JP2004119810A

JP2004119810A - 気相工程用トレー

Info

Publication number: JP2004119810A
Application number: JP2002283146A
Authority: JP
Inventors: Kazuyuki Oya; 大矢　和行; Takeshi Nobukuni; 信国　豪志; Norio Sayama; 佐山　憲郎
Original assignee: Mitsubishi Gas Chemical Co Inc
Current assignee: Mitsubishi Gas Chemical Co Inc
Priority date: 2002-09-27
Filing date: 2002-09-27
Publication date: 2004-04-15
Also published as: US20040067354A1

Abstract

【課題】半導体基板を支持或いは保持して、割れなどのない工程間の連続使用を可能とするトレーを提供する。
【解決手段】厚み　０．５〜１０ｍｍで開気孔率　５〜５０％である無機連続気孔焼結体の内部の気孔壁表面を含む表面に耐熱性熱硬化性樹脂が密着含浸され、その上に超耐熱性熱可塑性樹脂の薄膜が形成されてなる気相工程用トレー、並びにその製造法。
【効果】半導体ウェハーを載せて、スパッタリング、ついで、拡散の両工程を実施可能であり、また、半導体ウェハーとトレーとの「擦れ」よる半導体ウェハーの「擦れキズ」の発生がないトレーが得られた。
【選択図】　なし

Description

【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、耐熱性樹脂含侵処理した連続気孔セラミックスを用いてなる気相工程用トレーを提供するものである。これらにて半導体基板を支持或いは保持して、割れなどのない工程間の連続使用を可能とするものである。
【０００２】
【従来の技術】
【特許技術１】特開平０７−０５８０４１号公報
【０００３】
近年、電子機器は、薄型、軽量化のニーズが要求され、携帯電話やＩＣカ−ドで代表されるように益々、薄型化が進展している。また、高速化や低消費電力との側面からも、半導体を薄くする事が要求されてきている。
半導体基板の種類や形成する素子の種類により相違はあるが、半導体基板は厚みが３０μｍ以下程度まで薄くなると、緩く曲げることが可能となる。
ところが、予め薄くした半導体基板やセラミックス基板を用いて、片面のみに電子回路を形成すると、回路形成の材料、特にアルミニウム、銅、金などの金属とシリコン・ウェハーなどの半導体基板やセラミックス基板との熱膨張率の差が５〜１５×１０^−６　Ｋ^−１程度あり、この差によって、反りや歪みを生じる。その為、裏面に回路を形成することが不可能となるばかりでなく、表面の全工程すら実施不能な場合が発生する。このため、予め薄くした基板を使用することは実質的に不可能であった。
【０００４】
そこで、従来は、厚み０．２５〜０．７２５ｍｍ　程度の半導体基板を使用して片面に主に、高温を必須とする電子回路形成工程を行った後、該電子回路形成面を保持基板に接着して保護しつつ、反対面（裏面）を研磨して所定の厚みまで薄くする方法が取られている。
半導体基板の種類や形成する素子の種類により相違はあるが、薄くする場合の厚みが　１５０μｍ程度以上であれば、多少の歪みなどの発生はあっても、裏面（研磨面）の所望の処理工程の実施が可能であった。
しかし、この薄くした基板は極めて脆いために、裏面処理工程　（通常、真空蒸着或いはスパッタリングと熱処理とからなる気相工程）　の移送中などにおいて破損し易く、製品歩留りが悪化するという課題があった。
【０００５】
この破損を避けるためには、薄くした半導体基板を単独で取り扱う回数を可能な限り減少させることである。
この手段として典型的には、下記の２つがある。
（１）．薄くするために用いた保持基板に接着保持したままの状態で気相工程を実施する製造法。
