JP2015117143A - 単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】反りやうねりを有する種基板を用いても結晶性の高い炭化珪素単結晶を得ることができる、単結晶の製造方法を提供する。
【解決手段】第１の面（第２の主面１０Ｂ）を有する種基板１０と、第２の面（第３の主面２０Ａ）を有する台座２０と、台座２０と種基板１０とを接着するための接着剤とを準備する工程（Ｓ１０）と、第１の面（第２の主面１０Ｂ）と第２の面（第３の主面２０Ａ）とが対向するように、台座２０の第２の面上に接着剤３０を用いて種基板１０を固定する工程（Ｓ２０）と、台座２０上に固定されている種基板１０上に単結晶を成長させる工程（Ｓ３０）とを備え、準備する工程（Ｓ１０）では、無負荷状態における第１の面（第２の主面１０Ｂ）のＳＯＲＩ値と無負荷状態における第２の面（第３の主面２０Ａ）のＳＯＲＩ値との和が７０μｍ以下となるように、種基板１０と台座２０とが準備される。
【選択図】図６

Description

この発明は、単結晶の製造方法に関し、より特定的には、結晶品質を向上可能な単結晶の製造方法に関する。

半導体材料として、近年、炭化珪素（ＳｉＣ）の利用が活発に検討されている。ＳｉＣが有する大きなバンドギャップは半導体装置の性能を高めることに貢献し得る。ＳｉＣ半導体の製造には、通常、ＳｉＣ単結晶基板を必要とする。ＳｉＣ単結晶基板（ウエハ）は、ＳｉＣ単結晶（インゴット）をスライスすることによって形成され得る。

一般に、ＳｉＣ単結晶基板の平坦性はロット間（ＳｉＣ単結晶間）でばらつきを有している。つまり、ＳｉＣ単結晶基板には反りやうねりが生じる場合があり、かつその程度は同一のＳｉＣ単結晶基板の製造方法を用いてもばらつきを含むことが通常である。

しかし、種結晶の反りやうねりが大きい場合には、該種結晶を坩堝蓋（台座）に取り付けることは困難である。

特開２００５−３１４１６７号公報には、坩堝蓋に接する面のそり・うねりが１０μｍ以下である炭化珪素単結晶成長用種結晶が記載されている。また、該炭化珪素単結晶成長用種結晶の結晶成長面が凹面であることが記載されている。

特開２００５−３１４１６７号公報

しかしながら、ＳｉＣ単結晶成長用の種結晶では、ＳｉＣエピタキシャル基板の大口径化に伴う種結晶の外径の拡大により、当該種結晶の反りやうねりを常に１０μｍ以下に抑えることは困難である。この場合、従来の単結晶の製造方法では、種結晶に反りやうねりが生じた場合には、台座に固定できないかあるいは固定できても伝熱にムラが生じて、結晶性の高い炭化珪素単結晶を成長させることが困難である。

本発明は、上記のような課題を解決するためになされたものである。本発明の主たる目的は、反りやうねりを有する種結晶を用いても結晶性の高い炭化珪素単結晶を得ることができる、単結晶の製造方法を提供することにある。

本発明に係る単結晶の製造方法は、第１の面を有する種基板と、第２の面を有する台座と、台座と種基板とを接着するための接着剤とを準備する工程と、第１の面と第２の面とが対向するように、台座の第２の面上に接着剤を用いて種基板を固定する工程と、台座上に固定されている種基板上に単結晶を成長させる工程とを備え、準備する工程では、無負荷状態における第１の面のＳＯＲＩ値と無負荷状態における第２の面のＳＯＲＩ値との和が７０μｍ以下となるように、種基板と台座とが準備される。

本発明によれば、反りやうねりを有する種結晶を用いても結晶性の高い炭化珪素単結晶を得ることができる。

種基板の反り（ＳＯＲＩ）を説明するための平面模式図である。 種基板の反り（ＳＯＲＩ）を説明するための断面模式図である。 台座の反り（ＳＯＲＩ）を説明するための平面模式図である。 台座の反り（ＳＯＲＩ）を説明するための断面模式図である。 種基板のＴＴＶ値を説明するための断面模式図である。 本実施の形態に係る単結晶の製造方法のフローチャートである。 本実施の形態に係る単結晶の製造方法を説明するための断面図である。 本実施の形態に係る単結晶の製造方法を説明するための断面図である。 本実施の形態に係る単結晶の製造方法を説明するための断面図である。 本実施の形態に係る単結晶の製造方法を説明するための断面図である。 本実施の形態に係る単結晶の製造方法の変形例を説明するための断面図である。 実施例の種基板および台座の反り量を測定した結果を説明するための模式図である。

