JP2003119098A - 種結晶の固定方法および固定状態の評価方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】単結晶の成長において、種結晶と種結晶支持部
とを接着させる際の接着不良が原因で発生するマクロ欠
陥を抑制して単結晶の品質を向上させることができるよ
うにする。 【解決手段】種結晶１の表面層のうち種結晶支持部２２
と接着する面側を除去し、種結晶１の表面層が除去され
た側の新たな表面と種結晶支持部２２とを接着剤３０を
介して接着する。ルツボ２０内において、単結晶の原料
２３と種結晶１とを対向させて配置し、原料２３を加熱
昇華させて種結晶１から単結晶３を成長させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、種結晶の固定方法
および固定状態の評価方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】炭化珪素半導体装置作製用基板としては
現在直径２インチのものが市販されているが、半導体装
置の性能、歩留まりを向上させるために更に高品質基板
が必要となる。炭化珪素基板の高品質化のためには高品
質炭化珪素バルク単結晶が必要であり、昇華再結晶法に
より炭化珪素バルク単結晶の高品質化成長技術開発が従
来から試みられてきた。特に種結晶と単結晶成長用ルツ
ボの種結晶支持部との接着不良が原因で発生するマクロ
欠陥が問題となってきており、例えば、特開平９−１１
０５８４号公報および特開平１１−１７１６９１号公報
に、その対策方法が開示されている。これらの方法はい
ずれも種結晶と種結晶支持部とを固定する際に用いる接
着剤の種類と後処理方法を指定するものである。前者は
高分子材料を高温で炭化するもので、後者は炭水化物と
耐熱性微粒子と溶媒を混合したものを室温で乾燥させる
ものである。いずれの方法も上記マクロ欠陥の抑制効果
は見られるが、完全ではなく、マクロ欠陥が発生する場
合がある。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】そこで、この発明の目
的は、単結晶の成長（例えば、昇華法における炭化珪素
単結晶成長）において、種結晶と種結晶支持部とを接着
させる際の接着不良が原因で発生するマクロ欠陥を抑制
して単結晶の品質を向上させることができるようにする
ことにある。

【０００４】

【課題を解決するための手段】請求項１に記載の発明に
よれば、単結晶成長全般における種結晶の固定方法とし
て、接着面の表面を除去後、その除去面を種結晶支持部
に接着剤を介して接着する。よって、接着不良によるマ
クロ欠陥の発生を抑制できる。

【０００５】請求項２に記載の発明によれば、昇華法に
よる単結晶成長における種結晶の固定方法として、接着
面の表面を除去後、その除去面を種結晶支持部に接着剤
を介して接着する。よって、接着不良によるマクロ欠陥
の発生を抑制できる。

【０００６】請求項３に記載の発明によれば、請求項
１，２の発明において接着面の表面を機械研磨により除
去する。よって、簡便で低コストで接着不良によるマク
ロ欠陥の発生を抑制できる。

【０００７】請求項４に記載の発明によれば、請求項３
の発明において、粒子径が３μｍ以上のダイヤモンド研
磨材を最終工程とした機械研磨により除去する。よっ
て、シリコン面で接着した場合でも、接着不良によるマ
クロ欠陥の発生を抑制できる。特に、カーボン面成長と
なる４Ｈ多形の成長において効果がある。

【０００８】請求項５に記載の発明によれば、請求項
１，２の発明において、接着面の表面をＲＩＥにより除
去する。よって、成長面の表面加工と同じ工程で処理で
き、簡便である。また、面内均一性が向上する。

【０００９】請求項６に記載の発明によれば、請求項
１，２の発明において、接着面の表面をイオンミリング
により除去する。よって、簡便にマクロ欠陥を抑制でき
る。請求項７に記載の発明によれば、請求項１，２の発
明において、接着剤がカーボン粉末、高分子材料、有機
溶媒からなる。よって、耐熱性に優れた接着剤であり、
高温で成長できる。また、高温での接着力が大きく、接
着不良によるマクロ欠陥の発生を抑制できる。

【００１０】請求項８に記載の発明によれば、請求項７
の発明において、接着剤がカーボン粉末、フェノール樹
脂、フェノール、エチルアルコールからなる。よって、
上記効果に加え、カーボン接着剤として市販されており
簡便に低コストで入手できる。

