CN112695384A - 碳化硅晶锭及其制备方法以及碳化硅晶片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及碳化硅晶锭及其制备方法以及碳化硅晶片的制备方法。所述碳化硅晶锭包括：本体部，包括本体部一截面和与本体部一截面对置的本体部另一截面，以及突出部，位于本体部另一截面上，并且具有基于本体部另一截面弯曲的表面；本体部另一截面包括一端点和另一端点，一端点是位于所述本体部另一截面的一端的一点，另一端点是位于所述本体部另一截面的末端的一点，一端点、突出部的最高点和另一端点位于与本体部一截面垂直的同一平面上，作为同一平面与突出部表面的交线的弧的曲率半径由下面的数学式1表示。本发明的碳化硅晶锭及其制备方法可以精确地控制晶体生长的温度梯度，并且可以提供具有更好特性的碳化硅晶锭。数学式13D≤r≤37D。

Description

碳化硅晶锭及其制备方法以及碳化硅晶片的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳化硅晶锭及其制备方法以及碳化硅晶片的制备方法。
背景技术
碳化硅(SiC)是具有2.2eV至3.3eV的宽能带隙的半导体，由于其优异的物理化学特性，作为半导体材料的研究与开发正在进行。
作为碳化硅单晶的制备方法，有液相外延法(Liquid Phase Epitaxy，LPE)、化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition，CVD)、物理气相传输法(Physical VaporTransport，PVT)等。其中，在物理气相传输法中，将碳化硅原料放入坩埚内部，将由碳化硅单晶形成的籽晶放置在坩埚上端，然后通过感应加热方式加热坩埚以升华原料，从而在籽晶上生长碳化硅单晶。物理气相传输法由于具有高生长率，可以制备晶锭形式的碳化硅，因此最广泛使用。但是，根据坩埚的特性、工序条件等，电流密度变化，并且坩埚内部的温度分布也变化，从而可能难以确保碳化硅的生长再现性。
作为这些碳化硅的制备方法，有在韩国公开专利公报第10-2016-0055102号中公开的“碳化硅单晶晶片和碳化硅单晶晶锭的制备方法”、在韩国公开专利公报第10-2017-0099958号中公开的“碳化硅单晶晶锭的制备方法和碳化硅单晶晶锭”等。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种质量优异的碳化硅晶锭及其制备方法以及碳化硅晶片的制备方法。
为了达到上述目的，根据本说明书中公开的一实施例的碳化硅晶锭包括：
本体部，包括本体部一截面和与所述本体部一截面对置的本体部另一截面，以及
突出部，位于所述本体部另一截面上，并且具有基于所述本体部另一截面弯曲的表面；
所述一端点是位于所述本体部另一截面的一端的一点，
所述另一端点是位于所述本体部另一截面的末端的一点，
所述一端点、所述突出部的最高点和所述另一端点位于与所述本体部一截面垂直的同一平面上，
作为所述同一平面与所述突出部表面的交线的弧的曲率半径由下面的数学式1表示：
数学式1
3D≤r≤37D
在所述数学式1中，所述r是所述弧的曲率半径，所述D是所述同一平面与所述本体部一截面的交线长度。
所述本体部一端可与碳化硅籽晶连接。
所述本体部是具有垂直于所述本体部一截面并且经过所述本体部一截面的中心的轴的桶形状，
所述桶形状中，沿着所述轴从所述本体部一截面到所述本体部另一截面的方向，所述本体部截面的面积可以相同或增加。
所述碳化硅晶锭表面的凹坑(pit)缺陷密度可以是10,000/cm2以下。
所述碳化硅晶锭可具有4H-SiC晶体结构，相对于(0001)面的偏角是从0至10度中选择的角度的所述碳化硅晶锭的晶片可具有基于基准角的-1.5度至+1.5度的摇摆角。
相对于所述碳化硅晶锭的(0001)面的偏角是8度的所述碳化硅晶锭的晶片可具有基于基准角的-1.5度至+1.5度的摇摆角。
相对于所述碳化硅晶锭的(0001)面的偏角是4度的所述碳化硅晶锭的晶片可具有基于基准角的-1.5度至+1.5度的摇摆角。
相对于所述碳化硅晶锭的(0001)面的偏角是0度的所述碳化硅晶锭的晶片可具有基于基准角的-1.0度至+1.0度的摇摆角。
所述本体部一截面的直径可以为4英寸以上。
为了达到上述目的，根据本说明书中公开的另一实施例的碳化硅晶锭包括：
本体部，包括本体部一截面和与所述本体部一截面对置的本体部另一截面，以及突出部，位于所述本体部另一截面上，并且具有基于所述本体部另一截面弯曲的表面；
并且具有：
第一基准线，垂直于所述本体部一截面，并且经过所述本体部一截面的中心，
第二基准线，平行于所述第一基准线，并且与距离所述第一基准线的垂直距离最远的所述突出部的边缘接触，
第三基准线，平行于所述本体部一截面，并且经过所述边缘与所述第二基准线的接触点，以及
第四基准线，经过所述边缘与所述第二基准线的接触点和距离所述一截面的垂直距离最远的所述突出部的最高点；
所述第三基准线与第四基准线的夹角可以为0.5度至10度。
所述碳化硅晶锭具有4H-SiC晶体结构，相对于(0001)面的偏角是从0至10度中选择的角度的所述碳化硅晶锭的晶片可具有基于基准角的-1.5度至+1.5度的摇摆角。
所述碳化硅晶锭表面的凹坑(pit)缺陷密度可以是10,000/cm2以下。
为了达到上述目的，根据本说明书中公开的又一实施例的碳化硅晶锭的制备方法包括：
准备步骤，将碳化硅原料和碳化硅籽晶分开放置在反应容器的内部空间中，以及