以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付し、その説明は繰返さない。

[本願発明の実施形態の説明]
はじめに、本発明の実施の形態の概要を列挙する。

（１） 本実施の形態に係る単結晶の製造方法は、第１の面（第２の主面１０Ｂ）を有する種基板１０と、第２の面（第３の主面２０Ａ）を有する台座２０と、台座２０と種基板１０とを接着するための接着剤とを準備する工程（Ｓ１０）と、第１の面（第２の主面１０Ｂ）と第２の面（第３の主面２０Ａ）とが対向するように、台座２０の第２の面上に接着剤３０を用いて種基板１０を固定する工程（Ｓ２０）と、台座２０上に固定されている種基板１０上に単結晶を成長させる工程（Ｓ３０）とを備え、準備する工程（Ｓ１０）では、無負荷状態における第１の面（第２の主面１０Ｂ）のＳＯＲＩ値と無負荷状態における第２の面（第３の主面２０Ａ）のＳＯＲＩ値との和が７０μｍ以下となるように、種基板１０と台座２０とが準備される。

ここで、第１の面としての第２の主面１０ＢのＳＯＲＩ値とは、種基板１０のＳＯＲＩ値を指す（詳細については後述する）。また、第２の面としての第３の主面２０ＡのＳＯＲＩ値とは、台座２０の第３の主面２０ＡのＳＯＲＩ値を指す（詳細については後述する）。

このようにすれば、工程（Ｓ１０）において準備された種基板１０の第１の面としての第２の主面１０Ｂおよび台座２０の第２の面としての第３の主面２０Ａの少なくともいずれかに反りやうねりが生じている場合であっても、工程（Ｓ２０）においてこのような種基板１０と台座２０とを密着性良く固定することができる。具体的には、工程（Ｓ２０）における熱処理によって接着剤３０が固定層３１に変質される際に接着剤３０は収縮するが、上記和が７０μｍ以下である種基板１０と台座２０との組み合わせで工程（Ｓ３０）において坩堝６０に仕掛ける種基板１０と台座２０とが形成されることにより、第２の主面１０Ｂと第３の主面２０Ａとの間に生じる空隙Ｓの少なくとも大部分の領域を固定層３１により埋め合わせることができる。このような種基板１０の第１の主面１０Ａ上に工程（Ｓ３０）において単結晶を成長することにより、結晶性の高いＳｉＣ単結晶を得ることができる。異なる観点から言えば、種基板１０は、たとえばそのＳＯＲＩ値が５０μｍ程度と大きい大口径の基板として準備される場合であっても、第３の主面２０ＡのＳＯＲＩ値が３０μｍ以下である台座２０と組み合わせて単結晶成長させることにより、結晶性の高いＳｉＣ単結晶を得ることができる。

なお、空隙Ｓは、第２の主面１０Ｂ（第２の主面１０Ｂ上に被覆膜１１（詳細については後述する）が形成されている場合には、第５の主面１１Ｂ）と第３の主面２０Ａとにおいて両面が面接触していない領域に生じる空間を指し、該空間は外部に開放されていてもよいし、閉空間であってもよい。

（２） 本実施の形態に係る単結晶の製造方法において、準備する工程（Ｓ１０）では、ＳＯＲＩ値の和が５０μｍ以下となるように種基板１０と台座２０とが準備されてもよい。このようにすれば、固定層３１によって空隙Ｓをより容易に埋め合わせることができ、結晶性の高いＳｉＣ単結晶を得ることができる。

（３） 本実施の形態に係る単結晶の製造方法において、準備する工程（Ｓ１０）では、ＳＯＲＩ値の和が３０μｍ以下となるように種基板１０と台座２０とが準備されてもよい。このようにすれば、固定層３１によって空隙Ｓをより容易に埋め合わせることができ、結晶性の高いＳｉＣ単結晶を得ることができる。

