CN114457425B - 一种碳化硅籽晶重复循环利用的方法、装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体加工技术领域，公开了一种碳化硅籽晶重复循环利用的方法、装置；包括提供碳化硅晶锭的穹顶部分，其中，所述穹顶部分具有穹顶弧面和相对的切割面，所述切割面的直径大于在后续形成的碳化硅晶圆的直径；将所述穹顶部分作为碳化硅籽晶，所述穹顶部分的穹顶弧面作为晶体生长面，为生长碳化硅单晶提供结构模板，进行碳化硅单晶生长。本发明对在传统制作碳化硅晶圆的工艺路线中不形成产品的部分进行了充分的利用，提高了源材料的利用率，降低了晶圆单片成本，有利于在大规模生产过程中降低碳化硅晶圆的成本。
Description
技术领域
本发明涉及半导体加工技术领域，具体为一种碳化硅籽晶重复循环利用的方法、装置。
背景技术
碳化硅晶体材料，作为宽禁带半导体受到人们的大量关注。4H晶型碳化硅晶锭经过晶体加工和晶片加工等工序形成碳化硅晶圆，可用于制作大功率的射频器件，耐高压的功率器件，应用于通讯和电力电子行业，表现出比硅器件和砷化镓器件更加优异的产品性能，更高的工作频率，更高的工作温度，更低的功耗和更高的功率转换效率等；但是，碳化硅晶圆大规模应用最大的问题是材料成本，其晶体生长温度高，原料利用率低，工艺的稳定性和成熟性不如单晶硅晶圆，碳化硅晶圆加工的难度高，成品率也不如传统的单晶硅晶圆，因此，类似规格的功率器件，碳化硅的价格是硅器件的数倍，目前只能在一些不可替代领域才会使用碳化硅衬底，而在成本敏感领域，还是以硅器件为主流。提高碳化硅晶锭的晶圆产出，提高原料的利用率，是降低晶圆成本的途径之一。
目前主流的碳化硅晶锭生长方法为物理气相传输法，即PVT法，采用该法生长碳化硅晶锭，需要采用一片有极低缺陷密度的碳化硅籽晶片，为高温下碳化硅原料升华生长碳化硅晶锭提供结构模板，具体方式为：将碳化硅籽晶片通过一种特殊粘接剂粘接在石墨籽晶托下方，形成籽晶结构，将所述籽晶结构倒置入盛有碳化硅原料的石墨坩埚中，其中，碳化硅籽晶片面向所述碳化硅原料，通过所述石墨坩埚中的石墨托环对所述籽晶结构起到支撑作用；再通过感应线圈或者石墨加热器对所述石墨坩埚进行加热，达到2200度以上的碳化硅原料升华温度，使碳化硅原料以非化学计量比的形式即SixCy基团进行升华，升华的SixCy基团在氩气或者其他惰性气氛中，借助热场设定的石墨坩埚内部轴向温度梯度，即碳化硅原料部分温度高、碳化硅籽晶片部分温度低，在温度低的一端即碳化硅籽晶片上，按照碳化硅籽晶片的结构模板进行碳化硅晶体生长，得到碳化硅晶锭；在得到碳化硅晶锭后，为了满足半导体器件加工的需求，需要对碳化硅晶锭进行外周滚圆得到直径为4英寸或者6英寸的碳化硅晶锭，之后再对所述碳化硅晶锭的上下端面磨平和线切割形成指定厚度的碳化硅薄片，对所述碳化硅薄片的切割面进行研磨抛光等处理，才能得到满足器件要求的碳化硅晶圆，而上述碳化硅晶锭生长所需的碳化硅籽晶片，也是通过上述切割-研磨-抛光工艺从碳化硅晶锭加工出来的。
可以看出，在整个碳化硅晶锭到碳化硅晶圆的生产过程中，材料损耗巨大。一方面，因为碳化硅晶圆是具有一定直径和厚度的圆片，因此碳化硅晶锭顶部的生长突起部分也就是穹顶部分不能被利用，在端面磨平过程会被磨屑掉；而通常来说，碳化硅晶锭的厚度只有20~50mm，而碳化硅晶锭的穹顶部分的厚度有5mm左右，占到碳化硅晶锭总厚度的10%以上，即会有占碳化硅晶锭10%的部分会被浪费掉；另一方面，每一次碳化硅单晶的生长，都需要一片具有一定厚度的碳化硅籽晶片，碳化硅籽晶片也是通过上述得到碳化硅晶圆的加工步骤从碳化硅晶锭中得到的，通常碳化硅籽晶片的厚度在0.5~2.0mm左右，占到碳化硅晶锭总厚度的1%~10%；也就是说，碳化硅晶锭的穹顶部分和碳化硅籽晶片都是最终不能作为碳化硅晶圆的产出部分，造成了材料损耗。