生长步骤，通过调节所述内部空间的温度、压力和气体气氛来升华所述碳化硅原料，并且在碳化硅籽晶上形成碳化硅晶锭；
所述反应容器包括包围外表面的绝热材料和位于所述绝热材料的外部的加热单元，
所述绝热材料的密度为14g/cc至28g/cc，
所述绝热材料的厚度可以为20mm至300mm。
所述碳化硅晶锭包括：本体部，包括本体部一截面和与所述本体部一截面对置的本体部另一截面，以及突出部，位于所述本体部另一截面上，并且具有基于所述本体部另一截面弯曲的表面；
所述本体部另一截面包括一端点和另一端点
所述一端点是位于所述本体部另一截面的一端的一点，
所述另一端点是位于所述本体部另一截面的末端的一点，
所述一端点、所述突出部的最高点和所述另一端点位于与所述本体部一截面垂直的同一平面上，
作为所述同一平面与所述突出部表面的交线的弧的曲率半径可以由下面的数学式1表示：
数学式1
3D≤r≤37D
在所述数学式1中，所述r是所述弧的曲率半径，所述D是所述同一平面与所述本体部一截面的交线长度。
所述碳化硅晶锭包括：本体部，包括本体部一截面和与所述本体部一截面对置的本体部另一截面，以及突出部，位于所述本体部另一截面上，并且具有基于所述本体部另一截面弯曲的表面；
并且具有：
第一基准线，垂直于所述本体部一截面，并且经过所述本体部一截面的中心，
第二基准线，平行于所述第一基准线，并且与距离所述第一基准线的垂直距离最远的所述突出部的边缘接触，
第三基准线，平行于所述本体部一截面，并且经过所述边缘与所述第二基准线的接触点，以及
第四基准线，经过所述边缘与所述第二基准线的接触点和距离所述一截面的垂直距离最远的所述突出部的最高点；
所述第三基准线与第四基准线的夹角可以为0.5度至10度。
为了达到上述目的，根据本说明书中公开的又另一实施例的碳化硅晶片的制备方法包括：
磨削步骤，磨削所述碳化硅晶锭的边缘，以及
切割步骤，切割所述磨削的碳化硅晶锭以制备碳化硅晶片。
本发明的碳化硅晶锭及其制备方法可以精确地控制晶体生长的温度梯度，并且可以提供特性更加优异的碳化硅晶锭。
附图说明
图1是根据本说明书的一实施例的碳化硅晶锭的主视图。
图2是根据本说明书的一实施例的碳化硅晶锭的立体图。
图3是示出根据本说明书的一实施例的碳化硅晶锭的截面和碳化硅晶锭的突出部的曲率半径的概念图。
图4是示出根据本说明书的一实施例的碳化硅晶锭的截面和第一至第四基准线的概念图。
图5是示出根据本说明书的一实施例的碳化硅晶锭的制备设备的截面的概念图。
图6A是拍摄凹坑缺陷密度为20,000/cm2的碳化硅晶锭表面，图6B是根据本说明书的一实施例的碳化硅晶锭表面b的凹坑缺陷的照片。
附图标记的说明
100：碳化硅晶锭 110：本体部
111：本体部一截面 112：本体部另一截面
120：突出部 130：碳化硅籽晶
200：反应容器 300：碳化硅原料
400：绝热材料 420：反应腔室
500：加热单元
具体实施方式
以下，参照附图对本发明的实施例进行详细说明，以使本发明所属技术领域的普通技术人员轻松实施本发明。然而，本发明可以以多种不同的形式实现，并不限定于在本说明书中所说明的实施例。在说明书全文中，对于相似的部分标注了相同的附图标记。
在本说明书中，除非另有说明，否则某一构成“包括”另一构成意味着还可以包括其他构成而不排除其他构成。
在本说明书中，当某一构成“连接”到另一构成时，这不仅包括“直接连接”的情形，还包括“将其他构成置于其中间而连接”的情形。
在本说明书中，B位于A上意味着B以直接接触的方式位于A上或在B和A之间设置有其他层的情况下B位于A上，而不能限定地解释为B与A的表面相接触。
在本说明书中，马库什形式的表达所包含的术语“它们的组合”表示选自由马库什形式的表达中所记载的多个结构要素组成的组中的一个以上的混合或组合，表示包括选自由所述多个结构要素组成的组中的一个以上。
在本说明书中，“A和/或B”的记载表示“A或B或者A和B”。
在本说明书中，除非有特别说明，否则“第一”、“第二”或“A”、“B”等术语用于区分相同的术语。
在本说明书中，除非在语句中明确表示不同的含义，否则单数的表述包括复数的表述。
以下，更加详细地说明本发明。
在研究缺陷更少且高质量的碳化硅晶锭的制备方法的过程中，本发明的发明人认识到，采用物理气相传输法(PVT)生长碳化硅时，温度的控制非常重要，这样的温度的控制，不但对于坩埚本体和种子支架的控制很重要，而且对于在反应腔室内与坩埚本体等一起放置的绝热材料的控制也很重要，由此，可以制备质量更优异的碳化硅，进而完成了本发明。
为了达到上述目的，根据本说明书中公开的一实施例的碳化硅晶锭100包括：
本体部，包括本体部一截面111和与所述本体部一截面对置的本体部另一截面112，以及
突出部120，位于所述本体部另一截面上，并且具有基于所述本体部另一截面弯曲的表面；
所述一端点A1是位于所述本体部另一截面的一端的一点，
所述另一端点A2是位于所述本体部另一截面的末端的一点，
所述一端点、所述突出部的最高点A3和所述另一端点位于与所述本体部一截面垂直的同一平面上，
所述同一平面与所述突出部表面的交线的弧C1的曲率半径由下面的数学式1表示：
数学式1
3D≤r≤37D
在所述数学式1中，
所述r是所述弧的曲率半径，所述D是所述同一平面与所述本体部一截面的交线长度。
所述碳化硅晶锭100的本体部110和突出部120，通过下述碳化硅制备方法，从碳化硅籽晶130连续生长，在本说明书中，为了说明碳化硅晶锭的弯曲表面，即生长终止部分，划分为本体部和突出部，但是应当注意，所述本体部和突出部是连续的相同晶体。
所述本体部110的一端可以以连续的方式连接到碳化硅籽晶130。
