CN114959892B - 一种化学气相沉积制备单晶金刚石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硬质材料领域，具体为一种化学气相沉积制备单晶金刚石的方法，对单晶金刚石籽晶进行氧等离子体刻蚀，再将光刻胶溶液、有机硼化合物、单晶金刚石籽晶混合，超声振荡使其均匀分散得到混合液，使混合液均匀分布于衬底基板上，衬底基板烘干后，将其放入气相沉积腔室中，将腔室抽真空，启动微波，设定功率和衬底基板温度后，通入甲烷、氮气和氢气，进行金刚石生长，达到预定的生长时间后，停止通入气体，关闭微波电源，待冷却至室温取出，本发明方法能够提高所生成单晶金刚石的质量和单晶金刚石的生长速率，减少多晶点的产生，更有利于金刚石晶体的生长，提高单晶金刚石表面光滑度，改善表面缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及硬质材料领域，具体为一种化学气相沉积制备单晶金刚石的方法。
背景技术
人造金刚石是一种新型超硬超细磨料，是研磨抛光硬质合金、陶瓷、宝石、光学玻璃等高硬度材料的理想磨料，并广泛应用于汽车、机械、电子等领域。尤其是近几年，随着电子科技的迅速发展，市场对各类半导体、光学元器件材料的需求日益增多，为满足对这些材料高精密抛光的需求，制备优质单晶金刚石已成为首要任务。
目前，微米级颗粒金刚石的制备，主要是通过将高温高压法制备的粗颗粒金刚石机械粉碎后得到的。此方法工艺过程繁多，提纯及粒度筛选工作耗时较长，而且得到的颗粒没有完整的晶形，晶体内部存在大量缺陷，直接影响被加工材料的质量，难以满足精密抛光的要求，利用化学气相沉积法制备的金刚石，缺陷少，纯度高，晶形及尺寸也容易控制，这使得化学气相沉积法受到越来越多的关注。
发明内容
发明目的：针对上述技术发展趋势，本发明提出了一种化学气相沉积制备单晶金刚石的方法。
所采用的技术方案如下：
一种化学气相沉积制备单晶金刚石的方法：
对单晶金刚石籽晶进行氧等离子体刻蚀，再将光刻胶溶液、有机硼化合物、单晶金刚石籽晶混合，超声振荡使其均匀分散得到混合液，使混合液均匀分布于衬底基板上，衬底基板烘干后，将其放入气相沉积腔室中，将腔室抽真空，启动微波，设定功率和衬底基板温度后，通入甲烷、氮气和氢气，进行金刚石生长，达到预定的生长时间后，停止通入气体，关闭微波电源，待冷却至室温取出。
进一步地，等离子体刻蚀前，所述单晶金刚石籽晶先经过混酸、有机溶剂和去离子水清洗。
进一步地，所述混酸为浓硫酸和浓硝酸按体积比1:3混合而成；
所述有机溶剂为乙醇和/或丙酮。
进一步地，所述氧等离子体刻蚀时，刻蚀功率为3-5kW，时间为30-40min，真空度为10-15kPa。
进一步地，所述光刻胶由聚羟基苯乙烯、重氮萘醌磺酸酯、乙二醇乙醚组成。
进一步地，所述聚羟基苯乙烯、重氮萘醌磺酸酯、乙二醇乙醚的质量比为10-15：2-5：100-120。
进一步地，所述有机硼化合物为含硼聚乙烯。
进一步地，所述含硼聚乙烯中含硼量为2-3％。
进一步地，所述光刻胶溶液、有机硼化合物、单晶金刚石籽晶的质量比为1000-1500：1：40-50。
进一步地，甲烷的流量为10-15sccm，氮气的流量为0.8-1.2sccm和氢气的流量为250-300sccm。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种化学气相沉积制备单晶金刚石的方法，氧等离子体刻蚀能够消除单晶金刚石籽晶表面缺陷，减少后续直接生长过程中的位错遗传生长，提高所生成单晶金刚石的质量，通过采用光刻胶溶液分散单晶金刚石籽晶后再分布的新方法，达到衬底基板上单晶金刚石籽晶均匀分布的目的，能够改善籽晶周围温度场分布的均匀性，抑制边缘多晶形成，在衬底基板上形成了晶形完整的单晶金刚石，含硼聚乙烯的加入能够改善金刚石品质，减少裂纹和非金刚石相的产生，提高单晶金刚石的生长速率，减少多晶点的产生，更有利于金刚石晶体的生长，提高单晶金刚石表面光滑度，改善表面缺陷。
附图说明
图1为实施例1所制备单晶金刚石的表面形貌图；
图2为对比例1所制备单晶金刚石的表面形貌图；