发明内容
本发明的目的在于克服现有通过碳化硅晶锭制备碳化硅晶圆成本高的问题，提供了一种碳化硅籽晶重复循环利用的方法、装置。
为了实现上述目的，本发明提供一种碳化硅籽晶重复循环利用的方法，包括：
提供碳化硅晶锭的穹顶部分，其中，所述穹顶部分具有穹顶弧面和相对的切割面，所述切割面的直径大于在后续形成的碳化硅晶圆的直径；
将所述穹顶部分作为碳化硅籽晶，所述穹顶部分的穹顶弧面作为晶体生长面，为生长碳化硅单晶提供结构模板，进行碳化硅单晶生长。
作为一种可实施方式，所述穹顶部分的缺陷密度要求包括：所述穹顶部分的碳化硅晶型唯一，无裂纹，无碳夹杂区域，微管密度小于0.1/cm2,总位错密度小于5000/cm2。
作为一种可实施方式，所述穹顶弧面上包括唯一生长小平面；将所述穹顶部分作为碳化硅籽晶，所述穹顶部分的穹顶弧面作为晶体生长面，为生长碳化硅单晶提供结构模板，进行碳化硅单晶生长具体包括：
将所述穹顶部分作为碳化硅籽晶，所述穹顶部分的穹顶弧面作为晶体生长面，所述生长小平面作为晶体生长的形核起始位置，为生长碳化硅单晶提供结构模板，进行碳化硅单晶生长。
作为一种可实施方式，将所述穹顶部分作为碳化硅籽晶，所述穹顶部分的穹顶弧面作为晶体生长面，所述生长小平面作为晶体生长的形核起始位置，为生长碳化硅单晶提供结构模板，进行碳化硅单晶生长的步骤具体包括：
对所述穹顶部分的切割面进行处理；提供石墨坩埚，所述石墨坩埚中装有碳化硅原料，将处理后的穹顶部分作为碳化硅籽晶固定在所述石墨坩埚中，其中，所述穹顶部分的穹顶弧面面向所述碳化硅原料；对所述石墨坩埚进行加热处理，使得所述碳化硅原料升华到所述穹顶部分的穹顶弧面上，所述穹顶弧面作为晶体生长面，所述生长小平面作为晶体生长的形核起始位置，为生长碳化硅单晶提供结构模板，从所述生长小平面开始生长出新的碳化硅单晶。
作为一种可实施方式，对所述穹顶部分的切割面进行处理的步骤具体包括：
对所述穹顶部分的切割面进行平滑处理，在平滑处理后的切割面上形成碳膜；或者，对所述穹顶部分的切割面进行平滑处理，将平滑处理后的切割面通过粘接层粘接在石墨籽晶托上，形成籽晶结构。
作为一种可实施方式，对所述穹顶部分的切割面进行平滑处理的步骤具体包括：
对所述穹顶部分的切割面进行研磨和抛光；
对研磨抛光后的切割面进行清洗，去除表面颗粒物、有机污染物和金属污染物。
作为一种可实施方式，对所述石墨坩埚进行加热处理，使得所述碳化硅原料升华到所述穹顶部分的穹顶弧面上，所述穹顶弧面作为晶体生长面，所述生长小平面作为晶体生长的形核起始位置，为生长碳化硅单晶提供结构模板，从所述生长小平面开始生长出新的碳化硅单晶的步骤具体包括：
对所述石墨坩埚进行加热，使得所述石墨坩埚的温度以每分钟3~6度的速率缓慢上升到1500~1800度，通氩气和刻蚀气体对所述穹顶弧面进行刻蚀，以去除表面的缺陷，暴露出晶体生长所需的原子台阶；
通氩气和掺杂气体保持所述石墨坩埚内的压力为100~800Pa，继续加热，使得所述穹顶弧面的温度达到2000~2200度，使得所述穹顶弧面跟所述石墨坩埚的底部存在100~200度的轴向温度梯度，通过轴向温度梯度控制所述石墨坩埚底部的碳化硅原料升华形成SixCy基团并向所述穹顶弧面进行输送，所述穹顶弧面作为晶体生长面，所述生长小平面作为晶体生长的形核起始位置，为生长碳化硅单晶提供结构模板，以200~500um/hr的速率在所述穹顶弧面上的所述生长小平面开始生长碳化硅单晶；
生长结束后，再以每分钟1~3度的速率缓慢的降温，通氩气保持所述石墨坩埚内部的压力为10K~80KPa，以释放晶体应力，最终在所述穹顶弧面上生长出新的碳化硅单晶。
作为一种可实施方式，进行碳化硅单晶生长的步骤之后还包括：
