WO2011065060A1 - 単結晶の製造方法 - Google Patents

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seed crystal
pedestal
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carbon
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太郎 西口
信 佐々木
真 原田
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住友電気工業株式会社
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    • C30B23/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B23/08—Epitaxial-layer growth by condensing ionised vapours
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having at least one potential-jump barrier or surface barrier, e.g. PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having at least one potential-jump barrier or surface barrier, e.g. PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic System or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/20—Deposition of semiconductor materials on a substrate, e.g. epitaxial growth solid phase epitaxy

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a single crystal, and more particularly to a method for producing a single crystal using a seed crystal fixed on a pedestal.
  • Silicon carbide has a larger band gap than silicon more commonly used in the semiconductor field. Therefore, a semiconductor device using silicon carbide has advantages such as high breakdown voltage, low on-resistance, and small deterioration in characteristics under a high temperature environment.
  • the silicon carbide single crystal is manufactured using a sublimation recrystallization method. Specifically, a silicon carbide single crystal is grown on the surface of a seed crystal fixed on a pedestal. If the seed crystal is not uniformly fixed to the pedestal, the quality of the single crystal grown on the seed crystal can be reduced. Therefore, for example, the following two methods have been proposed for attaching the seed crystal to the pedestal.
  • Patent Document 1 a composite structure of carbon having graphite fine particles and non-graphitizable carbon is formed at the interface between a seed crystal and a seed crystal pedestal during single crystal growth.
  • carbon is uniformly formed throughout the pasting surface with the heat-resistant fine particles uniformly dispersed on the pasting surface as a core, thereby covering the seed crystal pasting surface. It is described that it is possible to prevent recrystallization from occurring on the crystal base attachment surface and to prevent etching that occurs at the initial stage of growth at the center of the seed crystal.
  • Patent Document 2 a silicon carbide seed crystal having a protective film with a thickness of 0.5 to 5 ⁇ m formed on its back surface is mechanically attached to a graphite crucible lid. Is done. This publication describes that this protective film can prevent sublimation of Si atoms from the back surface of the seed crystal, thereby suppressing generation of voids in the crystal.
  • Patent Document 1 the strength of fixing between the seed crystal and the pedestal may be insufficient depending on the material of the seed crystal.
  • the temperature between the seed crystal and the pedestal is high, such as when a silicon carbide single crystal is grown, the strength of the fixation is likely to decrease. Therefore, part or all of the seed crystal may be detached from the pedestal, which may deteriorate the quality of the single crystal obtained.
  • Patent Document 2 Japanese Patent Laid-Open No. 2003-226600
  • the back surface of the seed crystal was not sufficiently protected.
  • the effect of preventing sublimation on the back surface of the seed crystal is not sufficient, and the quality of the resulting single crystal may be deteriorated due to this effect.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a method for producing a single crystal, which can grow a high-quality single crystal using a seed crystal fixed on a pedestal. Is to provide.
  • the method for producing a single crystal of the present invention has the following steps.
  • a coating film containing carbon is formed on the back surface of the seed crystal having the front surface and the back surface.
  • the coating film and the base are brought into contact with each other with the adhesive interposed therebetween.
  • the adhesive is cured to secure the seed crystal to the pedestal.
  • a single crystal is grown on the seed crystal. At least when the growth is performed, the coating film is a carbon film.
  • the coating film is an organic film, and the carbon film is formed by carbonizing the organic film. More preferably, the organic film is formed from an organic resin. More preferably, the organic resin is a photosensitive resin.
  • the step of forming the coating film is performed using a spin coating method.
  • the back surface is polished before the coating film is formed.
  • the pedestal is polished before the covering film and the pedestal are brought into contact with each other with the adhesive interposed therebetween.
  • the adhesive contains a resin that becomes non-graphitizable carbon when heated, heat-resistant fine particles, and a solvent. More preferably, the adhesive includes a carbohydrate.
  • the single crystal is a silicon carbide single crystal.
  • the surface of the pedestal facing the seed crystal includes a surface made of carbon.
  • the carbon film is provided on the back surface of the seed crystal when the single crystal is grown, and the carbon film is uniformly and firmly formed with the cured adhesive. Be joined. Therefore, since the seed crystal and the pedestal are fixed uniformly and firmly via the adhesive, the quality of the single crystal grown on the seed crystal is improved.
  • seed crystal 11 is prepared.
  • the seed crystal 11 has a surface (a lower surface in the figure) that is a surface on which a single crystal is to be grown, and a back surface (an upper surface in the figure) that is a surface to be attached to the pedestal.
  • seed crystal 11 is made of silicon carbide (SiC).
  • the thickness of the seed crystal 11 (the vertical dimension in the figure) is, for example, not less than 0.5 mm and not more than 10 mm.
  • the planar shape of the seed crystal 11 is, for example, a circle, and the diameter is preferably 25 mm or more, and more preferably 100 mm or more.
  • the inclination of the plane orientation of the seed crystal from the (0001) plane, that is, the off angle is preferably 15 ° or less, and more preferably 5 ° or less.
