CN114277445B - 超声辅助去除金刚石应力的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种超声辅助去除金刚石应力的装置，包括石英管、超声发生装置、加热线圈、盖体、进气管、出气管、惰性气体源以及机械泵。石英管用于收容导体材质的与加热线圈形成电磁感应加热的物料舟，物料舟用于盛放金刚石；超声发生装置的超声出口对准石英管的内腔和物料舟；感应加热线圈围绕石英管设置在石英管的外周，盖体在石英管的上端；进气管和出气管密封穿过盖体并连通石英管的内腔。压力计设置在盖体的进气管和出气管之间的中心区域。本申请利用超声辅助去除金刚石应力的装置，将热处理与超声处理相结合，对金刚石进行处理，利用热能与超声波冲击振动为位错运动及增值提供外部动力，可较好的将金刚石内部的应力去除，减少破损率。
Description
技术领域
本发明涉及金刚石制备与加工处理技术领域，具体涉及一种超声辅助去除金刚石应力的装置及方法。
背景技术
由于设备或工艺技术的限制，人工合成的单晶或多晶金刚石都或多或少的存在一定的应力，过高的应力会限制金刚石在精密加工、航空航天等诸多高新技术领域的应用。
在金刚石制备与加工领域，常用的应力去除方式有热处理、冷处理、热压处理，其中热处理与热压处理并不能完全将应力消除，冷处理有可能造成金刚石的破裂。
因此，需要一种新的设备和方法去除金刚石应力。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种超声辅助去除金刚石应力的装置及方法。
为了实现上述目的，本公开提供了一种超声辅助去除金刚石应力的装置，其包括石英管、超声发生装置、加热线圈、盖体、进气管、出气管、惰性气体源、机械泵。
石英管轴向两端开口，石英管的下端密封固定支撑在超声发生装置的上部，石英管用于收容导体材质的与加热线圈形成电磁感应加热的物料舟，物料舟用于盛放金刚石平面对着超声发生装置的超声出口的金刚石。
超声发生装置用于产生超声且使超声发生装置的超声出口对准石英管的内腔和物料舟。
感应加热线圈围绕石英管设置在石英管的外周。
盖体在石英管的上端。
进气管和出气管密封穿过盖体并连通石英管的内腔，进气管受控连通于惰性气体源，出气管连通石英管的内腔和机械泵，当惰性气体源与进气管的连通断开时，机械泵经由出气管对石英管的内腔抽真空，当惰性气体源与进气管的连通打开时，惰性气体源提供的惰性气体进入石英管中进行吹扫空气并维持石英管内的低于大气压的真空压力。
在一些实施例中，超声发生装置的上部设置收容槽，石英管的下端插入收容槽；超声辅助去除金刚石应力的装置还包括第一密封圈，第一密封圈密封石英管的下端的周边；超声辅助去除金刚石应力的装置还包括冷却装置，冷却装置围绕收容槽设置，以冷却第一密封圈来降低第一密封圈受电磁感应的加热的影响。
在一些实施例中，盖体设置有容置槽，石英管的上端收容于容置槽，超声辅助去除金刚石应力的装置还包括第二密封圈、第三密封圈和第四密封圈，第二密封圈密封石英管的上端的周边，第三密封圈密封进气管穿设盖体的部位，第四密封圈密封出气管穿设盖体的部位。
在一些实施例中，超声辅助去除金刚石应力的装置还包括流量计和压力计，流量计和压力计设置在盖体的进气管和出气管之间的中心区域，以监控惰性气体源提供的惰性气体的流量和压力。
一种超声辅助去除金刚石应力的方法，使用前述的超声辅助去除金刚石应力的装置，包括如下步骤：步骤一，金刚石清洗，金刚石依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，烘干后保温；步骤二，金刚石退火处理，将步骤一烘干的金刚石放进物料舟中，将金刚石与物料舟放进前述的超声辅助去除金刚石应力的装置中，密封，抽真空0.1-1Pa，打开惰性气体源后，打开超声系统，超声出口对准金刚石平面，调整超声功率，超声每隔10min开5-10min，待处理完成后，冷却至常温；步骤三，清洗，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗5-30min。
在一些实施例中，在步骤一中，所述超声清洗的时间为5-10min。
在一些实施例中，在步骤一中，所述烘干温度为60-120℃。
在一些实施例中，在步骤一中，所述保温时间为10-30min。
在一些实施例中，在步骤二中，打开惰性气体源后，调节惰性气体的流量为200-600sccm，压强为5kPa-10kPa，升温速率为5℃/min-15℃/min，待温度增加至400℃-800℃，保温时间为10h-30h。
在一些实施例中，在步骤二中，所述超声功率为200-1000w。
本公开的有益效果如下：
