KR20120022791A - 단결정의 제조 방법 - Google Patents

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다로 니시구치
마코토 사사키
신 하라다
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스미토모덴키고교가부시키가이샤
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Abstract

표면 및 이면을 갖는 종결정(11)이 준비된다. 종결정(11)의 이면의 표면 거칠기가 커진다. 종결정(11)의 이면 위에, 탄소를 포함하는 피복막이 형성된다. 접착제를 사이에 두고 피복막과 대좌(41)가 서로 접촉된다. 종결정(11)을 대좌(41)에 고정하기 위해 접착제가 경화된다. 종결정(11) 위에 단결정(52)이 성장된다. 상기 성장이 행해지기 전에, 상기 피복막이 탄화되는 것에 의해 탄소막(22)이 형성된다.

Description

단결정의 제조 방법{METHOD FOR PRODUCING MONOCRYSTAL}
본 발명은 단결정의 제조 방법에 관한 것이며, 특히 대좌(臺座) 위에 고정된 종결정을 이용한, 단결정의 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 반도체 장치의 제조에 이용되는 반도체 기판으로서 탄화규소 단결정 기판의 채용이 진행되고 있다. 탄화규소는, 반도체 분야에서 보다 일반적으로 이용되고 있는 실리콘에 비해, 보다 큰 밴드갭을 갖는다. 이 때문에 탄화규소를 이용한 반도체 장치는, 내압이 높고, 온저항이 낮으며, 또한 고온 환경하에서의 특성의 저하가 작다고 하는 이점을 갖는다.
탄화규소 단결정은, 승화 재결정법을 이용하여 제조된다. 구체적으로는, 탄화규소 단결정이, 대좌 위에 고정된 종결정의 표면 위에 성장된다. 종결정이 대좌에 균일하게 고정되어 있지 않으면, 종결정 위에 성장되는 단결정의 품질이 저하될 수 있다. 이 때문에 종결정을 대좌에 부착하는 방법에 대해서, 예컨대 이하의 2개의 방법이 제안되어 있다.
제1로서, 일본 특허 공개 제2001-139394호 공보(특허문헌 1)에 의하면, 단결정 성장시에 종결정과 종결정 대좌의 계면에서, 흑연 미립자 및 난흑연화 탄소를 갖는 탄소의 복합 구조가 형성된다. 본 공보에는, 이것에 의해 부착면에 균일하게 분산된 내열성 미립자를 핵으로 하여 부착면 전역에 탄소가 균일하게 형성되어, 종결정 부착면을 덮는 것이 되기 때문에, 단결정 성장시에서, 종결정의 대좌 부착면에서의 재결정의 발생을 방지할 수 있고, 또한 종결정 중앙부에서 성장 초기에 발생하는 에칭을 방지할 수 있는 취지가 기재되어 있다.
제2로서, 일본 특허 공개 제2003-226600호 공보(특허문헌 2)에 의하면, 그 이면에 0.5 ㎛~5 ㎛ 두께의 보호막이 형성된 탄화규소 종결정이, 흑연제 도가니 덮개에 기계적으로 장착된다. 본 공보에는, 이 보호막에 의해 종결정의 이면으로부터의 Si 원자의 승화를 방지할 수 있기 때문에, 결정중에서의 보이드 생성이 억제되는 취지가 기재되어 있다.
특허문헌 1: 일본 특허 공개 제2001-139394호 공보 특허문헌 2: 일본 특허 공개 제2003-226600호 공보
일본 특허 공개 제2001-139394호 공보(특허문헌 1)의 기술에서는, 종결정의 재료에 따라서는, 종결정과 대좌 사이의 고정된 강도가 불충분해지는 경우가 있었다. 특히, 예컨대 탄화규소 단결정이 성장되는 경우와 같이, 종결정과 대좌 사이의 온도가 고온이 되는 경우, 상기 고정의 강도가 저하되기 쉬웠다. 따라서 종결정의 일부 또는 전부가 대좌로부터 분리되어 버리는 경우가 있고, 이 때문에 얻어지는 단결정의 품질이 저하되는 경우가 있었다.
일본 특허 공개 제2003-226600호 공보(특허문헌 2)의 기술에서는, 본 발명자 등이 검토한 바에 의하면, 종결정의 이면의 보호가 불충분했다. 예컨대 탄화규소 종결정이 이용되는 경우, 종결정의 이면에서의 승화의 방지 효과가 충분하지 않고, 이 영향으로, 얻어지는 단결정의 품질이 저하되는 경우가 있었다.
