CN113005517B - 一种减小单晶金刚石内应力的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及单晶金刚石制备的技术领域，具体公开了一种减小单晶金刚石内应力的处理方法。包括以下步骤：金刚石籽晶的准备；单晶金刚石的生长‑高温退火处理：金刚石籽晶进行生长与高温退火处理，每生长一次后进行高温退火一次，生长和高温退火处理交替进行，高温退火次数为2~5次，直至单晶金刚石生长到5.0‑5.5mm；单晶金刚石的高温退火处理条件：高温退火温度为1000‑2000℃，时间为30‑90min。本申请的方法操作简单、易于实现，简化了工艺流程，节约时间和成本，本申请制得的单晶金刚石具有内应力小、表面质量以及内部质量高、裂纹少以及成品率高的优点。
Description
技术领域
本申请涉及单晶金刚石制备的技术领域，更具体地说，它涉及一种减小单晶金刚石内 应力的处理方法。
背景技术
单晶金刚石具有诸多优异的物理和化学性能，其硬度高、耐磨性好、高光学透过性能 以及高化学稳定性，被广泛应用于工业领域、航空航天领域、珠宝领域以及超精密加工技术 领域。目前，微波等离子体化学气相沉积法是制备单晶金刚石的常用的方法之一，也是制备 高质量单晶金刚石的最佳方法。
单晶金刚石在生长的过程中，晶体内部的内应力会随时间延长或者单晶金刚石厚度的 增加逐渐积累，当达到一定程度时，单晶金刚石会出现裂纹或者崩裂的现象，致使生长过程 无法继续进行，生长得到的单晶金刚石质量低。
发明内容
为了减小单晶金刚石生长过程中内应力增加造成单晶金刚石质量低的缺陷，本申请提 供一种减小单晶金刚石内应力的处理方法。
本申请提供的一种减小单晶金刚石内应力的处理方法，采用如下的技术方案：
金刚石籽晶的准备：对金刚石籽晶进行超声清洗，然后将金刚石籽晶烘干，放入微波等离子 体气相沉积设备的反应腔内；
单晶金刚石的生长-高温退火处理：金刚石籽晶进行生长与高温退火处理，每生长一次后进行 高温退火一次，生长和高温退火处理交替进行，高温退火次数为2～5次，直至单晶金刚石生 长到5.0-5.5mm；
单晶金刚石的生长条件：氢气氛围下，压强为1000-2000Pa，激活等离子体；升高功率和气压， 使金刚石籽晶表面温度为700-1200℃，然后通入甲烷气体进行生长；
单晶金刚石的高温退火处理条件：高温退火温度为1000-2000℃，时间为30-90min。
通过采用上述技术方案，在单晶金刚石生产过程中对单晶金刚石进行多次高温退火处 理，有效减小单晶金刚石生长过程中积累的内应力，减少单晶金刚石出现开裂的倾向，保证 单晶金刚石的生产质量，获得一种表面质量以及内部质量均优良的单晶金刚石；
在高温条件下，单晶金刚石内部的亚稳态的石墨相会向稳态的金刚石相转变，其内应力会相 应的减少，进而减小单晶金刚石开裂的倾向；
同时，多次高温退火处理能够有效减小单晶金刚石内部的位错密度，使得位错长度在一定热 力学条件下保持最小长度，且在高温氢等离子体条件下，缩短的位错更加容易发生反应泯灭， 使得位错密度进一步减小，降低单晶金刚石生长过程中增加的内应力；
该操作工艺简单，无需更换设备即可完成单晶金刚石的生长以及减小单晶金刚石内部的内应 力，简化了工艺流程，易于操作，节约时间和成本，提高工作效率。
优选的，所述单晶金刚石的生长方法为等离子体化学气相沉积法。
通过采用上述技术方案，采用等离子体化学气相沉积法制备单晶金刚石，该方法具有 无极放电、系统杂质污染少、等离子体密度高、微波能量连续可控、生长速率快等优点，采 用该方法制得的单晶金刚石结晶质量好、表面以及内部质量高，是一种优良的单晶金刚石制 备方法。
优选的，所述单晶金刚石的生长过程为连续性过程。
通过采用上述技术方案，单晶金刚石连续性生长使得单晶金刚石的生长不间断发展， 有效降低单晶金刚石晶体内部的应力，减少单晶金刚石晶体开裂倾向，获得一种质量较高的 单晶金刚石。
优选的，所述单晶金刚石的生长过程为非连续性过程。
通过采用上述技术方案，单晶金刚石生长过程为非连续生长过程，给予单晶金刚石充 足的生长空间，使得单晶金刚石内部的位错密度分布更加均匀，进而得到的单晶金刚石具有 十分稳定的晶体结构，保证了单晶金刚石的质量。