得到碳化硅单晶后，对所述碳化硅单晶进行切割，得到所述碳化硅单晶的穹顶部分，剩余部分全部作为晶锭用于制备碳化硅晶圆片，其中，所述穹顶部分具有穹顶弧面和相对的切割面，所述切割面的直径大于在后续形成的碳化硅晶圆的直径；
将所述穹顶部分作为碳化硅籽晶，所述穹顶部分的穹顶弧面作为晶体生长面，为生长新的碳化硅单晶提供结构模板，进行新的碳化硅单晶生长。
相应的，本发明还提供一种碳化硅籽晶重复循环利用的装置，包括石墨坩埚；
所述石墨坩埚用于固定碳化硅晶锭的穹顶部分和装填碳化硅原料，其中，所述穹顶部分具有穹顶弧面和相对的切割面，所述切割面的直径大于后续形成的碳化硅晶圆的直径；
将所述穹顶部分作为碳化硅籽晶，所述穹顶部分的穹顶弧面作为晶体生长面，面向所述碳化硅原料并为生长碳化硅单晶提供结构模板，进行碳化硅单晶生长。
作为一种可实施方式，所述切割面覆盖有碳膜，所述穹顶弧面面向所述碳化硅原料；或者，所述切割面通过粘接层粘接在石墨籽晶托上，所述穹顶弧面面向所述碳化硅原料。
本发明的有益效果：本发明公开了一种碳化硅籽晶重复循环利用的方法、装置，本发明通过提供碳化硅晶锭的穹顶部分，将所述穹顶部分作为碳化硅籽晶为生长碳化硅单晶提供结构模板，进行碳化硅单晶生长，对在传统制作碳化硅晶圆的工艺路线中不形成产品的穹顶部分进行了重复的利用，提高了源材料的利用率，降低了晶圆单片成本，有利于在大规模生产过程中降低碳化硅晶圆的成本。
附图说明
图1为本发明实施例碳化硅籽晶重复循环利用的方法步骤示意图。
图2为传统生长碳化硅晶锭的装置示意图。
图3为本发明实施例碳化硅籽晶重复循环利用的方法中碳化硅晶锭的俯视图和所述生长小平面的位置示意图。
图4为本发明实施例碳化硅籽晶重复循环利用的方法的图3中碳化硅晶锭的A-A面剖视图。
图5为本发明实施例碳化硅籽晶重复循环利用的方法中对所述穹顶部分的切割面进行平滑处理的结构示意图。
图6为本发明实施例碳化硅籽晶重复循环利用的装置以及在所述切割面形成碳膜的所述穹顶部分在单晶生长装置中的结构示意图。
图7为本发明实施例碳化硅籽晶重复循环利用的方法中在所述穹顶部分的切割面覆盖碳膜以及在穹顶弧面生成碳化硅单晶的结构示意图。
图8为本发明实施例碳化硅籽晶重复循环利用的方法中所述籽晶结构的示意图。
图9为本发明实施例碳化硅籽晶重复循环利用的装置以及所述籽晶结构在单晶生长装置中的结构示意图。
图10为本发明碳化硅籽晶重复循环利用的方法中在所述籽晶结构的穹顶弧面上生成碳化硅单晶的结构示意图。
图11为本发明碳化硅籽晶重复循环利用的方法中从碳化硅晶锭上切割下来的穹顶部分的侧视图。
附图标记说明：1穹顶弧面、2切割面、110碳化硅晶锭、111穹顶部分、112切片部分、11生长小平面、100籽晶结构、102砂轮、103工作台、110加热器、113碳膜、120粘接层、130石墨籽晶托、140碳化硅单晶、160碳化硅籽晶片、200石墨坩埚、210石墨托环、300碳化硅原料、400石墨坩埚顶盖。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图2所示为传统的将碳化硅籽晶片160作为结构模板生长碳化硅晶锭110的装置示意图，包括石墨坩埚200和碳化硅籽晶片160，所述石墨坩埚200的内部装有碳化硅原料300，所述碳化硅籽晶片160的一个表面通过粘接层120粘接在石墨籽晶托130上，所述碳化硅籽晶片160的另一个表面面向所述碳化硅原料300，在对所述石墨坩埚200进行加热后，所述碳化硅原料300升华并在所述碳化硅籽晶片160的另一个表面上生长出碳化硅晶锭110。
而本发明是将碳化硅晶锭的穹顶部分作为碳化硅籽晶用于生长碳化硅单晶，对碳化硅晶锭的穹顶部分进行了回收再利用，不需要使用可形成碳化硅晶圆的部分制作碳化硅籽晶片，减少了材料损耗，对原本会丢弃、损耗的材料进行了回收再利用，提高了材料的利用率，减少了制作碳化硅晶圆的单位成本。
具体的，参见图1，本实施例提供一种技术方案：一种碳化硅籽晶重复循环使用的方法，包括以下步骤：