【００１１】請求項９に記載の発明によれば、請求項
７，８の発明において、接着剤の乾燥、硬化の熱処理条
件を規定することによって、接着力を向上できる。請求
項１０に記載の発明によれば、種結晶および単結晶が炭
化珪素単結晶であり、炭化珪素単結晶の成長に適してい
る。

【００１２】請求項１１に記載の発明によれば、原料が
炭化珪素粉末であり、昇華法による炭化珪素単結晶の成
長に適している。請求項１２に記載の発明は、種結晶が
２枚の炭化珪素単結晶基板のシリコン面同士を貼り合わ
せたものであり、接着面、成長面ともにカーボン面であ
る。これは、特に４Ｈ多形をマクロ欠陥なく成長でき
る。

【００１３】請求項１３に記載の発明によれば、接着剤
を熱処理により炭化させた後に炭化層のひび割れの有無
により固定状態の良否を判定することによって、成長前
にマクロ欠陥発生の有無を予測でき、成長まで行う労力
を削減できる。また、接着力の強い良好な接着条件を効
率的に探し出すことができる。

【００１４】請求項１４に記載の発明によれば、請求項
１３の発明において、接着剤がカーボン粉末、高分子材
料、有機溶媒からなり、耐熱性に優れた接着剤であり高
温で成長でき、高温での接着力が大きく接着不良による
マクロ欠陥の発生を抑制でき、このような接着剤を用い
た場合において好適な評価方法となる。

【００１５】請求項１５に記載の発明によれば、請求項
１４の発明において、カーボン粉末、フェノール樹脂、
フェノール、エチルアルコールからなる接着剤を用いる
ことによってカーボン接着剤として市販されており簡便
に低コストで入手でき、このような接着剤を用いた場合
において好適な評価方法となる。

【００１６】請求項１６に記載の発明によれば、請求項
１３〜１５の発明において、接着剤の乾燥、硬化の熱処
理条件をこのように規定することによって評価すること
ができるようになる。

【００１７】請求項１７に記載の発明によれば、請求項
１３〜１６の発明において、接着剤の炭化の熱処理条件
をこのように規定することによって良否を明確に判定す
ることができるようになる。

【００１８】請求項１８に記載の発明によれば、種結晶
および単結晶が炭化珪素単結晶である場合において好適
な評価方法となる。尚、本明細書においては、単結晶炭
化珪素の面を表す場合、本来ならば図面（図８等）に記
載されているように、所要の数字の上にバーを付した表
現をとるべきであるが、表現手段に制約があるために、
前記所要の数字の上にバーを付す表現の代わりに、前記
所要数字の前に「−」を付して表現している。

【００１９】

【発明の実施の形態】以下、この発明を具体化した実施
の形態を図面に従って説明する。図１〜図６は、本実施
形態における種結晶から単結晶を成長する際の説明図で
ある。図６において、容器としてのルツボ２０内に単結
晶の原料（炭化珪素原料粉末）２３が配置されるととも
に、ルツボ２０における蓋体２１での種結晶支持部２２
に種結晶１が固定されている。このようにして、成長さ
せる単結晶の原料２３と種結晶１とが対向して配置され
る。この状態で、原料２３を加熱昇華させて種結晶（炭
化珪素基板）１から単結晶（炭化珪素単結晶）３を成長
させることになる。

【００２０】以下、単結晶の成長方法を詳しく説明して
いく。まず、図１（ａ）に示すように、種結晶となる炭
化珪素単結晶基板１を用意する。そして、図１（ｂ）に
示すように、炭化珪素単結晶基板１の両面に熱酸化膜２
ａ，２ｂを形成した後、図１（ｃ）に示すように、フッ
酸エッチングにより酸化膜２ａ，２ｂを除去する（犠牲
酸化を行う）。

【００２１】次に、図２に示すように、研磨機１０に対
し種結晶となる炭化珪素単結晶基板１をセットし、ダイ
ヤモンド研磨材１３により基板１の接着面となる側を機
械研磨する。詳しくは、研磨機１０は、研磨盤１１とガ
イドリング１４と試料固定治具１５から構成されてい
る。炭化珪素単結晶基板１はガイドリング１４の内方に
配置され、試料固定治具１５にて固定される。このよう
に固定された炭化珪素単結晶基板１の接着面側が、回転
する研磨盤１１の表面に押し付けられ、この状態で研磨
が行われることになる。一方、ダイヤモンド研磨材１３
は、ダイヤモンド粒子が水などの溶媒に混合されたもの
で、噴射ノズル１２から一定時間間隔で研磨盤１１の表
面に供給される。

