JPS60174873A - 蒸着用金属基板の前処理方法 - Google Patents
蒸着用金属基板の前処理方法Info
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- JPS60174873A JPS60174873A JP3112384A JP3112384A JPS60174873A JP S60174873 A JPS60174873 A JP S60174873A JP 3112384 A JP3112384 A JP 3112384A JP 3112384 A JP3112384 A JP 3112384A JP S60174873 A JPS60174873 A JP S60174873A
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- Japan
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- vapor deposition
- metal substrate
- inert gas
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/02—Pretreatment of the material to be coated
- C23C14/021—Cleaning or etching treatments
- C23C14/022—Cleaning or etching treatments by means of bombardment with energetic particles or radiation
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の背景と目的〕
本発明は蒸着用の金属基板、特に銅、銅合金、鉄、又は
鉄合金製基板のイオン衝撃による前処理方法に関するも
のである。
鉄合金製基板のイオン衝撃による前処理方法に関するも
のである。
従来、蒸着用の金属基板の前処理方法として、先ず基板
を溶剤又は゛アルカリ溶液などで脱脂した後、アルゴン
ガス等の不活性ガスのプラズマによりイオンＳＳ処理す
ることにより基板表面の酸化膜を除去し清浄化すること
が一般に行われている。
を溶剤又は゛アルカリ溶液などで脱脂した後、アルゴン
ガス等の不活性ガスのプラズマによりイオンＳＳ処理す
ることにより基板表面の酸化膜を除去し清浄化すること
が一般に行われている。
しかし基板表面の状態によっては、例えば酸化膜の厚い
場合あるいは酸化膜の下地金属との密着性が強固な場合
には必ずしも酸化膜の除去が十分でなく、蒸着後生成し
た蒸着膜の基板に対する密着性が低下する恐れがある。
場合あるいは酸化膜の下地金属との密着性が強固な場合
には必ずしも酸化膜の除去が十分でなく、蒸着後生成し
た蒸着膜の基板に対する密着性が低下する恐れがある。
そこでその対策としてイオン衝撃の時間を長くしたり、
あるいはイオン衝撃の温度を高くする等の方法が採られ
ているが、生産性の低下あるいは基板の温度上昇による
基板が変質したり、又は部分的に微量の酸化膜が残存し
、蒸着後の加熱あるいは腐食環境への曝露に際し膨れを
生ずる場合がある。
あるいはイオン衝撃の温度を高くする等の方法が採られ
ているが、生産性の低下あるいは基板の温度上昇による
基板が変質したり、又は部分的に微量の酸化膜が残存し
、蒸着後の加熱あるいは腐食環境への曝露に際し膨れを
生ずる場合がある。
このような従来技術の状況に鑑み、清浄化能力に一層優
れた、かつ能率的なイオン衝撃処理法の出現が望まれて
いた。特に近年、エレクトロニクス製品の性能向上と信
頼性の向上に伴い、蒸着膜に対しても同様の要求がなさ
れており、そのために基板清浄度の可及的向上が不可欠
であり、上記処理法の出現が望まれる所以でもある。
れた、かつ能率的なイオン衝撃処理法の出現が望まれて
いた。特に近年、エレクトロニクス製品の性能向上と信
頼性の向上に伴い、蒸着膜に対しても同様の要求がなさ
れており、そのために基板清浄度の可及的向上が不可欠
であり、上記処理法の出現が望まれる所以でもある。
しだがって、本発明の目的は前記した従来技術の欠点を
解消し、清浄度のより高い蒸着用基板表面を得るだめの
新規なイオン衝撃処理方法を提供することにある。
解消し、清浄度のより高い蒸着用基板表面を得るだめの
新規なイオン衝撃処理方法を提供することにある。
本発明の要旨とするところは、アルゴン等の不活性ガス
に微量め水素ガスを添加して得た混合ガスに高周波電界
又は直流電界を印加することにより生成するプラズマを
蒸着用金属基板のイオン衝撃処理に利用したことにある
。
に微量め水素ガスを添加して得た混合ガスに高周波電界
又は直流電界を印加することにより生成するプラズマを
蒸着用金属基板のイオン衝撃処理に利用したことにある
。
前記混合ガスの主成分となる不活性ガスとしてはアルゴ
