KR101043280B1 - 종자정 처리 방법 및 단결정 성장 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 종자정 처리 방법 및 단결정 성장 방법에 관한 것이다.
본 발명은 종자정을 질소 분위기에서 열처리하는 단계와, 상기 질소 분위기의 열처리에 의해 성장된 희생층을 제거하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따라 표면 처리된 종자정은 원자 수준의 표면 거칠기를 가지게 되며, 이를 시드형 승화법의 종자정으로 이용하면 C면(000-1)을 성장면으로 하여 결함이 억제되며, 결정질이 우수하고, 결정다형의 제어가 용이한 단결정 잉곳을 성장시킬 수 있다.
실리콘카바이드, 종자정, 표면 처리, 질소 분위기, C면(000-1), 결정다형

Description

종자정 처리 방법 및 단결정 성장 방법{Treatment method for seed and growing method for single crystal}
본 발명은 종자정 처리 방법 및 단결정 성장 방법에 관한 것으로, 특히 종자정이 원자 수준의 표면 거칠기를 갖도록 하는 종자정 처리 방법 및 표면 처리된 종자정을 이용한 단결정 성장 방법에 관한 것이다.
일반적으로 실리콘카바이드(SiC)는 고전압, 고출력 그리고 광전자 소자 등을 제조하는데 이용되는 갈륨나이트라이드(GaN), 알루미늄나이트라이드(AlN), 실리콘카바이드 등의 기판 소재로, 사파이어나 실리콘보다 각광받고 있다.
이러한 실리콘카바이드는 액상 증착법(Liquid Phase Epitaxy; LPE), 물리적 증기 운반법(Physical Vapor Transport; PVT)으로도 불리우는 시드형 승화법, 화학 기상 증착법(Chemical Vapor Deposition; CVD) 등으로 성장되며, 그중 높은 성장률을 가짐으로써 잉곳 형태의 실리콘카바이드를 제작할 수 있는 시드형 승화법이 널리 이용되고 있다.
시드형 승화법은 실리콘카바이드 단결정을 종자정으로 이용하는데, 종자정을 고밀도의 등방성 흑연에 접착 재료를 이용하여 부착하고, 종자정으로부터 잉곳 형태의 실리콘카바이드를 성장시키게 된다. 이러한 시드형 승화법은 흔히 Si면을 성장면으로 하여 단결정 성장이 이루어져 실리콘카바이드 잉곳이 성장된다. 시드형 승화법으로 성장된 실리콘카바이드 잉곳은 (0001)으로부터 평행한 방향으로 절단하면 Si면(0001)과 C면(000-1)을 가지는 극성 재료가 된다. 각각의 면은 서로 다른 물리적, 화학적 특성을 가지며, 이것은 6H 또는 4H 실리콘카바이드의 결정 구조에 의해 나타나는 현상이다.
실리콘카바이드 잉곳은 Si면(0001)보다 C면(000-1)으로부터 성장되는 실리콘카바이드 단결정이 결함 억제 및 결정질에 긍정적인 영향을 미친다. 그러나, C면(000-1)으로부터 성장된 실리콘카바이드 단결정은 6H 및 4H의 결정다형의 제어가 힘들다. 이는 극성에 따른 표면 자유 에너지 때문으로, Si면(0001)과 C면(000-1)이 각각 2220erg/cm2, 300erg/cm2의 값을 가지기 때문으로 알려져 있다. 이렇게 결함이 억제되며, 결정다형의 제어가 용이한 실리콘카바이드 잉곳을 성장시키기 위해서는 실리콘카바이드 종자정의 표면 거칠기가 원자 수준에 이를 만큼 매끄러워야 한다. 실리콘카바이드 종자정의 표면 거칠기가 적절하지 못할 경우 성장하는 결정의 결정다형에 영향을 미치게 되기 때문이다.
본 발명은 C면(000-1)로부터 성장하는 결함이 억제되며 결정다형의 제어가 용이한 실리콘카바이드 잉곳을 성장시킬 수 있는 종자정 처리 방법 및 단결정 성장 방법을 제공한다.
본 발명은 질소 분위기 열처리 및 이에 의해 형성된 그라파이트층을 제거함으로써 원자 수준의 표면 거칠기를 가지게 하는 종자정 처리 방법 및 단결정 성장 방법을 제공한다.
본 발명의 일 양태에 따른 종자정 처리 방법은 종자정을 질소 분위기에서 열처리하는 단계; 및 상기 질소 분위기의 열처리에 의해 성장된 희생층을 제거하는 단계를 포함한다.
상기 종자정은 실리콘카바이드를 포함하고, 상기 희생층은 그라파이트층을 포함한다.
상기 질소 분위기의 열처리 공정은 1700℃ 내지 2000℃의 온도와 1atm내지 2atm의 압력에서 6시간 내지 9시간동안 실시한다.
상기 그라파이트층은 상기 종자정의 C면(000-1)에 성장된다.
상기 희생층을 제거하는 단계는 상기 희생층을 산소 분위기에서 열처리하여 제거하는 단계; 및 상기 산소 분위기의 열처리에 의해 성장된 산화막을 제거하는 단계를 포함한다.
상기 희생층은 식각 공정으로 제거한다.