  • the back surface is polished to improve the flatness of the back surface.
  • a diamond slurry can be used for this polishing.
  • This slurry contains diamond particles, and the particle size is, for example, 5 ⁇ m or more and 100 ⁇ m or less, and more preferably 10 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less.
  • a coating film 21 containing carbon is formed on the back surface of the seed crystal 11.
  • this formation is effected by application of a liquid material, more preferably the liquid material does not contain solids such as particulates. Thereby, the thin coating film 21 can be formed easily and uniformly.
  • the coating film 21 is an organic film in the present embodiment.
  • This organic film is preferably formed from an organic resin.
  • the organic resin for example, various resins such as an acrylic resin, a phenol resin, a urea resin, and an epoxy resin can be used, and a resin that is formed as a photosensitive resin that is crosslinked or decomposed by the action of light can also be used. it can.
  • this photosensitive resin a positive type or negative type photoresist used for manufacturing a semiconductor device can be used, and since a coating technique by spin coating is established for these, the coating film 21 is used. Can be easily controlled.
  • the spin coating method is performed as follows, for example.
  • the seed crystal 11 is adsorbed on the holder.
  • the seed crystal 11 is rotated by rotating the holder at a predetermined rotation speed.
  • the photoresist is dropped on the rotating seed crystal 11, the photoresist is applied thinly and uniformly by continuing the rotation for a predetermined time.
  • the rotation speed is 1000 to 10,000 rotations / minute
  • the time is 10 to 100 seconds
  • the coating thickness is 0.1 ⁇ m or more.
  • the applied photoresist is solidified by drying.
  • the drying temperature and time can be appropriately selected depending on the photoresist material and the coating thickness.
  • the drying temperature is from 100 ° C. to 400 ° C.
  • the drying time is from 5 minutes to 60 minutes.
  • the time required for volatilization is, for example, 15 minutes at a thickness of 5 ⁇ m, 8 minutes at a thickness of 2 ⁇ m, and 3 minutes at a thickness of 1 ⁇ m.
  • the coating film 21 can be formed by performing the steps of coating and drying once, but the thicker coating film 21 may be formed by repeating this process. If the number of repetitions is too large, it is not preferable because it takes more time than necessary for this step, and it is usually preferable to limit the number of repetitions to about 2 to 3 times.
  • a pedestal 41 having a mounting surface on which the seed crystal 11 is to be mounted is prepared.
  • This mounting surface preferably includes a surface made of carbon.
  • the base 41 is made of graphite.
  • the mounting surface is polished to improve the flatness of the mounting surface.
  • the coating film 21 and the pedestal 41 are brought into contact with each other with the adhesive 31 interposed therebetween.
  • this contact is performed such that the two are pressed against each other at a temperature of 50 ° C. to 120 ° C. and a pressure of 0.01 Pa to 1 MPa.
  • the adhesive 31 is prevented from protruding from the region sandwiched between the seed crystal 11 and the pedestal 41, the adverse effect of the adhesive 31 is suppressed in the single crystal growth process using the seed crystal 11 described later. can do.
  • the adhesive 31 preferably includes a resin that becomes non-graphitizable carbon by being carbonized by heating, heat-resistant fine particles, and a solvent, and more preferably includes a carbohydrate.
  • the resin that becomes non-graphitizable carbon is, for example, a novolac resin, a phenol resin, or a furfuryl alcohol resin.
  • the heat-resistant fine particles have a function of increasing the filling rate of the fixed layer by uniformly distributing the non-graphitizable carbon in the fixed layer formed by heating the adhesive 31 at a high temperature.
  • a heat-resistant material such as carbon (C) such as graphite, silicon carbide (SiC), boron nitride (BN), or aluminum nitride (AlN) can be used.
  • C carbon
  • SiC silicon carbide
  • BN boron nitride
  • AlN aluminum nitride
  • a refractory metal or a compound such as a carbide or nitride thereof can be used.
  • tungsten (W), tantalum (Ta), molybdenum (Mo), titanium (Ti), zirconium (Zr), or hafnium (Hf) can be used.
  • the particle diameter of the heat-resistant fine particles is, for example, 0.1 to 10 ⁇ m.
  • Saccharides or their derivatives can be used as carbohydrates.
  • the saccharide may be a monosaccharide such as glucose or a polysaccharide such as cellulose.
  • the solvent a solvent capable of dissolving and dispersing the above resin and carbohydrate is appropriately selected.
  • the solvent is not limited to a single type of liquid, and may be a mixed liquid of a plurality of types of liquid.
  • a solvent containing alcohol that dissolves carbohydrates and cellosolve acetate that dissolves resin may be used.
  • the ratio among the resin, carbohydrate, heat-resistant fine particles, and solvent in the adhesive 31 is appropriately selected so that appropriate adhesion and fixing strength of the seed crystal 11 can be obtained.
  • the component of the adhesive 31 may include components other than the components described above, and may include additives such as a surfactant and a stabilizer.
  • the application amount of the adhesive 31 is preferably 10 mg / cm 2 or more and 100 mg / cm 2 or less.
