CN107557858A - 基于Ⅱa型天然金刚石的同质外延生长单晶金刚石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于Ⅱa型天然金刚石的同质外延生长单晶金刚石的方法，该方法包含以下步骤：第一步，提供制造单晶金刚石材料的反应装置；第二步，将作为晶种的Ⅱa型天然金刚石放在装置的样品台上，将处理气体通入反应腔中，利用等离子体刻蚀Ⅱa型天然金刚石，利用发射光谱进行一次诊断；第三步，调节装置的工艺参数，进行单晶金刚石的同质外延生长，利用发射光谱进行二次诊断；第四步，沉积单晶金刚石完成；本发明利用微波等离子体化学气相沉积法高温刻蚀Ⅱa型单晶金刚石，利用产生的碳源生长金刚石，能有效提高单晶金刚石生长所需碳源的纯度，得到的单晶金刚石质量好，且生长出的单晶金刚石为与基底相对应的规则形状，提高利用率。
Description
技术领域
本发明涉及金刚石领域，具体的说是基于Ⅱa型天然金刚石的同质外延生长单晶金刚石的方法。
背景技术
金刚石是一种具有宽带隙的半导体材料，其电学性能和热学性能十分优异，相对传统的宽禁带半导体，金刚石具有更高的电子与空穴迁移率，大的击穿强度与高的热导率，这些特征使得金刚石对于高功率和高频电子器件具有很好的应用前景。金刚石是依据其中氮含量的多少及存在方式而分类的，金刚石中氮杂质的存在与否直接决定了金刚石的诸多优异性能。Ⅱa宝石级型金刚石中含氮量极少(10-7以下)且无杂质和包裹体，导致它具有很高的结晶质量而几乎没有晶体缺陷，因此Ⅱa型金刚石的机械、光电等性能大大提高。目前用于生长金刚石的碳源主要为甲烷，其纯度为99.999％，而Ⅱa型金刚石的含氮量在10-7以下。
基于此，针对上述现状中存在的局限性，现有生长金刚石所用碳源纯度低等问题，本发明提出了一种利用微波等离子体化学气相沉积方法自制高纯度碳源来制备金刚石并且提高金刚石的质量与利用率的方法。
发明内容
为了解决上述现有技术的问题，本发明提供一种利用微波等离子体化学气相沉积方法自制高纯度碳源来制备金刚石并且提高金刚石的质量与利用率的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
基于Ⅱa型天然金刚石的同质外延生长单晶金刚石的方法，该方法包含以下步骤：
第一步，提供制造单晶金刚石材料的反应装置，具体为提供第一微波等离子体化学气相沉积装置和第二微波等离子体化学气相沉积装置，第一微波等离子体化学气相沉积装置和第二微波等离子体化学气相沉积装置均包括反应腔，所述反应腔中设置有放置晶种的样品台，第一微波等离子体化学气相沉积装置和第二微波等离子体化学气相沉积装置的真空室通过真空管道和机械泵相连通；
第二步，将作为晶种的Ⅱa型天然金刚石放在第一微波等离子体化学气相沉积装置的样品台上，将处理气体通入第一微波等离子体化学气相沉积装置的反应腔中，调节微波功率产生等离子体，利用等离子体刻蚀Ⅱa型天然金刚石，并利用发射光谱进行一次诊断；
第三步，根据一次诊断结果，调节第二微波等离子体化学气相沉积装置的工艺参数，进行单晶金刚石的同质外延生长，并利用发射光谱进行二次诊断；
第四步，根据二次诊断结果，沉积单晶金刚石完成后，取出得到的单晶金刚石片。
进一步地，所述第二步中处理气体具体为高纯度氢气，还具体包括将高纯度氢气源经过氢气净化设备处理后通入第一微波等离子体化学气相沉积装置的反应腔中。
更进一步地，一次诊断的具体参数为：积分时间为30～300ms，Hα基团光谱强度为10000～60000counts。
进一步地，所述第二步中处理气体流量为200～400sccm，微波功率为800～2000w，气体压强为16～25kPa。
进一步地，所述第二步中等离子体刻蚀Ⅱa型天然金刚石的刻蚀温度为1000～1200℃。