본 발명은, 상기한 문제점을 감안하여 이루어진 것으로, 그 목적은, 대좌 위에 고정된 종결정을 이용하여 고품질의 단결정을 성장시킬 수 있는, 단결정의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 하나의 국면을 따르는 단결정의 제조 방법은, 다음 공정을 갖는다. 표면 및 이면을 갖는 종결정이 준비된다. 종결정의 이면의 표면 거칠기가 커진다. 표면 거칠기가 커진 후에, 종결정의 이면 위에, 탄소를 포함하는 피복막이 형성된다. 접착제를 사이에 두고 피복막과 대좌가 서로 접촉된다. 종결정을 대좌에 고정하기 위해 접착제가 경화된다. 종결정 위에 단결정이 성장된다. 상기 성장이 행해지기 전에, 피복막이 탄화되는 것에 의해 탄소막이 형성된다.
본 발명의 다른 국면에 따르는 단결정의 제조 방법은, 다음 공정을 갖는다. 표면 및 이면을 갖는 종결정이 준비된다. 이면은 와이어 소(wire saw)에 의한 슬라이스에 의해 형성된 애즈 슬라이스면(as-sliced surface)이다. 종결정의 이면 위에, 탄소를 포함하는 피복막이 형성된다. 접착제를 사이에 두고 피복막과 대좌가 서로 접촉된다. 종결정을 대좌에 고정하기 위해 접착제가 경화된다. 대좌에 고정된 종결정 위에 단결정이 성장된다. 상기 성장이 행해지기 전에, 피복막이 탄화되는 것에 의해 탄소막이 형성된다.
바람직하게는, 이면의 표면 거칠기를 크게 하는 공정은, 이면을 지립을 이용하여 처리하는 것에 의해 행해진다. 보다 바람직하게는, 지립의 입도 분포는 16 ㎛ 이상의 성분을 갖는다.
바람직하게는, 피복막은 유기막이고, 유기막이 탄화되는 것에 의해 탄소막이 형성된다. 보다 바람직하게는, 유기막은 유기 수지로 형성된다. 더 바람직하게는, 유기 수지는 감광성 수지이다.
바람직하게는, 피복막을 형성하는 공정은, 스핀코트법을 이용하여 행해진다. 또한 바람직하게는, 접착제를 사이에 두고 피복막과 대좌를 서로 접촉시키기 전에, 대좌가 연마된다.
바람직하게는, 접착제는 가열되는 것에 의해 난흑연화 탄소가 되는 수지와, 내열성 미립자와, 용매를 포함한다. 보다 바람직하게는, 접착제는 탄수화물을 포함한다.
바람직하게는, 단결정은 탄화규소 단결정이다. 또한 바람직하게는, 대좌의 종결정에 면하는 면은 탄소로 이루어지는 면을 포함한다.
본 발명의 단결정의 제조 방법에 의하면, 단결정의 성장이 행해질 때에 종결정의 이면 위에 탄소막이 마련되어 있고, 이 탄소막은, 탄소로 이루어지기 때문에, 경화된 접착제와 균일하고 강고하게 접합된다. 또한 이 탄소막은, 표면 거칠기가 커진 면인 종결정의 이면에 높은 밀착성으로 형성된다. 즉 탄소막은, 접착제 및 종결정의 각각에 강고하게 접착된다. 따라서 이 접착제를 통해 종결정과 대좌 사이가 균일하고 또한 강고하게 고정되기 때문에, 종결정 위에 성장하는 단결정의 품질이 높아진다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에서의 단결정의 제조 방법의 제1 공정을 개략적으로 도시하는 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시형태에서의 반도체 기판의 제조 방법의 제2 공정을 개략적으로 도시하는 단면도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시형태에서의 반도체 기판의 제조 방법의 제3 공정을 개략적으로 도시하는 단면도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시형태에서의 반도체 기판의 제조 방법의 제4 공정을 개략적으로 도시하는 단면도이다.
도 5는 제1 비교예의 단결정의 제조 방법의 일 공정을 도시하는 단면도이다.
도 6은 제2 비교예의 단결정의 제조 방법의 일 공정을 도시하는 단면도이다.
이하, 도면에 기초하여 본 발명의 실시형태를 설명한다.
