JP5250321B2 - 炭化珪素単結晶成長用種結晶の製造方法並びに炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
昇華法による炭化珪素単結晶の製造方法においては、不活性ガス雰囲気中で炭化珪素原料粉末を充填し、炭化珪素からなる種結晶の基板を設置したるつぼを減圧し、装置全体を1800〜2400℃に昇温する。加熱により炭化珪素粉末が分解、昇華することにより発生したガス(昇華化学種)は成長温度域に保持された種結晶の基板表面に到達し、単結晶としてエピタキシャルに成長する。
この方法により、現在では直径3インチ程度のウェーハも市販されている。
さらに、この炭化珪素からなる種結晶は、通常、黒鉛等からなる部材に接着剤などで取り付けられるが、2000℃近い高温では、黒鉛と種結晶の間の接着剤が気化して不純物ガスなどを発生させる。この不純物ガスに関連して種結晶で昇華ガスが発生し、これがマイクロパイプなどの結晶内空洞欠陥を発生させる場合がある。
特許文献1は、単結晶の製造方法及び種結晶に関するものであり、単結晶が成長する面以外の表面を炭素層(保護膜)などで被覆することにより、居所的な温度勾配を緩和するとともに、再結晶化を抑制して、成長結晶の品質を向上させることについて開示されている。
しかし、特許文献1において主として推奨されているSiCの炭化(炭化工程)により形成した炭素保護膜では、高温においてSi系の揮発物が発生して炭素保護膜が多孔質になりやすく、種結晶の昇華を抑制するために必要十分なガスバリヤ性を得ることができない。そのため、黒鉛と種結晶の間の接触部分の気密性を保つことが難しく、種結晶の界面側で昇華による結晶欠陥が著しく発生する。
また、特許文献1では、上記保護膜をタンタルなどの金属膜で形成することについても開示しているが、このような金属膜は、黒鉛と種結晶の間で高温環境に曝されると結果的に炭化物に変化することにより体積変化して、ひびが発生し、密着性に問題がある。そのため、金属膜のガスバリヤ性が低下して、種結晶の昇華を抑制する効果が低下する。
さらに、特許文献1では、上記保護膜をタンタルなどの金属の炭化物(金属化合物)で形成することについても開示しているが、前記金属化合物は、黒鉛と熱膨張差が大きいので、高温環境下では、これに起因する熱応力が発生し、保護膜にひびが発生し、密着性に問題がある。そのため、保護膜のガスバリヤ性が低下して、種結晶の昇華を抑制する効果が低下する。
しかし、特許文献2に示されるように、有機薄膜を炭化処理して保護膜を得る場合には、有機薄膜を炭化することにより、それ自身が熱分解してメタンやエチレンといった炭化水素系の分解生成ガスを発生する。この分解生成ガスが前記保護膜を多孔質にして、ガスバリヤ性を低下させる。これにより、種結晶の昇華を抑制する効果が低下する。
これに基づき、前記のような炭化工程を用いることなく、種結晶の裏面に緻密で通気率の小さいカーボン膜を高い付着強度で炭化珪素基材表面に直接形成することにより、種結晶の昇華による結晶欠陥の発生を抑制する構成に想到した。
つまり、上記の目的を達成するために、本発明は以下の構成を採用した。すなわち、
(2)前記カーボン膜を、スパッタ法、イオンビーム法又はプラズマCVD法のいずれかにより形成することを特徴とする(1)に記載の炭化珪素単結晶成長用種結晶の製造方法。
(3)前記スパッタ法の前に逆スパッタを行うことを特徴とする(2)に記載の炭化珪素単結晶成長用種結晶の製造方法。
(5)前記水素ガスまたは前記酸素ガスが、前記不活性ガスに対して10%以上の濃度であることを特徴とする(4)に記載の炭化珪素単結晶成長用種結晶の製造方法。
(6)炭化珪素原料粉末が充填される黒鉛製るつぼの蓋に、(1)〜(5)のいずれかに記載の製造方法で作製した炭化珪素単結晶成長用種結晶を接着剤を用いて取り付け、前記黒鉛製るつぼを加熱して前記炭化珪素原料粉末を昇華させて、前記炭化珪素単結晶成長用種結晶上に炭化珪素単結晶の結晶成長を行うことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
(実施形態1)
図1は、本発明の実施形態である炭化珪素単結晶成長用種結晶の一例を説明するための図であって、本発明の実施形態である炭化珪素単結晶成長用種結晶を配置した結晶成長装置の一例を示した断面模式図である。