所述本体部110可以是具有垂直于所述本体部一截面111并且经过所述本体部一截面的中心的轴的桶形状，所述桶形状中，沿着所述轴从所述本体部一截面111到所述本体部另一截面112的方向，所述本体部截面的面积可以相同或增加。
所述本体部一截面111可以与碳化硅籽晶130的一截面相同，并且可以是圆形。
所述本体部110中，所述本体部一截面111和本体部另一截面112可以平行，并且可以是选自由圆柱、截锥、斜圆柱和斜截锥组成的组中的一种形状。
所述突出部120是从所述本体部另一截面112延伸并突出的弯曲部分，其表面可以形成有曲面。
所述突出部120的曲面可以近似于曲率偏差很小的部分球体形状。
连接所述一端点A1和另一端点A2的直线(未图示)可以包括距离所述最高点A3的垂直距离最远的所述本体部另一截面112的点(未图示)。
所述曲线C1可以是，从所述本体部另一截面112的一端点A1，沿着所述突出部的表面，经过所述突出部的最高点A3后，到所述本体部另一截面112的另一端点A2构成的曲线，所述一端点，另一端点和最高点可以位于垂直于所述本体部一截面的同一平面上。
参照图2和图3，所述曲线C1可以是，在垂直于所述本体部一截面111的所述碳化硅晶锭100的最大截面上，从所述突出部与本体部相邻的一个点，沿着所述突出部的上部周边，到与所述突出部与本体部相邻的另一个点构成的曲线。
当所述本体部另一截面112是圆形时，所述曲线C1可以是，从作为所述另一截面内直径D'的直径线的一端点，沿着所述突出部120的表面，经过所述突出部的最高点A3，到所述直径线的另一端点构成的曲线。
所述突出部120的最高点A3可以是距离所述本体部一截面111的垂直距离最远的所述突出部的位置，当从所述碳化硅晶锭100的本体部的最下端测量高度时，可以是最上端的位置。
所述曲线C1的曲率半径可以是3D至37D、4D至28D、5D至19D、或5.4D至9D。这时，如上所述，所述D可以是所述同一平面与所述本体部一截面之间的交线(两个平面交叉的线)长度，当所述本体部一截面是圆形时，可以是所述本体部一截面的直径，并且可以是与所述本体部一截面接触的碳化硅籽晶130的直径。满足上述曲率半径的碳化硅晶锭100，在生长期间具有良好的温度梯度，从而生长率的偏差不大，裂纹和表面凹坑(pit)等减少，因此可以表现出高质量。
如图3所示，在所述碳化硅晶锭100的正面，所述曲线C1的曲率半径可以通过将所述突出部110的表面的曲线视为恒定曲率的圆弧来测量。
例如，所述碳化硅晶锭100中，通过CCD和CMOS等图像传感器示出所述突出部110的数字正面图像，并且通过规定临界亮度等基准将所述数字正面图像二值化。从二值化的所述突出部表面的曲线图像中提取任意三个以上的坐标样本后，计算包括所述坐标样本的圆的半径，从而可以近似于突出部的曲率半径。所述坐标样本提取可以在所述突出部表面的曲线中，对曲线的开始区域、最上端区域和结束区域进行测量。重复上述过程几次至数十次，获得计算出的半径值的平均值，从而可以测量曲率半径。
具体地，在所述碳化硅晶锭100的正面，可以使用高度计来测量突出部110的正中心(中央)的高度，可以测量从所述碳化硅晶锭的外廓(边缘)向内5毫米的点，并且可以使用高度计来测量所述碳化硅晶锭的上部、下部、左侧和右侧。通过如此测量的值，可以使用AutoCAD等示出所述碳化硅晶锭的正面图，并且可以将碳化硅晶锭的突出部曲线近似为圆来计算曲率半径。
所述碳化硅晶锭100可以是最小化缺陷或多晶型混入的基本上单晶的4H-SiC结构。
当碳化硅晶锭的表面形成为未预期的凹陷的形状时，除了4H-SiC晶体外，有可能混入如6H-SiC的多晶型，这可能是降低碳化硅晶锭的质量的因素。另外，当碳化硅晶锭表面过度弯曲并突出时，会存在晶锭自身产生裂纹，或在加工晶片时受损的风险。此时，基于如上所述的弯曲的部分即突出部的曲率半径来判断所述碳化硅晶锭是否为过度弯曲形式的晶锭。
所述碳化硅晶锭100可以具有4英寸以上、5英寸以上、或6英寸以上的直径。具体地，所述碳化硅晶锭可以具有4英寸至12英寸、4英寸至10英寸、4英寸至8英寸的直径。在制备所述碳化硅晶锭时，根据这些特性可以采用适宜的碳化硅籽晶。
所述碳化硅晶锭100可以生长在碳化硅籽晶130的(000-1)C面上。
通过常规方式可以将所述碳化硅晶锭100加工成碳化硅晶片。例如，将外径研磨设备应用于所述碳化硅晶锭，修整晶锭的外边缘(External Grinding：外圆磨削)，以规定的偏角和一定的厚度切割(Slicing：切片)后，可以进行边缘磨削、表面研磨和抛光等加工。
由所述碳化硅晶锭100制备的晶片可以是如下所述的晶片：基于在所述碳化硅晶锭适用相对于(0001)面呈从0至10度中选择的任意一个角度的偏角的晶片，其摇摆角可以是基于基准角的-1.5度至+1.5度、-1.0度至+1.0度、-0.5度至+0.5度、或-0.3度至+0.3度。
具体地，在所述碳化硅晶锭100适用相对于(0001)面呈0度的偏角的晶片，其摇摆角可以是基于基准角的-1.5度至+1.5度、-1.0度至+1.0度、-0.5度至+0.5度、-0.3度至+0.3度。具有这些特性的晶锭具有优异的结晶质特性。
具体地，在所述碳化硅晶锭100适用相对于(0001)面呈4度的偏角的晶片，其摇摆角可以是基于基准角的-1.5度至+1.5度、-1.0度至+1.0度、-0.5度至+0.5度、-0.3度至+0.3度。具有这些特性的晶锭具有优异的结晶质特性。
具体地，在所述碳化硅晶锭100适用相对于(0001)面呈8度的偏角的晶片，其摇摆角可以是基于基准角的-1.5度至+1.5度、-1.0度至+1.0度、-0.5度至+0.5度、-0.3度至+0.3度。具有这些特性的晶锭具有优异的结晶质特性。
