CN116623297B - 一种碳化硅复合衬底及其制备方法和应用 - Google Patents

一种碳化硅复合衬底及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种碳化硅复合衬底及其制备方法和应用，属于半导体技术领域，所述碳化硅复合衬底包括支撑层和与支撑层键合连接的单晶碳化硅薄层；所述支撑层为含有游离C相的多晶碳化硅层。本发明提出了一种碳化硅复合衬底，包括单晶碳化硅薄层，以及含有游离C相的多晶碳化硅支撑层，该支撑层的电阻率低于0.01Ω∙cm，并且支撑层和单晶碳化硅薄层键合连接，二者相互配合，使得构建的碳化硅复合衬底具有较低的电阻率，制造成本低，有利于批量化生产，可广泛应用于新能源、光伏等领域的半导体器件制造。

Description

一种碳化硅复合衬底及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于半导体技术领域，具体涉及一种碳化硅复合衬底及其制备方法和应用。
背景技术
碳化硅单晶衬底制作的器件具有耐高温、耐高压、高频、大功率、抗辐射、效率高等优势，在射频、新能源汽车等领域具有重要的应用价值。
碳化硅单晶衬底的常规制造方法包括以下流程：利用物理气相传输法生长碳化硅单晶，得到碳化硅单晶的晶锭；加工晶锭的外周，得到所需要的直径和表面质量，再将晶锭切成薄片，将薄片研磨、抛光至所需要的厚度和平整度，得到最终的碳化硅单晶衬底。物理气相传输方法生长碳化硅单晶效率很低，导致单一碳化硅单晶衬底成本很高。一种降低碳化硅衬底的成本的方案是采用复合衬底结构：在价格较低的多晶碳化硅支撑衬底上形成一单晶碳化硅薄层。例如CN113658850A提供了一种复合衬底及其制备方法、半导体器件、电子设备，用于解决因SiC衬底成本高，导致SiC功率器件成本高的问题。复合衬底包括：第一碳化硅层和第二碳化硅层。第一碳化硅层的材料包括单晶碳化硅；第二碳化硅层与第一碳化硅层键合，第二碳化硅层至少局部的缺陷密度大于第一碳化硅层的缺陷密度。第二碳化硅层（即支撑衬底）可以采用多晶，但是，目前存在一个问题：由于晶界的存在，多晶碳化硅支撑衬底的电阻率较高，阻碍了该复合衬底的应用。例如，单晶碳化硅薄层的电阻率通常为0.01-0.03Ω·cm，而多晶碳化硅衬底的电阻率在0.05Ω·cm以上。
因此，如何在降低成本的同时，降低多晶碳化硅衬底的电阻率，是当前亟需研究的技术问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种碳化硅复合衬底及其制备方法和应用。本发明提出了一种碳化硅复合衬底，包括单晶碳化硅薄层，以及含有游离C相的多晶碳化硅支撑层，该支撑层的电阻率低于0.01Ω∙cm，并且支撑层和单晶碳化硅薄层键合连接，二者相互配合，使得构建的碳化硅复合衬底具有较低的电阻率，制造成本低，有利于批量化生产，可广泛应用于新能源、光伏等领域的半导体器件制造。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种碳化硅复合衬底，所述碳化硅复合衬底包括支撑层和与支撑层键合连接的单晶碳化硅薄层；
所述支撑层为含有游离C相的多晶碳化硅层。
本发明提出了一种碳化硅复合衬底，包括单晶碳化硅薄层，以及含有游离C相的多晶碳化硅支撑层，该支撑层的电阻率低于0.01Ω∙cm，并且支撑层和单晶碳化硅薄层键合连接，二者相互配合，使得构建的碳化硅复合衬底具有较低的电阻率，制造成本低，有利于批量化生产，可广泛应用于新能源、光伏等领域的半导体器件制造。
本发明中，支撑层和单晶碳化硅薄层键合连接，键合连接的强度高，可以承受后续的高温工艺，且键合连接的界面不会对碳化硅复合衬底的整体性能产生负面的影响。
本发明中，在多晶碳化硅层中含有游离C相，可以有效降低多晶碳化硅层的电阻率。
作为本发明一种优选的技术方案，所述单晶碳化硅薄层的厚度为0.1-10μm，例如可以是0.1μm、0.5μm、1μm、2μm、4μm、6μm、8μm或10μm等。