本申请利用超声辅助去除金刚石应力的装置，将热处理与超声处理相结合，对金刚石进行处理，利用热能与超声波冲击振动为位错运动及增值提供外部动力，可较好的将金刚石内部的应力去除，减少破损率。
附图说明
图1是根据本公开的超声辅助去除金刚石应力的装置的示意图。
其中，附图标记说明如下：
100超声辅助去除金刚石应力的装置 8机械泵
1石英管 9第一密封圈
2超声发生装置 10冷却装置
21收容槽 101进水管
3加热线圈 102出水管
4盖体 11第二密封圈
41容置槽 12第三密封圈
5进气管 13第四密封圈
6出气管 14流量计
7惰性气体源 15压力计
具体实施方式
将理解的是，所公开的实施例仅仅是本申请的示例，本申请可以以各种形式实施，因此，本文公开的具体细节不应被解释为限制，而是仅作为权利要求的基础且作为表示性的基础用于教导本领域普通技术人员以各种方式实施本申请。
参照图1，超声辅助去除金刚石应力的装置100包括石英管1、超声发生装置2、加热线圈3、盖体4、进气管5、出气管6、惰性气体源7以及机械泵8。
石英管1轴向两端开口，石英管1的下端密封固定支撑在超声发生装置2的上部，石英管1用于收容导体材质的与加热线圈3形成电磁感应加热的物料舟200，物料舟200用于盛放金刚石平面对着超声发生装置2的超声出口的金刚石。
超声发生装置2用于产生超声且使超声发生装置2的超声出口对准石英管1的内腔和物料舟200。
感应加热线圈3围绕石英管1设置在石英管1的外周，盖体4在石英管1的上端。
进气管5和出气管6密封穿过盖体4并连通石英管1的内腔。
进气管5受控连通于惰性气体源7，出气管6连通石英管1的内腔和机械泵8，当惰性气体源7与进气管5的连通断开时，机械泵8经由出气管6对石英管1的内腔抽真空，当惰性气体源7与进气管5的连通打开时，惰性气体源7提供的惰性气体进入石英管1中进行吹扫空气并维持石英管1内的低于大气压的真空压力。
在一示例中，导体材质为金属材料。在一些示例中，金属材料为铸铁、不锈钢中的至少一种。
在一示例中，惰性气体源可为氩气，氮气性质稳定，也可用于此处作为惰性气体源。
在一些实施例中，参照图1，超声发生装置2的上部设置收容槽21，石英管1的下端插入收容槽21；超声辅助去除金刚石应力的装置100还包括第一密封圈9，第一密封圈9密封石英管1的下端的周边；超声辅助去除金刚石应力的装置100还包括冷却装置10，冷却装置10围绕收容槽21设置，以冷却第一密封圈9来降低第一密封圈9受电磁感应的加热的影响。
在一示例中，冷却装置10采用循环水冷却。在图1的示例中，冷却装置10采用进水管101通入冷却水并采用出水管102排出换热的水，进行循环散热，从而冷却第一密封圈9。
在一些实施例中，参照图1，盖体4设置有容置槽41，石英管1的上端收容于容置槽41，超声辅助去除金刚石应力的装置100还包括第二密封圈11、第三密封圈12和第四密封圈13，第二密封圈11密封石英管1的上端的周边，第三密封圈12密封进气管5穿设盖体4的部位，第四密封圈13密封出气管6穿设盖体4的部位。
在一些实施例中，参照图1，超声辅助去除金刚石应力的装置100还包括流量计14和压力计15，流量计14和压力计15设置在盖体的进气管5和出气管6之间的中心区域，以监控惰性气体源7提供的惰性气体的流量和压力。此处的流量计为MFC(质量流量控制器，MassFlow Controller)。
接下来，说明超声辅助去除金刚石应力的方法。
超声辅助去除金刚石应力的方法包括步骤：步骤一，金刚石清洗，金刚石依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，烘干后保温；步骤二，金刚石退火处理，将步骤一烘干的金刚石放进物料舟200中，将金刚石与物料舟200放进前面所述的超声辅助去除金刚石应力的装置100中，密封，抽真空0.1-1Pa，打开惰性气体源7后，打开超声系统，超声出口对准金刚石平面，调整超声功率，超声每隔10min开5-10min，待退火完成后，冷却至常温；步骤三，清洗，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗5-30min。
本申请利用超声辅助去除金刚石应力的装置，将热处理与超声处理相结合，对金刚石进行处理，利用热能与超声波冲击振动为位错运动及增值提供外部动力，可较好的将金刚石内部的应力去除，减少破损率。
在一些实施例中，在步骤一中，所述超声清洗的时间为5-10min。超声时间过短的话，应力消除效果不好。
在一些实施例中，在步骤一中，所述烘干温度为60-120℃。烘干温度过低，增加时间成本。
在一些实施例中，在步骤一中，所述保温时间为10-30min。