所述摇摆角按照如下设置：采用高分辨率x射线衍射系统(HR-XRD system)，将所述晶片[11-20]方向对准X射线路径，将X射线源光(X-ray source optic)和X射线探测器光(X-ray detector optic)角度设置为2θ(35至36度)之后，根据晶片的偏角调整ω(或θ、X射线探测器光)角度来测量摇摆曲线(Rocking curve)，通过将作为基准角的峰值角和两个半峰宽(FWHM；full width at half maximum)值之间的差值设置为摇摆角来评价结晶度(以下摇摆角相同)。
在本说明书中，偏角为X度是指在通常允许的误差范围内具有X度的偏角，例如，包括(X-0.05度)至(X+0.05度)范围的偏角。
在本说明书中，摇摆角为“基于基准角的-1至+1度”是指半峰宽值处于基于作为基准角的峰值角的(峰值角-1度)至(峰值角+1度)的范围内。
另外，晶片的表面除了在中心和从边缘到中心5毫米以内的部分以外，基本上均等地分为三部分，将在各部分测定3次以上的结果取平均值，作为上述摇摆角。
具体地，在晶锭适用相对于(0001)面呈选自0度至8度范围的角度的偏角的晶片中，当偏角为0度时，ω角为17.8111度，当偏角为4度时，ω角为13.811度，当偏角为8度时，ω角为9.8111度，因此所述偏角为0度至8度的晶片的ω角在9.8111度至17.8111度的范围内。
所述碳化硅晶锭100表面的凹坑(pit)缺陷密度可以是10,000/cm2以下。
在本说明书中，所述碳化硅晶锭表面的凹坑缺陷密度的测量按照如下进行：在除小面之外的碳化硅晶锭的中心中一个点和从碳化硅晶锭的边缘到中央部的方向约10毫米以内的3点、6点、9点及12点的四个点，共计五个位置，用光学显微镜进行观察，测量每个位置的每单位面积(1cm2)的凹坑(pit)，然后通过平均值来评价。
所述碳化硅晶锭100可以通过减少有可能在碳化硅晶锭产生的缺陷来提供更高质量的碳化硅晶片。
根据本发明的另一实施例的碳化硅晶锭100包括：本体部，包括本体部一截面111和与所述本体部一截面对置的本体部另一截面112，以及突出部120，位于所述本体部另一截面上，并且具有基于所述本体部另一截面的弯曲表面；
并且具有：
第一基准线L1，垂直于所述本体部一截面，并且经过所述本体部一截面的中心，
第二基准线L2，平行于所述第一基准线，并且与距离所述第一基准线的垂直距离最远的所述突出部的边缘接触，
第三基准线L3，平行于所述本体部一截面，并且经过所述边缘与所述第二基准线的接触点，以及
第四基准线L4，经过所述边缘与所述第二基准线的接触点和距离所述一截面的垂直距离最远的所述突出部的最高点；
所述第三基准线与第四基准线的角度可以为0.5度至10度。
所述碳化硅晶锭100的本体部110和突出部120，通过下述碳化硅制备方法，从碳化硅籽晶130连续生长，在本说明书中，为了说明碳化硅晶锭的弯曲的生长终止部分，划分为本体部和突出部，但是应当注意，所述本体部和突出部是连续的相同晶体。
所述本体部110的一端可以以连续的方式连接到碳化硅籽晶130。
所述本体部110是具有垂直于所述本体部一截面111并且经过所述本体部一截面的中心的轴的桶形状，所述桶形状中，沿着所述轴从所述本体部一截面到所述本体部另一截面112的方向，所述本体部截面的面积可以相同或增加。
所述本体部一截面111可以与碳化硅籽晶130的一截面相同，并且可以是圆形。
所述本体部110中，所述本体部一截面111和本体部另一截面112可以平行，并且可以是选自由圆柱、截锥、斜圆柱和斜截锥组成的组中的一种形状。
所述突出部120是从所述本体部延伸并突出的弯曲部分，其表面可以形成有曲面。
所述突出部120的曲面可以近似于曲率偏差很小的部分球体形状。
可以按照如下进行用基准线划分所述碳化硅晶锭100。通过用所述高度计测量的晶锭测量值和AutoCAD等在正面图中示出所述碳化硅晶锭的正面，在所述正面图上，可以通过如下进行划分：
第一基准线L1，垂直于所述本体部一截面111，并且经过本体部一截面的中心；第二基准线L2，平行于所述第一基准线，并且与距离所述第一基准线的垂直距离最远的所述突出部120的边缘接触；第三基准线L3，平行于所述本体部一截面，并且经过所述边缘与第二基准线的接触点；以及，第四基准线L4，经过所述边缘与所述第二基准线的接触点和离所述一截面的垂直距离最远的所述突出部的最高点A3。
如上所述，所述碳化硅晶锭100被第一基准线至第四基准线划分，测量第三基准线L3和第四基准线L4之间的90度以下的夹角，可以表示所述突出部120的弯曲度。
所述第三基准线L3和第四基准线L4之间的夹角可以为0.5度至10度、1度至8度、2度至6度、或3.2度至5度。满足所述夹角的碳化硅晶锭100，在生长期间具有良好的温度梯度，从而生长率的偏差不大，并且裂纹和表面凹坑(pit)等减少，因此可以表现出高质量。
所述碳化硅晶锭100可以是最小化缺陷或多晶型混入的基本上单晶的4H-SiC结构。
当碳化硅晶锭的表面形成为未预期的凹陷的形状时，除了4H-SiC晶体外，有可能混入如6H-SiC的多晶型，这可能是降低碳化硅晶锭的质量的因素。另外，当碳化硅晶锭表面过度弯曲并突出时，会存在晶锭自身产生裂纹，或在加工晶片时受损的风险。此时，如上述，用第一基准线至第四基准线进行划分后，基于第三基准线L3和第四基准线L4之间的夹角来判断所述碳化硅晶锭是否为过度弯曲形式的晶锭。