  • the thickness of the adhesive 31 is preferably 100 ⁇ m or less, more preferably 50 ⁇ m or less.
  • the pre-baking temperature is preferably 150 ° C. or higher.
  • coating film 21 and adhesive 31 are heated.
  • the coating film 21 is carbonized to become a carbon film 22. That is, the carbon film 22 is provided on the seed crystal 11.
  • the adhesive 31 is cured between the carbon film 22 and the pedestal 41 by this heating, so that the fixed layer 32 is obtained. As a result, the seed crystal 11 is fixed to the pedestal 41.
  • the above heating is performed at a temperature of 800 ° C. to 1800 ° C. for 1 hour to 10 hours, at a pressure of 0.13 kPa to atmospheric pressure, and in an inert gas atmosphere.
  • the inert gas for example, helium, argon, or nitrogen gas is used.
  • raw material 51 is stored in crucible 42.
  • the single crystal to be grown is formed of SiC, for example, SiC powder is stored in a graphite crucible.
  • the base 41 is attached so that the seed crystal 11 faces the inside of the crucible 42.
  • the pedestal 41 may function as a lid for the crucible 42.
  • a single crystal 52 is grown on the seed crystal 11.
  • a sublimation recrystallization method can be used as this formation method. That is, the single crystal 52 can be grown by depositing the sublimate on the seed crystal 11 by sublimating the raw material 51 as indicated by the arrows in the figure.
  • the temperature in this sublimation recrystallization method is, for example, 2100 ° C. or higher and 2500 ° C. or lower.
  • the pressure in the sublimation recrystallization method is preferably 1.3 kPa or more and atmospheric pressure or less, and more preferably 13 kPa or less in order to increase the growth rate.
  • the coating film 21 (FIG. 2) is already the carbon film 22 (FIG. 3).
  • seed crystal 11 is bonded to pedestal 41 by fixing layer 32 without using carbon film 22 (FIG. 3).
  • the fixing strength between the seed crystal 11 and the pedestal 41 may be insufficient.
  • the fixing strength is likely to be reduced.
  • the adhesive strength due to the fixed layer formed by curing the carbon-based adhesive is likely to decrease at a temperature of about 2000 ° C. that is commonly used for SiC growth.
  • the seed crystal 11 may come off the pedestal, which may reduce the quality of the single crystal obtained.
  • the seed crystal 11 is often made of SiC and the pedestal 41 is often made of graphite.
  • a fixed layer formed by curing a carbon-based adhesive can bond carbon materials (graphite) with high strength, but does not bond carbon material and SiC with the same strength. Can not.
  • the carbon film 22 is provided on the seed crystal 11, and the fixed layer 32 fixes between the carbon film 22 and the pedestal 41. That is, the fixed layer 32 is bonded to the carbon film 22 instead of the seed crystal 11. Therefore, since the bonding is performed directly without depending on the material of the seed crystal 11, the seed crystal 11 and the pedestal 41 can be more firmly fixed.
  • the pedestal 41 is made of carbon such as graphite
  • the pedestal 41 and the carbon film 22 are both made of carbon, so that both can be firmly bonded using a carbon-based adhesive.
  • seed crystal 11 provided with carbon film 22 having a thickness of 0.5 to 5 ⁇ m is fixed to pedestal 41 by mechanical fixing jig 33.
  • the carbon film 22 and the pedestal 41 between the seed crystal 11 and the pedestal 41 There may be a gap at the interface. If a temperature distribution occurs in the growth surface of the seed crystal 11 corresponding to this gap distribution, a uniform single crystal cannot be obtained.
  • the seed crystal 11 is fixed not by a mechanical jig but by a uniform and strong bond between the carbon film 22 and the fixed layer 32. Therefore, since the above gaps are unlikely to occur, the generation of the composition distribution and the temperature distribution in the seed crystal 11 is suppressed, so that the single crystal 52 can be manufactured more uniformly. This temperature distribution can be further suppressed by polishing one or both of the rear surface of the seed crystal 11 and the mounting surface of the pedestal 41.
  • the seed crystal 11 is formed of SiC, but may be formed of other materials.
  • this material for example, GaN, ZnSe, ZnS, CdS, CdTe, AlN, or BN can be used.
  • the coating film 21 is carbonized when the adhesive 31 is cured, but the coating film 31 may be carbonized before the adhesive 31 is formed.
  • a substrate such as an SiC substrate may be manufactured using the single crystal 52.
  • Such a substrate is obtained, for example, by slicing the single crystal 52.
  • an SiC substrate having a thickness of about 3 mm, a diameter of 60 mm, a polytype 4H, and a plane orientation (000-1) was prepared as seed crystal 11.
  • the back side of the seed crystal 11 was mechanically polished using a diamond slurry having a particle size of about 15 ⁇ m.
  • the seed crystal 11 was attached to the holder so that the back surface of the seed crystal 11 was exposed.
  • the seed crystal 11 is rotated by rotating this holder at 1450 times / minute, about 20 mmg of a resist solution containing ethyl lactate and butyl acetate is dropped on the back surface with a dropper, and then for 20 seconds. The rotation was sustained.