図1に示すように、結晶成長装置100は、真空容器1の内部に、断熱材2に覆われた黒鉛製るつぼ6が配置されて概略構成されており、蓋22と本体部21とからなる黒鉛製るつぼ6の蓋22の突出部10の一面10aに本発明の実施形態である炭化珪素単結晶成長用種結晶13が接合されている。
また、黒鉛製るつぼ6および断熱材2の材料としては、高温で安定で不純物ガスの発生の少ない材料を用いることが好ましく、たとえば、ハロゲンガスによる精製処理を行った炭素材料などを挙げることができる。
空洞部20は、内部下部に十分な量の炭化珪素原料5を備えるとともに、炭化珪素単結晶を結晶成長させるのに必要な空間を内部上部に確保している。そのため、昇華法によって、炭化珪素単結晶成長用種結晶13の成長面4aの上に、内底面20b側に向けて炭化珪素単結晶を結晶成長させることができる。
真空容器1は排出管8に接続された真空ポンプ(図示略)を介して空気が排気され、真空容器1の内部を減圧することができる構成とされている。また、導入管7より任意のガスを真空容器1の内部に供給することができる構成とされている。
たとえば、排出管8から内部の空気を排気して減圧状態とした後、高純度のアルゴン(Ar)ガスを導入管7から真空容器1の内部に供給し、再び減圧状態とすることにより、真空容器1の内部をアルゴン(Ar)雰囲気の減圧状態とすることができる。
なお、加熱コイル3としては、抵抗加熱方式のコイルを用いても良い。
図2に示すように、炭化珪素単結晶成長用種結晶13は、炭化珪素からなる種結晶4とカーボン膜12とからなり、炭化珪素からなる種結晶4の一面が炭化珪素単結晶を結晶成長させる成長面4aとされており、成長面の反対側の面4bにはカーボン膜12が形成されている。
カーボン膜12の炭化珪素からなる種結晶4と反対側の面12bは、接着剤11により黒鉛部材からなる突出部10の一面10aに貼り付けられる接合面12bとされている。
炭化珪素からなる種結晶4としては、炭化珪素からなる単結晶(炭化珪素単結晶)を用いる。この炭化珪素単結晶としては、アチソン法、レーリー法、昇華法などで作られた円柱状の炭化珪素単結晶を短手方向に、厚さ0.3〜2mm程度で円板状に切断した後、切断面の研磨を行って成型したものを用いる。なお、炭化珪素単結晶成長用種結晶4の最終仕上げとして、この研磨の後に研磨ダメージを取り除くために、犠牲酸化、リアクティブイオンエッチング、化学機械研磨などを行う事が望ましい。さらに、その後、有機溶剤、酸性溶液またはアルカリ溶液などを用いて、炭化珪素からなる種結晶4の表面を清浄化する。
炭化珪素からなる種結晶4の接合面4bには、カーボン膜12が形成されている。
カーボン膜12は、非晶質な膜であることが好ましい。これにより、均一性に優れ、緻密で、ガスバリヤ性に優れ炭化珪素と密着性の高い膜とすることができる。なお、カーボン膜12のX線回折を測定することによりカーボン膜12が非晶質であるか否かを判断することができる。
非晶質なカーボン膜12としては、たとえば、グラッシーカーボンまたはダイアモンドライクカーボンの膜を挙げることができる。どちらの膜でも、均一性に優れ、緻密で、ガスバリヤ性に優れ炭化珪素と密着性の高いカーボン膜となる。
なお、カーボン膜12の膜密度は、成膜時のガス雰囲気圧力を調節することによって調整することができる。さらにまた、カーボン膜12の膜密度は、X線反射率測定法を用いて測定することができる。
カーボン膜12の膜厚が薄すぎる場合には、炭化珪素からなる種結晶4の昇華を抑制することができない場合が発生するので好ましくない。たとえば、カーボン膜12の膜厚が0.1μm未満の場合には、炭化珪素からなる種結晶4の他面4b全面で一様な膜を得ることが困難となり、膜厚の薄い部分から炭化珪素からなる種結晶4が昇華する場合が発生する。逆に、カーボン膜12の膜厚が100μmを超える場合には、成膜速度が遅いので生産性が極端に悪化して好ましくない。カーボン膜12の膜厚を0.1μm以上20μm以下に制限することにより、炭化珪素からなる種結晶4の昇華を抑制するとともに、カーボン膜12の強度及び付着強度をより安定的に高く保つことができる。
本発明の実施形態である炭化珪素単結晶成長用種結晶の製造方法は、炭化珪素からなる種結晶4の他面4bに、物理蒸着法または化学蒸着法により膜密度が1.2〜3.3g/cm3のカーボン膜を形成するカーボン膜形成工程を有する。