本发明对所述单晶碳化硅薄层的晶型不作具体限定，示例性的，例如可以是4H、6H或3C等。
优选地，所述单晶碳化硅薄层的电阻率为0.01-0.03Ω∙cm，例如可以是0.01Ω∙cm、0.015Ω∙cm、0.02Ω∙cm、0.025Ω∙cm或0.03Ω∙cm等。
优选地，所述多晶碳化硅层的晶型为3C。
需要说明的是，3C晶型具有各向同性的特征，可以使得多晶碳化硅中不同生长取向的晶粒具有一致的表面质量和电学性能。优选地，所述多晶碳化硅层中掺杂有N元素。
本发明中，在多晶碳化硅层中掺杂N元素，可以降低多晶碳化硅层的电阻率。
优选地，所述N元素的掺杂量大于等于1×1018/cm3，例如可以是1×1018/cm3、5×1018/cm3、1×1019/cm3、1×1020/cm3或1×1021/cm3等，优选为1×1019-1×1021/cm3。
优选地，所述支撑层的厚度为50-800μm，例如可以是50μm、100μm、200μm、300μm、400μm、500μm、600μm、700μm或800μm等，优选为300-600μm。
优选地，所述游离C相为石墨结构。
作为本发明一种优选的技术方案，所述游离C相在所述多晶碳化硅层中均匀分布。
优选地，所述多晶碳化硅层的电阻率小于0.01Ω∙cm，例如可以是0.008Ω∙cm、0.005Ω∙cm、0.003Ω∙cm或0.001Ω∙cm等。
作为与上述技术方案并列的技术方案，所述支撑层包括过渡层和均质层，所述过渡层与所述单晶碳化硅薄层键合连接。
优选地，所述过渡层从靠近所述单晶碳化硅薄层的一侧，至远离所述单晶碳化硅薄层的另一侧，游离C相逐渐增加。
本发明中，随着过渡层中的游离C相逐渐增加，其电阻率逐渐降低。
优选地，所述过渡层中，靠近所述单晶碳化硅薄层的一侧不含游离C相，远离所述单晶碳化硅薄层的一侧含有均匀分布的游离C相。
本发明中，过渡层靠近所述单晶碳化硅薄层的一侧不含游离C相，即C/Si元素比为1:1，可以保证过渡层和单晶碳化硅薄层的键合质量不会受到游离C相的不利影响。
优选地，所述过渡层中，靠近所述单晶碳化硅薄层的一侧的电阻率大于0.05Ω∙cm，例如可以是0.06Ω∙cm、0.08Ω∙cm、0.1Ω∙cm、0.25Ω∙cm或0.5Ω∙cm等，远离所述单晶碳化硅薄层的另一侧的电阻率小于0.01Ω∙cm，例如可以是0.008Ω∙cm、0.005Ω∙cm、0.003Ω∙cm或0.001Ω∙cm等。
优选地，所述均质层中含有均匀分布的游离C相。
本发明中，均质层中含有均匀分布的游离C相，过渡层沿着靠近均质层的方向，游离C相逐渐增加，直至游离C相均匀分布，这样可以既保证支撑层和单晶碳化硅薄层的键合质量不会受到游离C相的不利影响，还可以使得支撑层整体仍然具有和均质层相当的、较低的电阻率。
优选地，所述均质层的电阻率小于0.01Ω∙cm，例如可以是0.008Ω∙cm、0.005Ω∙cm、0.003Ω∙cm或0.001Ω∙cm等。
作为本发明一种优选的技术方案，所述过渡层的厚度为0.05-60μm，例如可以是0.05μm、0.1μm、1μm、5μm、10μm、20μm、30μm、40μm、50μm或60μm、等，优选为0.5-30μm。
本发明中，过渡层的厚度如果太小，则制造难度大，过渡层局部的厚度不均匀会导致游离C相露出至表面，影响其和单晶碳化硅薄层的键合质量；过渡层厚度如果太大，由于过渡层的电阻率较高，其占复合衬底的总厚度的比例过大，会增加复合衬底的整体电阻率。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述的碳化硅复合衬底的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）在单晶碳化硅层中预埋弱化层；
（2）将支撑层和所述单晶碳化硅层进行键合连接；
（3）施加应力使所述单晶碳化硅层沿所述弱化层断裂，得到待回收层和所述碳化硅复合衬底。
本发明提供的制备方法可以在支撑层上制备一层单晶碳化硅薄层，单晶碳化硅薄层厚度均匀，性能稳定，良品率高，生产成本低。