  • the resist solution was applied with a thickness of about 1 ⁇ m.
  • the coating film 21 was formed by drying at 350 ° C. for 20 minutes.
  • a graphite pedestal 41 having a mounting surface on which seed crystal 11 is to be mounted was prepared.
  • the mounting surface was then polished using diamond slurry.
  • an adhesive 31 containing a phenol resin, phenol, ethyl alcohol, formaldehyde, moisture, and a solid carbon component was prepared.
  • the covering film 21 and the pedestal 41 were brought into contact with each other with the adhesive 31 interposed therebetween.
  • the application amount of the adhesive 31 was about 25 mg / cm 2 and the thickness was about 40 ⁇ m. This contact was performed under conditions of 100 ° C. and 0.1 MPa.
  • the adhesive 31 was pre-baked. Specifically, heat treatment was sequentially performed at 80 ° C. for 4 hours, 120 ° C. for 4 hours, and 200 ° C. for 1 hour.
  • the coating film 21 and the adhesive 31 were heated. This heating was performed at 1150 ° C. for 1 hour in an 80 kPa helium gas atmosphere.
  • the coating film 21 and the adhesive 31 were carbonized by this heating, so that the carbon film 22 and the fixed layer 32 (FIG. 3) both made of carbon were formed.
  • SiC powder was stored as raw material 51 in graphite crucible 42.
  • the pedestal 41 was attached so that the seed crystal 11 faces the inside of the crucible 42 and the pedestal 41 functions as a lid of the crucible 42.
  • a SiC single crystal 52 was grown on the seed crystal 11 by a sublimation recrystallization method.
  • the growth conditions were a temperature of 2400 ° C., a pressure of 1.7 kPa, and a time of 300 hours.
  • an SiC substrate was obtained by slicing the obtained SiC single crystal 52.
  • the void density was 0 / cm 2 and the micropipe density was 1 / cm 2 .
  • the void density 120 / cm 2 and the micropipe density was 300 / cm 2 .

Abstract

　表面および裏面を有する種結晶（１１）の裏面上に、炭素を含む被覆膜が形成される。接着剤を挟んで被覆膜と台座（４１）とが互いに接触させられる。種結晶（１１）を台座（４１）に固定するために接着剤が硬化される。種結晶（１１）上に単結晶（５２）が成長させられる。少なくとも上記成長が行われる際に、上記被覆膜は炭素膜（２２）である。

Description

単結晶の製造方法
　本発明は単結晶の製造方法に関し、特に、台座上に固定された種結晶を用いた、単結晶の製造方法に関するものである。
　近年、半導体装置の製造に用いられる半導体基板として炭化珪素単結晶基板の採用が進められつつある。炭化珪素は、半導体分野においてより一般的に用いられているシリコンに比べて、より大きなバンドギャップを有する。そのため炭化珪素を用いた半導体装置は、耐圧が高く、オン抵抗が低く、また高温環境下での特性の低下が小さい、といった利点を有する。