进一步地，所述第三步中第二微波等离子体化学气相沉积装置的工艺参数具体为：甲烷气体流量10～30sccm，氢气气体流量200～400sccm，微波功率800～2000w，气体压强16～25kPa，温度750～1050℃。
更进一步地，二次诊断的具体参数为：积分时间为30～300ms，Hα基团光谱强度为10000～60000counts，C2基团光谱强度在5000～50000counts。
进一步地，选取含氮量在10-8～10-6的Ⅱa型天然金刚石作为晶种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明利用微波等离子体化学气相沉积法高温刻蚀Ⅱa型单晶金刚石，产生高纯度碳源(≥99.99999％)，并利用产生的碳源生长金刚石，能有效提高单晶金刚石生长所需碳源的纯度，生长得到的单晶金刚石质量好，且生长出的单晶金刚石为与基底相对应的规则形状，提高了金刚石后续的利用率，该方法有利于应用于工业生产上。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明的反应装置连接示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
第一步，将第一微波等离子体化学气相沉积装置1和第二微波等离子体化学气相沉积装置2的真空室通过真空管道4和机械泵3相连通；
第二步，将作为晶种的Ⅱa型天然金刚石放在第一微波等离子体化学气相沉积装置1的样品台上，将99.9999％高纯度氢气源通过氢气净化设备后通入第一微波等离子体化学气相沉积装置1的反应腔中，调节微波功率产生氢等离子体，调节工艺参数具体为：氢气气体流量300sccm，微波功率1000w，气体压强18kPa，利用1000℃的氢等离子体刻蚀Ⅱa型天然金刚石，并利用发射光谱进行一次诊断，一次诊断参数的积分时间100ms，Hα基团光谱强度为40000counts；
第三步，根据一次诊断结果，调节第二微波等离子体化学气相沉积装置2的工艺参数，甲烷气体流量12sccm，氢气气体流量300sccm，微波功率1000w，气体压强18kPa，温度750℃，进行单晶金刚石的同质外延生长，并利用发射光谱进行二次诊断，二次诊断参数的积分时间100ms，Hα基团光谱强度40000counts，C2基团光谱强度20000counts；
第四步，根据二次诊断结果，沉积单晶金刚石完成后，取出得到的单晶金刚石片，整个金刚石沉积生长完成；
使用拉曼光谱对沉积完成后的金刚石进行表征，得到1332cm-1特征峰的半高宽。
实施例2：
第一步，将第一微波等离子体化学气相沉积装置1和第二微波等离子体化学气相沉积装置2的真空室通过真空管道4和机械泵3相连通；
第二步，将作为晶种的Ⅱa型天然金刚石放在第一微波等离子体化学气相沉积装置1的样品台上，将99.9999％高纯度氢气源通过氢气净化设备后通入第一微波等离子体化学气相沉积装置1的反应腔中，调节微波功率产生氢等离子体，调节工艺参数具体为：氢气气体流量250sccm，微波功率1200w，气体压强19kPa，利用1050℃的氢等离子体刻蚀Ⅱa型天然金刚石，并利用发射光谱进行一次诊断，一次诊断参数的积分时间100ms，Hα基团光谱强度为50000counts；
第三步，根据一次诊断结果，调节第二微波等离子体化学气相沉积装置2的工艺参数，甲烷气体流量14sccm，氢气气体流量250sccm，微波功率1200w，气体压强19kPa，温度800℃，进行单晶金刚石的同质外延生长，并利用发射光谱进行二次诊断，二次诊断参数的积分时间100ms，Hα基团光谱强度50000counts，C2基团光谱强度30000counts；
第四步，根据二次诊断结果，沉积单晶金刚石完成后，取出得到的单晶金刚石片，整个金刚石沉积生长完成；
使用拉曼光谱对沉积完成后的金刚石进行表征，得到1332cm-1特征峰的半高宽。
实施例3：
第一步，将第一微波等离子体化学气相沉积装置1和第二微波等离子体化学气相沉积装置2的真空室通过真空管道4和机械泵3相连通；