步骤S100：提供碳化硅晶锭的穹顶部分，其中，所述穹顶部分具有穹顶弧面和相对的切割面，所述切割面的直径大于在后续形成的碳化硅晶圆的直径；
步骤S200：将所述穹顶部分作为碳化硅籽晶，所述穹顶部分的穹顶弧面作为晶体生长面，为生长碳化硅单晶提供结构模板，进行碳化硅单晶生长。
执行步骤S100，在本实施例中，所述碳化硅晶锭还包括用于制作碳化硅晶圆的切片部分；所述穹顶部分的切割面直径大于所述碳化硅晶锭的切片部分制作出来的碳化硅晶圆的直径；所述穹顶部分的缺陷密度要求包括：所述穹顶部分的碳化硅晶型唯一，无裂纹，无碳夹杂区域等晶体缺陷，所述穹顶部分的微管密度小于0.1/cm2,总位错密度小于5000/cm2；如图3所示为碳化硅晶锭的俯视图以及穹顶部分111、用于制作碳化硅晶圆的切片部分112和生长小平面11的位置示意图，如图4所示图3中碳化硅晶锭的A-A面剖视图，所述碳化硅晶锭110包括穹顶部分111和用于制作碳化硅晶圆的切片部分112，所述穹顶弧面上还包括唯一生长小平面，如图11所示为从图3和图4所示的碳化硅晶锭上切割下来的穹顶部分的侧视图，其中，是将图3中碳化硅晶锭上所示的虚线作为切割线进行切割得到的穹顶部分，切割下来的穹顶部分包括穹顶弧面1和相对的切割面2，所述穹顶弧面1上还包含有生长小平面11，而将所述穹顶部分111从所述碳化硅晶锭110上切割下来的切割方式包括单线切割或者金刚石盘锯内圆切割。
需要说明的是，所述生长小平面是在晶体生长过程中自然形成的结构，是前一次晶体生长的中心，该结构是一种“凸台”，“凸台”及周围保留了前一次晶体生长的原子级台阶，因此有利于下一次沿原子级台阶继续排列相同的晶体结构，有利于生长过程中晶型的稳定；另外，所述生长小平面的位置不固定，根据前一次晶体生长的晶向和热场的布置有不同。
所述穹顶部分的切割面直径大于所述碳化硅晶锭的切片部分制作出来的碳化硅晶圆的直径的步骤具体包括：所述穹顶部分的切割面直径略大于所述碳化硅晶锭的切片部分碳化硅晶圆的直径；如图4所示，当所需碳化硅晶圆的直径L1为N，则所述穹顶部分111的切割面直径L2的范围为N+1mm以上N+5mm以下；例如：如果所需碳化硅晶圆的直径L1为100mm，那么穹顶部分111的切割面直径L2范围为101mm~105mm，如果所需碳化硅晶圆直径L1为150mm，那么穹顶部分的切割面直径L2为151mm~155mm直径；可以看出，本实施例采用的穹顶部分111的切割面直径L2略大于所需碳化硅晶圆直径L1，这是因为太小的穹顶部分111的切割面直径不利于后续长出满足直径要求的碳化硅单晶，太大的穹顶部分111的切割面直径又将过多可产出碳化硅晶圆的切片部分切除，造成材料的浪费。
执行步骤S200：将所述穹顶部分作为碳化硅籽晶，所述穹顶部分的穹顶弧面作为晶体生长面，为生长碳化硅单晶提供结构模板，进行碳化硅单晶生长具体包括：
将所述穹顶部分作为碳化硅籽晶，所述穹顶部分的穹顶弧面作为晶体生长面，所述生长小平面作为晶体生长的形核起始位置，为生长碳化硅单晶提供结构模板，进行碳化硅单晶生长。
将所述穹顶部分作为碳化硅籽晶，所述穹顶部分的穹顶弧面作为晶体生长面，所述生长小平面作为晶体生长的形核起始位置，为生长碳化硅单晶提供结构模板，进行碳化硅单晶生长的步骤具体包括：
对所述穹顶部分的切割面进行处理；提供石墨坩埚，所述石墨坩埚中装有碳化硅原料，将处理后的穹顶部分作为碳化硅籽晶固定在所述石墨坩埚中，其中，所述穹顶部分的穹顶弧面面向所述碳化硅原料；对所述石墨坩埚进行加热处理，使得所述碳化硅原料升华到所述穹顶部分的穹顶弧面上，所述穹顶弧面作为晶体生长面，所述生长小平面作为晶体生长的形核起始位置，为生长碳化硅单晶提供结构模板，从所述生长小平面开始生长出新的碳化硅单晶。
对所述穹顶部分的切割面进行处理的步骤具体包括：