도 1을 참조하면, 종결정(11)이 준비된다. 종결정(11)은, 그 위에 단결정이 성장하게 되는 면인 표면(도면 중, 하면)과, 대좌에 부착되는 면인 이면(도면 중, 상면)을 갖는다. 예컨대 종결정(11)은 탄화규소(SiC)로 형성되어 있다. 종결정(11)의 두께(도면 중, 세로 방향의 치수)는, 예컨대 0.5 ㎜ 이상 10 ㎜ 이하이다. 또한 종결정(11)의 평면 형상은, 예컨대 원형이며, 그 직경은 25 ㎜ 이상이 바람직하고, 100 ㎜ 이상이 보다 바람직하다. 또한 종결정의 면방위의 (0001)면으로부터의 기울기, 즉 오프 각도는 15˚ 이하가 바람직하고, 5˚ 이하가 보다 바람직하다.
다음에, 종결정(11)의 이면의 표면 거칠기를 보다 크게 하는 가공이 행해진다. 이 가공은, 충분히 큰 입경을 갖는 지립을 이용하여 이면을 연마하는 것에 의해 행해질 수 있다. 지립의 입도 분포는, 바람직하게는 16 ㎛ 이상의 성분을 갖는다. 지립의 평균 입경은, 바람직하게는 5 ㎛ 이상 50 ㎛ 이하이며, 보다 바람직하게는 10 ㎛ 이상 30 ㎛ 이하이며, 더 바람직하게는 12 ㎛~25 ㎛이다.
바람직하게는, 상기한 지립은 다이아몬드 입자이다. 또한 바람직하게는, 상기한 지립은 슬러리중에 분산되어 이용된다. 따라서 상기한 연마는, 다이아몬드 슬러리를 이용하여 행하는 것이 바람직하다. 평균 입경이 5 ㎛ 이상 50 ㎛ 이하이며, 입도 분포에서 16 ㎛ 이상의 성분을 갖는 다이아몬드 입자를 함유하는 다이아몬드 슬러리는, 일반적으로 용이하게 입수할 수 있다.
또한 상기한 바와 같이 종결정(11)의 이면의 표면 거칠기를 보다 크게 하는 공정을 행하는 대신에, 처음부터 충분히 큰 표면 거칠기를 갖는 이면을 형성하고, 이 이면을 연마하지 않고 이용하여도 좋다. 구체적으로는, 와이어 소에 의한 슬라이스에 의해 형성된 종결정(11)의 이면을, 연마하지 않고 이용하여도 좋다. 즉 이면으로서, 슬라이스에 의해 형성되고 그 후에 연마되어 있지 않은 면인 애즈 슬라이스면을 이용하여도 좋다. 바람직하게는 와이어 소에 의한 슬라이스에 있어서, 전술한 지립이 이용된다.
다음에 종결정(11)의 이면 위에, 탄소를 포함하는 피복막(21)이 형성된다. 바람직하게는, 피복막(21)의 표면 거칠기는, 피복막(21)이 형성되는 종결정(11)의 이면의 표면 거칠기에 비해 작게 된다.
바람직하게는, 이 형성은 액체 재료의 도포에 의해 행해지고, 보다 바람직하게는, 이 액체 재료는 미립자와 같은 고체물을 함유하지 않는다. 이것에 의해 얇은 피복막(21)을 용이하고 균일하게 형성할 수 있다.
피복막(21)은, 본 실시형태에서는 유기막이다. 이 유기막은, 바람직하게는 유기 수지로 형성된다. 유기 수지로서는, 예컨대 아크릴 수지, 페놀 수지, 요소 수지, 에폭시 수지 등의 각종 수지를 이용할 수 있고, 또한 광의 작용으로 가교 또는 분해되는 감광성 수지로서 조성된 것을 이용할 수도 있다. 이 감광성 수지로서는, 반도체 장치의 제조용으로 이용되고 있는 포지티브형 또는 네거티브형 포토레지스트를 이용할 수 있고, 이들에 대해서는 스핀코트법에 의한 도포 기술이 확립되어 있기 때문에, 피복막(21)의 두께를 용이하게 제어할 수 있다. 스핀코트법은, 예컨대 이하와 같이 행해진다.
우선 종결정(11)이 홀더에 흡착된다. 이 홀더가 정해진 회전 속도로 회전함으로써, 종결정(11)이 회전된다. 회전하고 있는 종결정(11) 위에 포토레지스트가 적하된 후, 정해진 시간 회전이 계속됨으로써, 얇고 균일하게 포토레지스트가 도포된다. 종결정(11) 전체면에 걸친 균일성을 확보하기 위해서는, 예컨대 회전 속도는 1000~10000회전/분, 시간은 10~100초, 도포 두께는 0.1 ㎛ 이상이 된다.