（４） 本実施の形態に係る単結晶の製造方法において、種基板１０は、第１の面（第２の主面１０Ｂ）が凹状に設けられているのが好ましい。

つまり、種基板１０は第１の主面１０Ａが凸形状に設けられているのが好ましい。このようにすれば、第２の主面１０Ｂが凸形状である場合（第１の主面１０Ａが凹形状である場合）と比べて、より結晶性の高いＳｉＣ単結晶を得ることができる。種基板１０の第１の主面１０Ａが凹になると、その部分に歪みが発生し、欠陥が発生しやすい。また、第１の主面１０Ａが凸すぎても欠陥が発生しやすいため、インゴットの成長最表面の曲率半径がインゴットの直径の３倍以上になる程度が好ましい。

（５） 本実施の形態に係る単結晶の製造方法において、台座２０は、第２の面が凸状に設けられているのが好ましい。

このようにすれば、種基板１０の第１の主面１０Ａが凸形状である場合には、第２の主面１０Ｂと第３の主面２０Ａとの間の空隙Ｓを狭めることができる（図１１参照）。その結果、固定層３１によって空隙Ｓをより容易に埋め合わせることができ、結晶性の高いＳｉＣ単結晶を得ることができる。

（６） 本実施の形態に係る単結晶の製造方法において、種基板１０は、ＴＴＶ（Ｔｏｔａｌ Ｔｈｉｃｋｎｅｓｓ Ｖａｒｉａｔｉｏｎ）値が３０μｍ以下であるのが好ましい。

ＴＴＶ値を３０μｍ超えとした場合には、たとえば第１の主面１０Ａまたは第２の主面１０Ｂに垂直な方向に力を印加したときに、当該力が種基板１０に均一に印加されず、種基板１０がその搭載面に対して片当たりして、種基板１０の一方が跳ね上がることがあるという問題が生じることがあった。

一方、ＴＴＶ値を３０μｍ以下である種基板１０を用いることにより、台座２０の第２の面上に接着剤３０を用いて種基板１０を固定する工程（Ｓ２０）において、たとえば種基板１０の第１の主面１０Ａ上に重り５１（図７参照）を載せて荷重を加えても、種基板１０にある程度均一に該荷重を印加することができるため、空隙Ｓを狭めた状態として接着剤３０を固定層３１に変質させることができる。

[本願発明の実施形態の詳細]
次に、本発明の実施の形態の詳細について説明する。

はじめに、図１〜図４を参照してＳＯＲＩ値の定義について説明する。図１および図２は、種基板１０のＳＯＲＩ値を説明するための模式図である。ＳＯＲＩ値とは、基板の反りの程度を定量化するためのパラメータの一つである。ＳＯＲＩ値は、種基板１０の第１の主面１０Ａの最小二乗面を基準の高さ（最小二乗面高さ２）とした場合、第１の主面１０Ａの最高点（図１の例では、位置３）における高さと基準の高さとの距離と最低点（図１の例では、位置４）における高さと基準の高さとの距離の合計値を表す。ＳＯＲＩ値は距離を表すため、常に正の値となる。なお、ＳＯＲＩ値は、クランプされていない種基板１０に対して計算される。

またＳＯＲＩ値は、ある測定範囲における反りの程度を表す。たとえば、種基板１０のある位置３から他の位置５までの間（範囲ｄ）においてＳＯＲＩ値が決定される。本実施の形態において、種基板１０のＳＯＲＩ値とは、種基板１０の主面（第１の主面１０Ａまたは第２の主面１０Ｂ）内における任意の２点間におけるＳＯＲＩ値のうち最大のＳＯＲＩ値のことを指す。

また、通常、互いに対向する第１の主面１０ＡのＳＯＲＩ値と第２の主面１０ＢのＳＯＲＩ値はほぼ同じ値になるので種基板１０のＳＯＲＩ値は一義的に決定される。もし、第１の主面１０ＡのＳＯＲＩ値と第２の主面１０ＢのＳＯＲＩ値が異なっている場合、種基板１０のＳＯＲＩ値とは、第１の主面１０ＡのＳＯＲＩ値および第２の主面１０ＢのＳＯＲＩ値のうち、大きい値のＳＯＲＩ値のことである。

また、上述したＳＯＲＩ値の定義から、種基板１０のうねりの大きさは常に種基板１０のＳＯＲＩ値以下に収まるため、種基板１０のＳＯＲＩ値の上限値を規定することにより種基板１０のうねりの上限値は規定される。