对所述穹顶部分的切割面进行平滑处理，在平滑处理后的切割面上形成碳膜；或者，对所述穹顶部分的切割面进行平滑处理，将平滑处理后的切割面通过粘接层粘接在石墨籽晶托上，形成籽晶结构。
如图6所示为石墨坩埚200，所述石墨坩埚200底部装有碳化硅原料300，将形成所述碳膜113的所述穹顶部分111作为碳化硅籽晶通过石墨托环210放置在所述石墨坩埚200上方，其中，所述碳化硅籽晶的穹顶弧面面向所述碳化硅原料300，所述碳膜113的上方由一机械接触的石墨坩埚顶盖400压紧，所述石墨坩埚顶盖与所述碳膜113不粘接，所述石墨坩埚顶盖400只起到防止籽晶背面热场不均匀的作用，以此维持所述穹顶部分111的温度均匀性；对所述石墨坩埚200进行加热，在所述穹顶部分111的穹顶弧面上生长出碳化硅单晶，如图7所示，为在所述穹顶部分111的穹顶弧面生成新的碳化硅单晶140的示意图，所述碳膜113位于所述穹顶部分111的切割面上，所述新的碳化硅单晶140位于所述穹顶部分111的穹顶弧面上。
如图8所示，所述穹顶部分111的切割面通过粘接层120粘接在石墨籽晶托130上，形成籽晶结构100，如图9所示，将籽晶结构100通过石墨托环210放在在石墨坩埚200中，所述石墨坩埚200底部装有碳化硅原料300，所述籽晶结构的穹顶部分111面向所述碳化硅原料300，如图10所示为在穹顶部分111的穹顶弧面生成的新的碳化硅单晶140，新的碳化硅单晶140位于所述穹顶部分111的穹顶弧面，所述石墨籽晶托130通过所述粘接层120粘接在所述穹顶部分111的切割面即平面。
具体的，在低温下完成籽晶粘接工作后，通过加热器110对整个籽晶结构100在300~600度下进行热处理，同时按如图箭头所示方向向籽晶结构100施加一定的压力，其中，压力范围在0.1~1.0大气压；这样处理的目的是，一方面是为了去除粘接层里面的有机成分，防止在后续高温生长过程中有机物释放影响晶体的纯度，另一方面是为了将穹顶部分和石墨籽晶托中间粘接层的厚度充分减薄，气泡排除，以实现稳定的连接，防止在后续高温生长过程中晶体脱落。
对所述穹顶部分的切割面进行平滑处理的步骤具体包括：
对所述穹顶部分的切割面进行研磨和抛光；对研磨抛光后的切割面进行清洗，去除表面颗粒物、有机污染物和金属污染物。
具体的，对所述穹顶部分111的切割面进行研磨和抛光具体包括：如图5所示，将切割下来的穹顶部分111放在工作台103上，采用镶嵌金刚石颗粒的砂轮102对穹顶部分的切割面也就是平面进行研磨和抛光，通过不同砂轮目数的组合使得切割面的粗糙度低于2nm，如采用#2000目和#8000目依次进行研磨和抛光；在其他实施例中，也可以采用研磨抛光设备，采用不同粒径的金刚石游离砂浆对切割面进行抛光，如采用3um和0.5um的金刚石颗粒的研磨液依次进行研磨和抛光，抛光后表面粗糙度低于2nm。
对研磨抛光后的切割面进行清洗，去除表面颗粒物、有机污染物和金属污染物的步骤具体包括：将所示穹顶部分浸泡在清洗药剂中，清洗步骤可以依次包括：步骤一、洗涤剂清洗以去除磨削颗粒和有机污染物 10~15分钟；步骤二、SPM清洗液（浓硫酸：双氧水的5：1，120度）以去除洗涤剂和其他有机物的残留，10~15分钟；步骤三、SC1清洗（氨水：双氧水：纯水 1：2：5~20，60~80度）去除有机残留物和部分金属污染物，10~15分钟；步骤四、SC2清洗（盐酸：双氧水：纯水 1：1：6~20，60~80度）去除大部分金属污染物，10~15分钟；步骤五、氮气干燥10~20分钟；每个药剂清洗后都需要用纯水进行5~15分钟漂洗；根据“穹顶”部分加工的污染程度，也可以省去清洗步骤一或者二，或者同时省去清洗步骤一和二。
在平滑处理后的切割面上形成碳膜，可基于磁控溅射或者化学气相沉积在平滑处理后的切割面上进行碳膜沉积，碳膜的厚度从10~200nm，碳膜沉积在碳化硅功率器件的工艺中已经得到成熟的应用，在此就不再赘述。