优选的，所述单晶金刚石的高温退火处理过程是在生长到相应厚度之后或下一次生长 之前进行的。
通过采用上述技术方案，在单晶金刚石的生长过后进行高温退火处理，有效地消除单 晶金刚石生长过程中的内应力，减少单晶金刚石生产过程中因内应力过大造成的开裂倾向。
优选的，所述微波等离子体化学气相沉积设备选用的频率为2.45GHz或915MHz。
优选的，所述金刚石籽晶的清洗时超声清洗的功率为400-600W，时间为10-20min。
通过采用上述技术方案，对金刚石籽晶进行清洗，使得金刚石籽晶表面保持清洁，除 去金刚石籽晶表面的杂质，为后续单晶金刚石的生长提供一种有利的生产环境，保证单晶金 刚石的生产质量。
优选的，所述单晶金刚石的生长过程中设置氢气流量为200-1000sccm，甲烷流量为 20-100sccm。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、采用多次高温退火处理工艺对单晶金刚石进行处理，能够有效减小单晶金刚石生长过程中 积累的内应力，在高温条件下，单晶金刚石内部的亚稳态的石墨相会向稳态的金刚石相转变， 其内应力也会相应减小，进而减小单晶金刚石表面开裂的现象，保证了单晶金刚石的生产质 量。
2、本申请的方法，简化了工艺生产流程，只需借助一种仪器即实现单晶金刚石的生产 过程，无需更换仪器设备，调控工艺参数，极大地简化了工艺流程，节约时间，减少因更换 设备造成的实验操作不便，节约成本，提高产业生产效率。
3、通过上述方法，获得的单晶金刚石表面洁净、无裂纹、表面质量较高，提高了单晶 金刚石的质量和良品率，该方法具有良好的工业生产价值，值得大规模推广。
附图说明
图1是本申请实施例3以及对比例1中的拉曼光谱图，A1，A2分别为单晶金刚石A 在厚度2.3-2.5mm处退火前和退火后的拉曼图，B1、B2分别为单晶金刚石B在厚度4.3-4.5mm处退火前和退火后的拉曼图。
图2是本申请实施例3中单晶金刚石的光学图片。
图3是本申请对比例1中单晶金刚石的光学图片。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本申请作进一步详细说明。
一种减小单晶金刚石内应力的方法，包括以下步骤：
金刚石籽晶的准备：将金刚石籽晶依次放入酒精、丙酮、去离子水中进行超声清洗10-20min， 超声功率为400-600W，然后将金刚石籽晶烘干，放入微波等离子体气相沉积设备的反应腔内； 单晶金刚石的生长-高温退火处理：
S1：微波等离子体气相沉积设备的反应腔抽真空，本底真空抽至0.1Pa；开启程序，通入氢气 流量200-1000sccm，腔室压强为1000-2000Pa，启动微波发生器，激活等离子体；升高功率 和气压，使金刚石籽晶表面温度为700-1200℃，通入甲烷气体进行生长，甲烷气体流量为 20-100sccm；
S2：将多片厚度为0.1-0.5mm的单晶金刚石生长到1.0-1.5mm，然后在氢等离子体环境下将单 晶金刚石升温到1000-2000℃，进行高温退火处理，时间为30-90min；
S3：单晶金刚石继续生长，每生长一次后进行高温退火一次，直至单晶金刚石生长到5.0-5.5mm。
实施例
实施例1
金刚石籽晶的准备：将金刚石籽晶依次放入酒精、丙酮、去离子水中进行超声清洗10min， 超声功率为400W，然后将金刚石籽晶烘干，放入微波等离子体气相沉积设备的反应腔内； 单晶金刚石的生长-高温退火处理：
S1：微波等离子体气相沉积设备的反应腔抽真空，本底真空抽至0.1Pa；开启程序，通入氢气 流量200sccm，腔室压强为1000Pa，启动微波发生器，激活等离子体；升高功率和气压，使 金刚石籽晶表面温度为700℃，通入甲烷气体进行生长，甲烷气体流量为20sccm；
S2：将15片厚度为0.1-0.5mm的单晶金刚石生长到1.0-1.5mm，然后在氢等离子体环境下将 单晶金刚石升温到1000℃，进行高温退火处理，时间为30min；
S3：重复金刚石籽晶的准备和S1，继续生长，单晶金刚石厚度生长到2.0-2.5mm，在氢等离 子体环境下将单晶金刚石升温至1000℃，进行高温退火处理，处理时间为30min；