本发明中，采用预埋弱化层、再断开弱化层的方式可以得到碳化硅单晶薄层，从而最大限度地降低高质量碳化硅单晶的浪费。
本发明中，待回收层可以重新再利用，再利用的工序包括表面的研磨和抛光。
作为本发明一种优选的技术方案，步骤（1）所述预埋弱化层的方法包括离子注入或激光辐照。
本发明中，对单晶碳化硅层的一个表面进行离子注入，被电场加速的离子进入到距离注入面一定深度的位置，和单晶碳化硅材料结合，使得该位置的材料弱化，从而可以形成弱化层。
优选地，所述离子注入采用的离子包括氢离子和/或氦离子。
优选地，所述离子注入的深度为0.15-10μm，例如可以是0.15μm、0.5μm、1μm、3μm、5μm、7μm或10μm等。
优选地，步骤（2）所述支撑层的制备方法包括化学气相沉积法。
优选地，步骤（3）所述施加应力的方式包括热处理和/或机械分离。
本发明对所述热处理的参数不作具体限定，示例性的，例如可以是在800-1300℃的温度下热处理0.5-2h。
作为本发明一种优选的技术方案，步骤（2）所述支撑层中含有均匀分布的游离C相，其制备方法具体包括以下步骤：
（a1）在牺牲基板的表面两侧进行化学气相沉积，分别生长多晶碳化硅层；
（b1）去除牺牲基板，得到两个所述支撑层。
优选地，步骤（a1）所述化学气相沉积的原料为同时含硅元素和碳元素的原料，或者为硅源和碳源的组合原料。
优选地，所述同时含硅元素和碳元素的原料包括三氯甲基硅烷和/或甲基硅烷。
优选地，所述硅源包括四氯化硅、三氯氢硅或二氯氢硅中的任意一种或至少两种的组合，优选为三氯氢硅。
优选地，所述碳源包括甲烷、乙烯或丙烷中的任意一种或至少两种的组合，优选为乙烯。
优选地，所述碳源和所述硅源中的碳硅原子比为2.5-5，例如可以是2.5、3、3.5、4、4.5或5等，优选为4-5。
本发明在2.5-5的碳硅原子比范围内，可以生成游离C相。若碳硅原子比过大，则会生成非游离的、团聚的大尺寸石墨，严重破坏多晶碳化硅的性能；若碳硅原子比过小，则不能生成游离C相。
优选地，所述硅源的载气包括氢气或氩气。
需要说明的是，四氯化硅和三氯氢硅在常温常压下为液体，故在气相沉积过程中需要通过载气进行传输，具体为：通过采用载气鼓泡方法，将常温下呈现液态的四氯化硅或三氯氢硅转变为蒸汽，并随着载气进行传输。
优选地，步骤（a1）所述化学气相沉积的原料还包括稀释气。
本发明在化学气相沉积的过程还通入稀释气，目的是获得所需要的氢硅或氩硅原子比。
优选地，所述稀释气包括氢气或氩气，优选为氢气。
优选地，所述稀释气和所述硅源中，氢硅原子比或氩硅原子比独立地为3-10，例如可以是3、4、5、6、7、8、9或10等，优选为6-10。
本发明在3-10的氢硅原子比或氩硅原子比范围内，可以获得致密的碳化硅。
优选地，所述支撑层中掺杂N元素，所述掺杂N元素的原料包括氮气和/或氨气，优选为氮气。
优选地，所述掺杂N元素的原料和所述硅源中的氮硅原子比为0.7-1，例如可以是0.7、0.75、0.8、0.85、0.9、0.95或1等，优选为0.85-1。
本发明在0.7-1的氮硅原子比范围内，可以获得接近1×1021/cm3的氮掺杂浓度。
优选地，步骤（a1）所述化学气相沉积时的腔体温度为1400-1600℃，例如可以是1400℃、1450℃、1500℃、1550℃或1600℃等，优选为1500-1600℃。
本发明的生长温度在1400-1600℃的范围内，可以生成游离C相。
优选地，步骤（a1）所述化学气相沉积时的腔体压力为10-40KPa，例如可以是10KPa、20KPa、30KPa或40KPa等，优选为20-40KPa。
本发明的腔体压力在10-40KPa的范围内，可以生成游离C相。
本发明对牺牲基板的材料不作具体限定，只要易腐蚀即可，例如可以是石墨、硅、氧化硅、氮化硅或金属硅化物中的任意一种。
本发明对去除牺牲基板的方式不作具体限定，当牺牲基板为硅或氧化硅时，可以使用氢氟酸、硝酸的混合溶液；当牺牲基板为氮化硅时，可以使用磷酸溶液；当牺牲基板为金属硅化物时，可以使用硫酸、硝酸、磷酸的任意一种或至少两种的混合溶液；当牺牲基板为石墨时，可以采用通热空气使石墨氧化为二氧化碳的方式去除，热空气的温度可以是800-1200℃。