（２）．薄くした後、気相工程用のトレーやサセプターに載せて気相工程を実施する製造法。
【０００６】
ここで、（１）　の製造法は、薄くした半導体基板が保持基板に保持された状態で、そのまま、気相工程に適用され、ベアチップとして完成した後に剥離されて製品化される。この結果、接着状態で薄くするための研磨、気相工程の実施を行うので、工程後の剥離が可能であれば、高い製品歩留りが得られる。そして、厚みも最も薄いもので２０μｍ程度まで可能という優れた特徴を有する。
しかし、適用工程数が多く、かつ、条件が多様で有機物質には極めて厳しいことから、実施可能な場合にも、全ての条件を満足する条件範囲は個々の製品とそれに対する使用工程条件毎に最適条件を選択する必要性があり、適用幅が狭く、汎用性に欠けるという欠点がある。
【０００７】
これに対して、（２）　の製造法は、薄くした半導体基板を保持基板から剥がして、気相工程用のトレーやサセプターなどに乗せて移送し、気相工程に投入・取り出しを行う。この結果、用いた気相工程用のトレーやサセプターの材料特性が許容する条件範囲全てに適用可能であるという優れた特性を有する。
しかし、載せ代え、移送などが可能であるとの条件から、半導体基板の種類や大きさにもよるがその薄さが約　１００μｍ程度という制限がある。また、用いた気相工程用のトレーやサセプターの材料特性から、ステンレス製などの金属材料が適用できる気相工程と石英ガラスなどのセラミックス類が適用できる気相工程とがあり、工程間でトレーやサセプターを取り替えること、すなわち、載せ替える必要があり、載せ代え時に破損し易いという課題があった。
【０００８】
また、上記した二つの工程に適用可能な材料として、炭化珪素（ＳｉＣ）　がある。しかし、炭化珪素は適切な加工が困難であるという課題があった。また、特許技術１には、カーボンに　ＳｉＣ皮膜を形成したものが開示されているが、熱によって歪み、反りや変形を生じ、それが熱処理の繰り返しにより増加するという欠点があった。この歪みを修正して平面度を維持するために炭化珪素などの支持部材を使用することが提案されているが、熱衝撃や熱膨張率の差による破損が発生し易い。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
上記（２）　の製造法において、用いる気相工程用のトレーやサセプターとして、ステンレス製などの金属材料が適用できる気相工程と石英ガラスなどのセラミックス類が適用できる気相工程との両者に適用可能なトレーやサセプターを提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記の課題の解決のために、本発明者は、金属箔張樹脂複合セラミックス板の技術が使用可能ではないかとの観点から鋭意検討した結果、本発明に至った。
すなわち、本発明は、厚み　０．５〜１０ｍｍで開気孔率　５〜５０％である無機連続気孔焼結体の内部の気孔壁表面を含む表面に耐熱性熱硬化性樹脂が密着含浸され、その上に超耐熱性熱可塑性樹脂の薄膜が形成されてなる気相工程用トレーである。
【００１１】
本発明において、該無機連続気孔焼結体が、窒化アルミニウム−窒化硼素複合体（ＡｌＮ−ｈ−ＢＮ）、窒化アルミニウム−炭化珪素−窒化硼素複合体（ＡｌＮ−ＳｉＣ−ｈ−ＢＮ）、窒化珪素−窒化硼素複合体（Ｓｉ_３Ｎ_４−ｈ−ＢＮ）、アルミナ−窒化硼素複合体（Ａｌ_２Ｏ_３−ｈ−ＢＮ）、β−炭化珪素　（β−ＳｉＣ）、ワラストナイトからなる選択したものであること、該耐熱性熱硬化性樹脂が、その硬化物の熱分解開始温度が　４００℃以上である樹脂から選択され、該耐熱性熱可塑性樹脂が、熱分解開始温度が　５００℃以上である樹脂から選択されたものであることが好ましい。
【００１２】