需要注意的是，在对所述穹顶部分的切割面覆盖碳膜后，无需再进行传统碳化硅单晶生长工艺中的籽晶粘接，而是直接放入装填好碳化硅原料的石墨坩埚中，用来生长碳化硅单晶，碳膜可以起到抑制硅挥发和防止籽晶高温腐蚀的作用。
对所述石墨坩埚进行加热处理，使得所述碳化硅原料升华到所述穹顶部分的穹顶弧面上，所述穹顶弧面作为晶体生长面，所述生长小平面作为晶体生长的形核起始位置，为生长碳化硅单晶提供结构模板，从所述生长小平面开始生长出新的碳化硅单晶的步骤具体包括：
对所述石墨坩埚进行加热，使得所述石墨坩埚的温度以每分钟3~6度的速率缓慢上升到1500~1800度，通氩气和刻蚀气体对所述穹顶弧面进行刻蚀，以去除表面的缺陷，暴露出晶体生长所需的原子台阶，其中，以氩气为载气，以氢气或者氯气或者氯化氢气体为刻蚀气体；通氩气和少量掺杂气体保持所述石墨坩埚内的压力为100~800Pa，其中，以氩气为载气，以氮气为掺杂气体；继续加热，使得所述穹顶弧面的温度达到2000~2200度，保持所述石墨坩埚内的压力为100~800Pa，使得所述穹顶弧面跟所述石墨坩埚的底部存在100~200度的轴向温度梯度，通过轴向温度梯度控制所述石墨坩埚底部的碳化硅原料升华形成SixCy基团并向所述穹顶弧面进行输送，所述穹顶弧面作为晶体生长面，所述生长小平面作为晶体生长的形核起始位置，为生长碳化硅单晶提供结构模板，以200~500um/hr的速率在所述穹顶弧面上的所述生长小平面开始生长碳化硅单晶；生长结束后，再以每分钟1~3度的速率缓慢的降温，通氩气保持所述石墨坩埚内部的压力为10K~80KPa，以释放晶体应力；最终在所述穹顶弧面上生长出新的碳化硅单晶。
具体的，对所述石墨坩埚进行加热，将石墨坩埚的温度以每分钟3~6度的速率缓慢上升到1500~1800度，通氩气和氢气混合气对穹顶部分111的穹顶弧面进行刻蚀，以去除表面的缺陷，充分暴露出生长所需的原子台阶；碳化硅单晶生长温度在2000~2200度，优选2100~2200度，通N2、Ar等混合气保持反应器压力在100~800Pa，优选200~400 Pa，穹顶部分111的穹顶弧面跟石墨坩埚的底部存在100~200度的温度梯度，在此温度梯度下以200~500um/hr的速率，生长的碳化硅单晶，通过轴向温度梯度控制实现SixCy基团向生长表面的输送；生长结束后，再以每分钟1~3度的速率缓慢的降温，通Ar气保持反应器压力在10K~80KPa，优选40KPa~60KPa，以释放晶体应力；最终在穹顶部分的穹顶弧面上生长出新的碳化硅单晶140，将整个碳化硅单晶140从石墨坩埚200中取出，用于后续晶体和晶片的加工，重复最开始的穹顶部分的切割工艺，即可以将此碳化硅单晶140的穹顶部分切割出来，用作后续晶体生长的碳化硅籽晶。
在将所述穹顶部分作为碳化硅籽晶，所述穹顶部分的穹顶弧面作为晶体生长面，进行碳化硅单晶生长的步骤之后还包括：
得到碳化硅单晶后，对所述碳化硅单晶进行切割，得到所述碳化硅单晶的穹顶部分，剩余部分全部作为晶锭用于制备碳化硅晶圆片，其中，所述穹顶部分具有穹顶弧面和相对的切割面，所述切割面的直径大于在后续形成的碳化硅晶圆的直径，所述穹顶弧面上具有唯一生长小平面；将所述穹顶部分作为碳化硅籽晶，所述穹顶部分的穹顶弧面作为晶体生长面，为生长新的碳化硅单晶提供结构模板，进行新的碳化硅单晶生长。
本实施例采用的穹顶部分111保留了原先碳化硅晶锭生长的原始台阶，保留了生长的小平面，相比于传统的采用碳化硅籽晶片160来说，可以提供更好的生长初始表面结构模板，更有利于初始阶段的晶格排布，减少形核阶段的错排，降低生长的缺陷密度，相比于采用碳化硅籽晶片的生长工艺，可以获得更高质量的碳化硅晶体。