优选地，步骤（a1）所述牺牲基板的厚度为100-10000μm，例如可以是100μm、1000μm、3000μm、5000μm、7000μm、8000μm或10000μm等。
作为与上述技术方案并列的技术方案，步骤（2）所述支撑层包括过渡层和均质层，所述过渡层与所述单晶碳化硅薄层键合连接，所述支撑层的制备方法采用方式一、方式二或方式三中的任意一种进行；
所述方式一包括以下步骤：
（a2）在牺牲基板的表面两侧进行化学气相沉积，先分别生长过渡层，再分别生长均质层；
（b2）去除步骤（a2）所述牺牲基板，得到两个支撑层；
所述方式二包括以下步骤：
（a3）在牺牲基板的表面两侧进行化学气相沉积，先分别生长均质层，再分别生长过渡层；
（b3）去除步骤（a3）所述牺牲基板，得到两个支撑层；
所述方式三包括以下步骤：
（a4）在中间基板的表面两侧进行化学气相沉积，分别得到牺牲层；
（b4）在两侧的所述牺牲层表面进行化学气相沉积，生长均质层，或者先生长过渡层再生长均质层，或者先生长均质层再生长过渡层；
（c4）去除所述牺牲层，得到两个支撑层。
本发明中，采用方式一制备支撑层，先生长的过渡层具有较平整的生长界面，质量高，但控制难度大，良品率较低；采用方式二制备支撑层，后生长的过渡层的生长界面不平整，需要更长的表面处理时间，但控制难度小，良品率较高，可以根据实际情况选择方式一或方式二。
采用方式三制备支撑层，只有牺牲层被腐蚀，中间基板不会被腐蚀，可以重复利用，该方式可以进一步节省材料，降低成本。
优选地，步骤（a2）所述过渡层生长的过程中，初始阶段采用工艺参数A，然后逐渐过渡至工艺参数B，使得过渡层中形成的游离C相从过渡层的一侧向另一侧逐渐增加。
优选地，从所述工艺参数A过渡至所述工艺参数B的具体方式如下：每隔1-30min，调整一次碳硅原子比、腔体温度和腔体压力。
优选地，所述工艺参数A中，碳硅原子比小于2.5或大于5，例如可以是2、1.5、1、5.5、6或6.5等，腔体温度小于1400℃或大于1600℃，例如可以是1300℃、1200℃、1100℃、1000℃、1700℃、1800℃、1900℃或2000℃等，腔体压力小于10KPa或大于40Kpa，例如可以是5KPa、1KPa、45KPa、50KPa或55KPa等。
优选地，所述工艺参数B中，碳硅原子比为2.5-5，腔体温度为1400-1600℃，腔体压力为10-40KPa。
本发明在工艺参数B下，可以得到均匀分布的游离C相。
优选地，步骤（a2）所述均质层和步骤（a3）所述均质层的生长过程中独立地采用所述工艺参数B。
优选地，步骤（a3）所述过渡层生长的过程中，初始阶段采用所述工艺参数B，然后逐渐过渡至所述工艺参数A，使得过渡层中形成的游离C相从过渡层的一侧向另一侧逐渐减小。
优选地，步骤（a4）所述中间基板的材料包括碳化硅、硅或碳中的任意一种。
优选地，步骤（a4）所述中间基板的厚度为100-10000μm，例如可以是100μm、1000μm、3000μm、5000μm、7000μm、8000μm或10000μm等。
优选地，步骤（a4）所述牺牲层的材料包括石墨、硅、氧化硅、氮化硅或金属硅化物中的任意一种。
本发明中，牺牲层可以被腐蚀，而中间基板不会被腐蚀，可以重复利用，有效降低了成本。
优选地，步骤（a4）所述牺牲层的厚度为0.5-10μm，例如可以是0.5μm、1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm或10μm等。
优选地，步骤（b4）所述均质层生长的过程中，采用所述工艺参数B。
优选地，步骤（b4）所述先生长过渡层的过程中，初始阶段采用所述工艺参数A，然后逐渐过渡至所述工艺参数B。
优选地，步骤（b4）所述再生长过渡层的过程中，初始阶段采用所述工艺参数B，然后逐渐过渡至所述工艺参数A。
第三方面，本发明提供一种半导体器件，所述半导体器件包括如第一方面所述的碳化硅复合衬底。