また、本発明は、厚み　０．５〜１０ｍｍで開気孔率　５〜５０％である無機連続気孔焼結体を、樹脂含侵用の表面処理し、熱硬化性樹脂を含侵し、該内部の気孔内壁を含む表面に密着させた後、所定のトレー形状に機械加工し、最終含侵として超耐熱性熱可塑性樹脂溶液を含侵し、加熱・乾燥・熱処理することにより薄い超耐熱性熱可塑性樹脂層を形成してなる気相工程用トレーの製造法、または、開気孔率　５〜５０％である無機連続気孔焼結体に熱分解性の樹脂を含侵し、厚み　０．５〜１０ｍｍに切断した後、所定のトレー形状に機械加工し、熱分解性の樹脂を分解除去し、清浄化した後、耐熱性樹脂含侵用の表面処理し、耐熱性熱硬化性樹脂を含侵し、該内部の気孔内壁を含む表面に密着させ、さらに、超耐熱性熱可塑性樹脂溶液に含侵し、加熱・乾燥・熱処理することにより薄い超耐熱性熱可塑性樹脂層を付着させてなる気相工程用トレーの製造法である。
【００１３】
本発明の製造法において、該耐熱性樹脂含侵用の表面処理が、内部の気孔壁表面を含む表面処理であり、有機金属化合物溶液を含侵し、風乾・乾燥・加熱・熱分解するものであることが好ましく、上記と同様の無機連続気孔焼結体、耐熱性熱硬化性樹脂、および耐熱性熱硬化性樹脂を選択することが好ましい。
【００１４】
以下、本発明の構成を説明する。
薄くした半導体ウェハーは、通常、湾曲している。この湾曲　（反り、歪み）　は第一に、表面に一層以上の層が形成され、通常、下地とこれらの層および層間の熱膨張係数は異なることによる。そして、この歪みは、真空工程、熱処理工程などを経るとより増大する。
また、歪みは、加熱、冷却、特に、加熱の不均一さによっても発生する。
そして、真空工程、例えば、金属の蒸着やスパッタリングは、蒸着或いはスパッタリング面の金属イオンによる加熱である。このとき、裏面からの補助加熱とのバランスが取れない場合には湾曲し、この湾曲は温度差などでより増大することとなる。
【００１５】
本発明のトレーは、薄くした半導体ウェハーを載せて、移送中の破損などから守るものであり、従来の金属トレーとセラミックストレーとの両工程に適用することができるものである。
本発明では、耐熱性樹脂含浸した無機連続気孔焼結体を用いる。
一般的に、無機連続気孔焼結体は、そのままでは真空蒸着やスパッタリングを含む気相工程に適用できない。この原因の一つは、吸湿分が構造水、結晶水、その他の形態の水として固定され、これが高真空高温下に徐々に放出されるために所望の真空度に容易には到達しないことによる。そして、一旦、水を完全除去したとしても、この水の固定は、室内に放置するのみで急速に進行する。また、気孔内には当然に水以外の成分の吸着などが起こりうるものであり、不純物質が徐々に気孔内に蓄積され、これらがランダムに或いはあるきっかけで一気に放出されること、すなわち、コンタミ汚染の原因となるコンタミ・トラップ部を持っていると言えることにある。
【００１６】
本発明の含浸した耐熱性樹脂は、無機連続気孔焼結体のこの吸湿点を封鎖してこのような水ができることを防止し、また、気孔内にコンタミ原因となる物質が蓄積される穴を封止する。含侵した樹脂は該気孔内壁を含む表面に密着させ、密着した樹脂が該気孔内壁から容易に剥離しないようにすることにより、構造水などと呼ばれる水の固定を防止する。また、コンタミの蓄積を抑える点から、気孔は無いことが好ましいものであり、樹脂含浸率は可能な限り大きくする。樹脂含浸率を実施可能な範囲で可能な限り大きくすることは、コンタミが蓄積される可能性を極小とすることである。
【００１７】
ここで、樹脂含侵率の測定方法などによっては、当然に完全含侵体ではない言える場合があることは当然にある。このことをもって上記に異議を唱える人がいる。測定値のもつ物理的意味は、その測定方法によりすでに決定されている。得られた数値は測定方法のもつ物理的意味の範囲でのみ正当なのである。これを忘れた或いは意図的に無視したいデータ主義、最近の典型例では、「コンピュータで得られた結果ですから、正しいものです。」と平然と言い、また、これが正当であると作為したい人の戯言にすぎない。
【００１８】