　炭化珪素単結晶は、昇華再結晶法を用いて製造される。具体的には、炭化珪素単結晶が、台座上に固定された種結晶の表面上に成長させられる。種結晶が台座に均一に固定されていないと、種結晶上に成長させられる単結晶の品質が低下し得る。このため種結晶を台座に取り付ける方法について、たとえば、以下の２つの方法が提案されている。
　第１に特開２００１－１３９３９４号公報（特許文献１）によれば、単結晶成長時に種結晶と種結晶台座との界面において、黒鉛微粒子および難黒鉛化炭素を有する炭素の複合構造が形成される。本公報には、これにより貼付面に均一に分散された耐熱性微粒子を核として貼付面全域に炭素が均一に形成され、種結晶貼付面を覆うこととなるので、単結晶成長時において、種結晶の台座貼付面における再結晶の発生を防止でき、また、種結晶中央部で成長初期に発生するエッチングを防止することができる旨が記載されている。
　第２に特開２００３－２２６６００号公報（特許文献２）によれば、その裏面に０．５～５μｍ厚の保護膜が形成された炭化珪素種結晶が、黒鉛製坩堝蓋に機械的に装着される。本公報には、この保護膜によって種結晶の裏面からのＳｉ原子の昇華を防止できるので結晶中でのボイド生成が抑制される旨が記載されている。
特開２００１－１３９３９４号公報 特開２００３－２２６６００号公報
　特開２００１－１３９３９４号公報（特許文献１）の技術では、種結晶の材料によっては、種結晶と台座との間の固定の強度が不十分となることがあった。特に、たとえば炭化珪素単結晶が成長させられる場合のように、種結晶と台座との間の温度が高温とされる場合、上記固定の強度が低下しやすかった。よって種結晶の一部または全部が台座から外れてしまうことがあり、このため得られる単結晶の品質が低下することがあった。
　特開２００３－２２６６００号公報（特許文献２）の技術では、本発明者らの検討したところによれば、種結晶の裏面の保護が不十分であった。たとえば炭化珪素種結晶が用いられる場合、種結晶の裏面における昇華の防止効果が十分でなく、この影響で、得られる単結晶の品質が低下することがあった。
　本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、台座上に固定された種結晶を用いて高品質の単結晶を成長させることができる、単結晶の製造方法を提供することである。
　本発明の単結晶の製造方法は、次の工程を有する。表面および裏面を有する種結晶の裏面上に、炭素を含む被覆膜が形成される。接着剤を挟んで被覆膜と台座とが互いに接触させられる。種結晶を台座に固定するために接着剤が硬化される。種結晶上に単結晶が成長させられる。少なくとも上記成長が行われる際に、上記被覆膜は炭素膜である。
　好ましくは、被覆膜は有機膜であり、有機膜が炭化されることによって炭素膜が形成される。より好ましくは、有機膜は有機樹脂から形成される。さらに好ましくは、有機樹脂は感光性樹脂である。
　好ましくは、被覆膜を形成する工程は、スピンコート法を用いて行われる。
　好ましくは、被覆膜が形成される前に、裏面が研磨される。また好ましくは、接着剤を挟んで被覆膜と台座とを互いに接触させる前に、台座が研磨される。
　好ましくは、接着剤は、加熱されることによって難黒鉛化炭素となる樹脂と、耐熱性微粒子と、溶媒とを含む。より好ましくは、接着剤は炭水化物を含む。
　好ましくは、単結晶は炭化珪素単結晶である。また好ましくは、台座の種結晶に面する面は炭素からなる面を含む。
　本発明の単結晶の製造方法によれば、単結晶の成長が行われる際に種結晶の裏面上に炭素膜が設けられており、この炭素膜は、硬化された接着剤と均一かつ強固に接合される。よってこの接着剤を介して種結晶と台座との間が均一かつ強固に固定されるので、種結晶上に成長する単結晶の品質が高められる。
本発明の一実施の形態における単結晶の製造方法の第１工程を概略的に示す断面図である。 本発明の一実施の形態における半導体基板の製造方法の第２工程を概略的に示す断面図である。 本発明の一実施の形態における半導体基板の製造方法の第３工程を概略的に示す断面図である。 本発明の一実施の形態における半導体基板の製造方法の第４工程を概略的に示す断面図である。 第１の比較例の単結晶の製造方法の一工程を示す断面図である。 第２の比較例の単結晶の製造方法の一工程を示す断面図である。
　以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。
　図１を参照して、種結晶１１が準備される。種結晶１１は、その上に単結晶が成長することになる面である表面（図中、下面）と、台座に取り付けられることになる面である裏面（図中、上面）とを有する。たとえば、種結晶１１は炭化珪素（ＳｉＣ）から形成されている。種結晶１１の厚さ（図中、縦方向の寸法）は、たとえば０．５ｍｍ以上１０ｍｍ以下である。また種結晶１１の平面形状は、たとえば円形であり、その直径は、２５ｍｍ以上が好ましく、１００ｍｍ以上がより好ましい。また種結晶の面方位の（０００１）面からの傾き、すなわちオフ角度は、１５°以下が好ましく、５°以下がより好ましい。
　好ましくは、裏面の平坦性を向上させるために裏面が研磨される。この研磨にはダイヤモンドスラリーを用いることができる。このスラリーはダイヤモンド粒子を含有し、その粒径は、たとえば５μｍ以上１００μｍ以下であり、より好ましくは１０μｍ以上２０μｍ以下である。