本发明所述的数值范围不仅包括上述列举的点值，还包括没有列举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提出了一种碳化硅复合衬底，包括单晶碳化硅薄层，以及含有游离C相的多晶碳化硅支撑层，该支撑层的电阻率低于0.01Ω∙cm，并且支撑层和单晶碳化硅薄层键合连接，二者相互配合，使得构建的碳化硅复合衬底具有较低的电阻率，制造成本低，有利于批量化生产，可广泛应用于新能源、光伏等领域的半导体器件制造。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的碳化硅复合衬底的结构示意图。
图2为本发明实施例1制备碳化硅复合衬底的工艺流程图。
图3为本发明实施例1制备支撑层的工艺流程图。
图4为本发明实施例2提供的碳化硅复合衬底的结构示意图。
图5为本发明实施例2制备碳化硅复合衬底的工艺流程图。
图6为本发明实施例2制备支撑层的工艺流程图。
图7为本发明实施例3制备支撑层的工艺流程图。
图8为本发明实施例5制备支撑层的工艺流程图。
其中，1-单晶碳化硅薄层；100-单晶碳化硅层；100'-待回收层；2-牺牲基板；21-中间基板；22-牺牲层；3-支撑层；31-过渡层；32-均质层；400-弱化层。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种碳化硅复合衬底，其结构如图1所示，所述碳化硅复合衬底包括：
支撑层3，厚度为400μm，所述支撑层3为多晶碳化硅层，其晶型为3C，电阻率为0.005Ω∙cm，所述多晶碳化硅层中含有均匀分布的游离C相（石墨结构），同时掺杂有N元素，N元素的掺杂量为1×1020/cm3；
单晶碳化硅薄层1，厚度为5μm，晶型为4H，电阻率为0.02Ω∙cm，所述支撑层3和所述单晶碳化硅薄层1键合连接。
本实施例还提供了上述碳化硅复合衬底的制备方法，其工艺流程图如图2所示，所述制备方法包括以下步骤：
（1）准备单晶碳化硅层100，对单晶碳化硅层100的一个表面进行氢离子注入，被电场加速的氢离子进入到距离离子注入面5.5μm的位置，形成预埋的弱化层400；
（2）采用化学气相沉积法制备支撑层3，所述支撑层3中含有均匀分布的游离C相，同时掺杂有N元素，制备所述支撑层的工艺流程图如图3所示，具体步骤包括：
（a1）准备厚度为5000μm的牺牲基板2（材料为石墨），对牺牲基板2的两个表面进行降低粗糙度的表面处理，然后在牺牲基板2的两个表面同时进行化学气相沉积，分别生长多晶碳化硅层；
其中，用于化学气相沉积的原料包括三氯氢硅、乙烯（碳硅原子比为3.5）、稀释气氢气（氢硅原子比为6）和氮气（氮硅原子比为0.85），三氯氢硅通过载气鼓泡方法由液态转变为蒸汽，并随着载气进行传输，载气为氢气，化学气相沉积时的腔体温度为1500℃，腔体压力为25KPa；
（b1）通过采用1000℃的热空气使石墨氧化为二氧化碳，以去除牺牲基板2，研磨、抛光后得到两个所述支撑层3；
（3）将支撑层3的一个表面和所述单晶碳化硅层100的离子注入面进行键合连接；
（4）在1000℃下进行1.5h的热处理，使所述单晶碳化硅层100沿所述弱化层400断裂，得到待回收层100'和所述碳化硅复合衬底。
实施例2
本实施例提供了一种碳化硅复合衬底，其结构如图4所示，所述碳化硅复合衬底包括：
单晶碳化硅薄层1，厚度为1μm，晶型为4H，电阻率为0.01Ω∙cm；
支撑层3，厚度为100μm，所述支撑层3为多晶碳化硅层，其晶型为3C，所述多晶碳化硅层包括过渡层31（厚度为30μm）和均质层32，所述过渡层31与所述单晶碳化硅薄层1键合连接，所述过渡层31从靠近所述单晶碳化硅薄层1的一侧（电阻率为0.1Ω∙cm），至远离所述单晶碳化硅薄层1的另一侧（电阻率为0.005Ω∙cm），游离C相逐渐增加，电阻率逐渐降低，所述过渡层31中靠近所述单晶碳化硅薄层1的一侧不含游离C相，远离所述单晶碳化硅薄层1的一侧含有均匀分布的游离C相，所述均质层32中含有均匀分布的游离C相，电阻率为0.005Ω∙cm，所述游离C相均为石墨结构；
多晶碳化硅层中还掺杂有N元素，N元素的掺杂量为5×1019/cm3；