다음에 도포된 포토레지스트가 건조됨으로써 고화된다. 건조 온도 및 시간은, 포토레지스트의 재료 및 도포 두께에 따라 적절하게 선택될 수 있다. 바람직하게는, 건조 온도는 100℃ 이상 400℃ 이하이며, 건조 시간은 5분 이상 60분 이하이다. 예컨대 건조 온도가 120℃인 경우, 휘발에 요하는 시간은, 예컨대 두께 5 ㎛에서 15분간, 두께 2 ㎛에서 8분간, 두께 1 ㎛에서 3분간이다.
또한, 상기한 도포 및 건조를 포함하는 공정을 1회 행하면 피복막(21)을 형성할 수 있지만, 이 공정이 반복됨으로써, 보다 두꺼운 피복막(21)이 형성되어도 좋다. 반복의 횟수가 너무 많으면 이 공정에 필요 이상으로 시간이 요구되는 점에서 바람직하지 않고, 통상 2~3회 정도의 반복으로 멈추는 것이 바람직하다.
도 2를 참조하면, 종결정(11)이 부착되는 부착면을 갖는 대좌(41)가 준비된다. 이 부착면은, 바람직하게는 탄소로 이루어지는 면을 포함한다. 예컨대 대좌(41)는 그래파이트에 의해 형성되어 있다. 바람직하게는 부착면의 평탄성을 향상시키기 위해 부착면이 연마된다.
다음에 접착제(31)를 사이에 두고 피복막(21)과 대좌(41)가 서로 접촉된다. 바람직하게는 이 접촉은 50℃ 이상 120℃ 이하의 온도로, 또한 0.01 Pa 이상 1 MPa 이하의 압력으로 양자가 서로를 압박하도록 행해진다. 또한 접착제(31)가 종결정(11) 및 대좌(41)에 끼워진 영역으로부터 비어져 나오지 않도록 되면, 후술하는, 종결정(11)을 이용한 단결정의 성장 공정에서, 접착제(31)에 의한 악영향을 억제할 수 있다.
접착제(31)는, 바람직하게는 가열되는 것에 의해 탄화됨으로써 난흑연화 탄소가 되는 수지와, 내열성 미립자와, 용매를 포함하고, 보다 바람직하게는, 탄수화물을 더 포함한다.
또한 난흑연화 탄소가 되는 수지는, 예컨대 노볼락 수지, 페놀 수지, 또는 푸르푸릴 알코올 수지이다.
내열성 미립자는, 접착제(31)가 고온 가열됨으로써 형성되는 고정층 중에서, 상기한 난흑연화 탄소를 균일하게 분포시킴으로써 이 고정층의 충전율을 높이는 기능을 갖는다. 내열성 미립자의 재료로서는, 그래파이트 등의 탄소(C), 탄화규소(SiC), 질화붕소(BN), 질화알루미늄(AlN) 등의 내열 재료를 이용할 수 있다. 또한 이 이외의 재료로서, 고융점 금속, 또는 그 탄화물 또는 질화물 등의 화합물을 이용할 수도 있다. 고융점 금속으로서는, 예컨대 텅스텐(W), 탄탈(Ta), 몰리브덴(Mo), 티탄(Ti), 지르코늄(Zr), 또는 하프늄(Hf)을 이용할 수 있다. 내열성 미립자의 입경은, 예컨대 0.1 ㎛~10 ㎛이다.
탄수화물로서는, 당류 또는 그 유도체를 이용할 수 있다. 이 당류는 글루코오스와 같은 단당류여도, 셀룰로오스와 같은 다당류여도 좋다.
용매로서는, 상기한 수지 및 탄수화물을 용해?분산시킬 수 있는 것이 적절하게 선택된다. 또한 이 용매는, 단일 종류의 액체로 이루어지는 것에 한정되지 않고, 복수 종류의 액체의 혼합액이어도 좋다. 예컨대 탄수화물을 용해시키는 알코올과, 수지를 용해시키는 셀로솔브아세테이트를 포함하는 용매가 이용되어도 좋다.
접착제(31) 중에서의, 수지, 탄수화물, 내열성 미립자, 및 용매 간의 비율은, 종결정(11)의 적절한 접착과 고정 강도가 얻어지도록 적절하게 선택된다. 또한 접착제(31)의 성분은, 전술한 성분 이외의 성분을 포함하여도 좋고, 예컨대 계면활성제 및 안정제 등의 첨가재를 포함하여도 좋다. 또한 접착제(31)의 도포량은, 바람직하게는 10 ㎎/㎠ 이상 100 ㎎/㎠ 이하이다. 또한 접착제(31)의 두께는, 바람직하게는 100 ㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 50 ㎛ 이하이다.