【００２２】その結果、図１（ｄ）に示すように、種結
晶となる炭化珪素単結晶基板１における一方の面（接着
面側）が機械研磨により所定量ｔ１だけ除去される。こ
のようにして、基板１の一方の面１ａが成長面となると
ともに他方の面が接着面１ｂとなる。

【００２３】研磨面の仕上げ状態、例えば表面粗さに特
に制限はないが、接着相手である図６の種結晶支持部２
２の表面粗さと同程度するのが好ましい。表面粗さは、
用いるダイヤモンド粒子の粒子サイズに依存する。本実
施形態では、ダイヤモンドの粒子サイズを９μｍ、３μ
ｍ、１μｍの順に３段階に変えて研磨した面、あるいは
９μｍの１段階で研磨した面を接着面とした。

【００２４】研磨面を接着面とすると密着性が良くなる
詳細メカニズムは明らかではないが、以下のように推定
される。熱酸化など化学反応により形成された酸化膜を
化学的にエッチングして除去した後の表面では、表面原
子が終端して表面が不活性になっており、接着剤との原
子的な結合が起こりにくくなっているものと考えられ
る。一方、上記のように機械的に研磨した表面は物理的
に破壊した破断面が露出しているため、表面が活性であ
り接着剤と原子的な結合が起こりやすく密着性が良くな
ると考えられる。あるいは、炭化珪素をダイヤモンド研
磨材１３により研磨した場合は、研磨面の表面には非晶
質化した層、歪層などの加工変質層が残留し、それが表
面活性となる一因であるとも推定される。

【００２５】接着面１ｂと反対側、即ち炭化珪素単結晶
を成長させる成長面１ａに、上記と同様に機械研磨を行
い加工変質層が残留した場合は、加工変質層が成長結晶
の品質を低下させる。そのため、加工変質層を除去した
後に成長させるのが一般的であり、例えば上述したよう
に熱酸化膜形成後にフッ酸エッチングにより酸化膜を加
工変質層とともに除去する方法が広く用いられている。
このような方法で加工変質層を除去すると接着面側の加
工変質層も同時に除去され、上記推察により表面不活性
となるので、密着性良く接着するために接着面側を機械
的に研磨するようにしている。

【００２６】上記では機械研磨により表面層を除去した
が、他の方法、例えば、リアクティブイオンエッチング
（ＲＩＥ）あるいはイオンミリングなどのドライエッチ
ングにより表面層を除去してもよい。

【００２７】単結晶の成長工程の説明に戻り、研磨が終
了すると、次に、図６の成長用ルツボにおける蓋体２１
を外す。この蓋体２１には、図３に示すように、種結晶
支持部２２が突設されている。蓋体２１（種結晶支持部
２２）は黒鉛製である。

【００２８】そして、蓋体２１の種結晶支持部２２に、
接着剤３０をむらなく厚さが均一になるように塗布す
る。この接着剤３０は本来、黒鉛同士を接着するための
もので、フェノール樹脂（高分子材料）にカーボン粉末
が混合され、溶媒としてフェノールとエチルアルコール
が使用されている。今回用いた接着剤３０は、日清紡績
（株）製ＳＴ−２０１である。塗布厚さは５０μｍ以下
とし、塗布量は５〜１０ｍｇ／ｃｍ²が好ましい。

【００２９】引き続き、図４に示すように、表面層が除
去された種結晶１を、接着剤３０を介して種結晶支持部
２２に当接する。つまり、種結晶１における表面層が除
去された側を、種結晶支持部２２に塗布された接着剤３
０と密着させ、貼り合わせる。

【００３０】次に、図５に示すように、接着剤３０を介
して種結晶１を当接した蓋体２１を、恒温槽４０中の載
置台４１の上にセットし、重り４２により荷重を加えな
がら、熱処理を行う。これは、接着剤３０中に含まれる
溶媒を蒸発させるためと、フェノール樹脂を硬化させる
ためである。この接着剤を乾燥・硬化させる熱処理に関
して、その熱処理温度と時間は、図７に示すように、室
温から８０℃までを１時間で昇温し、８０℃で４時間保
持し、８０℃から１２０℃までを１時間２０分で昇温
し、１２０℃で４時間保持し、１２０℃から２００℃を
４時間かけて昇温し、最後に２００℃で１時間保持す
る。その後、自然冷却する。以上の熱処理は２００℃と
比較的低温であり、雰囲気は空気中でよいので、恒温槽
などで行うことができる。また、この温度プロファイル
とすることにより接着力の向上を図ることができる。