ンの他、ヘリウム、キセノン、クリプトン、又はこれら
の混合ガスが用いられる。
ンの他、ヘリウム、キセノン、クリプトン、又はこれら
の混合ガスが用いられる。
不活性ガスの圧力は１０−’、）ル以上であることが好
ましい。何故なら、前記圧力が１０−’）ルより小さい
場合には高周波電界又は直流電界によるプラズマ励起が
困難になるからである。
ましい。何故なら、前記圧力が１０−’）ルより小さい
場合には高周波電界又は直流電界によるプラズマ励起が
困難になるからである。
不活性ガスに対する水素ガスの添加量は０．１〜１０容
量％とすることが好ましい。何故なら、０．１容量％未
満では基板表面の清浄化効果が顕著でなく、またｌＯ容
量％を超える量ではその効果が飽和する傾向にあるから
である。
量％とすることが好ましい。何故なら、０．１容量％未
満では基板表面の清浄化効果が顕著でなく、またｌＯ容
量％を超える量ではその効果が飽和する傾向にあるから
である。
なお、被処理材としての蒸着用金属基板は特に加熱しな
くてもよいが、加熱することによって所要の清浄度を得
るのに要する処理時間が大幅に短縮される。
くてもよいが、加熱することによって所要の清浄度を得
るのに要する処理時間が大幅に短縮される。
実施例１
１０ＸＩＯ−’）／ｐのアルゴンガス中ＫＯ〜ｌ ５
ｖｏ１％の範囲の種々の体積比で水素ガスを添加したＡ
ｒとＨ２の混合ガスに４００Ｗめ高周波電界を印加して
プラズマ化した雰囲気中で、予め溶剤脱脂した硬質純銅
基板を特に予熱することなく１０分間イオン衝撃処理し
た後、１．０×ｌθ″５トルの真空度で且つ予熱せずに
該基板に９９．９９％純度のＡ４を２μＩ１１の厚さだ
け真空蒸着した。こうして得られたＡｔｇ着膜を温度９
５Ｃ１湿度９０％の雰囲気に約３０時間放置し、その表
面をＨ９察したところ第１表に示す通りの結果が得られ
た。
ｖｏ１％の範囲の種々の体積比で水素ガスを添加したＡ
ｒとＨ２の混合ガスに４００Ｗめ高周波電界を印加して
プラズマ化した雰囲気中で、予め溶剤脱脂した硬質純銅
基板を特に予熱することなく１０分間イオン衝撃処理し
た後、１．０×ｌθ″５トルの真空度で且つ予熱せずに
該基板に９９．９９％純度のＡ４を２μＩ１１の厚さだ
け真空蒸着した。こうして得られたＡｔｇ着膜を温度９
５Ｃ１湿度９０％の雰囲気に約３０時間放置し、その表
面をＨ９察したところ第１表に示す通りの結果が得られ
た。
第１表
上表において、蒸着膜に膨れを発生したということは蒸
着膜と基板金属の間の密着性が十分でないことを意味す
るものであり、従って膨れの発生個数が多ければ多いほ
ど密着性が低いものと考えられ、膨れ発生個数を密着性
の指標とすることができる。
着膜と基板金属の間の密着性が十分でないことを意味す
るものであり、従って膨れの発生個数が多ければ多いほ
ど密着性が低いものと考えられ、膨れ発生個数を密着性
の指標とすることができる。
表から明らかなように、Ａ「ガス中ｔこＨ２ガスを添加
しない場合あるいは０． Ｉ ＶＯ１％以下の添加量で
は膨れの発生個数が非常に多いが、０．１ ｖｏＬ％以
上の添那量では著しく減少し、密着性に及ぼす効果が極
めて大きいことが分る。
しない場合あるいは０． Ｉ ＶＯ１％以下の添加量で
は膨れの発生個数が非常に多いが、０．１ ｖｏＬ％以
上の添那量では著しく減少し、密着性に及ぼす効果が極
めて大きいことが分る。
なお、水素を添加することなくアルゴンガスのみでイオ
ン衝撃した基板で水素添加した場合と同様の密着性を確
保しようとする場合には試料番号９で示されるように真
空蒸着時の基板温度を少くとも４００Ｃ以上に加熱する
必要がある。しかしその際蒸着したＡＡと基板の成分で
あるＦｅ又はＮ１とが反応して金属間化合物が生成し膜
質が劣化する恐れがあり、又このような加熱温度では硬
質銅板が軟化し機械的強度が低下する等の問題が発生す
る。これらの点からみても、水素添加したアルゴンプラ
ズマでイオン衝撃した基板が所要の密着性を確保しなが
ら低温で真空蒸着可能なことの工業的価値が如何に大き
いものであるかが分る。
ン衝撃した基板で水素添加した場合と同様の密着性を確
保しようとする場合には試料番号９で示されるように真
空蒸着時の基板温度を少くとも４００Ｃ以上に加熱する
必要がある。しかしその際蒸着したＡＡと基板の成分で
あるＦｅ又はＮ１とが反応して金属間化合物が生成し膜
質が劣化する恐れがあり、又このような加熱温度では硬
質銅板が軟化し機械的強度が低下する等の問題が発生す
る。これらの点からみても、水素添加したアルゴンプラ
ズマでイオン衝撃した基板が所要の密着性を確保しなが
ら低温で真空蒸着可能なことの工業的価値が如何に大き
いものであるかが分る。
実施例２
２．０×１０−４トルのアルゴンガス単体、及びこれに
１ ｖｏｔ％の水素ガスを添加した混合ガスに４００Ｗ
の高周波電界を印加して得たプラズマ雰囲気中で、予め
溶剤脱脂したＦｅ−４２％Ｎｉ合金板を１０分間イオン
衝撃処理した後、１．０Ｘ１０−５）ルの真空度で且つ