所述碳化硅晶锭100可以具有4英寸以上、5英寸以上、或6英寸以上的直径。具体地，所述碳化硅晶锭可以具有4英寸至12英寸、4英寸至10英寸、4英寸至8英寸的直径。在制备所述碳化硅晶锭时，根据这些特性可以采用适宜的碳化硅籽晶。
所述碳化硅晶锭100可以生长在碳化硅籽晶130的(000-1)C面上。
通过常规方式可以将所述碳化硅晶锭100加工成碳化硅晶片。例如，将外径研磨设备应用于所述碳化硅晶锭，修整晶锭的外边缘(External Grinding：外圆磨削)，以规定的偏角和一定的厚度切割(Slicing：切片)后，可以进行边缘磨削、表面研磨和抛光等加工。
由所述碳化硅晶锭100制备的晶片可以是如下所述的晶片：基于在所述碳化硅晶锭适用相对于(0001)面呈从0至10度中选择的任意一个角度的偏角的晶片，其摇摆角可以是基于基准角的-1.5度至+1.5度、-1.0度至+1.0度、-0.1度至+0.1度、或-0.05度至+0.05度。
具体地，在所述碳化硅晶锭100适用相对于(0001)面呈0度的偏角的晶片，其摇摆角可以是基于基准角的-1.0度至+1.0度、-0.5度至+0.5度、-0.1度至+0.1度、-0.05度至+0.05度。具有这些特性的晶锭具有优异的结晶质特性。
具体地，在所述碳化硅晶锭100适用相对于(0001)面呈4度的偏角的晶片，其摇摆角可以是基于基准角的-1.0度至+1.0度、-0.5度至+0.5度、-0.1度至+0.1度、-0.05度至+0.05度。具有这些特性的晶锭具有优异的结晶质特性。
具体地，在所述碳化硅晶锭100适用相对于(0001)面呈8度的偏角的晶片，其摇摆角可以是基于基准角的-1.0度至+1.0度、-0.5度至+0.5度、-0.1度至+0.1度、-0.05度至+0.05度。具有这些特性的晶锭具有优异的结晶质特性。
所述摇摆角、偏角为X度的含义、摇摆角为“基于基准角的-1至+1度”的含义、ω角及其处理可以与上述相同。
所述碳化硅晶锭100的表面的凹坑(pit)缺陷密度可以是10,000/cm2以下。
所述碳化硅晶锭100的表面的凹坑缺陷测量可以与上述相同。
所述碳化硅晶锭100可以通过减少有可能在碳化硅晶锭产生的缺陷来提供更高质量的碳化硅晶片。
根据本发明的又一实施例的碳化硅晶锭100的制备方法包括：
准备步骤，将碳化硅原料300和碳化硅籽晶130分开放置在反应容器200的内部空间中，以及
生长步骤，通过调节所述内部空间的温度、压力和气体气氛来升华所述碳化硅原料，并在所述碳化硅籽晶上形成碳化硅晶锭100，
所述反应容器包括包围外表面的绝热材料400和位于所述绝热材料的外部的加热单元500，
所述绝热材料的密度可以为14g/cc至28g/cc。
如图5所示，在所述准备步骤中，将碳化硅原料300放置在反应容器200内的下部，将碳化硅籽晶130放置在所述反应容器的上部，在后续的生长步骤中，使下部的碳化硅原料升华到上部的碳化硅籽晶以形成晶锭。
所述反应容器200只要是适合碳化硅晶锭生长反应的容器，就可以采用，具体地，可以采用石墨坩埚。
例如，所述反应容器200可以包括：具有内部空间和开口的本体(未图示)及对应于所述开口以密封所述内部空间的盖(未图示)。
所述坩埚盖还可以包括与所述坩埚盖形成为一体或分开的籽晶支架(未图示)，碳化硅籽晶130可以位于所述籽晶支架上。
所述反应容器200可以通过被绝热材料400包围而固定，围绕所述反应容器的绝热材料可以位于诸如石英管的反应腔室420中，所述反应容器200的内部空间的温度可以由所述绝热材料及设置在反应腔室外部的加热单元500来控制。
碳化硅晶锭的生长可以根据所述反应容器200的大小、类型及原料而不同，且在生长步骤，根据所述反应容器内部空间的温度梯度等，碳化硅晶锭的质量也会改变。另外，根据所述反应容器的绝热程度，碳化硅晶锭的质量会改变，因此，所述绝热材料的特性也是一个主要因素。即，根据绝热材料的使用，在生长步骤，所述反应容器内部的温度梯度会改变。
所述绝热材料400的密度可以是0.14g/cc至0.28g/cc、0.14g/cc至0.25g/cc，或0.14g/cc至0.19g/cc。当所述绝热材料的密度小于0.14g/cc时，在后续步骤中，碳化硅晶锭的生长部分会以凹陷的方式弯曲而下陷，并且发生6H-SiC多晶型，从而晶锭的质量会降低。当所述绝热材料的密度大于0.28g/cc时，碳化硅晶锭的生长部分会过度弯曲并突出，并且边缘的生长速率较低，从而具有收率减少或晶锭的裂纹增加的风险。所述绝热材料可以在0.14g/cc至0.24g/cc密度范围内进一步提高晶锭的质量，在0.14g/cc至0.19g/cc密度范围内，控制晶体生长气氛，可以生长出质量更优异的晶锭。
所述绝热材料400的气孔率可以是72％至95％、75％至93％、或80％至91％。当使用满足上述气孔率的绝热材料时，可以进一步减少晶锭裂纹的产生。
所述绝热材料400的抗压强度可以是0.2MPa以上、0.48MPa以上、或0.8MPa以上。另外，所述绝热材料400的抗压强度可以是3MPa以下、或2.5MPa以下。当所述绝热材料具有这样的抗压强度时，热/机械稳定性优异，并且降低了灰烬(ash)产生的可能性，从而可以制备质量更优异的碳化硅晶锭。
所述绝热材料400可以包括碳基毡，具体地，可以包括石墨毡、人造丝石墨毡或沥青基石墨毡。
所述绝热材料400的厚度可以是20mm以上、或30mm以上。另外，所述绝热材料400的厚度可以是300mm以下、200mm以下、或150mm以下。满足这些厚度范围的绝缘材料可以使资源浪费最小化并获得足够的绝缘效果。