第二步，将作为晶种的Ⅱa型天然金刚石放在第一微波等离子体化学气相沉积装置1的样品台上，将99.9999％高纯度氢气源通过氢气净化设备后通入第一微波等离子体化学气相沉积装置1的反应腔中，调节微波功率产生氢等离子体，调节工艺参数具体为：氢气气体流量350sccm，微波功率1500w，气体压强20kPa，利用1100℃的氢等离子体刻蚀Ⅱa型天然金刚石，并利用发射光谱进行一次诊断，一次诊断参数的积分时间100ms，Hα基团光谱强度为55000counts；
第三步，根据一次诊断结果，调节第二微波等离子体化学气相沉积装置2的工艺参数，甲烷气体流量15sccm，氢气气体流量350sccm，微波功率1500w，气体压强20kPa，温度830℃，进行单晶金刚石的同质外延生长，并利用发射光谱进行二次诊断，二次诊断参数的积分时间100ms，Hα基团光谱强度55000counts，C2基团光谱强度30000counts；
第四步，根据二次诊断结果，沉积单晶金刚石完成后，取出得到的单晶金刚石片，整个金刚石沉积生长完成；
使用拉曼光谱对沉积完成后的金刚石进行表征，得到1332cm-1特征峰的半高宽。
实施例4：
第一步，将第一微波等离子体化学气相沉积装置1和第二微波等离子体化学气相沉积装置2的真空室通过真空管道4和机械泵3相连通；
第二步，将作为晶种的Ⅱa型天然金刚石放在第一微波等离子体化学气相沉积装置1的样品台上，将99.9999％高纯度氢气源通过氢气净化设备后通入第一微波等离子体化学气相沉积装置1的反应腔中，调节微波功率产生氢等离子体，调节工艺参数具体为：氢气气体流量300sccm，微波功率1700w，气体压强20kPa，利用1050℃的氢等离子体刻蚀Ⅱa型天然金刚石，并利用发射光谱进行一次诊断，一次诊断参数的积分时间50ms，Hα基团光谱强度为30000counts；
第三步，根据一次诊断结果，调节第二微波等离子体化学气相沉积装置2的工艺参数，甲烷气体流量12sccm，氢气气体流量300sccm，微波功率1700w，气体压强20kPa，温度850℃，进行单晶金刚石的同质外延生长，并利用发射光谱进行二次诊断，二次诊断参数的积分时间50ms，Hα基团光谱强度30000counts，C2基团光谱强度20000counts；
第四步，根据二次诊断结果，沉积单晶金刚石完成后，取出得到的单晶金刚石片，整个金刚石沉积生长完成；
使用拉曼光谱对沉积完成后的金刚石进行表征，得到1332cm-1特征峰的半高宽。
实施例5：
第一步，将第一微波等离子体化学气相沉积装置1和第二微波等离子体化学气相沉积装置2的真空室通过真空管道4和机械泵3相连通；
第二步，将作为晶种的Ⅱa型天然金刚石放在第一微波等离子体化学气相沉积装置1的样品台上，将99.9999％高纯度氢气源通过氢气净化设备后通入第一微波等离子体化学气相沉积装置1的反应腔中，调节微波功率产生氢等离子体，调节工艺参数具体为：氢气气体流量330sccm，微波功率1500w，气体压强18kPa，利用1050℃的氢等离子体刻蚀Ⅱa型天然金刚石，并利用发射光谱进行一次诊断，一次诊断参数的积分时间50ms，Hα基团光谱强度为25000counts；
第三步，根据一次诊断结果，调节第二微波等离子体化学气相沉积装置2的工艺参数，甲烷气体流量15sccm，氢气气体流量330sccm，微波功率1500w，气体压强18kPa，温度800℃，进行单晶金刚石的同质外延生长，并利用发射光谱进行二次诊断，二次诊断参数的积分时间50ms，Hα基团光谱强度25000counts，C2基团光谱强度20000counts；
第四步，根据二次诊断结果，沉积单晶金刚石完成后，取出得到的单晶金刚石片，整个金刚石沉积生长完成；
使用拉曼光谱对沉积完成后的金刚石进行表征，得到1332cm-1特征峰的半高宽。