図３および図４は、台座２０のＳＯＲＩ値を説明するための模式図である。図１および図２に示した種基板１０のときと同様に、台座２０の第３の主面２０Ａの最小二乗面を基準の高さ（最小二乗面高さ６）とした場合、第１の主面１０Ａの位置７（最高点）における高さと基準の高さとの距離と位置８（最低点）における高さと基準の高さとの距離の合計値を表す。ＳＯＲＩ値は距離を表すため、常に正の値となる。

またＳＯＲＩ値は、ある測定範囲における反りの程度を表すものであり、たとえば台座２０のある位置７から他の位置９までの間（範囲ｄ）においてＳＯＲＩ値が決定される。本実施の形態において、台座２０のＳＯＲＩ値とは、台座２０の第３の主面２０Ａ内における任意の２点間におけるＳＯＲＩ値のうち最大のＳＯＲＩ値のことを指す。つまり、台座２０のＳＯＲＩ値とは、第２の面としての第３の主面２０Ａの最大のＳＯＲＩ値のことを指す。

ＴＴＶ値とは、種基板１０の厚みのばらつきを定量化するパラメータの一つである。たとえば、種基板１０の互いに対向する第１の主面１０Ａおよび第２の主面１０Ｂのうち、一方の主面（たとえば第２の主面１０Ｂ）が平坦な面であると仮定する。このとき、種基板１０の各位置における厚みに等しくなるように、第２の主面１０Ｂに対向する第１の主面１０Ａの高さを決定した仮想の種基板１０を図５に示す。図５に示す仮想の種基板１０の最大の厚みをＴ１とし、最小の厚みをＴ２とすると、ＴＴＶ値は最大厚みと最小厚みの差（つまりＴ１−Ｔ２）として計算された値である。なお、ＴＴＶ値は、第２の主面１０Ｂがクランプされた種基板１０に対して計算される。無負荷状態での種基板１０および台座２０のＳＯＲＩ値やＴＴＶ値は任意の方法で測定、算出することが可能であるが、たとえば光の干渉効果を用いて測定した反り量に基づいて算出することができる。

次に、図６〜図９を参照して、本実施の形態に係る炭化珪素（ＳｉＣ）単結晶の製造方法について説明する。本実施の形態に係る単結晶の製造方法は、種基板１０、台座２０、および接着剤３０を準備する工程（Ｓ１０）と、種基板１０の第１の面としての第２の主面１０Ｂと台座２０の第２の面としての第３の主面２０Ａとが対向するように台座２０の第３の主面２０Ａ上に接着剤３０を用いて種基板１０を貼り合わせる工程（Ｓ２０）と、熱処理により接着剤３０を硬化させる工程（Ｓ３０）とを備える。

まず、種基板１０、台座２０、および接着剤３０を準備する（工程（Ｓ１０））。種基板１０は、ＳｉＣからなる結晶であり、結晶構造は六方晶系であることが好ましい。結晶多形は４Ｈまたは６Ｈであることが好ましい。この場合、種基板１０の面方位（図中、下面の方位）は｛０００１｝に対して１５°より小さいオフ角を有することが好ましく、１０°より小さいオフ角を有することがより好ましい。種基板１０のＴＴＶは、３０μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは２０μｍ以下である。

種基板１０の第２の主面１０Ｂ上には、炭素を含有する被覆膜１１（図７参照）が形成されていてもよい。この場合には、種基板１０の第２の主面１０Ｂと台座２０の第３の主面２０Ａとは、被覆膜１１および接着剤３０を用いて貼り合わされる。

具体的には、被覆膜１１は、本実施の形態においては有機膜である。この有機膜は、好ましくは有機樹脂から形成される。有機樹脂としては、たとえば、アクリル樹脂、フェノール樹脂、尿素樹脂、エポキシ樹脂などの各種樹脂を用いることができ、また光の作用で架橋または分解される感光性樹脂として組成されたものを用いることもできる。この感光性樹脂としては、半導体装置の製造用に用いられているポジ型またはネガ型フォトレジストを用いることができ、これらについてはスピンコート法による塗布技術が確立されているので、被覆膜１１の厚さを容易に制御することができる。スピンコート法は、たとえば、以下のように行われる。