本発明で用いる無機連続気孔焼結体は、厚み　０．５〜１０ｍｍで開気孔率　５〜５０　ｖｏｌ％、好ましくは　５〜３５　ｖｏｌ％、特に１０〜３０　ｖｏｌ％であり、閉気孔は　２　ｖｏｌ％以下で少ないものほど好ましい。また、平均気孔系は０．０５〜１０μｍ、好ましくは　０．１〜５　μｍである。さらに、気相工程において、予め所定温度に加熱する場合や、上記に説明したように、ウェハーの加熱の不均一さに基づく歪みの発生を抑える点から、真空蒸着やスパッタリングをしない面　（裏面）　からの加熱することから、トレーの熱伝導率はより大きいものが好ましい。
本発明では、具体的には、窒化アルミニウム−窒化硼素複合体（ＡｌＮ−ｈ−ＢＮ）、窒化アルミニウム−炭化珪素−窒化硼素複合体（ＡｌＮ−ＳｉＣ−ｈ−ＢＮ）、窒化珪素−窒化硼素複合体（Ｓｉ_３Ｎ_４−ｈ−ＢＮ）、アルミナ−窒化硼素複合体（Ａｌ_２Ｏ_３−ｈ−ＢＮ）、β−炭化珪素（β−ＳｉＣ）およびワラストナイトなどが挙げられ、特に、窒化アルミニウム系のものが好ましい。
【００１９】
本発明で用いる耐熱性樹脂は、使用する気相工程雰囲気において、強度などが高いなどの必要はないが、熱分解など実質的にせずに、繰り返し使用可能であり、また、無機連続気孔焼結体に含浸可能なものである。
用いる温度が　３００℃程度までの場合には、耐熱性のエポキシ樹脂、シアナト樹脂などが例示される。温度が　４５０℃程度までの場合には、ラダー型シリコーンオリゴマー　（Ｏｗｅｎｓ−Ｉｌｌｉｎｏｉｓ社製、商品名；グラスレジンＧＲ−９０８，　ＧＲ−６５０など）　、ポリイミド樹脂オリゴマー　（スカイボンドなど）　が例示される。
【００２０】
また、　５００℃を超える超耐熱性樹脂も市販されている。これらの中で、ポリベンゾイミダゾール樹脂の溶液は、含浸可能であることが確認され、使用可能である。これと同様に含侵性　（単独で或いは上記したラダー型シリコーンオリゴマーなどの上塗りとしての含侵など）　が確認できるものもあるものと推定され、確認できれば、ポリベンゾイミダゾール樹脂の溶液と同様に使用できる。
なお、上記した　４５０℃〜４８０　℃程度の耐熱性樹脂の中にも、主結合構造自体の耐熱性は　５００℃を超えるものも多々ある。これらのものの場合、高分子量化やより完全な反応による未反応部分の除去により耐熱性の向上が図られるものであることから、実使用条件下の空熱処理、含浸方法の工夫や組み合わせなどにより、大幅に耐熱性の向上したものとすることの可能性がある。
【００２１】
次に、本発明の製造工程を一例説明する。
まず、本発明の樹脂含侵工程は、無機連続気孔焼結体ブロックを用いる例で説明すると、下記（１−１）　〜（１−６）　となる。そして、（１−５），（１−６）　の工程は、適宜、それぞれ独立に複数回繰り返し実施し、最後の工程が（１−６）　となるようにする。
（１−１）．無機連続気孔焼結体ブロックへの松ヤニワックス溶液の含侵・乾燥
（１−２）．所望厚みの薄板へのスライス
（１−３）．松ヤニワックスの熱処理除去、および　６００−８５０℃での焼成清浄化
（１−４）．表面処理用溶液の含侵、風乾、加熱乾燥、および　６００−８５０℃での熱分解
（１−５）．第１回樹脂溶液含侵、加熱乾燥
・・・
（１−６）．最終回の耐熱性熱可塑性樹脂溶液を含侵し、加熱乾燥・熱処理
【００２２】
次に、本発明のトレー形状への加工は、下記（２−１）　〜（２−４）　となる。
（２−１）．トレー厚みへの平板加工
（２−２）．トレー形状への凹み加工、外形加工
（２−３）．その他、カバー着脱部など補助部分加工
（２−４）．仕上げ研磨加工など
ここで、樹脂含侵工程（１）　と加工工程（２）　とは、これら全工程の最初の工程として、樹脂含侵工程（１−１），　（１−２）を、これら全工程の最終工程として、樹脂含侵工程（１−６）　を実施する。また、樹脂含侵工程（１−３），　（１−４），　（１−５）　は一続きの工程である。工程の典型例としては、下記（ａ），（ｂ）　が挙げられる。
（ａ）．工程（１−１）−（１−５）　→　　工程（２−１）−（２−４）　→　　工程（１−６）　。
（ｂ）．工程（１−１），（１−２）　→　　工程（２−１）−（２−４）　→　　工程（１−３）−（１−６）　。
【００２３】
上記の工程の個々について、簡単に説明する。