非晶質のカーボン膜12は硬質の膜であるため、2000℃程度以上の高温環境下で炭化珪素からなる種結晶4とカーボン膜12との間で剥離が生じないよう密着性を高く保つために、炭化珪素からなる種結晶4に対するカーボン膜12の付着強度を高めてカーボン膜12を形成する必要がある。
膜の品質、コストの面及び付着強度を向上させるための逆スパッタによる作製前の表面処理を行い易いという点から、スパッタ法がより好ましい。
特に、グラッシーカーボンからなるカーボン膜12を形成する場合はスパッタ法が適している。また、ダイアモンドライクカーボンからなるカーボン膜12を形成する場合はイオンビーム法やプラズマCVD法が適している。
スパッタ法によりカーボン膜12を形成する場合には、スパッタ法によりカーボン膜を形成する前に、逆スパッタを行うことが好ましい。
逆スパッタとは、通常のスパッタリング法におけるターゲット側の電極と基板側の電極とに印加する電圧の大きさを逆にしてスパッタすることをいう。これにより、高電圧印加でイオン化された不活性ガスを基板に衝突させて、基板表面を洗浄したり、スパッタエッチングしたりすることができる。そのため、逆スパッタを行うことにより、種結晶4の表面の特性を変化させ、カーボン膜12との密着性を高め、カーボン膜12による炭化珪素からなる種結晶4の保護効果を安定的に保つことができる。
逆スパッタの条件は、例えば、温度;90〜120℃、Arガス圧(Arガス雰囲気圧力);20sccm、Power;40〜60kwとする。
本発明の実施形態である炭化珪素単結晶の製造方法は、種結晶取付工程と、結晶成長工程と、を有する。
<種結晶取付工程>
種結晶取付工程は、本発明の実施形態である炭化珪素単結晶成長用種結晶を、開口部と連通された空洞部を備えた本体容器と、前記開口部の蓋と、からなる黒鉛製るつぼの前記蓋に取り付ける工程である。
カーボン膜12が設けられていない場合には、結晶成長時の加熱により接着剤11が熱分解して炭素化されて多孔質カーボン層を形成する。この時、種結晶4である炭化珪素の裏面で発生した昇華ガスが多孔質カーボン層から抜けていき、種結晶裏面側から大小の様々な空洞が形成される。
しかし、カーボン膜12を設けた場合は、接着剤11が多孔質カーボン層に変化してもガスバリヤ性に優れたカーボン膜12によって種結晶からの昇華ガスが遮られ、炭化珪素からなる種結晶4に空洞を形成することはない。そのため、炭化珪素単結晶にマイクロパイプ等の結晶内空洞欠陥を発生させることもない。
結晶成長工程は、前記空洞部に炭化珪素原料粉末を充填し、前記蓋で前記開口部の蓋をした後、前記黒鉛製るつぼを加熱して前記炭化珪素原料粉末から発生させた昇華ガスを用いて、炭化珪素単結晶成長用種結晶上に炭化珪素単結晶の結晶成長を行う工程である。
次に、炭化珪素からなる種結晶4を取り付けた蓋22を、炭化珪素単結晶成長用種結晶13が空洞部20に挿入されるように、本体部21に取り付けて、蓋22で開口部20aの蓋をする。
断熱材2は、黒鉛製るつぼ6を安定的に高温状態に維持するためのものであり、例えば、炭素繊維製の材料を用いることができる。黒鉛製るつぼ6を必要とする程度で安定的に高温状態に維持することができる場合には、断熱材2は取り付けなくてもよい。
支持棒30は筒状とされており、この支持棒30の孔部30cを断熱材2に設けた孔部2cと合わせるようにする。これにより、真空容器1の下に配置された放射温度計9により、この支持棒30の孔部30cおよび断熱材2の下側の孔部2cを通して、黒鉛製るつぼ6の下部表面の温度を観測できる構成とされている。同様に、真空容器1の上に配置された別の放射温度計9により、断熱材2の上側の孔部2dを通して、黒鉛製るつぼ6の上部表面の温度を観測できる構成とされている。
その後、導入管7から真空容器1の内部に高純度Arガスを十分間導入して、真空容器1の内部をAr雰囲気で9.3×104Paという環境とする。
その後、黒鉛製るつぼ6内の炭化珪素原料粉末5の温度を昇華温度である2000℃〜2400℃として、炭化珪素単結晶の結晶成長を開始する。この状態で、たとえば、50時間程度保持することにより、Si、Si2C、SiC2、SiCなどの昇華ガスを成長面4a上に徐々に堆積させて、炭化珪素単結晶を成長させることができる。
なお、この時、炭化珪素単結晶成長用種結晶13の成長面4aの温度は、炭化珪素原料5の温度より50℃〜200℃低い温度、すなわち、1800〜2300℃となるように調整する。これにより、炭化珪素からなる種結晶4の昇華を抑制させることができる。