まず種基板１０がホルダー（図示しない）に吸着される。このホルダーが所定の回転速度で回転することで、種基板１０が回転させられる。回転している種基板１０上にフォトレジストが滴下された後、所定時間回転が継続されることで、薄く均一にフォトレジストが塗布される。種基板１０全面に渡る均一性を確保するためには、たとえば、回転速度は１０００回転／分以上１００００回転／分以下、時間は１０秒以上１００秒以下、塗布厚は０．１μｍ以上とされる。

次に塗布されたフォトレジストが乾燥されることで固化される。乾燥方法は、任意の方法を採用することができる。乾燥温度および時間は、フォトレジストの材料および塗布厚によって適宜選択され得る。好ましくは、乾燥温度は１００℃以上４００℃以下であり、乾燥時間は５分以上６０分以下である。たとえば乾燥温度が１２０℃の場合、乾燥（揮発）に要する時間は、たとえば、厚さ５μｍで１５分間、厚さ２μｍで８分間、厚さ１μｍで３分間である。なお、上記の塗布および乾燥からなる工程を１回行えば被覆膜１１を形成することができるが、この工程が繰り返されることで、より厚い被覆膜１１が形成されてもよい。このようにして、被覆膜１１に覆われている第２の主面１０Ｂを有する種基板１０を準備することができる。

台座２０は、後述する坩堝６０の蓋として構成されており、たとえば炭素材料からなる。台座２０はたとえばグラファイトからなる。台座２０は、後述する工程（Ｓ２０）において種基板１０の第２の主面１０Ｂと貼り合わせられて、坩堝６０の内部に向いて配置される第３の主面２０Ａと、第３の主面２０Ａと反対側に位置する第４の主面２０Ｂとを有している。

種基板１０および台座２０は、種基板１０のＳＯＲＩ値と台座２０のＳＯＲＩ値との和が無負荷の状態において７０μｍ以下となるような組み合わせとして準備される。たとえば、ＳＯＲＩ値が６０μｍである種基板１０を搭載する台座２０として、ＳＯＲＩ値が１０μｍ以下の台座２０を準備すればよい。好ましくは、種基板１０および台座２０は、種基板１０のＳＯＲＩ値と台座２０のＳＯＲＩ値との和が５０μｍ以下となるような組み合わせとして準備され、より好ましくは３０μｍ以下となるような組み合わせで準備される。

ここで、種基板１０および台座２０は、第２の主面１０Ｂおよび第３の主面２０Ａの反り形状に依らず、各ＳＯＲＩ値の和が上記数値範囲内であればよい。たとえば、種基板１０の第２の主面１０Ｂが凹形状である場合、台座２０の第３の主面２０Ａは凸形状または凹形状のいずれであってもよい。また、種基板１０の第２の主面１０Ｂが凸形状である場合も、台座２０の第３の主面２０Ａは凸形状または凹形状のいずれであってもよい。種基板１０の第２の主面１０Ｂおよび台座２０の第３の主面２０Ａの双方が凸形状または凹形状である場合（図７参照）には、無負荷状態において種基板１０と台座２０とを貼り合わせたときの第２の主面１０Ｂと第３の主面２０Ａとの間に生じる空隙Ｓの最大値（反り量の和）は、種基板１０および台座２０の各ＳＯＲＩ値の和となり、７０μｍ以下となる。一方、種基板１０の第２の主面１０Ｂおよび台座２０の第３の主面２０Ａの一方が凸形状で他方が凹形状である場合（図１１参照）には、無負荷状態において種基板１０と台座２０とを貼り合わせたときの第２の主面１０Ｂと第３の主面２０Ａとの間に生じる空隙Ｓの最大値（反り量の和）は、種基板１０および台座２０の各ＳＯＲＩ値の差分となり、７０μｍよりもさらに小さい値となる。

また、種基板１０および台座２０において、反り形状が鞍型等の方向性を有している場合には、上記ＳＯＲＩ値に加えて反り形状を考慮して空隙Ｓが狭くなるように種基板１０と台座２０とを貼り合わせる向きを適宜調整すればよい。