【００３１】本例では図５で重り４２を種結晶１の上に
載せて圧着し、これにより密着性を向上させており、よ
り好ましいものとなっている。重り４２の重さは１ｃｍ
²あたり２００ｇ〜１０００ｇとなるようにすればよ
い。

【００３２】なお、図７に示した熱処理条件は一つの例
であり、他の条件でも勿論接着できる。ただし、上記条
件は溶媒が蒸発する際に気泡が発生するのを抑えるため
に比較的時間をかけて行っているので、上記条件よりも
更に時間をかける方が好ましい。

【００３３】また、接着剤３０として日清紡績（株）製
ＳＴ−２０１を用いたが、これに限ることなく、要はカ
ーボン粉末と高分子材料を有機溶媒により混合したもの
を使用するとよい。

【００３４】以上で、種結晶１と種結晶支持部２２との
接着が完了したので、図６に示すように種結晶１が接着
された蓋体２１を、炭化珪素原料粉末２３が収納された
黒鉛製ルツボ（ルツボ本体）２０の上に積載して、所定
の成長条件にて炭化珪素単結晶３を成長させる。成長後
の結晶３を切り出し、研磨、結晶品質の検査を行った結
果、種結晶１と種結晶支持部２２との接着不良に起因す
るマクロ欠陥の存在は見られなかった。

【００３５】マクロ欠陥とは、大きさが０．１ｍｍから
１ｍｍ程度の自形を持った空洞状（六角板状の空洞）の
欠陥である。接着不良によりマクロ欠陥が結晶中に発生
するメカニズムは以下に説明する通りであるが、Ｒ．
Ａ．Stein，Physica Ｂ１８５（１９９３）ｐ．２１
１．あるいは、Ｍ．Anikin et al., Materials Sci
ence Forum Ｖol．２６４−２６８（１９９８）ｐ．
４５などの文献に説明がある。

【００３６】接着不良により種結晶１と種結晶支持部２
２の間に空隙が生じ、その空隙を通して接着面と外部に
空間のパスが形成される。接着面に生じた空隙において
種結晶の昇華、再結晶が起こり、温度勾配が駆動力にな
って種結晶から成長結晶に向かって空隙が進行し、マク
ロ欠陥となる。上記空間のパスは上記昇華、再結晶を促
進させるので、マクロ欠陥の発生を増加させる。また、
接着面に生じた空隙は不均一であるため、種結晶１と種
結晶支持部２２との接触の有無に不均一が生じ、種結晶
１と種結晶支持部２２との熱伝達に差が生じる。その結
果、種結晶面内で温度分布が生じ、その温度勾配により
上記昇華、再結晶を促進させ、同様にマクロ欠陥の発生
を増加させる。本実施形態による上記接着方法を用いれ
ば、種結晶１と種結晶支持部２２は密着して接着され、
上記のような空隙は生じないので、マクロ欠陥も発生す
ることはない。

【００３７】以上のように、種結晶１の接着面の表面層
を機械研磨により除去した後において、本来、黒鉛同士
を接着するための接着剤（カーボン接着剤）３０を用い
て炭化珪素単結晶基板（種結晶）１と黒鉛製の種結晶支
持部２２を密着性良く接着するようにしている。

【００３８】また、本発明者らは炭化珪素の接着面の結
晶学的面方位が接着状態に影響することを見出した。即
ち、結晶構造が６Ｈ型、４Ｈ型、１５Ｒ型など（以下多
形と呼ぶ）のα型の（０００−１）カーボン面と（００
０１）シリコン面とを比較すると、（０００１）シリコ
ン面の方が密着性良く接着する歩留まりが低いことを見
出した。この原因は明確ではないが、（０００−１）カ
ーボン面と（０００１）シリコン面とでは最表面原子の
違いにより表面エネルギーに差が生じ、接着剤との界面
エネルギーの差により接着力に差が生じると考えられ
る。