工程（１−１）　は、松ヤニワックスを内部を含む気孔表面に密着含侵させる。これは、耐衝撃性を向上させて、割れ、欠けなどの発生を抑え、かつ、水などにて劣化する窒化アルミニウム系の無機連続気孔焼結体などの場合、耐水性を向上させて、劣化しにくくする。この結果、長時間加工である工程（１−２）　のスライス加工を、水などにて劣化する窒化アルミニウム系の無機連続気孔焼結体でも、実質的に劣化を抑制して実施可能とする。
【００２４】
工程（１−２）　は、所望厚さの平板の製造である。
工程（１−３）　は、前処理であり、完全に清浄な無機連続気孔焼結体の板とする。
工程（１−４）　は、樹脂含侵のため、内部の気孔表面を含む表面に樹脂との親和性とするものである。この（耐熱性）樹脂含侵用の表面処理は、有機金属化合物溶液を含侵し、風乾・乾燥・加熱・熱分解する方法が好ましい。
工程（１−５）　は、樹脂含侵であり、親和性が改善され、清浄化された無機連続気孔焼結体の気孔内に樹脂含侵するものである。
【００２５】
工程（１−６）　は、耐熱性熱可塑性樹脂溶液を含侵し、加熱乾燥・熱処理するものであり、樹脂含侵の最終工程で、かつ、トレー製造の途中工程での実施も当然に可能であり、適宜、選択するものであるが、トレー製造の最終工程として必ず実施することが好ましい。この最終工程としての工程（１−６）　により、トレー表面に、通常、厚み　５μｍ以下、典型的に　０．５〜３　μｍ程度の薄い樹脂層を形成する。薄い樹脂層は、含侵工程の最終段階として実施されることから、独立して塗布膜を形成する方法に比較して極めて強固に基材に密着した皮膜となる。そして、薄い樹脂層は、半導体基板とセラミックスとが直接接触することを防止し、熱膨張係数の差や加熱の不均一さなどに基づいてトレー表面と半導体基板とが擦れて傷などが発生することを抑える。
【００２６】
工程（２−１）　のトレー厚みへの平板加工は、平行度の高い板とするものであり、精度の高い加工を可能とするために必要不可欠な工程である。
工程（２−２）　は、トレー形状への加工であり、凹み加工、外形加工、その他としてトレーへのウェハーの投入、取り出し用に用いるピンなどの貫通穴などの加工を行う。
工程（２−３）　は、通常は工程（２−２）　と区別せずに行うものであり、カバー着脱部などトレーの設計仕様に基づく個別の補助部分の加工工程である。
工程（２−４）　は、仕上げ研磨加工などであり、特に形状加工のために行った切削部分の表面凹凸の度合いを所望の表面凹凸度の範囲となるようにする。
以上により本発明のトレーを製造する。
【００２７】
以上、本発明のトレーの説明を、薄い半導体を製造する方法に適用する場合を中心に説明したが、本発明のトレーは、半導体デバイス製造工程のプラズマＣＶＤ、スパッタリング、ドライエッチング、ＰＶＤ　（物理的気相成長）　などの気相工程用として、セラッミックス基板上への半導体を形成用として、シリコン・ウェハー以外、特に、ＧａＡｓ，　ＧａＰ，　ＧａＮ　　その他の強度の小さい化合物半導体の工程用として好適に使用できる。
【００２８】
【実施例】
以下、実施例などにより本発明を具体的に説明する。
実施例１
無機連続気孔焼結体として、厚さ２５ｍｍ、直径　１５７ｍｍの窒化アルミニウム−窒化硼素系連続気孔焼結体　（ｈ−ＢＮ含有量１３％、嵩密度　２．７０ｇ／ｃｍ^３、真気孔率１３．０　ｖｏｌ％、平均気孔径０．４８μｍ、以下「ＡＮ１　」と記す）　の円板を準備した。
イソプロパノール（ＩＰＡ）　に固形分濃度２０ｗｔ％で溶解した松ヤニワックス溶液　（以下「Ｓ１」と記す）　を準備した。
【００２９】
容器中に　ＡＮ１を配置し、この容器を減圧含浸機の含浸槽中に入れ、容器内に溶液Ｓ１を注入した。含浸槽内の減圧を開始し、室温　（２５℃）　にて、　ＩＰＡが沸騰する直前の圧力を保持しつつ、適宜、超音波振動を与えて、３時間含浸処理した。
取り出して、室温にて５時間自然乾燥した後、８０℃の乾燥機にて乾燥して松ヤニワックス含浸　ＡＮ１を得た。
この松ヤニワックス含浸ＡＮ１　、マルチブレードソーにて厚み　１．８ｍｍにスライスしてスライス基板　（以下「ＡＮ１−Ｓ　」と記す）　を得た。