接着剤３０は、たとえば加熱されることによって難黒鉛化炭素となる樹脂と、ダイヤモンド微粒子と、溶媒とを含む。難黒鉛化炭素とは、不活性ガス中で加熱された場合に黒鉛構造が発達することが抑制さるような不規則な構造を有する炭素である。加熱されることによって難黒鉛化炭素となる樹脂としては、たとえば、ノボラック樹脂、フェノール樹脂、またはフルフリルアルコール樹脂がある。ダイヤモンド微粒子の量は、炭素原子のモル数を基準として、樹脂の量よりも少なくされることが好ましい。ダイヤモンド微粒子の粒径は、たとえば０．１μｍ以上１０μｍ以下である。また接着剤３０は、ダイヤモンド微粒子に加えてさらに黒鉛微粒子を含んでもよい。溶媒としては、上記の樹脂および炭水化物を溶解・分散させることができるものが適宜選択される。またこの溶媒は、単一の種類の液体からなるものに限られず、複数の種類の液体の混合液であってもよい。たとえば、炭水化物を溶解させるアルコールと、樹脂を溶解させるセロソルブアセテートとを含む溶媒が用いられてもよい。接着剤３０は、所定の温度（たとえば１０００℃以上）で硬化可能に設けられている。

次に、図７および図８を参照して、台座２０の第１の面としての第３の主面２０Ａ上に接着剤３０を用いて種基板１０を固定する（工程（Ｓ２０））。

具体的には、図７を参照して、まず接着剤３０（種結晶固定剤）を介して種基板１０の第２の主面１０Ｂ上に形成されている被覆膜１１の第５の主面１１Ｂと台座２０の第３の主面２０Ａとを対向配置させる（工程（Ｓ２１））。図８を参照して、加熱しながら圧力をかけて両者が互いを押し付け合うように行われる。また上記工程における加圧処理は、任意の方法により処理されればよいが、たとえば種基板１０の第１の主面１０Ａ上に保護シート５０を介して所定の質量の重り５１を載せることにより行われる。本工程（Ｓ２０）において、接着剤３０は硬化しておらず、種基板１０と台座２０とは完全には固定されていない。逆に、接着剤３０は、硬化しない程度で加熱されることにより軟化する。これにより、種基板１０の第２の主面１０Ｂや台座２０の第３の主面２０Ａに反り等が生じている場合であって、無負荷の状態における種基板１０のＳＯＲＩ値と台座２０のＳＯＲＩ値との和が７０μｍ以下である場合に、両面の間に生じる空隙Ｓが接着剤３０により埋め合わされた状態とすることができる。

次に、まず、所定の温度領域で第１の熱処理を実施する（工程（Ｓ２２））。本工程（Ｓ２２）は、加熱部材としてたとえばホットプレート４０を用いて実施される。ホットプレート４０から台座２０に伝導された熱は、台座２０を伝って第３の主面２０Ａ上に配置されている接着剤３０および種基板１０に伝導され、接着剤３０および種基板１０を加熱する。

本工程（Ｓ２２）における加熱温度は、接着剤３０に含まれる溶媒をある程度揮発させることができる温度であり、たとえば１００℃以上４００℃以下の所定の温度とする。熱処理の時間は、たとえば所定の温度に到達した後５分以上６０分以下である。このようにして、接着剤３０を仮硬化させることができる。

次に、工程（Ｓ２２）に連続して、かつより高い温度領域で第２の熱処理を実施する（工程（Ｓ２３））。具体的には、たとえば１０００℃以上、好ましくは２０００℃以上の所定の温度に加熱可能とする加熱処理方法により実施される。本工程（Ｓ２３）は、たとえばランプアニール装置を用いて実施される。またこの加熱は、不活性ガス中で行われることが好ましい。

本工程（Ｓ２３）により、被覆膜１１は炭化されて炭素膜１２となる。すなわち種基板１０の第１の主面１０Ａは炭素膜１２で覆われた面となる。また、接着剤３０は、接着剤３０に含まれる溶媒が揮発して硬化されることにより、固定層３１となる。これにより図９を参照して、種基板１０は固定層３１を介して台座２０の第３の主面２０Ａ上に固定される。

このとき、種基板１０の主面（第２の主面１０Ｂ）の少なくとも９０％の領域は、固定層３１を介して台座２０に固定されている。異なる観点から言えば、種基板１０の第２の主面１０Ｂと台座２０の第３の主面２０Ａとの間に固定層３１により埋め合わされていない領域（空隙が生じている領域）が部分的に生じていてもよい。具体的には、当該領域は、外径が５ｍｍ以下の大きさの略円状であって第２の主面１０Ｂ内において分散するように配置されていればよい。このとき、第２の主面１０Ｂでの当該領域の数密度は、０．５個／ｃｍ^２以下であるのが好ましい。