【００３９】４Ｈ型多形の結晶を成長させる場合、成長
面は（０００−１）カーボン面とする必要があり、その
場合、接着面は（０００１）シリコン面となり、密着性
良く接着する歩留まりが低下し、マクロ欠陥の発生率が
上昇する。上記接着面の機械研磨の工程がダイヤモンド
の粒子サイズを９μｍ、３μｍ、１μｍの順に３段階に
変えた場合、密着性良く接着する歩留まりは５０％で、
マクロ欠陥発生率は５０％となった。一方、６Ｈ型多形
を持つ結晶を成長させる場合、成長面は（０００１）シ
リコン面とすればよいので、接着面は（０００−１）カ
ーボン面となる。接着面の機械研磨の工程が同様にダイ
ヤモンドの粒子サイズを９μｍ、３μｍ、１μｍの順に
３段階に変えた場合、密着性良く接着する歩留まりは１
００％で、マクロ欠陥発生率は０％となった。そこで、
４Ｈ型多形の結晶を成長させる場合に密着性良く接着す
る歩留まりを向上させマクロ欠陥発生率を低下させるた
めに、接着面の機械研磨の工程を変えた場合の効果を調
べた。ダイヤモンドの粒子サイズが９μｍの１段階で研
磨した面を接着面とした場合、密着性良く接着する歩留
まりは９０％と向上し、マクロ欠陥発生率は１０％と低
下した。この原因はダイヤモンドの粒子サイズが９μｍ
の場合、接着面が粗くなり種結晶支持部２２および接着
剤３０との接触面積（露出面積）が増加したことと、接
触面の面方位に（０００１）シリコン面以外の面が追加
されたことによるものと推定される。

【００４０】４Ｈ型多形の結晶を成長させる場合に、密
着性良く接着する歩留まりを更に向上させマクロ欠陥発
生率を０％にするためには、図８に示すように、炭化珪
素単結晶基板６０，６１における（０００１）シリコン
面６０ｂ，６１ｂ同士を貼り合わせて接合し図９に示す
ように種結晶とすることにより接着面、成長面ともに
（０００−１）カーボン面とすればよい。（０００１）
シリコン面同士を接合するには、研磨面を直接密着して
貼り合わせ、２０００℃〜２３００℃にてアルゴンガス
中で熱処理する方法、あるいは研磨面に熱酸化膜を形成
して酸化膜を介して貼り合わせ、１０００℃〜１３００
℃にて熱処理する方法で行う。この方法により、種結晶
支持部２２と種結晶１の（０００−１）カーボン面とが
接着することになり、密着性良く接着する歩留まりが向
上しマクロ欠陥の発生率を０％にできる。かつ、炭化珪
素単結晶３が成長する面が（０００−１）カーボン面と
なり、４Ｈ型多形の結晶が成長できる。

【００４１】さらに、本実施形態においては、種結晶１
の固定状態の良否判定を以下のように行っている。接着
剤３０を介して種結晶１と種結晶支持部２２を当接し、
この状態で図７に示した温度プロファイルにて（一回目
の熱処理により）接着剤３０を乾燥・硬化させた後、図
１０に示すように、雰囲気炉５０内の載置台５１にセッ
トし、アルゴンガス雰囲気中で図１１に示す二回目の熱
処理により接着剤３０を炭化させる。つまり、図７に示
した熱処理にて接着剤３０中に含まれる溶媒を蒸発させ
るとともにフェノール樹脂を硬化させた後において、図
１１に示す熱処理を行う。

【００４２】図１１において、室温から３００℃までを
２時間で昇温し、３００℃から５００℃までを８時間で
昇温し、５００℃から８００℃までを４時間で昇温し、
８００℃で１時間保持し、その後、自然冷却する。この
熱処理によって接着剤３０中に含まれるフェノール樹脂
が炭化し、接着層はカーボン粉末と炭化層の混在層にな
る。

【００４３】なお、図１１に示した処理条件は一例であ
り、フェノール樹脂が炭化する条件であれば他の条件で
熱処理してもよい。また、熱処理雰囲気も黒鉛製である
種結晶支持部２２が酸化しない雰囲気であればよく、例
えば真空中、窒素ガス中などでもよい。

【００４４】このようにして熱処理を行った後、接着剤
３０の炭化層のひび割れの有無により固定状態の良否を
判別する。つまり、接着状態が良い場合は、透明である
炭化珪素単結晶基板（種結晶）１を通して目視により接
着層（３０）を観察すると接着層（３０）には変化がな
く単に黒色の層が見えるだけである。これに対し、接着
状態が悪い場合は、接着層（３０）にひび割れ、空隙が
観察され、種結晶１と接着層（３０）の一部が剥離して
おり、接着状態が良い場合と比べて光を多く反射して明
るく見える。