【００３０】
アルミニウムトリス（エチルアセチルアセテート）　（品名；ＡＬＣＨ−ＴＲ　、川研ファインケミカル　（株）　製）　５　％、混合キシレン３０％、ＩＰＡ　６５％の比率で混合して表面処理剤溶液　（以下「Ａ１」と記す）　を調整した。
【００３１】
上記で得たスライス基板ＡＮ１−Ｓ（１．８ｍｍ）を乾燥機に入れ、　１５０℃／３０分＋　１８０℃／３０分＋　２００℃／３０分のステップ昇温乾燥して、松ヤニワックスを除去した。
これをアルミナ製板上に置き換え、窒素雰囲気炉にて温度　２００℃から　７００℃まで　８℃／分で昇温し、　７００℃で１０分間保持した後、自然冷却して、清浄化したＡＮ１−Ｓ　を得た。
容器中に、この清浄化したＡＮ１−Ｓ　を配置し、この容器を減圧含浸機の含浸槽中に入れ、容器内に表面処理剤溶液Ａ１を注入した。含浸槽内の減圧を開始し、室温（２５℃）　にて、　ＩＰＡが沸騰する直前の圧力を保持しつつ、適宜、超音波振動を与えて、３０分間含浸処理した後、取り出して、アルミニウムキレート化合物含浸の清浄化したＡＮ１−Ｌ　を得た。
【００３２】
ラダー型シリコーンオリゴマー　（Ｏｗｅｎｓ−Ｉｌｌｉｎｏｉｓ社製、商品名；グラスレジンＧＲ−９０８、ポリオルガノシルセスキオキサン、側鎖のメチル基／側鎖のフェニル基＝１／４）　　６０％、混合キシレン　　４０％の比率で混合溶解した樹脂溶液　（以下「樹脂Ｒ１」と記す）　を準備した。
【００３３】
上記で得たアルミニウムキレート化合物含浸の清浄化したＡＮ１−Ｌ　を室温にて自然乾燥した後、乾燥機に入れ、　１２０℃／６０分＋　１８０℃／３０分＋　２５０℃／３０分のステップ昇温乾燥を行った。これをアルミナ製板上に置き換え、温度　２５０℃から　７５０℃まで　８℃／分で昇温し、　７５０℃で３０分間保持した後、自然冷却して、アルミニウム酸化物を開気孔内表面に密着生成させた清浄化したＡＮ１−Ｌ（以下「ＡＮ１−Ａ　」と記す）　を得た。
このＡＮ１−Ａ　を減圧含浸機の含浸容器中に配置した。また、減圧含浸機の樹脂容器に上記で調整した樹脂Ｒ１を入れた。
含浸槽内の減圧を開始し、含浸槽内および樹脂容器内共に圧力　０．６６５　ｋＰａ以下に減圧した後、温度２０℃にて　５分間保持した後、含浸容器の下部より樹脂Ｒ１を徐々に注入し、泡の発生が少なくなると超音波振動を与えることを繰り返して３時間保持した。
【００３４】
減圧含浸機から樹脂Ｒ１を含浸したＡＮ１−Ａ　を取り出し、表面の樹脂を滴下させて除去すると共に、１６時間の自然乾燥した後、熱風乾燥機にて　１２０℃／６０分＋　１８０℃／３０分＋　２５０℃／３０分のステップ昇温乾燥を行った後、室温まで冷却し、樹脂Ｒ１の含浸時間を１２時間とする他は同様にして超音波含浸、自然乾燥、ステップ乾燥の工程を２回行い、含浸合計３回の樹脂含浸ＡＮ１−Ａ　を得た。
【００３５】
この樹脂含浸ＡＮ１−Ａ　の周囲に厚さ　２．０ｍｍ，　幅　５０ｍｍ　の逆クッション、それらの両面に厚さ　０．４ｍｍの表面テフロン（登録商標）加工した耐熱アルミニウム合金シートを配置した構成を被積層材としてホットプレス熱盤間に配置し、圧力負荷の実質的にない接触状態としてプレス雰囲気の減圧および熱盤加熱を開始した。
樹脂含浸ＡＮ１−Ａ　の温度が　１５０℃となった時点でプレス圧力負荷を開始し、面圧０．３　ＭＰａ　（≒３　ｋｇ／ｃｍ^２）　とし、温度　３５０℃まで６℃／分で昇温加熱し、　３５０℃で１時間保持した後、加熱を停止し、自然冷却して樹脂を硬化した樹脂含浸ＡＮ１−Ａ（以下「Ｒ１−ＡＮ１」と記す）　を得た。
【００３６】
得られたＲ１−ＡＮ１の表面をグリーンカーボン粒度＃３２０（ＳｉＣ砥粒、　（株）　フジミインコーポレーテッド製、品名；ＧＣ＃３２０）　で厚さ１．５５ｍｍまで研磨し、更に、グリーンカーボン粒度＃１２００　（（株）　フジミインコーポレーテッド製、品名；ＧＣ＃１２００）で厚さ１．５０ｍｍまでラップ盤（（株）　岡本工作機械製作所製、機種名；ＧＲＩＮＤ−Ｘ，ＳＰＬ１５Ｔ、回転数　６００ｒｐｍ　、荷重　７　ｋｇ）研磨して平滑化Ｒ１−ＡＮ１とした。