图3为对比例2所制备单晶金刚石的表面形貌图；
由图1-3对比可以看出，含硼聚乙烯的加入能够提高单晶金刚石的生长速率，改善金刚石品质。
图4为实施例1所制备单晶金刚石在衬底基板上的生长分布图。
具体实施方式
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
一种化学气相沉积制备单晶金刚石的方法：
将Ib型单晶金刚石籽晶加入浓硫酸和浓硝酸按体积比1:3混合而成的混酸中搅拌处理50min，取出水洗至中性后依次加入乙醇和丙酮中分别再清洗50min，最后用去离子水清洗50min，取出热风吹干后进行氧等离子体刻蚀，刻蚀功率为3.5kW，时间为30min，真空度为12kPa，再将0.5g经过刻蚀的Ib型单晶金刚石籽晶、0.01g含硼量为2％的含硼聚乙烯与15mL光刻胶溶液(由质量比为15：3：100的聚羟基苯乙烯、重氮萘醌磺酸酯、乙二醇乙醚组成)混合，超声振荡2h使其均匀分散得到混合液，利用甩胶机使混合液均匀分布于单晶硅(100)衬底基板上，将衬底基板于100℃下烘干，放入气相沉积腔室中，将腔室抽至真空度为3kpa，启动微波，设定功率为11.5kW，衬底基板温度950℃，通入甲烷、氮气和氢气，甲烷、氮气的体积分数为99.999％，氢气体积分数为99.9999％，甲烷的流量为15sccm，氮气的流量为1sccm，氢气的流量为280sccm，进行金刚石生长，2h后停止通入气体，关闭微波电源，待冷却至室温取出。
实施例2：
一种化学气相沉积制备单晶金刚石的方法：
将Ib型单晶金刚石籽晶加入浓硫酸和浓硝酸按体积比1:3混合而成的混酸中搅拌处理60min，取出水洗至中性后依次加入乙醇和丙酮中分别再清洗60min，最后用去离子水清洗60min，取出热风吹干后进行氧等离子体刻蚀，刻蚀功率为5kW，时间为30min，真空度为10kPa，再将0.5g经过刻蚀的Ib型单晶金刚石籽晶、0.01g含硼量为2.5％的含硼聚乙烯与15mL光刻胶溶液(由质量比为15：5：120的聚羟基苯乙烯、重氮萘醌磺酸酯、乙二醇乙醚组成)混合，超声振荡3h使其均匀分散得到混合液，利用甩胶机使混合液均匀分布于单晶硅(100)衬底基板上，将衬底基板于100℃下烘干，放入气相沉积腔室中，将腔室抽至真空度为5kpa，启动微波，设定功率为11.5kW，衬底基板温度850℃，通入甲烷、氮气和氢气，甲烷、氮气的体积分数为99.999％，氢气体积分数为99.9999％，甲烷的流量为15sccm，氮气的流量为1.2sccm，氢气的流量为300sccm，进行金刚石生长，1h后停止通入气体，关闭微波电源，待冷却至室温取出。
实施例3：
一种化学气相沉积制备单晶金刚石的方法：
将Ib型单晶金刚石籽晶加入浓硫酸和浓硝酸按体积比1:3混合而成的混酸中搅拌处理40min，取出水洗至中性后依次加入乙醇和丙酮中分别再清洗40min，最后用去离子水清洗40min，取出热风吹干后进行氧等离子体刻蚀，刻蚀功率为3kW，时间为30min，真空度为10kPa，再将0.5g经过刻蚀的Ib型单晶金刚石籽晶、0.01g含硼量为2.8％的含硼聚乙烯与15mL光刻胶溶液(由质量比为10：2：100的聚羟基苯乙烯、重氮萘醌磺酸酯、乙二醇乙醚组成)混合，超声振荡1h使其均匀分散得到混合液，利用甩胶机使混合液均匀分布于单晶硅(100)衬底基板上，将衬底基板于90℃下烘干，放入气相沉积腔室中，将腔室抽至真空度为2kpa，启动微波，设定功率为10kW，衬底基板温度880℃，通入甲烷、氮气和氢气，甲烷、氮气的体积分数为99.999％，氢气体积分数为99.9999％，甲烷的流量为10sccm，氮气的流量为0.8sccm，氢气的流量为250sccm，进行金刚石生长，2h后停止通入气体，关闭微波电源，待冷却至室温取出。
实施例4：
一种化学气相沉积制备单晶金刚石的方法：