当所述反应容器200采用坩埚时，所述坩埚的厚度可以是10mm以上、或12mm以上。而且，所述坩埚的厚度可以是30mm以下、20mm以下、或15mm以下。满足这些厚度范围的坩埚具有良好的发热效率，从而最小化电力浪费并获得足够的发热效果。
在所述生长步骤中，通过调节所述反应容器200内部空间的温度、压力和气体气氛来升华所述碳化硅原料130，碳化硅晶锭形成在所述碳化硅籽晶130上。
所述生长步骤可以通过所述加热单元500对所述反应容器200和反应容器的内部空间进行加热，进行上述加热的同时或分别降低压力，并注入惰性气体，可以诱导碳化硅晶体的生长。
所述生长步骤可以在2000℃至2500℃的温度和1托至200托的压力条件下进行，可以在上述温度和压力范围内更有效地制备碳化硅晶锭。
具体地，所述生长步骤可以在所述反应容器200的上表面和下表面的温度为2100℃至2500℃并且所述反应容器内部空间的压力为1托至50托的条件下进行，更具体地，可以在上表面和下表面的温度为2150℃至2450℃并且所述反应容器内部空间的压力为1托至40托的条件下进行，更具体地，可以在上表面和下表面的温度为2150℃至2350℃并且所述反应容器内部空间的压力为1托至30托的条件下进行。
当将上述温度和压力条件应用于所述生长步骤时，可以制备质量更高的碳化硅晶锭。
根据要生长的碳化硅晶锭的特性，可以使用不同的所述碳化硅籽晶130，例如4H-SiC晶片、6H-SiC晶片、3C-SiC晶片、15R-SiC晶片等，但不限于此。
根据要生长的碳化硅晶锭的大小，可以使用不同的所述碳化硅籽晶130。所述碳化硅晶锭的直径可以是4英寸以上，具体地可以是5英寸以上、或6英寸以上。更具体地，所述碳化硅晶锭的直径可以是4英寸至12英寸、4英寸至10英寸、4英寸至8英寸。可以根据这些晶锭的特性采用适宜的所述碳化硅籽晶。
所述碳化硅籽晶130可以应采用能够生长4H-SiC单晶体的籽晶，例如，可以采用生长碳化硅晶锭的正面为(000-1)C面的4H-SiC晶体的籽晶。
所述碳化硅原料300可以是具有碳源和硅源的粉末形式，可以采用经过颈缩处理的原料或表面进行碳化处理的碳化硅粉末等，使得所述粉末相互连接。
在所述生长步骤中形成的碳化硅晶锭100可以由4H-SiC晶体制成，可以是与所述碳化硅原料300对置的生长部分的表面弯曲后突出或平坦的形状。
通过上述制备方法制备的碳化硅晶锭100可以是最小化缺陷或多晶型混入的基本上单晶的4H-SiC晶锭。
所述碳化硅晶锭100基本上由4H-SiC构成，其表面可以是突出或平坦的形状。
当碳化硅晶锭表面形成为凹形时，除了预期的4H-SiC晶体之外，还会混入例如6H-SiC的其他多晶型，这会降低碳化硅晶锭的质量。另外，当所述碳化硅晶锭表面形成为过度突出的形状时，晶锭自身会产生裂纹，或在加工晶片时，晶体会破碎。
基于如上所述的弯曲的部分即突出部的曲率半径来判断通过上述制备方法制备的碳化硅晶锭100是否为过度突出形式的晶锭，如上述，用第一基准线至第四基准线进行划分后，用第三基准线L3和第四基准线L4之间的夹角来判断。
通过上述制备方法制备的碳化硅晶锭100最小化碳化硅晶锭可能发生的缺陷，可以提供更高质量的碳化硅晶片。
通过上述制备方法制备的碳化硅晶锭100可以以上述方式加工成晶片。
基于在通过上述制备方法制备的碳化硅晶锭适用相对于(0001)面呈从0至10度中选择的任意一个角度的偏角的晶片，其摇摆角可以是基于基准角的-1.5度至+1.5度、-1.0度至+1.0度、-0.1度至+0.1度、或-0.05度至+0.05度。
具体地，在通过上述制备方法制备的碳化硅晶锭100适用相对于(0001)面呈0度的偏角的晶片，其摇摆角可以是基于基准角的-1.0度至+1.0度、-0.5度至+0.5度、-0.1度至+0.1度、-0.05度至+0.05度。具有这些特性的晶锭具有优异的结晶质特性。
具体地，在通过上述制备方法制备的碳化硅晶锭100适用相对于(0001)面呈4度的偏角的晶片，其摇摆角可以是基于基准角的-1.0度至+1.0度、-0.5度至+0.5度、-0.1度至+0.1度、-0.05度至+0.05度。具有这些特性的晶锭具有优异的结晶质特性。
具体地，在通过上述制备方法制备的碳化硅晶锭100适用相对于(0001)面呈8度的偏角的晶片，其摇摆角可以是基于基准角的-1.0度至+1.0度、-0.5度至+0.5度、-0.1度至+0.1度、-0.05度至+0.05度。具有这些特性的晶锭具有优异的结晶质特性。
所述摇摆角、偏角为X度的含义、摇摆角为“基于基准角的-1至+1度”的含义、ω角及其处理可以与上述相同。
由所述制备方法制备的碳化硅晶锭100的表面的凹坑(pit)缺陷密度可以是10,000/cm2以下。
所述碳化硅晶锭100的表面的凹坑缺陷测量可以与上述相同。
根据本发明的又另一实施例的碳化硅晶片100的制备方法包括：
磨削步骤，磨削所述碳化硅晶锭100的边缘，以及
切割步骤，切割所述经磨削的碳化硅晶锭，从而制备碳化硅晶片。
在所述磨削步骤中，从所述碳化硅晶锭100的边缘向内部方向，可以磨削其截面面积的5％以上。
在所述磨削步骤中，从所述碳化硅晶锭100的本体部一截面111向本体部另一截面112方向及中心轴方向，可以磨削成具有均匀的截面。
在所述切割步骤中，可以切割成与所述碳化硅一截面111或(0001)面具有规定偏角。
所述切割步骤的偏角可以是0度至10度。
所述切割步骤可以进行为使所述晶片的厚度为300μm至600μm。
所述碳化硅晶片的制备方法还包括平坦化步骤，平坦化所述切割步骤之后制备的晶片的厚度。
所述碳化硅晶片的制备方法还包括磨削步骤，磨削所述切割步骤之后制备的晶片的边缘。
所述碳化硅晶片的制备方法还包括表面处理步骤，对所述切割步骤之后制备的晶片的表面进行蚀刻并抛光。