다음에, 바람직하게는 접착제(31)의 프리베이킹이 행해진다. 프리베이킹의 온도는, 바람직하게는 150℃ 이상이다.
또한 도 3을 참조하면, 피복막(21) 및 접착제(31)(도 2)가 가열된다. 이 가열에 의해 피복막(21)은, 탄화됨으로써 탄소막(22)이 된다. 즉 종결정(11) 위에 탄소막(22)이 마련된다. 또한 이 가열에 의해, 탄소막(22) 및 대좌(41) 사이에서 접착제(31)가 경화됨으로써 고정층(32)이 된다. 이것에 의해 종결정(11)이 대좌(41)에 고정된다.
바람직하게는 상기한 가열은, 800℃ 이상 1800℃ 이하의 온도로, 1시간 이상 10 시간 이하의 시간으로, 0.13 kPa 이상 대기압 이하의 압력으로, 또한 비활성 가스 분위기중에서 행해진다. 비활성 가스로서는, 예컨대 헬륨, 아르곤, 또는 질소 가스가 이용된다.
도 4를 참조하면, 도가니(42) 안에 원료(51)가 수용된다. 성장하는 단결정이 SiC로 형성되는 경우, 예컨대 SiC 분말이 그래파이트제 도가니에 수용된다. 다음에 도가니(42)의 내부에 종결정(11)이 면하도록, 대좌(41)가 부착된다. 또한 도 4에 도시하는 바와 같이, 대좌(41)가 도가니(42)의 덮개로서 기능하여도 좋다.
다음에, 종결정(11) 위에 단결정(52)이 성장된다. SiC 종결정(11)을 이용하여 SiC 단결정(52)이 제조되는 경우, 이 형성 방법으로서 승화 재결정법을 이용할 수 있다. 즉, 도면 중 화살표로 도시하는 바와 같이 원료(51)를 승화시킴으로써 종결정(11) 위에 승화물을 퇴적시킴으로써, 단결정(52)을 성장시킬 수 있다. 이 승화 재결정법에서의 온도는, 예컨대 2100℃ 이상 2500℃ 이하가 된다. 또한 이 승화 재결정법에서의 압력은, 바람직하게는 1.3 kPa 이상 대기압이 이하가 되고, 보다 바람직하게는, 성장 속도를 높이기 위해 13 kPa 이하가 된다.
또한 이 성장이 행해질 때에는, 도 2 및 도 3을 이용하여 이미 설명한 바와 같이, 피복막(21)(도 2)은 이미 탄소막(22)(도 3)으로 되어 있다.
도 5를 참조하면, 제1 비교예에서는, 탄소막(22)(도 3)을 개재하지 않고, 종결정(11)이 대좌(41)에 고정층(32)에 의해 접착된다. 본 비교예에서는, 종결정(11)의 재료에 따라서는, 종결정(11)과 대좌(41) 사이의 고정의 강도가 불충분해지는 경우가 있다. 특히, 예컨대 SiC 단결정이 승화 재결정법에 의해 성장되는 경우와 같이 종결정(11)과 대좌(41) 사이의 온도가 고온이 되는 경우, 상기 고정의 강도가 저하되기 쉽다. 예컨대 탄소계 접착제의 경화에 의해 형성되는 고정층에 의한 접착 강도는, SiC의 성장에 통례 이용되는 2000℃ 정도의 온도하에서 저하되기 쉽다. 이 결과, 종결정(11)의 일부 또는 전부가 대좌로부터 분리되어 버림으로써, 얻어지는 단결정의 품질이 저하되는 경우가 있다. 또한 이 경우, 종결정(11)이 SiC로 형성되고, 대좌(41)가 그래파이트로 형성되는 경우가 종종있지만, 양자를 고정층(32)에 의해 강고히 고정하는 것은, 양자의 재질상 어렵다. 예컨대 탄소계 접착제의 경화에 의해 형성되는 고정층은, 탄소 재료(그래파이트)끼리를 고강도로 접착하는 것은 가능하지만, 탄소 재료와 SiC를 같은 정도의 강도로 접착할 수는 없다.