在一些实施例中，在步骤二中，打开惰性气体源7后，调节惰性气体的流量为200sccm-600sccm，压强为5kPa-10kPa，升温速率为5℃/min-15℃/min，待温度增加至400℃-800℃，保温时间为10h-30h。
在一些实施例中，在步骤二中，所述超声功率为200w-1000w。超声功率过小的话，超声波冲击振动为位错运动提供外部动力小，无法更好的消除金刚石内部的应力。
下面结合实施例，进一步阐述本公开。应理解，这些实施例仅用于说明本公开而不用于限制本公开的范围。
实施例1
使用本申请中的超声辅助去除金刚石应力的装置，进行超声辅助去除金刚石应力，包括如下步骤：
步骤一，金刚石清洗，金刚石依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10min，在烘箱中，60℃，保温30min；
步骤二，金刚石退火处理，将步骤一烘干的金刚石放进物料舟中，将金刚石与物料舟放进超声辅助去除金刚石应力的装置中，密封，抽真空0.1Pa，打开MFC系统，调节氩气流量为400sccm，压强为10kPa，温度800℃，升温速率为15℃/min，保温10h，打开超声系统，超声出口对准金刚石平面，调整超声功率，超声每隔10min开10min，待处理完成后，冷却至常温；
步骤三，清洗，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗5min。
拉曼测试结果见表1。
实施例2
使用本申请中的超声辅助去除金刚石应力的装置，进行超声辅助去除金刚石应力，包括如下步骤：
步骤一，金刚石清洗，金刚石依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10min，在烘箱中，60℃，保温30min；
步骤二，金刚石退火处理，将步骤一烘干的金刚石放进物料舟中，将金刚石与物料舟放进超声辅助去除金刚石应力的装置中，密封，抽真空0.1Pa，打开MFC系统，调节氩气流量为400sccm，压强为10kPa，温度400℃，升温速率为15℃/min，保温10h，打开超声系统，超声出口对准金刚石平面，调整超声功率，超声每隔10min开10min，待退火完成后，冷却至常温；
步骤三，清洗，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗5min。
拉曼测试结果见表1。
对比例1
使用本申请中的超声辅助去除金刚石应力的装置，进行超声辅助去除金刚石应力，包括如下步骤：
步骤一，金刚石清洗，金刚石依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10min，在烘箱中，60℃，保温30min；
步骤二，金刚石退火处理，将步骤一烘干的金刚石放进物料舟中，将金刚石与物料舟放进超声辅助去除金刚石应力的装置中，密封，抽真空0.1-1Pa，打开MFC系统，调节氩气流量为400sccm，压强为10kPa，温度400℃，升温速率为15℃/min，保温10，超声出口对准金刚石平面，调整超声功率，超声每隔10min开10min，待退火完成后，冷却至常温；
步骤三，清洗，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗5min。
拉曼测试结果见表1。
对比例2
使用本申请中的超声辅助去除金刚石应力的装置，进行超声辅助去除金刚石应力，包括如下步骤：
步骤一，金刚石清洗，金刚石依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10min，在烘箱中，60℃，保温30min；
步骤二，金刚石退火处理，将步骤一烘干的金刚石放进物料舟中，将金刚石与物料舟放进超声辅助去除金刚石应力的装置中，密封，抽真空0.1-1Pa，打开MFC系统，调节氩气流量为400sccm，压强为10kPa，打开超声系统，超声出口对准金刚石平面，调整超声功率，超声每隔10min开10min，待退火完成后，冷却至常温。
拉曼测试结果见表1。
实施例1-2和对比例1-2的拉曼位移测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 对比例1 | 对比例2 | |
| D峰改变量 | 0.31cm<sup>-1</sup> | 0.25cm<sup>-1</sup> | 0.15cm<sup>-1</sup> | 0.11cm<sup>-1</sup> |
注：未处理D峰位置1333.16cm-1