所述平坦化步骤、磨削步骤和表面处理步骤可以按照常规方法以适宜的顺序进行，可以以平坦化步骤-磨削步骤-表面处理步骤的顺序进行。
通过所述碳化硅晶片的制备方法制备的晶片的特性与上述相同。
以下，通过具体实施例更加具体地说明本发明。以下实施例仅仅是有助于理解本发明的例示，本发明的范围不限于此。
碳化硅晶锭的生长
如图5示出的碳化硅晶锭制备设备的一例，将碳化硅原料300装入反应容器200内部空间的下部，碳化硅籽晶130放置在其上部。此时，采用由6英寸4H-SiC晶体组成的碳化硅籽晶，并且通过常规方式将C面((000-1)面)固定成使其与内部空间下部的碳化硅原料对置，以下实施例和比较例也相同。
密封反应容器200，在用具有表1所示特性的绝热材料400包围其外部之后，反应容器设置在具有作为加热单元500的加热线圈的反应腔室420中。使用摩根公司(MorganCo.)的刚性毡(Rigid Felt)作为所述绝热材料，其厚度为30mm至100mm。
将所述反应容器200的内部空间减压以调节至真空气氛，并注入氩气以使所述内部空间达到大气压，然后对内部空间进行再次减压。同时，内部空间的温度升至2300℃。
在2300℃的温度和20托的压力条件下，使碳化硅晶锭在与碳化硅原料对置的碳化硅籽晶面上生长100小时。
碳化硅晶锭的物性评价
1)曲率半径评价：在碳化硅晶锭100的正面，通过高度计测量突出部110的最大高度，测量从所述碳化硅晶锭的外廓(边缘)向内部5毫米的点，通过高度计测量所述碳化硅晶锭的上部、下部、左侧和右侧。并且，通过AutoCAD示出包括与所述突出部和本体部接触的边缘的一个点A1、所述突出部的最高点A3、所述突出部和本体部接触的边缘的另一个点A2，并且垂直于所述碳化硅晶锭一截面111的正面图，在所述正面图中，通过将碳化硅晶锭的突出部的曲线近似为包含上述三个点A1、A2和A3的圆弧来计算曲率半径。另外，在所述正面图中，测量包括所述圆弧的平面和所述晶锭一截面之间的交线长度D，所述交线长度D是本体部的下部宽度，其结果示于表1。
2)第三和第四基准线之间的夹角评价：在所述1)所示的正面图上，用第一基准线L1、第二基准线L2、第三基准线L3以及第四基准线L4进行划分，所述第一基准线L1垂直于所述本体部一截面111并且经过本体部一截面的中心，所述第二基准线L2平行于所述第一基准线，并且与距离所述第一基准线的垂直距离最远的所述突出部120的边缘接触，所述第三基准线L3平行于所述本体部一截面并且经过所述边缘与所述第二基准线的接触点，所述第四基准线L4经过所述边缘与所述第二基准线的接触点和距离所述一截面的垂直距离最远的所述突出部的最高点A3。并且，测量所述第三基准线L3和第四基准线L4之间的夹角(90度以下)，其结果示于表1。
3)摇摆角评价：采用高分辨率x射线衍射系统(HR-XRD system，Rigaku公司SmartLab High Resolution X-ray Diffraction System)，准备适用基于所述晶锭的(0001)面的表2中所示的每个偏角的晶片，将晶片的[11-20]方向对准X射线路径，将X射线源光(X-ray source optic)和X射线探测器光(X-ray detector optic)角度设置为2θ(35至36度)之后，根据晶片的偏角调整ω(或θ，X射线探测器光)角度来进行测量。具体地，基于0度的偏角，ω角为17.8111度，基于4度的偏角，ω角为13.811度，基于8度的偏角，ω角为9.8111度。X射线功率为9kW，X射线靶采用Cu，测角仪分辨率(Goniometer resolution)为0.0001度。基于最大强度(Max Intensity)下的角度测量FWHM并分别评价为摇摆角，其结果示于表2。
除了晶片中心和距离边缘5mm以内的部分以外，将表面分为3部分，通过对在各部分测量至少三次以上的结果进行平均来得到以下结果。
4)是否多晶型混入：通过紫外线诱导发光图像分析方法评价生长的晶锭中是否混入多晶型。如果有多晶型混入，则将其评价为不合格(fail)，在未观察到多晶型混入的情况下，将其评价为合格(pass)，并在表1中示出。
5)晶锭表面的凹坑缺陷：除小面外，用光学显微镜观察在晶锭表面的中心部中作为正中央的一个点和位于距离碳化硅晶锭的边缘向内约10毫米处的3点、6点、9点和12点的四个点，共计五个位置，然后将平均值作为凹坑值示于下表1中。
[表1]
Figure BDA0002535442450000211
[表2]
Figure BDA0002535442450000221
参照上述表1和表2，与比较例相比，根据本说明书公开的实施例的样品的整体物性优异，尤其在摇摆角方面表现出显著优异的结果。
根据所采用的绝热材料毡的密度制备并在相同条件下生长的碳化硅晶锭在碳化硅晶锭的曲率程度、夹角、晶锭表面的凹坑缺陷密度上具有较大差异，这是表明生长步骤的控制与毡的密度相关的结果。
采用在0至8度之间选择的基于晶锭(0001)面的偏角的晶片的晶体质量也存在差异，特别是摇摆角差异很大。
图6A是拍摄凹坑缺陷密度为20,000/cm2的晶锭表面的照片，图6B是拍摄实施例6的晶锭表面的照片，可以看出缺陷密度显着降低。
以上，对本发明的优选实施例进行了详细说明，但本发明的权利范围不限于此，本发明所属技术领域的普通技术人员利用由权利要求书定义的本发明的基本概念来实施的多种变形及改良形式也属于本发明的权利范围之内。

Claims (16)

1.一种碳化硅晶锭，其特征在于，包括：
本体部，包括本体部一截面和与所述本体部一截面对置的本体部另一截面，以及