このように黒鉛製るつぼ6の上部より下部の温度を高くするような温度勾配をつけた加熱は、加熱コイル3の位置、巻き方および巻き数などを調節して調整する。
なお、結晶成長時において、必要に応じて、窒素やアルミニウムといった不純物を加えることにより、電気伝導性を調節した炭化珪素単結晶を形成することもできる。
本発明の実施形態である炭化珪素単結晶成長用種結晶13は、カーボン膜12の厚さが0.1μm以上20μm以下である構成なので、炭化珪素からなる種結晶4の昇華を抑制するとともに、カーボン膜12の強度及び付着強度をより安定的に高く保つことができる。これにより、種結晶と黒鉛との界面から発生する結晶欠陥を抑制し、再現性良く、結晶欠陥密度の低い高品質な炭化珪素単結晶を製造することができる。
本発明の実施形態である炭化珪素単結晶成長用種結晶13の製造方法は、スパッタ法の前に逆スパッタを行う構成なので、均一性に優れ、緻密で、ガスバリヤ性に優れ密着性の高いカーボン膜12を形成して、種結晶と黒鉛との界面から発生する結晶欠陥を抑制し、再現性良く、結晶欠陥密度の低い高品質な炭化珪素単結晶を製造することができる。
本発明の実施形態である炭化珪素単結晶成長用種結晶13の製造方法は、逆スパッタを、水素ガスまたは酸素ガスを添加した不活性ガスを用いて行う構成なので、均一性に優れ、緻密で、ガスバリヤ性に優れ密着性の高いカーボン膜12を形成して、種結晶と黒鉛との界面から発生する結晶欠陥を抑制し、再現性良く、結晶欠陥密度の低い高品質な炭化珪素単結晶を製造することができる。
本発明の実施形態である炭化珪素単結晶の製造方法は、炭化珪素原料粉末5が充填される黒鉛製るつぼ6の蓋22に、先に記載の炭化珪素単結晶成長用種結晶13を取り付け、黒鉛製るつぼ6を加熱して炭化珪素原料粉末5を昇華させて、炭化珪素単結晶成長用種結晶13上に炭化珪素単結晶の結晶成長を行う構成なので、均一性に優れ、緻密で、ガスバリヤ性に優れ密着性の高いカーボン膜12を形成して、種結晶と黒鉛との界面から発生する結晶欠陥を抑制し、再現性良く、結晶欠陥密度の低い高品質な炭化珪素単結晶を製造することができる。
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明する。しかし、本発明はこれらの実施例にのみ限定されるものではない。
まず、基板面積約1.5cm2、厚さ0.3mmの4H−炭化珪素単結晶からなる炭化珪素種結晶基板を用意し、これを硫酸−過酸化水素混合溶液で110℃、10分、超純水による流水洗浄5分、アンモニア−過酸化水素混合溶液にて10分、洗浄超純水による流水洗浄5分、塩酸−過酸化水素混合溶液にて10分、洗浄超純水による流水洗浄5分、さらにHF溶液にて洗浄した。その後、1200℃で表面を酸化した後再度HF洗浄を行なった。
カーボン膜の膜厚を触針式表面粗さ計(アルバック社製)で測定したところ0.5μmであった。また、X線反射率法を用いて膜密度を測定したところ1.8g/cm3であった。さらにまた、カーボン膜のX線回折を試みたところ、結晶構造に起因するピークが明確には現れなかった。そのため、このカーボン膜は非晶質であると判断した。
次に、このカーボン膜を形成した種結晶基板(炭化珪素単結晶成長用種結晶)を、接着剤を用いて黒鉛製るつぼの蓋の下面に貼り付けた。
その後、炭化珪素単結晶成長用種結晶を接着剤を用いて取り付けた黒鉛製るつぼの蓋を黒鉛製るつぼの本体部の開口部に塞ぐように配置した。
次に、この黒鉛製るつぼ全体を炭素繊維製断熱材で包んだ。そして、炭素繊維製断熱材で包んだ黒鉛製るつぼを高周波加熱炉内の真空容器の内部にセットした。
高周波加熱炉内の真空容器に取り付けられた排出管から排気して、真空容器の内部を4×10−3Paに減圧後、導入管からアルゴンガス(不活性ガス)を充填して常圧とした。
その後、再度、排出管から4×10−3Paまで減圧して反応容器の内部の空気を排気し、導入管からアルゴンガスを充填する操作を再度行って、反応容器の内部をアルゴンガス雰囲気で9.3×104Paとした。
その後、排出管からアルゴンガスを排出して、7〜40×102Paの減圧状態として炭化珪素単結晶の結晶成長を行った。この時の結晶成長速度は0.05〜0.5mm/hであった。