この平滑化Ｒ１−ＡＮ１を用い　ＣＮＣ旋盤により、最外直径　１５２ｍｍ、外周壁高さ　０．５ｍｍ・厚み　０．７ｍｍ、搭載部直径　１５０ｍｍ、搭載部幅　０．７ｍｍ、底面厚み　０．５ｍｍ、底面外周部幅　１．０ｍｍ・高さ　０．５ｍｍの斜めカット、底面穴３０ｍｍ×８　個である所定のトレー形状に加工した。
その後、純水中で１５分間超音波洗浄した後、乾燥機により　１５０℃で　３時間の乾燥をした。
【００３７】
減圧含浸機の含浸容器に、ポリベンザイミダゾール溶液　（商品名；セラゾールＭＲＳ　ＰＢＩタイプ、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド溶液、固形分１０％）を入れ、６０℃に予備加熱した。
この含浸容器に、洗浄・乾燥したトレーを乾燥機より温度　１００℃に保って取り出し、減圧含浸機の６０℃の含浸容器に入れ、系内を減圧とし、トレーよりの気泡の発生がなくなるまで減圧含浸を継続した。
含浸終了後、減圧含浸機より取り出し、表面の樹脂溶液を拭き取り除去した後、一昼夜、風乾した。その後、１００　℃の乾燥機に入れ、３０分間加熱した後、昇温速度　２℃／分で　１８０℃まで加熱し、ついで、昇温速度　５℃／分で　２５０℃まで加熱し、同　２５０℃で１時間保持して耐熱トレーを得た。
【００３８】
得られた耐熱トレーを温度　３００℃に設定した窒素ガス置換の炉に配置し、３０分間加熱した後、昇温速度　５℃／分で　４５０℃まで加熱し、　４５０℃で１時間の保持した後、自然冷却により温度　１２０℃に降温した時点で炉から取り出し、デシケータ中に配置し、室温まで冷却する工程からなる使用条件での空熱処理を行い、　４５０℃対応耐熱トレーを得た。
【００３９】
このトレーに、６インチシリコンウェハーを配置し、スパッタ装置で金のスパッタリング、ついで、拡散炉に移送して、窒素雰囲気中　４５０℃で４０分間維持する試験を行ったところ、破損などなく良好な作業ができた。また、トレー周囲に付着した金の厚さは約２μｍであった。また、この金付着状態で急冷したが、トレーに割れなど生じなかった。
【００４０】
実施例２
実施例１と同様にして、厚み　１．８ｍｍの松ヤニワックス含浸ＡＮ１　のスライス基板を得た。
この基板を用い、実施例１において硬化した樹脂含浸基板の加工と同様にして厚み　１．５０ｍｍ　までの平滑化およびトレー形状への加工を行った。
加工後に、実施例１における松ヤニワックス除去から樹脂含浸硬化の工程を実施した。
まず、実施例１と同様にして、松ヤニワックス除去、清浄化、アルミニウムキレート化合物含浸、アルミニウム酸化物を開気孔内表面に密着生成の工程を実施した。
【００４１】
引き続いて、実施例１と同様に第１回目の樹脂Ｒ１の減圧含浸工程を行った後、第２回目の減圧樹脂含浸工程において最後の熱風乾燥機条件に　３００℃／３０分のステップ加熱を追加した。
次に、実施例１の第３回目の樹脂Ｒ１の含浸は行わずに、実施例１のポリベンザイミダゾール溶液の含浸工程を、含浸後の表面樹脂の拭き取りにかえて、スピンコーターにて表面の過剰樹脂を吹き飛ばし、凹み部隅の樹脂を拭き取ること、その最後の熱風乾燥機条件に　３００℃／３０分のステップ加熱を追加することにて実施した。
最後に、実施例１と同様の使用条件での空熱処理を行って、　４５０℃対応耐熱トレーを得た。
【００４２】
このトレーに、６インチシリコンウェハーを配置し、スパッタ装置で金のスパッタリング、ついで、拡散炉に移送して、窒素雰囲気中　４５０℃で４０分間維持する試験を行ったところ、破損などなく実施例１と同様に良好な作業ができた。また、トレー周囲に付着した金の厚さは約２μｍであった。また、この金付着状態で急冷したが、トレーに割れなど生じなかった。
【００４３】
実施例３