【００４５】このように接着状態を判別（評価）した後
に、炭化珪素単結晶３を成長させると接着状態が良いと
判別された場合にはマクロ欠陥は発生せず、高品質の炭
化珪素単結晶３が得られたが、接着状態が悪いと判別さ
れた場合にはマクロ欠陥が多く発生し、得られた炭化珪
素単結晶３は品質の悪いものであった。

【００４６】本判別方法（固定状態の評価方法）を用い
れば、種結晶１から炭化珪素単結晶３を成長させる前
に、種結晶１と種結晶支持部２２との接着状態の良し悪
しの判断および成長後のマクロ欠陥発生の有無が予測で
きるので、マクロ欠陥の発生のない高品質の炭化珪素単
結晶３が得られる良好な接着条件を見出す労力を大幅に
低減できる。

【００４７】一度良好な接着条件を見出せば、上記接着
状態を判別するための熱処理を行わなくてもマクロ欠陥
の発生のない高品質の炭化珪素単結晶３が得られる。し
かしながら、量産前に接着方法を見つける方法（研磨材
のサイズを見つける等）として使うだけでなく量産時の
品質管理に使用することも可能である。つまり、接着状
態を判別するための熱処理を行えば、成長前に接着不良
品を確実に見つけることができるので、高品質の炭化珪
素単結晶３が得られる歩留まり、生産性が向上する。

【００４８】上記種結晶１の炭化珪素単結晶３を成長さ
せる成長面側に導入された加工変質層を除去する工程の
みを行い、接着面側の機械研磨を行わなかった場合、即
ち熱酸化膜形成後フッ酸エッチングにより酸化膜を加工
変質層とともに除去（犠牲酸化）した後、そのまま種結
晶１と種結晶支持部２２とを接着した場合は、上記熱処
理により接着状態を判別すると接着不良であり、ひび割
れ、空隙が発生していることが確認された。一方、上記
酸化膜除去後に種結晶１の接着面側に機械研磨を施した
後、種結晶１と種結晶支持部２２とを接着した場合は、
上記熱処理により接着状態を判別すると接着状態は良好
であり、ひび割れ、空隙は発生していないことが確認さ
れた。さらに、上記両者の方法により接着された種結晶
から単結晶を成長させると前者ではマクロ欠陥が多数発
生したが、後者ではマクロ欠陥は全く発生しなかった。

【００４９】以上により、上記接着状態の判別方法（種
結晶の固定状態の評価方法）により成長後のマクロ欠陥
発生を確実に予測できることがわかる。以上説明してき
たように本実施形態は下記の特徴を有する。 （イ）昇華法により炭化珪素バルク単結晶を成長させる
際の種結晶の固定方法として、機械研磨などの物理的手
法を用いて種結晶１の表面層のうち種結晶支持部２２と
接着する面側を除去する工程と、種結晶１の表面層が除
去された側の新たな表面１ｂと種結晶支持部２２とを接
着剤３０を介して接着する工程とを含むものとした。よ
って、種結晶１を密着性良く種結晶支持部２２に接着で
き、種結晶１から炭化珪素バルク単結晶３を成長させた
場合、接着不良に起因するマクロ欠陥の発生を抑制する
ことができる。その結果、高品質単結晶が得られる。詳
しくは、昇華法における炭化珪素単結晶成長において、
種結晶と種結晶支持部とを接着させる際の密着性とその
歩留まりを向上させ、接着不良が原因で発生するマクロ
欠陥を無くし、単結晶の品質を向上させることができ
る。

【００５０】ここで、表面層を除去する工程が、ダイヤ
モンド研磨材を用いた機械研磨であると、簡便で低コス
トで接着不良によるマクロ欠陥の発生を抑制できる。ま
た、ダイヤモンド研磨材を用いた機械研磨工程の最終工
程で用いるダイヤモンド研磨材の粒子径が、３μｍ以上
であると（先の例ではダイヤモンドの粒子サイズが９μ
ｍの１段階で研磨した場合に相当）、シリコン面で接着
した場合でも、接着不良によるマクロ欠陥の発生を抑制
でき、特に、カーボン面成長となる４Ｈ多形の成長にお
いて効果がある。