得られた炭化珪素単結晶を成長方向に対して平行に切断し、その切断面を顕微鏡観察した。図3(a)はその切断面を示す顕微鏡写真であり、種結晶と炭化珪素単結晶との境界部分を示すものである。図3(a)に示すように、炭化珪素単結晶には空洞状欠陥がほとんど発生しなかった。
種結晶にカーボン膜を形成しないほかは実施例1と同様にして、炭化珪素単結晶を形成した。
実施例1と同様に、得られた炭化珪素単結晶を成長方向に対して平行に切断し、その切断面を顕微鏡観察した。図3(b)はその切断面を示す顕微鏡写真であり、黒鉛蓋と種結晶と炭化珪素単結晶との境界部分を示すものである。図3(b)に示すように、種結晶には空洞状欠陥が数多く発生し、炭化珪素単結晶に複数の長く伸びたマイクロパイプなどの結晶内空洞欠陥を形成した。これらの空洞状欠陥およびマイクロパイプなどの結晶内空洞欠陥は、連続して続いており、種結晶と黒鉛蓋との界面から伸びていた。
厚さ0.8mmの4H−炭化珪素単結晶の(000−1)面を成長面、(0001)面を黒鉛と接する側の面として、(0001)面にカーボン膜を形成した炭化珪素単結晶からなる成長用種結晶を用いたほかは実施例1と同様にして、炭化珪素単結晶を形成した。
得られた炭化珪素単結晶を成長方向に対して平行に切断し、その切断面を顕微鏡観察した。実施例1と同様に、炭化珪素単結晶には空洞状欠陥がほとんど発生しなかった。
これにより、炭化珪素からなる種結晶の2つの面の極性が異なる場合でも、欠陥を抑制する効果が発揮できていることを確認した。
4H−炭化珪素単結晶を種結晶として用い、スパッタ前処理としてAr雰囲気、高周波電力50kWで逆スパッタを行ったほかは、実施例1と同様にして、炭化珪素単結晶を形成した。
得られた炭化珪素単結晶を成長方向に対して平行に切断し、その切断面を顕微鏡観察した。図4に示すように、炭化珪素単結晶には空洞状欠陥がほとんど発生しなかった。
4H−炭化珪素結晶を種結晶として用い、(0001)面を黒鉛と接する側の面として、この面にイオンビーム法を用いてカーボン膜を成膜した他は実施例1と同様にして、炭化珪素単結晶を形成した。なお、カーボン膜の成膜条件は、原料ガスをメタン、雰囲気圧力を1.3x10−2Pa、アノード電圧100Vで1時間成膜とした。
カーボン膜の膜厚は、0.4μmであった。また、X線反射率測定法を用いてカーボン膜の膜密度を測定したところ、カーボン膜の膜密度は2.5g/cm3であった。さらにまた、カーボン膜のX線回折を試みたところ、結晶構造に起因するピークが明確には現れなかった。そのため、このカーボン膜は非晶質であると判断した。
得られた炭化珪素単結晶を成長方向に対して平行に切断し、その切断面を顕微鏡観察した。炭化珪素単結晶には空洞状欠陥がほとんど発生しなかった。
Claims (6)
- 炭化珪素単結晶成長用種結晶の製造方法であって、炭化珪素単結晶を成長させる成長面とは反対側の面に犠牲酸化を行い、前記犠牲酸化を行った面に、物理蒸着法または化学蒸着法により膜の膜密度が1.8〜2.5g/cm 3 であり、厚さが0.1μm以上0.5μm以下である非晶質膜であるカーボン膜を形成するカーボン膜形成工程を有することを特徴とする炭化珪素単結晶成長用種結晶の製造方法。
- 前記カーボン膜を、スパッタ法、イオンビーム法又はプラズマCVD法のいずれかにより形成することを特徴とする請求項1に記載の炭化珪素単結晶成長用種結晶の製造方法。
- 前記スパッタ法の前に逆スパッタを行うことを特徴とする請求項2に記載の炭化珪素単結晶成長用種結晶の製造方法。
- 前記逆スパッタを、水素ガスまたは酸素ガスを添加した不活性ガスを用いて行うことを特徴とする請求項3に記載の炭化珪素単結晶成長用種結晶の製造方法。
- 前記水素ガスまたは前記酸素ガスが、前記不活性ガスに対して10%以上の濃度であることを特徴とする請求項4に記載の炭化珪素単結晶成長用種結晶の製造方法。
- 炭化珪素原料粉末が充填される黒鉛製るつぼの蓋に、請求項1〜5のいずれかに記載の製造方法で作製した炭化珪素単結晶成長用種結晶を接着剤を用いて取り付け、前記黒鉛製るつぼを加熱して前記炭化珪素原料粉末を昇華させて、前記炭化珪素単結晶成長用種結晶上に炭化珪素単結晶の結晶成長を行うことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
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CN114384051A (zh) * | 2021-12-17 | 2022-04-22 | 山东大学 | 一种在晶片碳面辨别碳化硅晶片中缺陷的方法 |
