应力金刚石及其制备方法，即高质量金刚石的后处理方法，采用温度梯度法逐渐升高至一定的温度，并在该目标的温度环境下进行退火处理，再次采用温度梯度法逐渐降低至合适温度，从而有效降低金刚石的内应力，该方法可以用于生产低应力的高质量金刚石。
本发明一种低应力金刚石及其制备方法，包括如下步骤：
S1：将金刚石梯度升温至1100-2300℃，保温10min-8h；
S2：再将金刚石梯度降温至400℃以下。
进一步地，步骤S1中，升温至1450℃保温(即退火)。
进一步地，步骤S1中，升温至200℃-700℃后，再开始梯度升温至1100-2300℃。
本领域技术人员可以通过常规的方法控制升温速率到达200℃-700℃，也可以采用梯度升温的方式升温到200℃-700℃。同样的，为避免过快升温造成的温度大幅度波动和热冲击，可以选择控制合适的升温速度。考虑到不需要在过低的温度(即200℃)下便开始梯度升温，是因为在较低的温度下金刚石内部结构进行调整的难度较大，可以选择从适当的温度开始梯度升温，以提高升温效率，对于单晶金刚石而言，低于200℃时非常稳定，其原因是：一是本身的结构稳定，二是导热性能极好。
进一步地，所述升温和降温的速度小于50℃/min。
通常过快升温或降温会对金刚石产品造成严重的热冲击，影响产品的内应力，导致内应力过大，无法达到想要的降低内应力的效果。
进一步地，采用真空高温设备或等离子体设备完成低应力金刚石的制备。
进一步地，所述真空高温设备选为能够在一定的真空度环境下，将密闭空间的温度梯度升高到1100℃以上的设备。
更进一步优选地，所述真空高温设备选为真空管式炉设备，本底真空度降低小于10-9mbar，并且采用惰性气体Ar、He保护。
进一步地，所述等离子体设备制备低应力金刚石的步骤如下：
Q1、通过等离子体设备生成等离子体，覆盖金刚石产品；
Q2:、逐步升高金刚石温度，金刚石升温速率小于50℃/min，每上升150-250℃后，采取一个保温过程，温度升高到1100-2300℃后，保温10min-8h；
Q3、梯度降温，每降温150-250℃后采取一个保温过程，降温过程中观察等离子体熄灭后，完成制备。
更进一步优选地，所述等离子体设备为微波等离子体设备。
进一步地，所述等离子体为H2等离子体，其中通入辅助性气体Ar，Ar和H2的体积比为0-30∶100。
更进一步地，等离子体稳定之后，通入辅助性气体Ar。通入辅助性气体Ar可以使等离子体分布更均匀。
更进一步具体地，所述微波等离子体设备制备低应力金刚石，先使微波等离子体设备内本底真空度小于10-5mbar，再通入H2，或Ar和H2，通入气体量为100-1000sccm。
进一步优选地，步骤Q2中金刚石升温速率为10-50℃/min。
进一步地，所述升温和降温的方式可选采用控制微波功率、控制气体气压、控制冷却系统的散热速率中的一种或多种方式实现。
进一步具体地，步骤Q2中每上升190-210℃后采取一个保温过程。
进一步优选地，步骤Q2中每上升200℃后采取一个保温过程。
进一步地，步骤Q2、Q3中保温过程的时间为20-45min。
进一步具体地，保温过程的时间为25-35min。
进一步优选地，保温过程的时间为30min。
具体地，低应力金刚石的制备方法可以将生长完成后的金刚石样品取出后，进行激光切割、机械抛光后放置于微波等离子设备中，进行低应力金刚石的制备。
进一步地，步骤Q1前还增加步骤Q0用于金刚石合成步骤完成后，直接进行低应力金刚石的制备：
Q0、关闭碳源，稳定5-10min，使碳源完全消耗及排出，并使得H2等离子体稳定。