次に、固定層３１を介して台座２０上に固定されている種基板１０の第１の主面１０Ａ上に単結晶を成長させる（工程（Ｓ３０））。炭化珪素の種基板１０を用いて炭化珪素の単結晶が製造される場合、この成長方法として昇華再結晶法を用いることができる。

すなわち、図１０を参照して、まず種基板１０が固定されている台座２０を原料６１が内に収められている坩堝６０に取り付ける。具体的には、坩堝６０の内部へ種基板１０が面するように、坩堝６０に台座２０が取り付けられる。坩堝６０は、たとえば炭素原料を含んで構成されている。坩堝６０の内部には原料６１が収められている。原料６１は、たとえば炭化珪素粉末である。また、坩堝６０は、その周囲に配置されている加熱部（図示しない）により後述する所定の温度に加熱可能に設けられている。

次に、原料６１を昇華させることで種基板１０上に昇華物を堆積させて、単結晶７０を成長させることができる。この昇華再結晶法における温度は、たとえば、２１００℃以上２５００℃以下とされる。またこの昇華再結晶法における圧力は、好ましくは１．３ｋＰａ以上大気圧以下とされ、より好ましくは、成長速度を高めるために１３ｋＰａ以下とされる。以上のようにして、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶を得ることができる。

次に、本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法の作用効果について説明する。本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、種基板１０、台座２０、および接着剤３０を準備する工程（Ｓ１０）において、種基板１０および台座２０は、無負荷の状態における種基板１０のＳＯＲＩ値の和と台座２０のＳＯＲＩ値の和が７０μｍ以下となる組み合わせで準備される。これにより、貼り合わせる工程（Ｓ２０）において、種基板１０と第２の主面１０Ｂと台座２０の第３の主面２０Ａとの間に生じる空隙（の少なくとも大部分）を接着剤３０により埋め合わせることができる。

この結果、固定層３１を介して種基板１０と台座２０とが密着性良く固定されているため、該種基板１０上に結晶性の高いＳｉＣ単結晶７０を成長させることができる。

また、工程（Ｓ１０）においてＴＴＶ値が３０μｍ以下である種基板１０を準備し、これを用いて工程（Ｓ２０）を実施するため、工程（Ｓ２０）において重り５１を用いて種基板１０に荷重を印加し空隙Ｓを狭小化した状態で接着剤３０（固定層３１）により空隙Ｓを埋め合わせることができる。この結果、工程（Ｓ３０）において種基板１０と台座２０との間に空隙Ｓが生じていることによって該種基板１０上に成長される単結晶７０中にボイドや欠陥（転位等）が形成されることを抑制することができる。

このとき、工程（Ｓ２０）において、第２の主面１０Ｂにおいて空隙Ｓが直径５ｍｍ以下の略円状であって第２の主面１０Ｂにおける数密度が０．５個／ｃｍ^２以下の分散した領域として設けられている場合には、単結晶７０内において当該空隙Ｓにより生じるボイドや欠陥等は大きく進展しないため、許容できる場合がある。

（実施例）
次に、本実施の形態に係る単結晶の製造方法の実施例について説明する。

まず、上述した本実施の形態に係る単結晶の製造方法に従って、種基板１０、台座２０、および接着剤３０とを準備した。

種基板１０はＳｉＣからなり、外径が１００ｍｍであるＳｉＣ基板を準備した。台座２０はグラファイトからなるものを準備した。図１１（ａ）に種基板１０の第１の主面１０Ａについての反り量の測定結果を示す。図１１（ｂ）に台座２０の第３の主面２０Ａについての反り量の測定結果を示す。ここで、反り量とは、所定の基準面に対する測定点の高さをいう。図１１（ａ）および（ｂ）に示す反り量の測定結果を用いて、種基板１０および台座２０のＳＯＲＩ値を算出した。