　次に種結晶１１の裏面上に、炭素を含む被覆膜２１が形成される。好ましくは、この形成は液体材料の塗布によって行われ、より好ましくは、この液体材料は微粒子のような固体物を含有しない。これにより薄い被覆膜２１を容易かつ均一に形成することができる。
　被覆膜２１は、本実施の形態においては有機膜である。この有機膜は、好ましくは有機樹脂から形成される。有機樹脂としては、たとえば、アクリル樹脂、フェノール樹脂、尿素樹脂、エポキシ樹脂などの各種樹脂を用いることができ、また光の作用で架橋または分解される感光性樹脂として組成されたものを用いることもできる。この感光性樹脂としては、半導体装置の製造用に用いられているポジ型またはネガ型フォトレジストを用いることができ、これらについてはスピンコート法による塗布技術が確立されているので、被覆膜２１の厚さを容易に制御することができる。スピンコート法は、たとえば、以下のように行われる。
　まず種結晶１１がホルダーに吸着される。このホルダーが所定の回転速度で回転することで、種結晶１１が回転させられる。回転している種結晶１１上にフォトレジストが滴下された後、所定時間回転が継続されることで、薄く均一にフォトレジストが塗布される。種結晶１１全面に渡る均一性を確保するためには、たとえば、回転速度は１０００～１００００回転／分、時間は１０～１００秒、塗布厚は０．１μｍ以上とされる。
　次に塗布されたフォトレジストが乾燥されることで固化される。乾燥温度および時間は、フォトレジストの材料および塗布厚によって適宜選択され得る。好ましくは、乾燥温度は１００℃以上４００℃以下であり、乾燥時間は５分以上６０分以下である。たとえば乾燥温度が１２０℃の場合、揮発に要する時間は、たとえば、厚さ５μｍで１５分間、厚さ２μｍで８分間、厚さ１μｍで３分間である。
　なお、上記の塗布および乾燥からなる工程を１回行えば被覆膜２１を形成することができるが、この工程が繰り返されることで、より厚い被覆膜２１が形成されてもよい。繰り返しの回数が多すぎるとこの工程に必要以上に時間を要してしまう点で好ましくなく、通常、２～３回程度の繰り返しに留めることが好ましい。
　図２を参照して、種結晶１１が取り付けられることになる取付面を有する台座４１が準備される。この取付面は、好ましくは炭素からなる面を含む。たとえば台座４１はグラファイトによって形成されている。好ましくは取付面の平坦性を向上させるために取付面が研磨される。
　次に接着剤３１を挟んで被覆膜２１と台座４１とが互いに接触させられる。好ましくはこの接触は、５０℃以上１２０℃以下の温度で、また０．０１Ｐａ以上１ＭＰａ以下の圧力で両者が互いを押し付け合うように行われる。また接着剤３１が種結晶１１および台座４１に挟まれた領域からはみ出さないにようにされると、後述する、種結晶１１を用いた単結晶の成長工程において、接着剤３１による悪影響を抑制することができる。
　接着剤３１は、好ましくは、加熱されることによって炭化されることで難黒鉛化炭素となる樹脂と、耐熱性微粒子と、溶媒とを含み、より好ましくは、さらに炭水化物を含む。
　なお難黒鉛化炭素となる樹脂は、たとえば、ノボラック樹脂、フェノール樹脂、またはフルフリルアルコール樹脂である。
　耐熱性微粒子は、接着剤３１が高温加熱されることで形成される固定層中において、上記の難黒鉛化炭素を均一に分布させることでこの固定層の充填率を高める機能を有する。耐熱性微粒子の材料としては、グラファイトなどの炭素（Ｃ）、炭化珪素（ＳｉＣ）、窒化ホウ素（ＢＮ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）などの耐熱材料を用いることができる。またこれ以外の材料として、高融点金属、またはその炭化物もしくは窒化物などの化合物を用いることもできる。高融点金属としては、たとえば、タングステン（Ｗ）、タンタル（Ｔａ）、モリブデン（Ｍｏ）、チタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、またはハフニウム（Ｈｆ）を用いることができる。耐熱性微粒子の粒径は、たとえば０．１～１０μｍである。
　炭水化物としては、糖類またはその誘導体を用いることができる。この糖類は、グルコースのような単糖類であっても、セルロースのような多糖類であってもよい。
　溶媒としては、上記の樹脂および炭水化物を溶解・分散させることができるものが適宜選択される。またこの溶媒は、単一の種類の液体からなるものに限られず、複数の種類の液体の混合液であってもよい。たとえば、炭水化物を溶解させるアルコールと、樹脂を溶解させるセロソルブアセテートとを含む溶媒が用いられてもよい。
　接着剤３１中における、樹脂、炭水化物、耐熱性微粒子、および溶媒の間の比率は、種結晶１１の適切な接着と固定強度とが得られるように適宜選択される。また接着剤３１の成分は、上述した成分以外の成分を含んでもよく、たとえば、界面活性剤および安定剤などの添加材を含んでもよい。また接着剤３１の塗布量は、好ましくは、１０ｍｇ／ｃｍ2以上１００ｍｇ／ｃｍ2以下である。 また接着剤３１の厚さは、好ましくは１００μｍ以下であり、より好ましくは５０μｍ以下である。
　次に、好ましくは接着剤３１のプリベークが行われる。プリベークの温度は、好ましくは１５０℃以上である。