在现有碳化硅生长技术中穹顶是作为无用的部分被切削掉的，碳化硅晶锭的可用部分，还需要提供出一片籽晶片用于后续的晶体生长，因此可用于加工成品晶圆的比例低，材料浪费严重，而本实施例将穹顶部分111作为碳化硅籽晶，既减少了晶锭可用部分加工籽晶片的消耗，又实现了无用部分的回收利用；进一步的，利用穹顶部分生长得到新的碳化硅单晶后，可再次利用新单晶的穹顶部分进行下一次的晶体生长，如此实现碳化硅籽晶的循环重复使用；基于上述方案，碳化硅原材料的利用率可以得到极大的提高，有利于在大规模生产过程中降低碳化硅晶圆的单片成本。
基于同一发明构思，本发明实施例还提供一种碳化硅籽晶重复循环利用的装置，包括石墨坩埚；
所述石墨坩埚用于固定碳化硅晶锭的穹顶部分和装填碳化硅原料，其中，所述穹顶部分具有穹顶弧面和相对的切割面，所述切割面的直径大于在后续形成的碳化硅晶圆的直径；
将所述穹顶部分作为碳化硅籽晶，所述穹顶部分的穹顶弧面作为晶体生长面，面向所述碳化硅原料并为生长碳化硅单晶提供结构模板，进行碳化硅单晶生长。
所述石墨坩埚的上端口内侧设有石墨托环，所述石墨托环用于固定所述穹顶部分。
作为一种结构，所述穹顶部分包括相对的切割面和穹顶弧面，所述切割面覆盖有碳膜，所述穹顶弧面面向所述碳化硅原料。
如图6所示，所述石墨坩埚的上端口内侧设有石墨托环210，所述石墨托环210用于固定所述碳化硅晶锭的穹顶部分111，穹顶部分111的上部设有石墨坩埚顶盖400，所述石墨坩埚顶盖400坩埚上盖用于维持坩埚顶部温度的均匀性，所示石墨坩埚200的底部装有碳化硅原料300，所述穹顶部分111的切割面上覆盖有碳膜113，所述石墨坩埚顶盖400与所述穹顶部分111切割面的碳膜113保持机械接触，所述穹顶部分111的穹顶弧面面向所述碳化硅原料300。
作为另外一种结构，所述穹顶部分包括相对的切割面和穹顶弧面，所述切割面通过粘接层粘接在石墨籽晶托上，所述穹顶弧面面向所述碳化硅原料。
如图9所示，所述石墨坩埚200的上端口内侧设有石墨托环210，所述石墨坩埚200的底部装有碳化硅原料300，所述石墨托环210用于固定所述碳化硅晶锭的穹顶部分111，所述碳化硅晶锭的穹顶部分111、所述粘接层120、所述石墨籽晶托130组成籽晶结构100，所述粘接层120位于穹顶部分111的切割面即平面，所述穹顶部分111的穹顶弧面面向所述碳化硅原料300。
本发明虽然己以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出可能的变动和修改，因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种碳化硅籽晶重复循环利用的方法，其特征在于，包括：
提供碳化硅晶锭的穹顶部分，其中，所述穹顶部分具有穹顶弧面和相对的切割面，所述切割面的直径大于在后续形成的碳化硅晶圆的直径；
将所述穹顶部分作为碳化硅籽晶，所述穹顶部分的穹顶弧面作为晶体生长面，为生长碳化硅单晶提供结构模板，进行碳化硅单晶生长。
2.根据权利要求1所述的碳化硅籽晶重复循环利用的方法，其特征在于，所述穹顶部分的缺陷密度要求包括：所述穹顶部分的碳化硅晶型唯一，无裂纹，无碳夹杂区域，微管密度小于0.1/cm2,总位错密度小于5000/cm2。
3.根据权利要求1所述的碳化硅籽晶重复循环利用的方法，其特征在于，所述穹顶弧面上包括唯一生长小平面；将所述穹顶部分作为碳化硅籽晶，所述穹顶部分的穹顶弧面作为晶体生长面，为生长碳化硅单晶提供结构模板，进行碳化硅单晶生长具体包括：
将所述穹顶部分作为碳化硅籽晶，所述穹顶部分的穹顶弧面作为晶体生长面，所述生长小平面作为晶体生长的形核起始位置，为生长碳化硅单晶提供结构模板，进行碳化硅单晶生长。
4.根据权利要求3所述的碳化硅籽晶重复循环利用的方法，其特征在于，将所述穹顶部分作为碳化硅籽晶，所述穹顶部分的穹顶弧面作为晶体生长面，所述生长小平面作为晶体生长的形核起始位置，为生长碳化硅单晶提供结构模板，进行碳化硅单晶生长的步骤具体包括：