本实施例还提供了上述碳化硅复合衬底的制备方法，其工艺流程图如图5所示，所述制备方法包括以下步骤：
（1）准备单晶碳化硅层100，对单晶碳化硅层100的一个表面进行氢离子注入，被电场加速的氢离子进入到距离离子注入面1.2μm的位置，形成预埋的弱化层400；
（2）采用化学气相沉积法制备支撑层3，其工艺流程图如图6所示具体步骤包括：
（a1）准备厚度为100μm的牺牲基板2（材料为石墨），对牺牲基板2的两个表面进行降低粗糙度的表面处理，然后在牺牲基板2的两个表面先分别生长过渡层31（即先采用工艺参数A，然后每隔10min调整一次工艺参数，经过6次调整后变为工艺参数B），再分别生长均质层32（采用工艺参数B）；
其中，用于化学气相沉积的原料包括三氯氢硅、乙烯、稀释气氢气和氮气，三氯氢硅通过载气鼓泡方法由液态转变为蒸汽，并随着载气进行传输，载气为氢气，工艺参数A中的碳硅原子比为2，腔体温度为1300℃，腔体压力为5KPa，工艺参数B中碳硅原子比为3.5，腔体温度为1500℃，腔体压力为25KPa；
（b1）通过采用1000℃的热空气使石墨氧化为二氧化碳，以去除牺牲基板2，研磨、抛光后得到两个所述支撑层3；
（3）将支撑层3的一个表面和所述单晶碳化硅层100的离子注入面进行键合连接；
（4）在1100℃下进行1h的热处理，使所述单晶碳化硅层100沿所述弱化层400断裂，得到待回收层100'和所述碳化硅复合衬底。
其余制备方法和参数与实施例1保持一致。
实施例3
本实施例与实施例2的不同之处为，步骤（a1）替换为步骤（a2），具体包括：
准备厚度为10000μm的牺牲基板2（材料为石墨），对牺牲基板2的两个表面进行降低粗糙度的表面处理，然后在牺牲基板2的两个表面先分别生长均质层32（采用工艺参数B），再分别生长过渡层31（即先采用工艺参数B，然后每隔10min调整一次工艺参数，经过6次调整后变为工艺参数A）；
其中，用于化学气相沉积的原料包括三氯氢硅、乙烯、稀释气氢气和氮气，三氯氢硅通过载气鼓泡方法由液态转变为蒸汽，并随着载气进行传输，载气为氢气，工艺参数A中的碳硅原子比为5.5，腔体温度为1700℃，腔体压力为50Kpa，工艺参数B中碳硅原子比为2.5，腔体温度为1400℃，腔体压力为10Kpa。
其余制备方法和参数与实施例2保持一致。
图7示出了本实施例制备支撑层的工艺流程图。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处为，步骤（2）的具体方法包括：
（a4）在厚度为5000μm的中间基板21（材料为碳化硅）的表面两侧进行化学气相沉积，分别得到牺牲层22（材料为石墨），牺牲层22的厚度均为5μm；
（b4）在两侧的所述牺牲层22表面进行化学气相沉积，生长多晶碳化硅层；
（c4）去除所述牺牲层22，得到两个支撑层3。
其余制备方法和参数与实施例1保持一致。
实施例5
本实施例与实施例2的不同之处为，步骤（2）的具体方法包括：
（a4）在厚度为1000μm的中间基板21（材料为碳化硅）的表面两侧进行化学气相沉积，分别得到牺牲层22（材料为石墨），牺牲层22的厚度均为1μm；
（b4）在两侧的所述牺牲层22表面进行化学气相沉积，先生长过渡层31再生长均质层32；
（c4）去除所述牺牲层22，得到两个支撑层3。
其余制备方法和参数与实施例2保持一致。
图8示出了本实施例制备支撑层的工艺流程图。
实施例6
本实施例与实施例2的不同之处为，步骤（2）的具体方法包括：
（a4）在厚度为5000μm的中间基板21（材料为碳化硅）的表面两侧进行化学气相沉积，分别得到牺牲层22（材料为石墨），牺牲层22的厚度均为10μm；
（b4）在两侧的所述牺牲层22表面进行化学气相沉积，先生长均质层32再生长过渡层31；
（c4）去除所述牺牲层22，得到两个支撑层3。
其余制备方法和参数与实施例2保持一致。
实施例7
本实施例与实施例2的不同之处为，过渡层31的生长厚度为40nm。
其余制备方法和参数与实施例2保持一致。
实施例8
本实施例与实施例2的不同之处为，过渡层31的生长厚度为70μm。