拉曼位移变化量越大说明应力消除结果越好，从表1看出，实施例1和实施例2的拉曼测试位移大于对比例1-2，说明本申请利用超声辅助去除金刚石应力的装置，以及技术方案消除的应力效果好。
上述公开特征并非用来限制本公开的实施范围，因此，以本公开权利要求所述内容所做的等效变化，均应包括在本公开的权利要求范围之内。
Claims (9)
1.一种超声辅助去除金刚石应力的装置(100)，其特征在于，包括石英管(1)、超声发生装置(2)、加热线圈(3)、盖体(4)、进气管(5)、出气管(6)、惰性气体源(7)、机械泵(8)；
石英管(1)轴向两端开口，石英管(1)的下端密封固定支撑在超声发生装置(2)的上部，石英管(1)用于收容导体材质的与加热线圈(3)形成电磁感应加热的物料舟(200)，物料舟(200)用于盛放金刚石平面对着超声发生装置(2)的超声出口的金刚石；
超声发生装置(2)用于产生超声且使超声发生装置(2)的超声出口对准石英管(1)的内腔和物料舟(200)；
感应加热线圈(3)围绕石英管(1)设置在石英管(1)的外周，
盖体(4)在石英管(1)的上端；
进气管(5)和出气管(6)密封穿过盖体(4)并连通石英管(1)的内腔，进气管(5)受控连通于惰性气体源(7)，出气管(6)连通石英管(1)的内腔和机械泵(8)，当惰性气体源(7)与进气管(5)的连通断开时，机械泵(8)经由出气管(6)对石英管(1)的内腔抽真空，当惰性气体源(7)与进气管(5)的连通打开时，惰性气体源(7)提供的惰性气体进入石英管(1)中进行吹扫空气并维持石英管(1)内的低于大气压的真空压力；
超声发生装置(2)的上部设置收容槽(21)，石英管(1)的下端插入收容槽(21)；超声辅助去除金刚石应力的装置(100)还包括第一密封圈(9)，第一密封圈(9)密封石英管(1)的下端的周边；超声辅助去除金刚石应力的装置(100)还包括冷却装置(10)，冷却装置(10)围绕收容槽(21)设置，以冷却第一密封圈(9)来降低第一密封圈(9)受电磁感应的加热的影响。
2.根据权利要求1所述的超声辅助去除金刚石应力的装置，其特征在于，
盖体(4)设置有容置槽(41)，石英管(1)的上端收容于容置槽(41)，
超声辅助去除金刚石应力的装置(100)还包括第二密封圈(11)、第三密封圈(12)和第四密封圈(13)，第二密封圈(11)密封石英管(1)的上端的周边，第三密封圈(12)密封进气管(5)穿设盖体(4)的部位，第四密封圈(13)密封出气管(6)穿设盖体(4)的部位。
3.根据权利要求1所述的超声辅助去除金刚石应力的装置，其特征在于，
超声辅助去除金刚石应力的装置(100)还包括流量计(14)和压力计(15)，流量计(14)和压力计(15)设置在盖体的进气管(5)和出气管(6)之间的中心区域，以监控惰性气体源(7)提供的惰性气体的流量和压力。
4.一种超声辅助去除金刚石应力的方法，其特征在于，使用权利要求1-3中任一项所述的超声辅助去除金刚石应力的装置，包括如下步骤：
步骤一，金刚石清洗，金刚石依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，烘干后保温；
步骤二，金刚石退火处理，将步骤一烘干的金刚石放进物料舟(200)中，将金刚石与物料舟(200)放进权利要求1-3中任一项所述的超声辅助去除金刚石应力的装置(100)中，密封，抽真空0.1-1Pa，打开惰性气体源(7)后，打开超声系统，超声出口对准金刚石平面，调整超声功率，超声每隔10min开5-10min，待退火完成后，冷却至常温；
步骤三，清洗，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗5-30min。
5.根据权利要求4所述的超声辅助去除金刚石应力的方法，其特征在于，在步骤一中，所述超声清洗的时间为5-10min。
6.根据权利要求4所述的超声辅助去除金刚石应力的方法，其特征在于，在步骤一中，所述烘干温度为60-120℃。
7.根据权利要求4所述的超声辅助去除金刚石应力的方法，其特征在于，在步骤一中，所述保温时间为10-30min。
8.根据权利要求4所述的超声辅助去除金刚石应力的方法，其特征在于，在步骤二中，打开惰性气体源(7)后，调节惰性气体的流量为200-600sccm，压强为5kPa-10kPa，升温速率为5℃/min-15℃/min，待温度增加至400℃-800℃，保温时间为10h-30h。
9.根据权利要求4所述的超声辅助去除金刚石应力的方法，其特征在于，在步骤二中，所述超声功率为200-1000w。
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