S4：重复金刚石籽晶的准备和S1，继续生长，单晶金刚石厚度生长到3.0-3.5mm，在氢等离 子体环境下将单晶金刚石升温至1000℃，进行高温退火处理，处理时间为30min；
S5：重复金刚石籽晶的准备和S1，继续生长，单晶金刚石厚度生长到4.0-4.5mm，在氢等离 子体环境下将单晶金刚石升温至1000℃，进行高温退火处理，处理时间为30min；
S6：重复金刚石籽晶的准备和S1，继续生长，单晶金刚石厚度生长到5.0-5.5mm，在氢等离 子体环境下将金刚石籽晶升温至1000℃，进行高温退火处理，处理时间为30min。
实施例2
金刚石籽晶的准备：将金刚石籽晶依次放入酒精、丙酮、去离子水中进行超声清洗20min， 超声功率为600W，然后将金刚石籽晶烘干，放入等离子体气相沉积设备的反应腔内；
单晶金刚石的生长-高温退火处理：
S1：微波等离子体气相沉积设备的反应腔抽真空，本底真空抽至0.1Pa；开启程序，通入氢气 流量1000sccm，腔室压强为2000Pa，启动微波发生器，激活等离子体；升高功率和气压，使 单晶金刚石表面温度为1200℃，通入甲烷气体进行生长，甲烷气体流量为100sccm；
S2：将15片厚度为0.1-0.5mm的单晶金刚石生长到1.0-1.5mm，然后在氢等离子体环境下将 单晶金刚石升温到2000℃，进行高温退火处理，时间为90min；
S3：重复金刚石籽晶的准备和S1，继续生长，单晶金刚石厚度生长到2.0-2.5mm，在氢等离 子体环境下将单晶金刚石升温至1000℃，进行高温退火处理，处理时间为90min；
S4：重复金刚石籽晶的准备和S1，继续生长，单晶金刚石厚度生长到3.0-3.5mm，在氢等离 子体环境下将单晶金刚石升温至1000℃，进行高温退火处理，处理时间为90min；
S5：重复金刚石籽晶的准备和S1，继续生长，单晶金刚石厚度生长到4.0-4.5mm，在氢等离 子体环境下将单晶金刚石升温至1000℃，进行高温退火处理，处理时间为90min；
S6：重复金刚石籽晶的准备和S1，继续生长，单晶金刚石厚度生长到5.0-5.5mm，在氢等离 子体环境下将单晶金刚石升温至1000℃，进行高温退火处理，处理时间为90min。
实施例3
金刚石籽晶的准备：将金刚石籽晶依次放入酒精、丙酮、去离子水中进行超声清洗15min， 超声功率为500W，然后将金刚石籽晶烘干，放入微波等离子体气相沉积设备的反应腔内； 单晶金刚石的生长-高温退火处理：
S1：微波等离子体气相沉积设备的反应腔抽真空，本底真空抽至0.1Pa；开启程序，通入氢气 流量600sccm，腔室压强为1500Pa，启动微波发生器，激活等离子体；升高功率和气压，使 金刚石籽晶表面温度为850℃，通入甲烷气体进行生长，甲烷气体流量为60sccm；
S2：将15片厚度为0.1-0.5mm的单晶金刚石生长到1.0-1.5mm，然后在氢等离子体环境下将 单晶金刚石升温到1500℃，进行高温退火处理，时间为60min；
S3：重复金刚石籽晶的准备和S1，继续生长，单晶金刚石厚度生长到2.0-2.5mm，在氢等离 子体环境下将单晶金刚石升温至1000℃，进行高温退火处理，处理时间为60min；
S4：重复金刚石籽晶的准备和S1，继续生长，单晶金刚石厚度生长到3.0-3.5mm，在氢等离 子体环境下将单晶金刚石升温至1500℃，进行高温退火处理，处理时间为60min；
S5：重复金刚石籽晶的准备和S1，继续生长，单晶金刚石厚度生长到4.0-4.5mm，在氢等离 子体环境下将单晶金刚石升温至1500℃，进行高温退火处理，处理时间为60min；
S6：重复金刚石籽晶的准备和S1，继续生长，单晶金刚石厚度生长到5.0-5.5mm，在氢等离 子体环境下将单晶金刚石升温至1500℃，进行高温退火处理，处理时间为60min。
实施例4
实施例4与实施例3的区别在于：实施例4中选用的高温退火温度为1100℃，其他操作同实 施例3。
实施例5
实施例5与实施例3的区别在于：实施例5中选用的高温退火温度为1200℃，其他操作同实 施例3。
实施例6
实施例6与实施例3的区别在于：实施例6中选用的高温退火温度为1300℃，其他操作同实 施例3。
实施例7
实施例7与实施例3的区别在于：实施例7中选用的高温退火温度为1400℃，其他操作同实 施例3。