CN114457425B (zh) * | 2022-04-12 | 2022-08-23 | 杭州乾晶半导体有限公司 | 一种碳化硅籽晶重复循环利用的方法、装置 |
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CN116837456B (zh) * | 2023-07-17 | 2024-02-23 | 江苏超芯星半导体有限公司 | 籽晶处理方法及碳化硅晶体的生长方法 |
Family Cites Families (16)
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JPS60174873A (ja) * | 1984-02-20 | 1985-09-09 | Hitachi Cable Ltd | 蒸着用金属基板の前処理方法 |
JPH0682462B2 (ja) * | 1987-08-14 | 1994-10-19 | 株式会社日立製作所 | 磁気ディスクの製造方法 |
US5944890A (en) * | 1996-03-29 | 1999-08-31 | Denso Corporation | Method of producing single crystals and a seed crystal used in the method |
JPH09268096A (ja) * | 1996-03-29 | 1997-10-14 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 単結晶の製造方法及び種結晶 |
DE19644153A1 (de) * | 1996-10-24 | 1998-04-30 | Roland Dr Gesche | Mehrstufiges Verfahren zum Plasmareinigen |
JPH11189433A (ja) * | 1997-12-26 | 1999-07-13 | Asahi Glass Co Ltd | 防汚性ガラス基板の製造方法 |
FR2894990B1 (fr) * | 2005-12-21 | 2008-02-22 | Soitec Silicon On Insulator | Procede de fabrication de substrats, notamment pour l'optique,l'electronique ou l'optoelectronique et substrat obtenu selon ledit procede |
JP4275308B2 (ja) * | 2000-12-28 | 2009-06-10 | 株式会社デンソー | 炭化珪素単結晶の製造方法およびその製造装置 |
JP2005504885A (ja) * | 2001-07-25 | 2005-02-17 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッド | 新規なスパッタ堆積方法を使用したバリア形成 |
JP2003137694A (ja) * | 2001-10-26 | 2003-05-14 | Nippon Steel Corp | 炭化珪素単結晶育成用種結晶と炭化珪素単結晶インゴット及びその製造方法 |
JP2003192488A (ja) * | 2001-12-20 | 2003-07-09 | Wacker Nsce Corp | シリコン単結晶製造用種結晶及びシリコン単結晶の製造方法 |
JP4054197B2 (ja) | 2002-02-05 | 2008-02-27 | 新日本製鐵株式会社 | 炭化珪素単結晶育成用種結晶及びその製造方法並びに炭化珪素単結晶インゴットの製造方法 |
JP4480349B2 (ja) * | 2003-05-30 | 2010-06-16 | 株式会社ブリヂストン | 炭化ケイ素単結晶の製造方法及び製造装置 |
US7314521B2 (en) * | 2004-10-04 | 2008-01-01 | Cree, Inc. | Low micropipe 100 mm silicon carbide wafer |
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