上述方法制备的低应力金刚石，金刚石膜内残余应力大小与其一阶拉曼特征峰相对于无缺陷天然金刚石单晶一阶拉曼特征峰偏移量△ω为0.2cm-1至0.5cm-1，所述无缺陷天然金刚石单晶一阶拉曼特征峰为1332cm-1。
本发明一种低应力金刚石及其制备方法：
1、本方法相比现有技术而言步骤简单，方便大规模的处理成品单晶金刚石，特别适用于厚度较厚的单晶金刚石产品；
2、采取梯度降温法，极大地避免了高温环境下对金刚石产品的内应力冲击，使得内部晶体结构逐渐重新排列，达到去应力的目的；
3、恰当的温度控制和速率控制，在确保了金刚石产品内应力能获得有效改善的基础上，保障了处理效率，适用于工业化生产；
4、该方法可用于已合成完成的金刚石产品，或完成合成后直接进行低应力金刚石产品的制备，适用范围广。
附图说明
图1为实施例4中金刚石产品去应力处理前的偏振光下应力纹光学照片；
图2为实施例4中保温(即退火)温度为1450℃，时间为60min后金刚石产品的应力纹光学照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
本申请的实施例采用的原料金刚石，采用如下的步骤制造：首先选择表面平整的籽晶，生长表面为(100)面，并进行抛光处理，然后通过丙酮或者无水乙醇清洗掉籽晶表面的有机物，再使用配制的食人鱼溶液进行酸洗处理，去除掉籽晶表面的金属杂质，再通过去离子水洗去酸液后，烘干处理放入腔体中进行生长。生长之前首先通入H2，并在2-20mabr压力下，通入300-1500KW启辉，生成等离子体，然后逐渐增加压力及功率，使得籽晶在850℃稳定，此时通入一定比例的O2，并刻蚀15-60min。刻蚀后关闭O2，通入碳源，碳源浓度一般在12％以内，生长温度为850-1300℃之间。达到目标厚度之后，停止生长。
实施例中判断内应力大小的方式为：
方法一：显微偏振光法。
该方法的判断标准为：当金刚石膜存在内应力时，经过偏振光垂直入射晶体表面会分解为两束频率相同，相位差恒定，振动方向不同的o光和e光，该现象为双折射，应力双折射的大小与应力正比，即当双折射现象越有序，内部应力越大，当颜色为红黄绿的偏光形态越多，内应力越大。
方法二：拉曼光谱法(Raman)。
拉曼光谱法是一种利用光子与分子之间发生非弹性碰撞获得的散射光谱，除了根据测试样品的成分和晶体结构不同进行定性分析外，也可以对测试样品中杂质、缺陷或晶格失配所引起的内应力进行定量分析。通常来说，MPCVD法合成的金刚石膜内残余应力大小与其一阶特征拉曼峰相对于无缺陷天然金刚石单晶一阶拉曼特征峰(1332cm-1)偏移量△ω成正比。
实施例1：
在上述生长过程完成后，不取出金刚石产品，暂停碳源的通入，开始进行等离子体原位退火后处理(金刚石产品去应力)过程。首先是升温过程：关闭碳源，稳定9-10min，使碳源完全消耗及排出，并使得H2等离子体稳定，时间9-10min，然后逐渐增加压力与功率，增加压力与功率的调节量根据升温状态进行调节，升温过程中始终保持等离子体火球完全覆盖金刚石产品，其中升温速率约为46℃/min。本方案采用梯度升温法，即升温200℃后，即采取一个保温过程，保温时间为30min。在梯度升温至目标温度值1450℃后，下一步进行稳定的保温过程：维持温度稳定，退火时间为10min；最后为降温过程：降温过程采用同样的梯度降温方法，即降温200℃后，即采取一个保温过程，保温时间为30min。通过逐渐降低压力与功率，降低压力与功率的调节量根据降温状态进行调节，降温过程中始终保持等离子体火球完全覆盖金刚石产品，降温速率小于46℃/min，降至室温。
得到样品进行内应力检测：通过偏振光显微镜进行观察，红黄绿条纹数量明显减少，总体来看偏振光条纹颜色变暗。
检测得到的结果是：内应力降低明显。