　さらに図３を参照して、被覆膜２１および接着剤３１（図２）が加熱される。この加熱によって被覆膜２１は、炭化されることで炭素膜２２となる。すなわち種結晶１１上に炭素膜２２が設けられる。またこの加熱によって、炭素膜２２および台座４１の間において接着剤３１が硬化されることで固定層３２となる。これにより種結晶１１が台座４１に固定される。
　好ましくは上記の加熱は、８００℃以上１８００℃以下の温度で、１時間以上１０時間以下の時間で、０．１３ｋＰａ以上大気圧以下の圧力で、また不活性ガス雰囲気中で行なわる。不活性ガスとしては、たとえば、ヘリウム、アルゴン、または窒素ガスが用いられる。
　図４を参照して、坩堝４２内に原料５１が収められる。成長させられる単結晶がＳｉＣから形成される場合、たとえば、ＳｉＣ粉末がグラファイト製坩堝に収められる。次に坩堝４２の内部へ種結晶１１が面するように、台座４１が取り付けられる。なお図４に示すように、台座４１が坩堝４２の蓋として機能してもよい。
　次に、種結晶１１上に単結晶５２が成長させられる。ＳｉＣ種結晶１１を用いてＳｉＣ単結晶５２が製造される場合、この形成方法として昇華再結晶法を用いることができる。すなわち、図中矢印で示すように原料５１を昇華させることで種結晶１１上に昇華物を堆積させることで、単結晶５２を成長させることができる。この昇華再結晶法における温度は、たとえば、２１００℃以上２５００℃以下とされる。またこの昇華再結晶法における圧力は、好ましくは１．３ｋＰａ以上大気圧以下とされ、より好ましくは、成長速度を高めるために１３ｋＰａ以下とされる。
　なおこの成長が行われる際には、図２および図３を用いて既に説明したように、被覆膜２１（図２）は既に炭素膜２２（図３）となっている。
　図５を参照して、第１の比較例においては、炭素膜２２（図３）を介することなく、種結晶１１が台座４１に固定層３２によって接着される。本比較例では、種結晶１１の材料によっては、種結晶１１と台座４１との間の固定の強度が不十分となることがある。特に、たとえばＳｉＣ単結晶が昇華再結晶法によって成長させられる場合のように種結晶１１と台座４１との間の温度が高温とされる場合、上記固定の強度が低下しやすい。たとえば炭素系接着剤の硬化によって形成される固定層による接着強度は、ＳｉＣの成長に通例用いられる２０００℃程度の温度下において低下しやすい。この結果、種結晶１１の一部または全部が台座から外れてしまうことで、得られる単結晶の品質が低下することがある。またこの場合、種結晶１１がＳｉＣから形成され、台座４１がグラファイトから形成されることがしばしばであるが、両者を固定層３２によって強固に固定することは、両者の材質上、困難である。たとえば、炭素系接着剤の硬化によって形成される固定層は、炭素材料（グラファイト）同士を高強度で接着することは可能であるものの、炭素材料とＳｉＣとを同程度の強度で接着することはできない。
　これに対して本実施の形態によれば、種結晶１１上に炭素膜２２が設けられており、固定層３２は、この炭素膜２２と台座４１との間を固定している。つまり固定層３２は、種結晶１１ではなく炭素膜２２に接合されている。よって種結晶１１の材料に直接的には依存せずに接着が行われるので、種結晶１１と台座４１とをより強固に固定し得る。特に台座４１がグラファイトなどの炭素から形成される場合、台座４１および炭素膜２２が共に炭素から形成されるので、炭素系の接着剤を用いて両者を強固に接着することができる。
　図６を参照して、第２の比較例においては、０．５～５μｍ厚の炭素膜２２が設けられた種結晶１１が台座４１に、機械的な固定治具３３によって固定される。本比較例では、種結晶１１の材料と台座４１の材料との間の熱膨張係数の差異に起因して、種結晶１１と台座４１との間に、具体的には炭素膜２２および台座４１の界面に、隙間が生じ得る。この隙間の分布に対応して種結晶１１の成長面内に温度分布が生じると、均一な単結晶が得られなくなる。またこの隙間へ種結晶１１から昇華などにより物質移動が生じると、種結晶１１の成長面内に組成分布が生じ、この結果、均一な単結晶が得られなくなることがある。特に種結晶１１がＳｉＣから形成されている場合、この隙間へＳｉが移動することがあり、この移動は０．５～５μｍ厚程度の炭素膜２２では十分に抑制することができない。この結果、種結晶１１内にＳｉが欠乏した領域が生じ、種結晶１１上に形成される単結晶のうちこの領域上に位置する部分にマイクロパイプ欠陥が生じることがある。
　これに対して本実施の形態によれば、種結晶１１の固定が、機械的な治具によってではなく、炭素膜２２と固定層３２との間の均一かつ強固な接合によって行われる。よって上記のような隙間が生じにくいので、種結晶１１における組成分布および温度分布の発生が抑制されることで、より均一に単結晶５２を製造することができる。なおこの温度分布は、種結晶１１の裏面および台座４１の取付面のいずれかまたは両方の研磨が行われることで、より抑制され得る。
　なお上記において、種結晶１１としてＳｉＣから形成されたものを例示したが、他の材料から形成されたものが用いられてもよい。この材料としては、たとえば、ＧａＮ、ＺｎＳｅ、ＺｎＳ、ＣｄＳ、ＣｄＴｅ、ＡｌＮ、またはＢＮを用いることができる。
　また本実施の形態においては接着剤３１が硬化される際に被覆膜２１が炭化されるが、接着剤３１が形成される前に被覆膜３１が炭化されてもよい。