予熱せずに該基板に９９．９９％純度のＡＡを２μｍの
厚さだけ真空蒸着した。一方、従来から行われている方
法として前記のＦｅ −４２％Ｎ１合金板を溶剤脱脂後
、酸化膜を除去するため濃度の希薄な酸（例えば塩酸、
硫酸）溶液で洗浄し、次いで４００Ｗの高周波電界を印
加してプラズマ化したアルゴンガス（圧力２．０Ｘ１０
″４）ル、水素無添加）中でイオン衝撃した後、上記と
同様の条件でＡＡを真空蒸着した。その結果、湿式前処
理として溶剤脱脂のみの場合には、アルゴンガス単体で
イオン衝撃処理したときの高温高湿試験後の蒸着膜の膨
れ発生個数が３００個／ｃｒｎ２以上に達したのに対し
、水素ガスを添加したアルゴンガス中でイオン衝撃処理
したときの膨れ発生は皆無であり、湿式前処理として溶
剤脱脂と酸洗とを併用した従来方法による試料の膨れ発
生個数が約７０個／ｃｒｒ１２以上であるのと比較して
も格段に優れた密着性を示しだ。
１ ｖｏｔ％の水素ガスを添加した混合ガスに４００Ｗ
の高周波電界を印加して得たプラズマ雰囲気中で、予め
溶剤脱脂したＦｅ−４２％Ｎｉ合金板を１０分間イオン
衝撃処理した後、１．０Ｘ１０−５）ルの真空度で且つ
予熱せずに該基板に９９．９９％純度のＡＡを２μｍの
厚さだけ真空蒸着した。一方、従来から行われている方
法として前記のＦｅ −４２％Ｎ１合金板を溶剤脱脂後
、酸化膜を除去するため濃度の希薄な酸（例えば塩酸、
硫酸）溶液で洗浄し、次いで４００Ｗの高周波電界を印
加してプラズマ化したアルゴンガス（圧力２．０Ｘ１０
″４）ル、水素無添加）中でイオン衝撃した後、上記と
同様の条件でＡＡを真空蒸着した。その結果、湿式前処
理として溶剤脱脂のみの場合には、アルゴンガス単体で
イオン衝撃処理したときの高温高湿試験後の蒸着膜の膨
れ発生個数が３００個／ｃｒｎ２以上に達したのに対し
、水素ガスを添加したアルゴンガス中でイオン衝撃処理
したときの膨れ発生は皆無であり、湿式前処理として溶
剤脱脂と酸洗とを併用した従来方法による試料の膨れ発
生個数が約７０個／ｃｒｒ１２以上であるのと比較して
も格段に優れた密着性を示しだ。
以上の説明からも明らかなように、本発明によれば主成
分であるアルゴンガスのイオン衝撃による酸化膜の剥離
効果に加えて高周波電解又は直流電界により励起もしく
はイオン化した水素ガスによる還元作用（励起した水素
原子又は水素イオンは分子状の水素と比較して非常に強
力な還元作用を有する。）が重畳するために、特に下地
金属との親和性の大きい酸化膜や延性に富む酸化膜など
のイオン衝撃では剥離しにくい酸化膜の除去に大きな効
果を有し、それによって以下に列挙する通りの効果が得
られる。
分であるアルゴンガスのイオン衝撃による酸化膜の剥離
効果に加えて高周波電解又は直流電界により励起もしく
はイオン化した水素ガスによる還元作用（励起した水素
原子又は水素イオンは分子状の水素と比較して非常に強
力な還元作用を有する。）が重畳するために、特に下地
金属との親和性の大きい酸化膜や延性に富む酸化膜など
のイオン衝撃では剥離しにくい酸化膜の除去に大きな効
果を有し、それによって以下に列挙する通りの効果が得
られる。
（１）表面清浄度の優れた基板表面が得られ、蒸着膜の
密着強度を上げることができる。
密着強度を上げることができる。
（２）所要の密着強度を得るだめの蒸着時の基板加熱温
度を低下させることができ、従って基板の加熱による変
質あるいは基板と蒸着金属との間の拡散を減少させ、か
つ金属間化合物の生成を阻止することができ、その結果
高品質の蒸着膜が得られる。
度を低下させることができ、従って基板の加熱による変
質あるいは基板と蒸着金属との間の拡散を減少させ、か
つ金属間化合物の生成を阻止することができ、その結果
高品質の蒸着膜が得られる。
（３）基板の前処理法としての酸化膜除去のだめの酸洗
を省略することができ、低温蒸着が可能となり、かつ蒸
着後の冷却期間が不要となり、それによって前処理を含
めた蒸着の全工程が短縮、能率化される。
を省略することができ、低温蒸着が可能となり、かつ蒸
着後の冷却期間が不要となり、それによって前処理を含
めた蒸着の全工程が短縮、能率化される。
（４） イオン衝撃時の基板温度を低下させることがで
き、従って基板の変質を防止することができる。
き、従って基板の変質を防止することができる。
Claims (5)
- （１）蒸着用金属基板を不活性ガスのプラズマによシイ
オン衝撃処理することにより該基板表面の酸化膜を除去
し清浄化する方法において、前記不活性ガスに微量の水
素ガスを添加して得られる混合ガスに高周波電解又は直
流電界を印加することにより生成するプラズマを用いる
ことを特徴とする蒸着用金属基板の前処理方法。 - （２）蒸着用金属基板が銅、銅合金、鉄又は鉄合金から
成ることを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の
蒸着用金属基板の前処理方法。 - （３）不活性ガスがアルゴン、ヘリウム、キセノン、ク