实施例2：
取出合成的产品，经过激光切割、打磨抛光后，放入微波等离子体设备中，抽真空使设备内本底真空度小于10-5mbar,再通入H2和Ar的混合气体，通入量为600sccm，其中Ar和H2体积比的10％，另一实施例中为25％。开启微波，启辉，等离子体覆盖金刚石表面。开始逐渐升温，其中升温速率约为30℃/min。本方案采用梯度升温法，升温250℃后，即采取一个保温过程，保温时间为25min。在梯度升温至目标温度值1100℃后，下一步进行稳定的保温过程：维持温度稳定，退火时间8h(小时)；最后为降温过程：降温过程采用同样的梯度降温方法，即降温250℃后，即采取一个保温过程，保温时间为25min。通过逐渐降低压力与功率，降温过程中始终保持等离子体火球完全覆盖金刚石产品，降温速率30℃/min，降至室温。
得到样品进行内应力检测：通过偏振光显微镜进行观察，红黄绿条纹数量明显减少，总体来看偏振光条纹颜色变暗。
检测得到的结果是：内应力降低明显。
实施例3：
取出合成的产品，经过激光切割、打磨抛光后，放入微波等离子体设备中，抽真空使设备内本底真空度小于10-5mbar，通入H2开启微波，启辉，H2的通入量为900sccm，等离子体覆盖金刚石表面。开始逐渐升温，其中升温速率约为50℃/min。本方案采用梯度升温法，升温150℃后，即采取一个保温过程，保温时间为25min。在梯度升温至目标温度值1100℃后，下一步进行稳定的保温过程：维持温度稳定，退火时间8h；最后为降温过程：降温过程采用同样的梯度降温方法，即降温250℃后，即采取一个保温过程，保温时间为25min。通过逐渐降低压力与功率，降温过程中始终保持等离子体火球完全覆盖金刚石产品，降温速率30℃/min，降至室温。
得到样品进行内应力检测：通过偏振光显微镜进行观察，红黄绿条纹数量明显减少，总体来看偏振光条纹颜色变暗。
检测得到的结果是：内应力降低明显。
实施例4：
取出合成的产品，经过激光切割、打磨抛光后，放入微波等离子体设备中，抽真空使设备内本底真空度小于10-5mbar，通入H2开启微波，启辉，等离子体覆盖金刚石表面，其中H2的通入量为200sccm。开始逐渐升温，其中升温速率约为70℃/min。本方案采用梯度升温法，升温250℃后，即采取一个保温过程，保温时间为10min。在梯度升温至目标温度值1450℃后，下一步进行稳定的保温过程：维持温度稳定，退火时间60min；最后为降温过程：降温过程采用同样的梯度降温方法，即降温250℃后，即采取一个保温过程，保温时间为10min。通过逐渐降低压力与功率，降温过程中始终保持等离子体火球完全覆盖金刚石产品，降温速率70℃/min，降至室温。
如图1、图2所示，得到样品进行内应力检测：通过偏振光显微镜进行观察，红黄绿条纹数量明显减少，总体来看偏振光条纹颜色变暗。
检测得到的结果是：内应力降低明显。
实施例5：
取出合成的产品，经过激光切割、打磨抛光后，放入真空管式炉设备中，抽真空使真空管式炉设备本底真空度降低至小于10-9mbar，通入惰性气体Ar保护，将金刚石梯度升温至1800℃，保温4h；其中升温速率约为25℃/min，本方案采用梯度升温法，升温170℃后，即采取一个保温过程，保温时间为33min。在梯度升温至目标温度值1800℃后，下一步进行稳定的保温过程：维持温度稳定，退火时间4h；最后为降温过程：降温过程采用同样的梯度降温方法，即降温250℃后，即采取一个保温过程，保温时间为30min，最后降至室温。真空管式炉设备通过电阻丝进行升温，降温通过水冷降温，另一实施例中采用自然冷却。
得到样品进行内应力检测：通过偏振光显微镜进行观察，红黄绿条纹数量明显减少，总体来看偏振光条纹颜色变暗。