実施例１において、無機連続気孔焼結体として、厚さ２５ｍｍ、直径　２５０ｍｍの窒化アルミニウム−窒化硼素系連続気孔焼結体　（ｈ−ＢＮ含有量１３％、嵩密度　２．７０ｇ／ｃｍ^３、真気孔率１３．０　ｖｏｌ％、平均気孔径０．４８μｍ、以下「ＡＮ２　」と記す）　の円板を用いる他は同様にして、厚み　２．５ｍｍの松ヤニワックス含浸ＡＮ２　のスライス基板を得た。次に、実施例１と同様にして、松ヤニワックス除去、清浄化、アルミニウムキレート化合物含浸、アルミニウム酸化物を開気孔内表面に密着生成の工程、樹脂Ｒ１の含侵、乾燥硬化の工程を実施して、樹脂含侵ＡＮ２（以下、Ｒ１−ＡＮ２と記す）　を得た。
【００４４】
得られたＲ１−ＡＮ２を実施例１と同様にして表面研磨し、厚さ　２．０ｍｍの平滑化Ｒ１−ＡＮ２とした。
この平滑化Ｒ１−ＡＮ２を用い　ＣＮＣ旋盤により、最外直径　２０１．５ｍｍの円板とし、その上面（搭載部加工面）側の周囲を再外厚み　１ｍｍとなるように幅　３ｍｍの斜めカットし、その内側に、　３インチ相当の半導体基板搭載部を４箇所均等配置したトレー形状に加工した。各搭載部は、最外直径　２０１．５ｍｍの円板の中心から５７．０ｍｍ位置に中心を有し、搭載部直径　７６．５ｍｍ，深さ　０．５ｍｍ、搭載部内側直径　７３．０ｍｍ　、底面厚み　１．０ｍｍとし、底面に各搭載部の中心から２５．０ｍｍの位置に中心を持つ直径１５ｍｍの穴４箇所形成した。
【００４５】
このトレーを用い、実施例１と同様にして超耐熱性熱可塑性樹脂の含侵、乾燥、硬化し、ついで同様にして、空熱処理を行い、　４５０℃対応耐熱トレーを得た。
このトレーに、６インチシリコンウェハーを配置し、スパッタ装置で金のスパッタリング、ついで、拡散炉に移送して、窒素雰囲気中　４５０℃で４０分間維持する試験を行ったところ、破損などなく良好な作業ができた。また、トレー周囲に付着した金の厚さは約２μｍであった。また、この金付着状態で急冷したが、トレーに割れなど生じなかった。
【００４６】
【発明の効果】
以上、本発明のトレーは、半導体ウェハーを載せて、スパッタリング、ついで、拡散の両工程を実施可能である。また、本発明のトレーは、その表面に強固に付着した薄い樹脂層を有することから、これらの工程中に発生する半導体ウェハーとトレーとの「擦れ」よる半導体ウェハーの「擦れキズ」の発生がないものであり、その意義は極めて高い。

Claims

厚み　０．５〜１０ｍｍで開気孔率　５〜５０％である無機連続気孔焼結体の内部の気孔壁表面を含む表面に耐熱性熱硬化性樹脂が密着含浸され、その上に超耐熱性熱可塑性樹脂の薄膜が形成されてなる気相工程用トレー。
該無機連続気孔焼結体が、窒化アルミニウム−窒化硼素複合体（ＡｌＮ−ｈ−ＢＮ）、窒化アルミニウム−炭化珪素−窒化硼素複合体（ＡｌＮ−ＳｉＣ−ｈ−ＢＮ）、窒化珪素−窒化硼素複合体（Ｓｉ_３Ｎ_４−ｈ−ＢＮ）、アルミナ−窒化硼素複合体（Ａｌ_２Ｏ_３−ｈ−ＢＮ）、β−炭化珪素　（β−ＳｉＣ）、ワラストナイトからなる選択したものである請求項１記載の気相工程用トレー。
該耐熱性熱硬化性樹脂が、その硬化物の熱分解開始温度が　４００℃以上である樹脂から選択され、該耐熱性熱可塑性樹脂が、熱分解開始温度が５００℃以上である樹脂から選択されたものである請求項１記載の気相工程用トレー。
厚み　０．５〜１０ｍｍで開気孔率　５〜５０％である無機連続気孔焼結体を、樹脂含侵用の表面処理し、熱硬化性樹脂を含侵し、該内部の気孔内壁を含む表面に密着させた後、所定のトレー形状に機械加工し、最終含侵として超耐熱性熱可塑性樹脂溶液を含侵し、加熱・乾燥・熱処理することにより薄い超耐熱性熱可塑性樹脂層を形成してなる気相工程用トレーの製造法。
開気孔率　５〜５０％である無機連続気孔焼結体に熱分解性の樹脂を含侵し、厚み　０．５〜１０ｍｍに切断した後、所定のトレー形状に機械加工し、熱分解性の樹脂を分解除去し、清浄化した後、耐熱性樹脂含侵用の表面処理し、耐熱性熱硬化性樹脂を含侵し、該内部の気孔内壁を含む表面に密着させ、さらに、超耐熱性熱可塑性樹脂溶液に含侵し、加熱・乾燥・熱処理することにより薄い超耐熱性熱可塑性樹脂層を付着させてなる気相工程用トレーの製造法。
該耐熱性樹脂含侵用の表面処理が、内部の気孔壁表面を含む表面処理であり、有機金属化合物溶液を含侵し、風乾・乾燥・加熱・熱分解するものである請求項４または５記載の気相工程用トレーの製造法。