이것에 대하여 본 실시형태에 의하면, 종결정(11) 위에 탄소막(22)이 마련되어 있고, 고정층(32)은, 이 탄소막(22)과 대좌(41) 사이를 고정하고 있다. 즉 고정층(32)은, 종결정(11)이 아니라 탄소막(22)에 접합되어 있다. 따라서 종결정(11)의 재료에 직접적으로는 의존하지 않고 접착이 행해지기 때문에, 종결정(11)과 대좌(41)를 보다 강고히 고정할 수 있다. 특히 대좌(41)가 그래파이트 등의 탄소로 형성되는 경우, 대좌(41) 및 탄소막(22)이 모두 탄소로 형성되기 때문에, 탄소계의 접착제를 이용하여 양자를 강고히 접착할 수 있다.
또한, 종결정(11)의 이면 위에 피복막(21)이 형성되기 전에, 종결정(11)의 이면의 표면 거칠기가 커진다. 이것에 의해, 피복막(21)의 탄화에 의해 형성되는 탄소막(22)과, 종결정(11)의 이면의 밀착성을 높일 수 있다.
또한 바람직하게는, 피복막(21)의 표면 거칠기는, 피복막(21)이 형성되는 종결정(11)의 이면의 표면 거칠기에 비해 작아진다. 이것에 의해 대좌(41)에 접착되는 면의 요철이 작아지기 때문에, 대좌와의 접착이 국소적으로 불충분해지는 부분이 생기는 것을 방지할 수 있다.
도 6을 참조하면, 제2 비교예에서는, 0.5 ㎛~5 ㎛ 두께의 탄소막(22)이 마련된 종결정(11)이 대좌(41)에, 기계적인 고정 지그(33)에 의해 고정된다. 본 비교예에서는, 종결정(11)의 재료와 대좌(41)의 재료 간의 열팽창 계수의 차이에 기인하여, 종결정(11)과 대좌(41) 사이에, 구체적으로는 탄소막(22) 및 대좌(41)의 계면에, 간극이 생길 수 있다. 이 간극의 분포에 대응하여 종결정(11)의 성장면 내에 온도 분포가 생기면, 균일한 단결정이 얻어지지 않게 된다. 또한 이 간극에 종결정(11)으로부터 승화 등에 의해 물질 이동이 생기면, 종결정(11)의 성장면 내에 조성 분포가 생기고, 이 결과, 균일한 단결정이 얻어지지 않게 되는 경우가 있다. 특히 종결정(11)이 SiC로 형성되어 있는 경우, 이 간극에 Si가 이동하는 경우가 있고, 이 이동은 0.5 ㎛~5 ㎛ 두께 정도의 탄소막(22)에서는 충분히 억제할 수 없다. 이 결과, 종결정(11) 내에 Si가 결핍한 영역이 생겨, 종결정(11) 위에 형성되는 단결정 중 이 영역 위에 위치하는 부분에 마이크로파이프 결함이 생기는 경우가 있다.
이것에 대하여 본 실시형태에 의하면, 종결정(11)의 고정이, 기계적인 지그에 의해서가 아니라, 탄소막(22)과 고정층(32) 사이의 균일하고 강고한 접합에 의해 행해진다. 따라서 상기와 같은 간극이 생기기 어렵기 때문에, 종결정(11)에서의 조성 분포 및 온도 분포의 발생이 억제됨으로써, 보다 균일하게 단결정(52)을 제조할 수 있다. 또한 이 온도 분포는, 대좌(41)의 부착면의 연마가 행해짐으로써, 보다 억제될 수 있다.
또한 상기에서, 종결정(11)으로서 SiC로 형성된 것을 예시했지만, 다른 재료로 형성된 것이 이용되어도 좋다. 이 재료로서는, 예컨대 GaN, ZnSe, ZnS, CdS, CdTe, AlN, 또는 BN을 이용할 수 있다.
또한 본 실시형태에서는 접착제(31)가 경화될 때에 피복막(21)이 탄화되지만, 접착제(31)가 형성되기 전에 피복막(31)이 탄화되어도 좋다.
또한 단결정(52)을 이용하여 SiC 기판 등의 기판이 제조되어도 좋다. 이러한 기판은, 예컨대 단결정(52)을 슬라이스하는 것에 의해 얻어진다.
[실시예]
(실시예 1)
도 1을 참조하면, 종결정(11)으로서, 두께 약 3 ㎜, 직경 60 ㎜, 폴리타입(polytype) 4H, 및 면방위 (000-1)을 갖는 SiC 기판이 준비되었다. 이 종결정(11)의 이면측이, 입경 약 15 ㎛를 갖는 다이아몬드 슬러리를 이용하여 기계적으로 연마되었다.