図１１（ａ）および（ｂ）中の領域１は反り量が１０μｍ以下を示し、領域２は反り量が２０μｍ以下を示し、領域３は反り量が３０μｍ以下を示す。種基板１０のＳＯＲＩ値は３０μｍであった。また、種基板１０の第１の主面１０Ａは凸形状であった。台座２０の第３の主面２０ＡのＳＯＲＩ値は２０μｍであった。また、第３の主面２０Ａは凹形状であった。また、種基板１０のＴＴＶ値は、２６μｍであった。被覆膜１１は、ノボラック樹脂を含むものを準備した。被覆膜１１は、種基板１０の第２の主面１０Ｂ上にスピンコート法を用いて塗布した。

次に、固定層３１を介して種基板１０を台座２０に固定した。接着剤３０は、フェノール樹脂、フェノール、エチルアルコール、ホルムアルデヒド、水分、固形カーボン成分を含むものを準備した。接着剤３０の塗布量は約２５ｍｇ／ｃｍ²、厚さは約４０μｍとした。具体的には、ホットプレート４０上において、種基板１０、台座２０および固定層３１を温度１００℃に加熱するとともに、種基板１０および台座２０を互いに押し付け合うように圧力０．１ＭＰａを加えて種基板１０と台座２０とを貼り合わせた。引き続いて、ホットプレート４０上において８０℃で４時間、１２０℃で４時間、２００℃で１時間の熱処理を順次実施した。次に、加熱温度を１１５０℃、加熱時間を１時間として、８０ｋＰａのヘリウムガス雰囲気中で熱処理を実施した。これにより、種基板１０と台座２０とは固定層３１を介して固定された。

次に、台座２０に固定された種基板１０上に単結晶７０を成長させた。具体的には、坩堝６０内に炭化珪素粉末からなる原料６１を配置し、種基板１０を固定した台座２０を坩堝６０に設置した。次に、坩堝下部温度が２４００度、坩堝上部温度が２１００度になるように、アルゴンと窒素の混合雰囲気として雰囲気圧力が１ｋＰａという条件で加熱を行った。なお、アルゴンと窒素の分圧比は１０：１であった。このような条件で１００時間加熱を行った結果、直径１５０ｍｍで高さ３０ｍｍの炭化珪素の単結晶インゴット７０が作製出来た。

このようにして得られた単結晶７０についてボイド密度を評価した。単結晶７０中のボイド密度の評価は、超音波顕微鏡を用いて測定し、得られた像のコントラストで判断した。評価の結果、ボイドが５ｃｍ⁻²未満であり、ボイドの発生が抑制されていることが確認できた。

以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行ったが、上述の実施の形態を様々に変形することも可能である。また、本発明の範囲は上述の実施の形態および実施例に限定されるものではない。本発明の範囲は、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更を含むことが意図される。

１０ 種基板
１０Ａ 第１の主面
１０Ｂ 第２の主面
１１ 被覆膜
１１Ｂ 第５の主面
１２ 炭素膜
２０ 台座
２０Ａ 第３の主面
２０Ｂ 第４の主面
３０ 接着剤
３１ 固定層
４０ ホットプレート
５０ 保護シート
５１ 重り
６０ 坩堝
６１ 原料
７０ 単結晶

Claims (6)

1. 第１の面を有する種基板と、第２の面を有する台座と、前記台座と前記種基板とを接着するための接着剤とを準備する工程と、
   前記第１の面と前記第２の面とが対向するように、前記台座の前記第２の面上に前記接着剤を用いて前記種基板を固定する工程と、
   前記台座上に固定されている前記種基板上に単結晶を成長させる工程とを備え、
   前記準備する工程では、無負荷状態における前記第１の面のＳＯＲＩ値と無負荷状態における前記第２の面のＳＯＲＩ値との和が７０μｍ以下となるように、前記種基板と前記台座とが準備される、単結晶の製造方法。
2. 前記準備する工程では、前記和が５０μｍ以下となるように前記種基板と前記台座とが準備される、請求項１に記載の単結晶の製造方法。
3. 前記準備する工程では、前記和が３０μｍ以下となるように前記種基板と前記台座とが準備される、請求項１に記載の単結晶の製造方法。
4. 前記種基板は、前記第１の面が凹状に設けられている、請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の単結晶の製造方法。
5. 前記台座は、前記第２の面が凸状に設けられている、請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の単結晶の製造方法。
6. 前記種基板は、ＴＴＶ値が３０μｍ以下である、請求項１〜請求項５のいずれか１項に記載の単結晶の製造方法。

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