突出部，位于所述本体部另一截面上，并且具有基于所述本体部另一截面弯曲的表面；
所述本体部另一截面包括一端点和另一端点，
所述一端点是位于所述本体部另一截面的一端的一点，
所述另一端点是位于所述本体部另一截面的末端的一点，
所述一端点、所述突出部的最高点和所述另一端点位于与所述本体部一截面垂直的同一平面上，
作为所述同一平面与所述突出部表面的交线的弧的曲率半径由下面的数学式1表示：
数学式1
3D≤r≤37D
在所述数学式1中，
所述r是所述弧的曲率半径，
所述D是所述同一平面与所述本体部一截面的交线长度。
2.根据权利要求1所述的碳化硅晶锭，其特征在于，
所述本体部的一端与碳化硅籽晶连接。
3.根据权利要求1所述的碳化硅晶锭，其特征在于，
所述本体部是具有垂直于所述本体部一截面并且经过所述本体部一截面的中心的轴的桶形状，
就所述桶形状而言，沿着所述轴从所述本体部一截面到所述本体部另一截面的方向，本体部截面的面积相同或增加。
4.根据权利要求1所述的碳化硅晶锭，其特征在于，
所述碳化硅晶锭表面的凹坑缺陷密度是10,000/cm2以下。
5.根据权利要求1所述的碳化硅晶锭，其特征在于，
所述碳化硅晶锭具有4H-SiC晶体结构，
相对于(0001)面的偏角是从0至10度中选择的角度的所述碳化硅晶锭的晶片，具有基于基准角的-1.5度至+1.5度的摇摆角。
6.根据权利要求5所述的碳化硅晶锭，其特征在于，
相对于所述碳化硅晶锭的(0001)面的偏角是8度的所述碳化硅晶锭的晶片，具有基于基准角的-1.5度至+1.5度的摇摆角。
7.根据权利要求5所述的碳化硅晶锭，其特征在于，
相对于所述碳化硅晶锭的(0001)面的偏角是4度的所述碳化硅晶锭的晶片，具有基于基准角的-1.5度至+1.5度的摇摆角。
8.根据权利要求5所述的碳化硅晶锭，其特征在于，
相对于所述碳化硅晶锭的(0001)面的偏角是0度的所述碳化硅晶锭的晶片，具有基于基准角的-1.0度至+1.0度的摇摆角。
9.根据权利要求1所述的碳化硅晶锭，其特征在于，
所述本体部一截面的直径为4英寸以上。
10.一种碳化硅晶锭，其特征在于，包括：
本体部，包括本体部一截面和与所述本体部一截面对置的本体部另一截面，以及
突出部，位于所述本体部另一截面上，并且具有基于所述本体部另一截面弯曲的表面；
并且具有：
第一基准线，垂直于所述本体部一截面，并且经过所述本体部一截面的中心，
第二基准线，平行于所述第一基准线，并且与距离所述第一基准线的垂直距离最远的所述突出部的边缘接触，
第三基准线，平行于所述本体部一截面，并且经过所述边缘与所述第二基准线的接触点，以及
第四基准线，经过所述边缘与所述第二基准线的接触点和距离所述一截面的垂直距离最远的所述突出部的最高点；
所述第三基准线与第四基准线的夹角为0.5度至10度。
11.根据权利要求10所述的碳化硅晶锭，其特征在于，
所述碳化硅晶锭具有4H-SiC晶体结构，
相对于(0001)面的偏角是从0至10度中选择的角度的所述碳化硅晶锭的晶片，具有基于基准角的-1.5度至+1.5度的摇摆角。
12.根据权利要求10所述的碳化硅晶锭，其特征在于，
所述碳化硅晶锭表面的凹坑缺陷密度是10,000/cm2以下。
13.一种碳化硅晶锭的制备方法，其特征在于，包括：
准备步骤，将碳化硅原料和碳化硅籽晶分开放置在反应容器的内部空间中；以及
生长步骤，通过调节所述内部空间的温度、压力和气体气氛来升华碳化硅原料，并且在碳化硅籽晶上形成碳化硅晶锭；
所述反应容器包括包围外表面的绝热材料和位于所述绝热材料的外部的加热单元，
所述绝热材料的密度为14g/cc至28g/cc，
所述绝热材料的厚度为20mm至300mm。
14.根据权利要求13所述的碳化硅晶锭的制备方法，其特征在于，
所述碳化硅晶锭包括：
本体部，包括本体部一截面和与所述本体部一截面对置的本体部另一截面，以及
突出部，位于所述本体部另一截面上，并且具有基于所述本体部另一截面弯曲的表面；
所述本体部另一截面包括一端点和另一端点，
所述一端点是位于所述本体部另一截面的一端的一点，
所述另一端点是位于所述本体部另一截面的末端的一点，
所述一端点、所述突出部的最高点和所述另一端点位于与所述本体部一截面垂直的同一平面上，
作为所述同一平面与所述突出部表面的交线的弧的曲率半径由下面的数学式1表示：
数学式1
3D≤r≤37D
在所述数学式1中，
所述r是所述弧的曲率半径，
所述D是所述同一平面与所述本体部一截面的交线长度。
15.根据权利要求13所述的碳化硅晶锭的制备方法，其特征在于，
所述碳化硅晶锭包括：
本体部，包括本体部一截面和与所述本体部一截面对置的本体部另一截面，以及
突出部，位于所述本体部另一截面上，并且具有基于所述本体部另一截面弯曲的表面；
所述碳化硅晶锭具有：
第一基准线，垂直于所述本体部一截面，并且经过所述本体部一截面的中心，
第二基准线，平行于所述第一基准线，并且与距离所述第一基准线的垂直距离最远的所述突出部的边缘接触，
第三基准线，平行于所述本体部一截面，并且经过所述边缘与所述第二基准线的接触点，以及
第四基准线，经过所述边缘与所述第二基准线的接触点和距离所述一截面的垂直距离最远的所述突出部的最高点；
所述第三基准线与第四基准线的夹角为0.5度至10度。
16.一种碳化硅晶片的制备方法，其特征在于，包括：
磨削步骤，磨削根据权利要求1的碳化硅晶锭的边缘，以及
切割步骤，切割所述磨削的碳化硅晶锭以制备碳化硅晶片。
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