【００５１】また、接着剤３０が、カーボン粉末、高分
子材料、有機溶媒から構成されていると、耐熱性に優れ
た接着剤となり、高温で成長させることができる。ま
た、高温での接着力が大きく、接着不良によるマクロ欠
陥の発生を抑制できる。特に、接着剤３０に含まれる高
分子材料がフェノール樹脂であり、有機溶媒がフェノー
ルとエチルアルコールであると、接着剤がカーボン粉
末、フェノール樹脂、フェノール、エチルアルコールか
らなり、カーボン接着剤として市販されているものを使
用でき、簡便に低コストで入手することができる。 （ロ）種結晶１の固定状態の良否を判別するための評価
方法として、接着剤３０を介して種結晶１と種結晶支持
部２２を当接し、この状態で一回目の熱処理（例えば図
７の温度プロファイル）により接着剤３０を乾燥・硬化
させるとともに二回目の熱処理（例えば図１１の温度プ
ロファイル）により接着剤３０を炭化させる工程と、接
着剤３０の炭化層のひび割れの有無により固定状態の良
否を判別する工程とを含むようにした。このように、接
着剤３０を熱処理により炭化させた後に炭化層のひび割
れの有無により固定状態の良否を判定することによっ
て、成長前にマクロ欠陥発生の有無を予測でき、成長ま
で行う労力を削減できる。また、接着力の強い良好な接
着条件を効率的に探し出すことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 実施の形態における種結晶の加工工程を説明
するための断面図。

【図２】 種結晶の加工工程を説明するための図。

【図３】 種結晶と種結晶支持部を接着する工程を説明
するための図。

【図４】 種結晶と種結晶支持部を接着する工程を説明
するための図。

【図５】 種結晶と種結晶支持部を接着する工程を説明
するための図。

【図６】 炭化珪素単結晶の成長装置を説明するための
図。

【図７】 熱処理の際の温度プロファイルを示す図。

【図８】 ２枚の炭化珪素単結晶基板を貼り合わせて種
結晶とする工程を説明するための断面図。

【図９】 ２枚の炭化珪素単結晶基板を貼り合わせて種
結晶とする工程を説明するための断面図。

【図１０】 評価のための熱処理装置を示す図。

【図１１】 熱処理の際の温度プロファイルを示す図。

【符号の説明】

１…種結晶、３…単結晶、２０…ルツボ、２１…蓋体、
２２…種結晶固定部、３０…接着剤。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 西澤 伸一 茨城県つくば市東１−１−１ 独立行政法 人産業技術総合研究所つくばセンター内 (72)発明者 荒井 和雄 茨城県つくば市東１−１−１ 独立行政法 人産業技術総合研究所つくばセンター内 Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BE08 DA18 DA19 ED01 HA12 SA04