将Ib型单晶金刚石籽晶加入浓硫酸和浓硝酸按体积比1:3混合而成的混酸中搅拌处理60min，取出水洗至中性后依次加入乙醇和丙酮中分别再清洗40min，最后用去离子水清洗60min，取出热风吹干后进行氧等离子体刻蚀，刻蚀功率为3kW，时间为30min，真空度为15kPa，再将0.5g经过刻蚀的Ib型单晶金刚石籽晶、0.01g含硼量为3％的含硼聚乙烯与15mL光刻胶溶液(由质量比为15：2：120的聚羟基苯乙烯、重氮萘醌磺酸酯、乙二醇乙醚组成)混合，超声振荡1h使其均匀分散得到混合液，利用甩胶机使混合液均匀分布于单晶硅(100)衬底基板上，将衬底基板于100℃下烘干，放入气相沉积腔室中，将腔室抽至真空度为2kpa，启动微波，设定功率为11.5kW，衬底基板温度900℃，通入甲烷、氮气和氢气，甲烷、氮气的体积分数为99.999％，氢气体积分数为99.9999％，甲烷的流量为15sccm，氮气的流量为0.8sccm，氢气的流量为300sccm，进行金刚石生长，1.5h后停止通入气体，关闭微波电源，待冷却至室温取出。
实施例5：
一种化学气相沉积制备单晶金刚石的方法：
将Ib型单晶金刚石籽晶加入浓硫酸和浓硝酸按体积比1:3混合而成的混酸中搅拌处理40min，取出水洗至中性后依次加入乙醇和丙酮中分别再清洗60min，最后用去离子水清洗40min，取出热风吹干后进行氧等离子体刻蚀，刻蚀功率为3kW，时间为30min，真空度为15kPa，再将0.5g经过刻蚀的Ib型单晶金刚石籽晶、0.01g含硼量为3％的含硼聚乙烯与15mL光刻胶溶液(由质量比为10：5：100的聚羟基苯乙烯、重氮萘醌磺酸酯、乙二醇乙醚组成)混合，超声振荡3h使其均匀分散得到混合液，利用甩胶机使混合液均匀分布于单晶硅(100)衬底基板上，将衬底基板于90℃下烘干，放入气相沉积腔室中，将腔室抽至真空度为5kpa，启动微波，设定功率为10kW，衬底基板温度950℃，通入甲烷、氮气和氢气，甲烷、氮气的体积分数为99.999％，氢气体积分数为99.9999％，甲烷的流量为10sccm，氮气的流量为1.2sccm，氢气的流量为250sccm，进行金刚石生长，2h后停止通入气体，关闭微波电源，待冷却至室温取出。
对比例1：
与实施例1基本相同，区别在于，不加入含硼聚乙烯，在沉积时通入乙硼烷。
对比例2：
与实施例1基本相同，区别在于，不加入含硼聚乙烯。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (5)
1.一种化学气相沉积制备单晶金刚石的方法，其特征在于，对单晶金刚石籽晶进行氧等离子体刻蚀，再将光刻胶溶液、有机硼化合物、单晶金刚石籽晶混合，超声振荡使其均匀分散得到混合液，使混合液均匀分布于衬底基板上，衬底基板烘干后，将其放入气相沉积腔室中，将腔室抽真空，启动微波，设定功率和衬底基板温度后，通入甲烷、氮气和氢气，进行金刚石生长，达到预定的生长时间后，停止通入气体，关闭微波电源，待冷却至室温取出；
所述光刻胶由聚羟基苯乙烯、重氮萘醌磺酸酯、乙二醇乙醚组成；
所述聚羟基苯乙烯、重氮萘醌磺酸酯、乙二醇乙醚的质量比为10-15：2-5：100-120；
所述有机硼化合物为含硼聚乙烯；
所述含硼聚乙烯中含硼量为2-3％；
所述光刻胶溶液、有机硼化合物、单晶金刚石籽晶的质量比为1000-1500：1：40-50。
2.如权利要求1所述的化学气相沉积制备单晶金刚石的方法，其特征在于，等离子体刻蚀前，所述单晶金刚石籽晶先经过混酸、有机溶剂和去离子水清洗。
3.如权利要求2所述的化学气相沉积制备单晶金刚石的方法，其特征在于，所述混酸为浓硫酸和浓硝酸按体积比1:3混合而成；
所述有机溶剂为乙醇和/或丙酮。
4.如权利要求1所述的化学气相沉积制备单晶金刚石的方法，其特征在于，所述氧等离子体刻蚀时，刻蚀功率为3-5kW，时间为30-40min，真空度为10-15kPa。
5.如权利要求1所述的化学气相沉积制备单晶金刚石的方法，其特征在于，甲烷的流量为10-15sccm，氮气的流量为0.8-1.2sccm和氢气的流量为250-300sccm。
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- 2022-05-16 CN CN202210526081.3A patent/CN114959892B/zh active Active
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