リプトン又はこれらの混合ガスであることを特徴とする
特許請求の範囲第（１）項又は第（２）項記載の蒸着用
金属基板の前処理方法。 - （４） 不活性ガスの圧力を１０−’）ル以上とするこ
とを特徴とする特許請求の範囲第（１）〜（３）項の中
のいずれか１項記載の蒸着用金属基板の前処理方法。 - （５）水素ガスの添加量を０．１〜１０ Ｊｏｌ、％と
することを特徴とする特許請求の範囲第（１）〜（４）
項の中のいずれか１項記載の蒸着用金属基板の前処理方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3112384A JPS60174873A (ja) | 1984-02-20 | 1984-02-20 | 蒸着用金属基板の前処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3112384A JPS60174873A (ja) | 1984-02-20 | 1984-02-20 | 蒸着用金属基板の前処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60174873A true JPS60174873A (ja) | 1985-09-09 |
Family
ID=12322637
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3112384A Pending JPS60174873A (ja) | 1984-02-20 | 1984-02-20 | 蒸着用金属基板の前処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60174873A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0293059A (ja) * | 1988-09-29 | 1990-04-03 | Tonen Corp | 薄膜形成法 |
| EP0572673A1 (en) * | 1991-11-21 | 1993-12-08 | Nisshin Steel Co., Ltd. | Method of forming layer of evaporation coating |
| EP0780485A1 (fr) * | 1995-12-20 | 1997-06-25 | RECHERCHE ET DEVELOPPEMENT DU GROUPE COCKERILL SAMBRE, en abrégé: RD-CS | Procédé et dispositif pour le décapage d'un substrat métallique |
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| KR100670618B1 (ko) * | 1999-05-11 | 2007-01-17 | 어플라이드 머티어리얼스, 인코포레이티드 | 비아 및 컨택트의 순차적인 스퍼터 및 반응적 예비세정 |
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| CN108165925A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-06-15 | 马鞍山市安工大工业技术研究院有限公司 | 一种低负偏压高能Ar+刻蚀清洗改善AlTiSiN涂层性能的方法 |
| US10941479B2 (en) | 2017-12-29 | 2021-03-09 | Anhui DuojinTuceng Technology Co. Ltd. | Ion source enhanced AlCrSiN coating with gradient Si content and gradient grain size |
Citations (2)
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| JPS559947A (en) * | 1978-07-07 | 1980-01-24 | Hayashi Bussan Kk | Method of cleaning road |
-
1984
- 1984-02-20 JP JP3112384A patent/JPS60174873A/ja active Pending
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| KR100670618B1 (ko) * | 1999-05-11 | 2007-01-17 | 어플라이드 머티어리얼스, 인코포레이티드 | 비아 및 컨택트의 순차적인 스퍼터 및 반응적 예비세정 |
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