实施例8
实施例8与实施例3的区别在于：实施例8中选用的高温退火温度为1600℃，其他操作同实 施例3。
实施例9
实施例9与实施例3的区别在于：实施例9中选用的高温退火温度为1700℃，其他操作同实 施例3。
实施例10
实施例10与实施例3的区别在于：实施例10中选用的高温退火温度为1800℃，其他操作同 实施例3。
实施例11
实施例11与实施例3的区别在于：实施例11中选用的高温退火温度为1900℃，其他操作同 实施例3。
实施例12
实施例12与实施例3的区别在于：实施例12中选用的高温退火时间为40min，其他操作同 实施例3。
实施例13
实施例13与实施例3的区别在于：实施例13中选用的高温退火时间为50min，其他操作同 实施例3。
实施例14
实施例14与实施例3的区别在于：实施例14中选用的高温退火时间为70min，其他操作同 实施例3。
实施例15
实施例15与实施例3的区别在于：实施例15中选用的高温退火时间为80min，其他操作同 实施例3。
实施例16
金刚石籽晶的准备：将金刚石籽晶依次放入酒精、丙酮、去离子水中进行超声清洗15min， 超声功率为500W，然后将金刚石籽晶烘干，放入微波等离子体气相沉积设备的反应腔内； 单晶金刚石的生长-高温退火处理：
S1：微波等离子体气相沉积设备的反应腔抽真空，本底真空抽至0.1Pa；开启程序，通入氢气 流量600sccm，腔室压强为1500Pa，启动微波发生器，激活等离子体；升高功率和气压，使 金刚石籽晶表面温度为950℃，通入甲烷气体进行生长，甲烷气体流量为60sccm；
S2：将15片厚度为0.1-0.5mm的单晶金刚石生长到1.0-1.5mm，然后在氢等离子体环境下将 单晶金刚石升温到1500℃，进行高温退火处理，时间为60min；
S3：继续生长，单晶金刚石厚度生长到2.0-2.5mm，在氢等离子体环境下将单晶金刚石升温 至1000℃，进行高温退火处理，处理时间为60min；
S4：继续生长，单晶金刚石厚度生长到3.0-3.5mm，在氢等离子体环境下将单晶金刚石升温 至1500℃，进行高温退火处理，处理时间为60min；
S5：继续生长，单晶金刚石厚度生长到4.0-4.5mm，在氢等离子体环境下将单晶金刚石升温 至1500℃，进行高温退火处理，处理时间为60min；
S6：继续生长，单晶金刚石厚度生长到5.0-5.5mm，在氢等离子体环境下将单晶金刚石升温 至1500℃，进行高温退火处理，处理时间为60min。
对比例
对比例1
对比例1与实施例3的区别在于：对比例1中未进行高温退火处理，其他操作同实施例3。
对比例2
对比例2与实施例3的区别在于：对比例2中只进行一次高温退火处理，其他操作同实施例 3。
对比例3
对比例3与实施例3的区别在于：对比例3中高温退火处理温度为800℃，时间为60min，其 他操作同实施例3。
对比例4
对比例4与实施例3的区别在于：对比例4中高温退火处理温度为2200℃，时间为60min， 其他操作同实施例3。
对比例5
对比例5与实施例3的区别在于：对比例5中高温退火处理温度为1500℃，时间为20min， 其他操作同实施例3。
对比例6
对比例6与实施例3的区别在于：对比例6中高温退火处理温度为1500℃，时间为100min， 其他操作同实施例3。
对比例7
对比例7与实施例3的区别在于：对比例7中氢气流量与甲烷流量的比值为8:1，其他操作同 实施例3。
对比例8
对比例8与实施例3的区别在于：对比例8中氢气流量与甲烷流量的比值为15:1，其他操作 同实施例3。
性能检测试验 (一)单晶金刚石表面完整、无裂纹数量统计
将实施例1-16以及对比例1-8中分别制得的15片单晶金刚石进行表面完整、无裂纹数量统 计，统计数据如下表1所示。
表1本申请实施例1-16以及对比例1-8中单晶金刚石完整、无裂纹数量统计
由上表1可知，实施例3中采用高温退火处理工艺制得的15片单晶金刚石中表面完整、无裂 纹的单晶金刚石数量为14片，对比实施例3以及对比例1，可知，相较于未进行退火处理的 单晶金刚石，采用高温退火处理工艺对单晶金刚石进行处理可获得表面质量较高单晶金刚石。
(二)拉曼光谱曲线分析