其余制备方法和参数与实施例2保持一致。
实施例9
本实施例与实施例1的不同之处为，单晶碳化硅薄层1的电阻率为0.05Ω∙cm。
其余制备方法和参数与实施例1保持一致。
实施例10
本实施例与实施例1的不同之处为，支撑层3中不掺杂N元素，即步骤（a1）中不加入氮气。
其余制备方法和参数与实施例1保持一致。
对比例1
本实施例与实施例1的不同之处为，步骤（a1）中硅碳原子比为5.5。
其余制备方法和参数与实施例1保持一致。
对比例2
本对比例与实施例1的不同之处为，通过调整碳硅原子比为2.1，使得支撑层3中不含有游离C相。
其余制备方法和参数与实施例1保持一致。
性能测试
对实施例1-10和对比例1-2制备的碳化硅复合衬底进行电阻率测试、键合强度测试。
电阻率测试方法：利用非接触式涡流法方阻仪对复合衬底的5个采样点（中央1个采样点、边缘4个均布的采样点）进行电阻率测试，并将上述5个电阻率值的平均值作为复合衬底的电阻率。
键合强度测试方法：在支撑层和单晶碳化硅薄层键合后，利用双悬臂梁测试法测量两者之间的连接强度。
测试结果如表1所示。
表1
分析：
由上表可知，本发明提出了一种碳化硅复合衬底，包括单晶碳化硅薄层，以及含有游离C相和多晶碳化硅的支撑层，该支撑层的电阻率低于0.01Ω∙cm，并且支撑层和单晶碳化硅薄层键合连接，二者相互配合，使得构建的碳化硅复合衬底具有较低的电阻率，制造成本低，有利于批量化生产，可广泛应用于新能源、光伏等领域的半导体器件制造。
由实施例2与实施例7-8的数据结果可知，过渡层的厚度如果太小，则制造难度大，过渡层局部的厚度不均匀会导致游离C相露出至表面，会降低支撑层和单晶碳化硅薄层的键合强度；过渡层厚度如果太大，由于过渡层的电阻率较高，其占复合衬底的总厚度的比例过大，会增加复合衬底的整体电阻率。
由实施例1与实施例9的数据结果可知，若单晶碳化硅薄层的电阻率过大，会增加复合衬底的整体电阻率。
由实施例1与实施例10的数据结果可知，若支撑层中不掺杂N元素，则支撑层的电阻率会增加，从而会增加复合衬底的整体电阻率。
由实施例1与对比例1的数据结果可知，若硅碳原子比过大，则支撑层中会产生团聚的大尺寸石墨，大大降低单晶碳化硅层和支撑层的键合强度，从而导致复合衬底不能承受后续半导体器件制造的高温工艺。
由实施例1与对比例2的数据结果可知，若支撑层中不含有游离C相，则支撑层的电阻率过高，从而导致复合衬底的整体电阻率大幅增加，不能满足制造半导体器件的电阻率要求。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (9)

1.一种碳化硅复合衬底，其特征在于，所述碳化硅复合衬底包括支撑层和与支撑层键合连接的单晶碳化硅薄层；
所述支撑层为含有游离C相的多晶碳化硅层；
所述多晶碳化硅层的电阻率小于0.01Ω•cm；
所述支撑层包括过渡层和均质层，所述过渡层与所述单晶碳化硅薄层键合连接；
所述过渡层从靠近所述单晶碳化硅薄层的一侧，至远离所述单晶碳化硅薄层的另一侧，游离C相逐渐增加；
所述均质层中含有均匀分布的游离C相。
2.根据权利要求1所述的碳化硅复合衬底，其特征在于，所述单晶碳化硅薄层的厚度为0.1-10μm；
所述单晶碳化硅薄层的电阻率为0.01-0.03Ω•cm；
所述多晶碳化硅层的晶型为3C；
所述多晶碳化硅层中掺杂有N元素；
所述N元素的掺杂量大于等于1×1018/cm3；
所述支撑层的厚度为50-800μm；
所述游离C相为石墨结构。
3.根据权利要求1所述的碳化硅复合衬底，其特征在于，所述过渡层中，靠近所述单晶碳化硅薄层的一侧不含游离C相，远离所述单晶碳化硅薄层的一侧含有均匀分布的游离C相；
所述过渡层中，靠近所述单晶碳化硅薄层的一侧的电阻率大于0.05Ω•cm，远离所述单晶碳化硅薄层的另一侧的电阻率小于0.01Ω•cm；
所述均质层的电阻率小于0.01Ω•cm。