检测得到的结果是：内应力降低明显。
对比例1：
取出合成的金刚石产品，经过激光切割、打磨抛光后，放入微波等离子体设备中，通入H2开启微波，启辉，等离子体覆盖金刚石表面。开始逐渐升温，其中升温速率约为70℃/min，升温至目标温度值1450℃后，退火时间30min；最后为降温过程降温速率70℃/min，降至室温。
得到样品进行内应力检测：通过偏振光显微镜进行观察，红黄绿条纹数量依然较为明显，总体来看偏振光条纹颜色没有明显变化。
检测得到的结果是：内应力未有明显降低。
采用不同实施例的内应力降低的效果说明
Figure BDA0002560461850000101

Claims (10)

1.一种低应力单晶金刚石的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
S1：将金刚石梯度升温至1100-2300℃，保温10min-8h；
S2：再将金刚石梯度降温至400℃以下；
采用真空高温设备或等离子体设备完成低应力单晶金刚石的制备；
所述真空高温设备选为真空管式炉设备，本底真空度降低小于10-9mbar，并且采用惰性气体Ar、He保护；
所述等离子体设备为微波等离子体设备，所述微波等离子体设备制备低应力单晶金刚石，先使微波等离子体设备内本底真空度小于10-5mbar，再通入H2，或Ar和H2。
2.根据权利要求1所述的低应力单晶金刚石的制备方法，其特征在于：步骤S1中，升温至200℃-700℃后，再开始梯度升温至1100-2300℃。
3.根据权利要求1或2所述的低应力单晶金刚石的制备方法，其特征在于：所述升温和降温的速度小于50℃/min。
4.根据权利要求3所述的低应力单晶金刚石的制备方法，其特征在于：所述等离子体设备制备低应力单晶金刚石的步骤如下：
Q1、通过等离子体设备生成等离子体，覆盖金刚石产品；
Q2、逐步升高金刚石温度，金刚石升温速率小于50℃/min，每上升150-250℃后，采取一个保温过程，温度升高到1100-2300℃后，保温10min-8h；
Q3、梯度降温，每降温150-250℃后采取一个保温过程，降温过程中观察等离子体熄灭后，完成制备。
5.根据权利要求4所述的低应力单晶金刚石的制备方法，其特征在于，步骤Q2中每上升190-210℃后采取一个保温过程。
6.根据权利要求4所述的低应力单晶金刚石的制备方法，其特征在于，所述等离子体为H2等离子体，其中通入辅助性气体Ar，Ar和H2的体积比为0-30∶100。
7.根据权利要求6所述的低应力单晶金刚石的制备方法，其特征在于，所述升温和降温的方式可选采用控制微波功率、控制气体气压、控制冷却系统的散热速率中的一种或多种方式实现。
8.根据权利要求7所述的低应力单晶金刚石的制备方法，其特征在于，步骤Q2、Q3中保温过程的时间为20-45min。
9.根据权利要求6所述的低应力单晶金刚石的制备方法，其特征在于，步骤Q1前还增加步骤Q0用于金刚石合成步骤完成后，直接进行低应力单晶金刚石的制备：
Q0、关闭碳源，稳定5-10min，使碳源完全消耗及排出，并使得H2等离子体稳定。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法制备的低应力单晶金刚石，其特征在于，金刚石膜内残余应力大小与其一阶拉曼特征峰相对于无缺陷天然金刚石单晶一阶拉曼特征峰偏移量△ω为0.2cm-1至0.5cm-1，所述无缺陷天然金刚石单晶一阶拉曼特征峰为1332cm-1。
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