对所述穹顶部分的切割面进行处理；提供石墨坩埚，所述石墨坩埚中装有碳化硅原料，将处理后的穹顶部分作为碳化硅籽晶固定在所述石墨坩埚中，其中，所述穹顶部分的穹顶弧面面向所述碳化硅原料；对所述石墨坩埚进行加热处理，使得所述碳化硅原料升华到所述穹顶部分的穹顶弧面上，所述穹顶弧面作为晶体生长面，所述生长小平面作为晶体生长的形核起始位置，为生长碳化硅单晶提供结构模板，从所述生长小平面开始生长出新的碳化硅单晶。
5.根据权利要求4所述的碳化硅籽晶重复循环利用的方法，其特征在于，对所述穹顶部分的切割面进行处理的步骤具体包括：
对所述穹顶部分的切割面进行平滑处理，在平滑处理后的切割面上形成碳膜；或者，对所述穹顶部分的切割面进行平滑处理，将平滑处理后的切割面通过粘接层粘接在石墨籽晶托上，形成籽晶结构。
6.根据权利要求5所述的碳化硅籽晶重复循环利用的方法，其特征在于，对所述穹顶部分的切割面进行平滑处理的步骤具体包括：
对所述穹顶部分的切割面进行研磨和抛光；
对研磨抛光后的切割面进行清洗，去除表面颗粒物、有机污染物和金属污染物。
7.根据权利要求4所述的碳化硅籽晶重复循环利用的方法，其特征在于，对所述石墨坩埚进行加热处理，使得所述碳化硅原料升华到所述穹顶部分的穹顶弧面上，所述穹顶弧面作为晶体生长面，所述生长小平面作为晶体生长的形核起始位置，为生长碳化硅单晶提供结构模板，从所述生长小平面开始生长出新的碳化硅单晶的步骤具体包括：
对所述石墨坩埚进行加热，使得所述石墨坩埚的温度以每分钟3~6度的速率缓慢上升到1500~1800度，通氩气和刻蚀气体对所述穹顶弧面进行刻蚀，以去除表面的缺陷，暴露出晶体生长所需的原子台阶；
通氩气和掺杂气体保持所述石墨坩埚内的压力为100~800Pa，继续加热，使得所述穹顶弧面的温度达到2000~2200度，使得所述穹顶弧面跟所述石墨坩埚的底部存在100~200度的轴向温度梯度，通过轴向温度梯度控制所述石墨坩埚底部的碳化硅原料升华形成SixCy基团并向所述穹顶弧面进行输送，所述穹顶弧面作为晶体生长面，所述生长小平面作为晶体生长的形核起始位置，为生长碳化硅单晶提供结构模板，以200~500um/hr的速率在所述穹顶弧面上的所述生长小平面开始生长碳化硅单晶；
生长结束后，再以每分钟1~3度的速率缓慢的降温，通氩气保持所述石墨坩埚内部的压力为10K~80KPa，以释放晶体应力，最终在所述穹顶弧面上生长出新的碳化硅单晶。
8.根据权利要求1所述的碳化硅籽晶重复循环利用的方法，其特征在于，进行碳化硅单晶生长的步骤之后还包括：
得到碳化硅单晶后，对所述碳化硅单晶进行切割，得到所述碳化硅单晶的穹顶部分，剩余部分全部作为晶锭用于制备碳化硅晶圆片，其中，所述穹顶部分具有穹顶弧面和相对的切割面，所述切割面的直径大于在后续形成的碳化硅晶圆的直径；
将所述穹顶部分作为碳化硅籽晶，所述穹顶部分的穹顶弧面作为晶体生长面，为生长新的碳化硅单晶提供结构模板，进行新的碳化硅单晶生长。
9.一种碳化硅籽晶重复循环利用的装置，其特征在于，包括石墨坩埚；
所述石墨坩埚用于固定碳化硅晶锭的穹顶部分和装填碳化硅原料，其中，所述穹顶部分具有穹顶弧面和相对的切割面，所述切割面的直径大于后续形成的碳化硅晶圆的直径；
将所述穹顶部分作为碳化硅籽晶，所述穹顶部分的穹顶弧面作为晶体生长面，面向所述碳化硅原料并为生长碳化硅单晶提供结构模板，进行碳化硅单晶生长。
10.根据权利要求9所述的碳化硅籽晶重复循环利用的装置，其特征在于，所述切割面覆盖有碳膜，所述穹顶弧面面向所述碳化硅原料；或者，所述切割面通过粘接层粘接在石墨籽晶托上，所述穹顶弧面面向所述碳化硅原料。
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