利用自制高纯度碳源沉积出的单晶金刚石质量好，如表1所示，表中数据为五个试验结果(实施例1-5)的平均值。
表1单晶金刚石的质量比较
| 不同碳源沉积出的单晶金刚石 | 半高宽/cm-1 |
| Ⅱa型金刚石碳源沉积出单晶金刚石(本发明) | 2.5 |
| CH4作碳源沉积出的单晶金刚石(现有的) | 3.8 |
表1可以说明本发明的方法显著提高了沉积出的单晶金刚石质量，利用本发明中的装置及方法对Ⅱa型金刚石进行高温刻蚀，刻蚀后产生的碳源为高纯度碳源(纯度≥99.99999％)，再将产生的碳源经过机械泵3由第一微波等离子体化学气相沉积装置1转移到第二微波等离子体化学气相沉积装置2中，通过调节通入气体流量以及其他金刚石沉积参数，对金刚石进行生长，可以得到质量高的金刚石。与此同时，使用的Ⅱa型单晶金刚石可以为颗粒、不规则形状，而生长出的金刚石为与衬底相对于的规则形状，提高了金刚石之后的利用率。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.基于Ⅱa型天然金刚石的同质外延生长单晶金刚石的方法，其特征在于，该方法包含以下步骤：
第一步，提供制造单晶金刚石材料的反应装置，具体为提供第一微波等离子体化学气相沉积装置和第二微波等离子体化学气相沉积装置，第一微波等离子体化学气相沉积装置和第二微波等离子体化学气相沉积装置均包括反应腔，所述反应腔中设置有放置晶种的样品台，第一微波等离子体化学气相沉积装置和第二微波等离子体化学气相沉积装置的真空室通过真空管道和机械泵相连通；
第二步，将作为晶种的Ⅱa型天然金刚石放在第一微波等离子体化学气相沉积装置的样品台上，将处理气体通入第一微波等离子体化学气相沉积装置的反应腔中，调节微波功率产生等离子体，利用等离子体刻蚀Ⅱa型天然金刚石，并利用发射光谱进行一次诊断；
第三步，根据一次诊断结果，调节第二微波等离子体化学气相沉积装置的工艺参数，进行单晶金刚石的同质外延生长，并利用发射光谱进行二次诊断；
第四步，根据二次诊断结果，沉积单晶金刚石完成后，取出得到的单晶金刚石片。
2.根据权利要求1所述的基于Ⅱa型天然金刚石的同质外延生长单晶金刚石的方法，其特征在于，所述第二步中处理气体具体为高纯度氢气，还具体包括将高纯度氢气源经过氢气净化设备处理后通入第一微波等离子体化学气相沉积装置的反应腔中。
3.根据权利要求2所述的基于Ⅱa型天然金刚石的同质外延生长单晶金刚石的方法，其特征在于，一次诊断的具体参数为：积分时间为30～300ms，Hα基团光谱强度为10000～60000counts。
4.根据权利要求1所述的基于Ⅱa型天然金刚石的同质外延生长单晶金刚石的方法，其特征在于，所述第二步中处理气体流量为200～400sccm，微波功率为800～2000w，气体压强为16～25kPa。
5.根据权利要求1所述的基于Ⅱa型天然金刚石的同质外延生长单晶金刚石的方法，其特征在于，所述第二步中等离子体刻蚀Ⅱa型天然金刚石的刻蚀温度为1000～1200℃。
6.根据权利要求1所述的基于Ⅱa型天然金刚石的同质外延生长单晶金刚石的方法，其特征在于，所述第三步中第二微波等离子体化学气相沉积装置的工艺参数具体为：甲烷气体流量10～30sccm，氢气气体流量200～400sccm，微波功率800～2000w，气体压强16～25kPa，温度750～1050℃。
7.根据权利要求6所述的基于Ⅱa型天然金刚石的同质外延生长单晶金刚石的方法，其特征在于，二次诊断的具体参数为：积分时间为30～300ms，Hα基团光谱强度为10000～60000counts，C2基团光谱强度在5000～50000counts。
8.根据权利要求1所述的基于Ⅱa型天然金刚石的同质外延生长单晶金刚石的方法，其特征在于，选取含氮量在10-8～10-6的Ⅱa型天然金刚石作为晶种。
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