Claims (18)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 種結晶支持部（２２）に固定された種結
   晶（１）から単結晶（３）を成長させる際の種結晶の固
   定方法であって、 種結晶（１）の表面層のうち種結晶支持部（２２）と接
   着する面側を除去する工程と、 種結晶（１）の表面層が除去された側の新たな表面（１
   ｂ）と種結晶支持部（２２）とを接着剤（３０）を介し
   て接着する工程と、からなることを特徴とする種結晶の
   固定方法。
2. 【請求項２】 容器（２０）内に、成長させる単結晶の
   原料（２３）と種結晶支持部（２２）に固定された種結
   晶（１）とを対向させて配置し、前記原料（２３）を加
   熱昇華させて前記種結晶（１）から単結晶（３）を成長
   させる際の種結晶の固定方法であって、 種結晶（１）の表面層のうち種結晶支持部（２２）と接
   着する面側を除去する工程と、 種結晶（１）の表面層が除去された側の新たな表面（１
   ｂ）と種結晶支持部（２２）とを接着剤（３０）を介し
   て接着する工程と、からなることを特徴とする種結晶の
   固定方法。
3. 【請求項３】 前記表面層を除去する工程が、ダイヤモ
   ンド研磨材を用いた機械研磨であることを特徴とする請
   求項１または２に記載の種結晶の固定方法。
4. 【請求項４】 前記ダイヤモンド研磨材を用いた機械研
   磨工程の最終工程で用いるダイヤモンド研磨材の粒子径
   が、３μｍ以上であることを特徴とする請求項３に記載
   の種結晶の固定方法。
5. 【請求項５】 前記表面層を除去する工程が、リアクテ
   ィブイオンエッチングであることを特徴とする請求項１
   または２に記載の種結晶の固定方法。
6. 【請求項６】 前記表面層を除去する工程が、イオンミ
   リングであることを特徴とする請求項１または２に記載
   の種結晶の固定方法。
7. 【請求項７】 前記接着剤（３０）が、カーボン粉末、
   高分子材料、有機溶媒から構成されていることを特徴と
   する請求項１または２に記載の種結晶の固定方法。
8. 【請求項８】 前記接着剤（３０）に含まれる高分子材
   料がフェノール樹脂であり、有機溶媒がフェノールとエ
   チルアルコールであることを特徴とする請求項７に記載
   の種結晶の固定方法。
9. 【請求項９】 前記種結晶（１）の新たな表面（１ｂ）
   と種結晶支持部（２２）とを接着剤（３０）を介して接
   着する工程において、接着剤（３０）を乾燥、硬化させ
   る熱処理が、 室温から８０℃までを１時間で温度上昇させる工程と、 ８０℃で４時間保持する工程と、 ８０℃から１２０℃までを１時間２０分で温度上昇させ
   る工程と、 １２０℃で４時間保持する工程と、 １２０℃から２００℃までを４時間で温度上昇させる工
   程と、 ２００℃で１時間保持する工程と、からなることを特徴
   とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の種結晶の固
   定方法。
10. 【請求項１０】 前記種結晶（１）および単結晶（３）
    が炭化珪素単結晶であることを特徴とする請求項１〜９
    のいずれか１項に記載の種結晶の固定方法。
11. 【請求項１１】 前記原料（２３）が炭化珪素粉末であ
    ることを特徴とする請求項２〜１０のいずれか１項に記
    載の種結晶の固定方法。
12. 【請求項１２】 前記種結晶（１）が、２枚の炭化珪素
    単結晶基板（６０，６１）の（０００１）シリコン面同
    士を貼り合わせたものであり、種結晶表面のうち種結晶
    支持部（２２）と接着する面（６０ａ）と炭化珪素単結
    晶が成長する面（６１ａ）のいずれも（０００−１）カ
    ーボン面であることを特徴とする請求項１〜１１のいず
    れか１項に記載の種結晶の固定方法。
13. 【請求項１３】 種結晶支持部（２２）に固定された種
    結晶（１）から単結晶（３）を成長させる際の種結晶
    （１）の固定状態の良否を判別するための評価方法であ
    って、 接着剤（３０）を介して種結晶（１）と種結晶支持部
    （２２）を当接し、この状態で一回目の熱処理により接
    着剤（３０）を乾燥・硬化させるとともに二回目の熱処
    理により接着剤（３０）を炭化させる工程と、 前記接着剤（３０）の炭化層のひび割れの有無により固
    定状態の良否を判別する工程と、を備えることを特徴と
    する固定状態の評価方法。
14. 【請求項１４】 前記接着剤（３０）が、カーボン粉
    末、高分子材料、有機溶媒から構成されていることを特
    徴とする請求項１３に記載の固定状態の評価方法。
15. 【請求項１５】 前記接着剤（３０）に含まれる高分子
    材料がフェノール樹脂であり、有機溶媒がフェノールと
    エチルアルコールであることを特徴とする請求項１４に
    記載の固定状態の評価方法。
16. 【請求項１６】 前記接着剤（３０）を乾燥・硬化させ
    る一回目の熱処理が、 室温から８０℃までを１時間で温度上昇させる工程と、 ８０℃で４時間保持する工程と、 ８０℃から１２０℃までを１時間２０分で温度上昇させ
    る工程と、 １２０℃で４時間保持する工程と、 １２０℃から２００℃までを４時間で温度上昇させる工
    程と、 ２００℃で１時間保持する工程と、からなることを特徴
    とする請求項１３〜１５のいずれか１項に記載の固定状
    態の評価方法。
17. 【請求項１７】 前記接着剤（３０）を炭化させる二回
    目の熱処理が、 室温から３００℃までを２時間で温度上昇させる工程
    と、 ３００℃から５００℃までを８時間で温度上昇させる工
    程と、 ５００℃から８００℃までを４時間で温度上昇させる工
    程と、 ８００℃で１時間保持する工程と、からなることを特徴
    とする請求項１３〜１６のいずれか１項に記載の固定状
    態の評価方法。
18. 【請求項１８】 前記種結晶（１）および単結晶（３）
    が炭化珪素単結晶であることを特徴とする請求項１３〜
    １７のいずれか１項に記載の固定状態の評価方法。