4.根据权利要求3所述的碳化硅复合衬底，其特征在于，所述过渡层的厚度为0.05-60μm。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的碳化硅复合衬底的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）在单晶碳化硅层中预埋弱化层；
（2）将支撑层和所述单晶碳化硅层进行键合连接；
（3）施加应力使所述单晶碳化硅层沿所述弱化层断裂，得到待回收层和所述碳化硅复合衬底。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述预埋弱化层的方法包括离子注入或激光辐照；
步骤（2）所述支撑层的制备方法包括化学气相沉积法；
步骤（3）所述施加应力的方式包括热处理和/或机械分离。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述支撑层中含有均匀分布的游离C相，其制备方法具体包括以下步骤：
（a1）在牺牲基板的表面两侧进行化学气相沉积，分别生长多晶碳化硅层；
（b1）去除牺牲基板，得到两个所述支撑层；
步骤（a1）所述化学气相沉积的原料为硅源和碳源的组合原料；
所述硅源包括四氯化硅、三氯氢硅或二氯氢硅中的任意一种或至少两种的组合；
所述碳源包括甲烷、乙烯或丙烷中的任意一种或至少两种的组合；
所述碳源和所述硅源中的碳硅原子比为2.5-5；
步骤（a1）所述化学气相沉积的原料还包括稀释气；
所述稀释气包括氢气或氩气；
所述稀释气和所述硅源中，氢硅原子比或氩硅原子比独立地为3-10；
所述支撑层中掺杂N元素，所述掺杂N元素的原料包括氮气和/或氨气；
所述掺杂N元素的原料和所述硅源中的氮硅原子比为0.7-1；
步骤（a1）所述化学气相沉积时的腔体温度为1400-1600℃；
步骤（a1）所述化学气相沉积时的腔体压力为10-40KPa；
步骤（a1）所述牺牲基板的厚度为100-10000μm。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述支撑层包括过渡层和均质层，所述过渡层与所述单晶碳化硅薄层键合连接，所述支撑层的制备方法采用方式一、方式二或方式三中的任意一种进行；
所述方式一包括以下步骤：
（a2）在牺牲基板的表面两侧进行化学气相沉积，先分别生长过渡层，再分别生长均质层；
（b2）去除步骤（a2）所述牺牲基板，得到两个支撑层；
所述方式二包括以下步骤：
（a3）在牺牲基板的表面两侧进行化学气相沉积，先分别生长均质层，再分别生长过渡层；
（b3）去除步骤（a3）所述牺牲基板，得到两个支撑层；
所述方式三包括以下步骤：
（a4）在中间基板的表面两侧进行化学气相沉积，分别得到牺牲层；
（b4）在两侧的所述牺牲层表面进行化学气相沉积，生长均质层，或者先生长过渡层再生长均质层，或者先生长均质层再生长过渡层；
（c4）去除所述牺牲层，得到两个支撑层；
步骤（a2）所述过渡层生长的过程中，初始阶段采用工艺参数A，然后逐渐过渡至工艺参数B，使得过渡层中形成的游离C相从过渡层的一侧向另一侧逐渐增加；
所述工艺参数A中，碳硅原子比小于2.5或大于5，腔体温度小于1400℃或大于1600℃，腔体压力小于10KPa或大于40KPa；
所述工艺参数B中，碳硅原子比为2.5-5，腔体温度为1400-1600℃，腔体压力为10-40KPa；
步骤（a2）所述均质层和步骤（a3）所述均质层的生长过程中独立地采用所述工艺参数B；
步骤（a3）所述过渡层生长的过程中，初始阶段采用所述工艺参数B，然后逐渐过渡至所述工艺参数A，使得过渡层中形成的游离C相从过渡层的一侧向另一侧逐渐减小；
步骤（a4）所述中间基板的材料包括碳化硅、硅或碳中的任意一种；
步骤（a4）所述中间基板的厚度为100-10000μm；
步骤（a4）所述牺牲层的材料包括石墨、硅、氧化硅、氮化硅或金属硅化物中的任意一种；
步骤（a4）所述牺牲层的厚度为0.5-10μm。
9.一种半导体器件，其特征在于，所述半导体器件包括如权利要求1-4任一项所述的碳化硅复合衬底。
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