다음에 종결정(11)의 이면이 노출되도록, 종결정(11)이 홀더에 부착되었다. 다음에 이 홀더가 1450회/분으로 회전함으로써 종결정(11)이 회전되면서, 이 이면 위에, 젖산에틸 및 초산부틸을 함유하는 레지스트액이 스포이드로 약 20 ㎜g 적하되고, 그 후 20초간, 회전이 지속되었다. 이것에 의해 레지스트액이 두께 약 1 ㎛로 도포되었다. 다음에 350℃에서 20분간, 건조가 행해짐으로써, 피복막(21)이 형성되었다.
도 2를 참조하면, 종결정(11)이 부착되는 부착면을 갖는 그래파이트제의 대좌(41)가 준비되었다. 다음에 이 부착면이 다이아몬드 슬러리를 이용하여 연마되었다.
다음에, 페놀 수지, 페놀, 에틸알코올, 포름알데히드, 수분, 고형 카본 성분을 포함하는 접착제(31)가 준비되었다. 이 접착제(31)를 사이에 두고 피복막(21)과 대좌(41)가 서로 접촉되었다. 접착제(31)의 도포량은 약 25 ㎎/㎠, 두께는 약 40 ㎛가 되었다. 이 접촉은 100℃ 및 0.1 MPa의 조건으로 행해졌다.
다음에 접착제(31)가 프리베이킹되었다. 구체적으로는, 80℃에서 4시간, 120℃에서 4시간, 200℃에서 1시간의 열처리가 순차 행해졌다.
다음에 피복막(21) 및 접착제(31)가 가열되었다. 이 가열은, 1150℃에서 1시간에 걸쳐, 80 kPa의 헬륨 가스 분위기 중에서 행해졌다. 또한 이 가열에 의해 피복막(21) 및 접착제(31)가 탄화됨으로써, 모두 탄소로 이루어지는 탄소막(22) 및 고정층(32)(도 3)이 형성되었다.
도 4를 참조하면, 그래파이트제의 도가니(42) 안에, 원료(51)로서 SiC 분체가 수용되었다. 다음에 도가니(42) 내부에 종결정(11)이 면하도록, 또한 대좌(41)가 도가니(42)의 덮개로서 기능하도록, 대좌(41)가 부착되었다.
다음에, 승화 재결정법에 의해, 종결정(11) 위에 SiC 단결정(52)이 성장되었다. 성장 조건은, 온도 2400℃, 압력 1.7 kPa, 시간 300시간이 되었다.
다음에, 얻어진 SiC 단결정(52)을 슬라이스함으로써, SiC 기판을 얻었다. 이 SiC 기판의 표면을 평가한 바, 보이드 밀도는 0/㎠, 마이크로파이프 밀도는 1/㎠였다.
(실시예 2)
상기 실시예에서는 종결정의 이면측 연마가 입경 15 ㎛를 갖는 다이아몬드 슬러리를 이용하여 행해졌지만, 본 실시예에서는, 입도 분포가 입경 16 ㎛ 이상의 성분을 갖는 다이아몬드 슬러리가 이용되었다. 본 실시예에 의하면, 종결정(11)의 이면과 탄소막(22)의 밀착성이 보다 높았다.
(비교예)
제1 비교예(도 5)의 경우, 승화 재결정법을 행하기 위한 승온중, 또는 단결정의 성장중에, 3분의 1의 확률로 종결정(11)이 대좌(41)로부터 낙하하였다. 이 낙하가 생기지 않은 경우에서 얻어진 SiC 기판의 표면을 평가한 바, 보이드 밀도는 10/㎠, 마이크로파이프 밀도는 50/㎠였다.
제2 비교예(도 6)의 경우, 얻어진 SiC 기판의 표면을 평가한 바, 보이드 밀도는 120/㎠, 마이크로파이프 밀도는 300/㎠였다.
이번에 개시된 실시형태 및 실시예는 모든 점에서 예시로서, 제한적인 것이 아니라고 생각되어야 한다. 본 발명의 범위는 상기한 설명이 아니라 청구범위에 의해 나타내고, 청구 범위와 균등한 의미, 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.
11: 종결정, 21: 피복막, 22: 탄소막, 31: 접착제, 32: 고정층, 33: 고정 지그, 41: 대좌, 42: 도가니, 51: 원료, 52: 단결정.