　また単結晶５２を用いてＳｉＣ基板などの基板が製造されてもよい。このような基板は、たとえば、単結晶５２をスライスすることによって得られる。
　（実施例）
　図１を参照して、種結晶１１として、厚さ約３ｍｍ、直径６０ｍｍ、ポリタイプ４Ｈ、および面方位（０００－１）を有するＳｉＣ基板が準備された。この種結晶１１の裏面側が、粒径約１５μｍを有するダイヤモンドスラリーを用いて機械的に研磨された。
　次に種結晶１１の裏面が露出するように、種結晶１１がホルダーに取り付けられた。次にこのホルダーが１４５０回／分で回転することで種結晶１１が回転させられつつ、この裏面上に、乳酸エチルおよび酢酸ブチルを含有するレジスト液がスポイトで約２０ｍｍｇ滴下され、その後２０秒間、回転が持続された。これによりレジスト液が厚さ約１μｍで塗布された。次に３５０℃で２０分間、乾燥が行われることで、被覆膜２１が形成された。
　図２を参照して、種結晶１１が取り付けられることになる取付面を有するグラファイト製の台座４１が準備された。次にこの取付面がダイヤモンドスラリーを用いて研磨された。
　次に、フェノール樹脂、フェノール、エチルアルコール、ホルムアルデヒド、水分、固形カーボン成分を含む接着剤３１が準備された。この接着剤３１を挟んで被覆膜２１と台座４１とが互いに接触させられた。接着剤３１の塗布量は約２５ｍｇ／ｃｍ2、厚さは約４０μｍとされた。この接触は、１００℃および０．１ＭＰａの条件で行われた。
　次に接着剤３１がプリベークされた。具体的には、８０℃で４時間、１２０℃で４時間、２００℃で１時間の熱処理が順次行われた。
　次に被覆膜２１および接着剤３１が加熱された。この加熱は、１１５０℃で、１時間に渡って、８０ｋＰａのヘリウムガス雰囲気中で行なわた。なおこの加熱によって被覆膜２１および接着剤３１が炭化されることで、ともに炭素からなる炭素膜２２および固定層３２（図３）が形成された。
　図４を参照して、グラファイト製の坩堝４２内に、原料５１としてＳｉＣ粉体が収められた。次に坩堝４２の内部へ種結晶１１が面するように、かつ台座４１が坩堝４２の蓋として機能するように、台座４１が取り付けられた。
　次に、昇華再結晶法によって、種結晶１１上にＳｉＣ単結晶５２が成長させられた。成長条件は、温度２４００℃、圧力１．７ｋＰａ、時間３００時間とされた。
　次に、得られたＳｉＣ単結晶５２をスライスすることで、ＳｉＣ基板を得た。このＳｉＣ基板の表面を評価したところ、ボイド密度は０／ｃｍ2、マイクロパイプ密度は１／ｃｍ2であった。
　（比較例）
　第１の比較例（図５）の場合、昇華再結晶法を行うための昇温中、または単結晶の成長中に、３分の１の確率で種結晶１１が台座４１から落下した。この落下が生じなかった場合において得られたＳｉＣ基板の表面を評価したところ、ボイド密度は１０／ｃｍ2、マイクロパイプ密度は５０／ｃｍ2であった。
　第２の比較例（図６）の場合、得られたＳｉＣ基板の表面を評価したところ、ボイド密度は１２０／ｃｍ2、マイクロパイプ密度は３００／ｃｍ2であった。
　今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
　１１　種結晶、２１　被覆膜、２２　炭素膜、３１　接着剤、３２　固定層、３３　固定治具、４１　台座、４２　坩堝、５１　原料、５２　単結晶。

Claims (11)

  1. 　表面および裏面を有する種結晶（１１）の前記裏面上に、炭素を含む被覆膜を形成する工程と、
    　接着剤を挟んで前記被覆膜と台座（４１）とを互いに接触させる工程と、
    　前記種結晶（１１）を前記台座（４１）に固定するために前記接着剤を硬化させる工程と、
    　前記台座（４１）に固定された前記種結晶（１１）上に単結晶を成長させる工程とを備え、
    　少なくとも前記成長させる工程において、前記被覆膜は炭素膜（２２）である、単結晶の製造方法。
  2. 　前記被覆膜は有機膜であり、前記有機膜が炭化されることによって前記炭素膜（２２）が形成される、請求の範囲第１項に記載の単結晶の製造方法。
  3. 　前記有機膜は有機樹脂から形成される、請求の範囲第２項に記載の単結晶の製造方法。
  4. 　前記有機樹脂は感光性樹脂である、請求の範囲第３項に記載の単結晶の製造方法。
  5. 　前記被覆膜を形成する工程はスピンコート法を用いて行われる、請求の範囲第１項に記載の単結晶の製造方法。
  6. 　前記被覆膜を形成する工程の前に、前記裏面を研磨する工程をさらに備える、請求の範囲第１項に記載の単結晶の製造方法。
  7. 　前記接触させる工程の前に、前記台座（４１）を研磨する工程をさらに備える、請求の範囲第１項に記載の単結晶の製造方法。
  8. 　前記接着剤は、加熱されることによって難黒鉛化炭素となる樹脂と、耐熱性微粒子と、溶媒とを含む、請求の範囲第１項に記載の単結晶の製造方法。
  9. 　前記接着剤は炭水化物を含む、請求の範囲第８項に記載の単結晶の製造方法。
  10. 　前記種結晶（１１）は炭化珪素から形成されている、請求の範囲第１項に記載の単結晶の製造方法。
  11. 　前記台座（４１）の前記種結晶（１１）に面する面は炭素からなる面を含む、請求の範囲第１項に記載の単結晶の製造方法。
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