利用拉曼光谱分析仪对实施例3以及对比例1中的单晶金刚石进行拉曼光谱分析，其中对比 例1中的单晶金刚石为未进行退火处理的单晶金刚石，实施例3中的单晶金刚石为经高温退 火处理后的单晶金刚石。
从图1中可以看出，未进行退火处理的单晶金刚石的拉曼特征峰在1333cm-1处；经退 火处理后，单晶金刚石的拉曼特征峰在1332cm-1处，单晶金刚石的拉曼特征峰向左移动，即 单晶金刚石的拉曼特征峰向高波方向移动，表现为压应力，并且在1450-1480cm-1处出现新的 波峰，可知，单晶金刚石内存在少量的非单晶金刚石相，由此可以推测出，经高温退火处理 后的单晶金刚石，单晶金刚石内部的亚稳态的石墨相会转变为稳态的金刚石相，有效减小了 单晶金刚石内部的内应力，减小单晶金刚石表面以及内部开裂的倾向，保证单晶金刚石的质 量，提高单晶金刚石的成品率。
(三)单晶金刚石表面的光学图片
图2为本申请实施例3中单晶金刚石的光学图片，图3为本申请对比例1中单晶金刚石的光 学图片。
从图2中可以看出，经多次高温退火处理的单晶金刚石表面光滑无裂纹、无损伤，晶 体颜色透亮，生长质量较高，表面质量较高，可以推测出，多次高温退火处理能够减小单晶 金刚石内部的内应力，提高单晶金刚石的结晶度，进而获得高质量的单晶金刚石，提高了单 晶金刚石的成品率，节约生产成本，减少因生产质量问题造成的生产周期增长，具有良好的 生产价值。
从图3中可以看出，未经高温退火处理的单晶金刚石表面出现裂纹，生产质量差，表 面质量差，对比图2和图3，可以推测出，高温退火处理能够减小单晶金刚石生长过程中内 应力的增长，避免因应力过大造成单晶金刚石开裂，保证了单晶金刚石的生产质量，同时避 免了因退火时间过长造成的单晶金刚石表面石墨化，对单晶金刚石表面质量造成损伤，从而 降低了单晶金刚石因表面石墨化造成的金刚石质量下降的可能性。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在 阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的 权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (7)
1.一种减小单晶金刚石内应力的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
金刚石籽晶的准备：对金刚石籽晶进行超声清洗，然后将金刚石籽晶烘干，放入微波等离子体气相沉积设备的反应腔内；
单晶金刚石的生长-高温退火处理：金刚石籽晶进行生长与高温退火处理，每生长一次后进行高温退火一次，生长和高温退火处理交替进行，高温退火次数为2~5次，直至单晶金刚石生长到5.0-5.5mm；
所述单晶金刚石的高温退火过程是在生长到相应厚度之后或下一次生长之前进行的；
单晶金刚石的生长条件：氢气氛围下，压强为1000-2000Pa，激活等离子体；升高功率和气压，使金刚石籽晶表面温度为700-1200℃，然后通入甲烷气体进行生长；
单晶金刚石的高温退火处理条件：高温退火温度为1000-2000℃，时间为30-90min。
2.根据权利要求1所述的一种减小单晶金刚石内应力的处理方法，其特征在于：所述单晶金刚石的生长处理方法为微波等离子体化学气相沉积法。
3.根据权利要求1所述的一种减小单晶金刚石内应力的处理方法，其特征在于：所述单晶金刚石厚度的生长过程为连续性过程。
4.根据权利要求1所述的一种减小单晶金刚石内应力的处理方法，其特征在于：所述单晶金刚石厚度的生长过程为非连续性过程。
5.根据权利要求1所述的一种减小单晶金刚石内应力的处理方法，其特征在于：所述微波等离子体化学气相沉积设备选用的频率为2.45GHz或915MHz。
6.根据权利要求1所述的一种减小单晶金刚石内应力的处理方法，其特征在于：所述金刚石籽晶的清洗时超声清洗的功率为400-600W，时间为10-20min。
7.根据权利要求1所述的一种减小单晶金刚石内应力的处理方法，其特征在于：所述单晶金刚石的生长过程中设置氢气流量为200-1000sccm，甲烷流量为20-100sccm。
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