Claims (22)

  1. 표면 및 이면을 갖는 종결정(11)을 준비하는 공정과,
    상기 종결정(11)의 상기 이면의 표면 거칠기를 크게 하는 공정과,
    상기 이면의 표면 거칠기를 크게 하는 공정 후에, 상기 종결정(11)의 상기 이면 위에, 탄소를 포함하는 피복막을 형성하는 공정과,
    접착제를 사이에 두고 상기 피복막과 대좌(41)를 서로 접촉시키는 공정과,
    상기 종결정(11)을 상기 대좌(41)에 고정하기 위해 상기 접착제를 경화시키는 공정과,
    상기 대좌(41)에 고정된 상기 종결정(11) 위에 단결정을 성장시키는 공정
    을 포함하고,
    상기 성장시키는 공정 전에, 상기 피복막이 탄화되는 것에 의해 탄소막(22)이 형성되는 것인 단결정의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 이면의 표면 거칠기를 크게 하는 공정은, 상기 이면을 지립을 이용하여 처리하는 것에 의해 행해지는 것인 단결정의 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 지립의 입도 분포는 16 ㎛ 이상의 성분을 갖는 것인 단결정의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 피복막은 유기막이고, 상기 유기막이 탄화되는 것에 의해 상기 탄소막(22)이 형성되는 것인 단결정의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 유기막은 유기 수지로 형성되는 것인 단결정의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 유기 수지는 감광성 수지인 것인 단결정의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 피복막을 형성하는 공정은 스핀코트법을 이용하여 행해지는 것인 단결정의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 접촉시키는 공정 전에, 상기 대좌(41)를 연마하는 공정을 더 포함하는 단결정의 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 접착제는, 가열되는 것에 의해 난흑연화 탄소가 되는 수지와, 내열성 미립자와, 용매를 포함하는 것인 단결정의 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 접착제는 탄수화물을 포함하는 것인 단결정의 제조 방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 종결정(11)은 탄화규소로 형성되어 있는 것인 단결정의 제조 방법.
  12. 제1항에 있어서, 상기 대좌(41)의 상기 종결정(11)에 면하는 면은 탄소로 이루어지는 면을 포함하는 것인 단결정의 제조 방법.
  13. 표면 및 이면을 갖는 종결정(11)을 준비하는 공정을 포함하고,
    상기 이면은 와이어 소(wire saw)에 의한 슬라이스에 의해 형성된 애즈 슬라이스면(as-sliced surface)이고,
    상기 종결정(11)의 상기 이면 위에, 탄소를 포함하는 피복막을 형성하는 공정과,
    접착제를 사이에 두고 상기 피복막과 대좌(41)를 서로 접촉시키는 공정과,
    상기 종결정(11)을 상기 대좌(41)에 고정하기 위해 상기 접착제를 경화시키는 공정과,
    상기 대좌(41)에 고정된 상기 종결정(11) 위에 단결정을 성장시키는 공정
    을 포함하고,
    상기 성장시키는 공정 전에, 상기 피복막이 탄화되는 것에 의해 탄소막(22)이 형성되는 것인 단결정의 제조 방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 피복막은 유기막이고, 상기 유기막이 탄화되는 것에 의해 상기 탄소막(22)이 형성되는 것인 단결정의 제조 방법.
  15. 제14항에 있어서, 상기 유기막은 유기 수지로 형성되는 것인 단결정의 제조 방법.
  16. 제15항에 있어서, 상기 유기 수지는 감광성 수지인 것인 단결정의 제조 방법.
  17. 제13항에 있어서, 상기 피복막을 형성하는 공정은 스핀코트법을 이용하여 행해지는 것인 단결정의 제조 방법.
  18. 제13항에 있어서, 상기 접촉시키는 공정 전에, 상기 대좌(41)를 연마하는 공정을 더 포함하는 단결정의 제조 방법.
  19. 제13항에 있어서, 상기 접착제는, 가열되는 것에 의해 난흑연화 탄소가 되는 수지와, 내열성 미립자와, 용매를 포함하는 것인 단결정의 제조 방법.
  20. 제19항에 있어서, 상기 접착제는 탄수화물을 포함하는 것인 단결정의 제조 방법.
  21. 제13항에 있어서, 상기 종결정(11)은 탄화규소로 형성되어 있는 것인 단결정의 제조 방법.
  22. 제13항에 있어서, 상기 대좌(41)의 상기 종결정(11)에 면하는 면은 탄소로 이루어지는 면을 포함하는 것인 단결정의 제조 방법.
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