본 발명의 다른 양태에 따른 단결정 성장 방법은 종자정을 표면 처리하는 단계; 상기 표면 처리된 종자정을 도가니 상면에 부착하고, 상기 도가니 내부에 단결정 원료를 장입하는 단계; 상기 도가니를 성장 온도로 가열하여 상기 단결정 원료를 승화시키는 단계; 및 결정을 성장시키고 상기 승화된 원료 기체가 상기 종자정에서 재결정화되도록 하는 단계를 포함한다.
상기 종자정을 표면 처리하는 단계는 상기 종자정은 질소 분위기에서 열처리하는 단계; 및 상기 질소 분위기의 열처리에 의해 성장된 희생층을 제거하는 단계를 포함한다.
상기 종자정은 실리콘카바이드를 포함하고, 상기 희생층은 그라파이트층을 포함한다.
상기 결정화는 상기 표면 처리된 종자정의 C면(000-1)에서 된다.
본 발명은 시드형 승화법으로 종자정으로 이용되는 실리콘카바이드 단결정을 질소 분위기에서 열처리하여 표면에 그라파이트층을 형성하고, 그라파이트층을 제거하여 원자 수준의 표면 거칠기를 가지는 종자정을 형성한다. 그라파이트층은 산소 분위기 열처리 및 그에 따라 생성된 산화막을 제거함으로써 제거할 수 있다.
이렇게 표면 처리되어 원자 수준의 표면 거칠기를 가지는 종자정을 시드형 승화법의 종자정으로 이용하면 C면(000-1)을 성장면으로 하여 결함이 억제되며, 결정질이 우수한 실리콘카바이드 단결정 잉곳을 성장시킬 수 있다. 또한, 종자정의 원자 수준의 표면 거칠기에 따라 6H 및 4H 결정다형의 제어가 용이한 고품질의 실리콘카바이드 단결정 잉곳을 성장시킬 수 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시 예를 상세히 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시 예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시 예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 종자정 처리 방법을 설명하기 위한 공정 흐름도이고, 도 2(a) 내지 도 2(c)는 본 발명의 일 실시 예에 따른 종자정 처리 방법을 설명하기 위해 공정 순서로 도시한 단면도이다.
도 1 및 도 2(a)를 참조하면, 종자정(100), 예를들어 실리콘카바이드 종자정(100)의 표면을 질소 분위기에서 열처리한다(S110). 질소 분위기의 열처리 공정은 예를들어 1700℃∼2000℃의 온도와 1atm∼2atm의 압력에서 질소를 6000SCCM의 유량으로 유입시켜 6시간∼9시간동안 실시한다. 이러한 질소 분위기의 열처리에 의해 종자정(100)의 C면(000-1)에만 희생층, 예를들어 그라파이트층(110)이 형성된 다. 그라파이트층(110)이 종자정(100)의 C면(000-1)에만 성장하는 이유는 그라파이트층(110)이 종자정(100)의 복층분해(bilayer-by-bilayer decomposition)를 근거로 성장하기 때문이다.
이이서, 도 1 및 도 2(b)에 도시된 바와 같이, 종자정(100) 표면에 형성된 그라파이트층(110)을 제거한다(S120). 그라파이트층(110)은 예를들어 산소 분위기와 600℃∼1000℃의 온도에서 1시간∼6시간동안 산화시켜 제거할 수 있다. 산소 분위기에서 상기 온도 및 시간동안 산화 처리하면 그라파이트층(110)과 산소가 반응하여 이산화탄소(CO2)가 생성되고, 이산화탄소가 휘발되어 그라파이트층(110)이 제거된다. 그런데, 종자정(100)의 상부에 산화 반응에 의한 산화막(120)이 형성될 수 있다. 종자정(100) 상부에 형성된 산화막(120)은 실리카(SiO2)의 크리스토발라이트상(cristobalite phase)으로 결정 성장 온도 이하, 예를들어 1600℃ 정도에서 열분해된다. 이때 발생하는 산소는 결정 성장에 좋지 못한 영향, 예를들어 종자정(110)과 종자정(110)이 부착되는 흑연의 계면에 작용하여 이산화탄소(CO2)를 생성하며 종자정(110)의 부착력을 약화시켜 결정 성장중 종자정 및 잉곳이 이탈하게 되는 결과를 유도할 수 있다.
따라서, 도 1 및 도 2(c)에 도시된 바와 같이, 산화막(130)을 제거한다(S130). 산화막(130)은 불산 수용액을 이용하여 제거할 수 있는데, 예를들어 5vol%의 불산 수용액에 10분간 초음파 세정한 후 에탄올과 탈이온수를 이용하여 후처리함으로써 제거할 수 있다. 이러한 산화막(130) 제거 공정은 상기 방법 이외에 다양한 방법을 이용할 수 있다. 따라서, 표면 거칠기가 6H-SiC의 헥사고날 단위 격자(Hexagonal unit cell)에 해당하는 원자적 테라스 스텝(atomically flat step terrace) 구조로 개선된 종자정(100A)이 마련되고, 이것의 C면(000-1)을 성장면으로 이용하여 결함이 억제되며, 결정다형의 제어가 용이한 실리콘 카바이드의 단결정을 성장시킬 수 있다.
한편, 그라파이트층(110)은 반응성 이온 에칭(Reactive Ion Etching) 공정을 포함하는 식각 공정으로 제거할 수도 있다. 이 경우 산화막(120)이 형성되지 않기 때문에 산화막(120) 제거 공정은 실시하지 않을 수 있다.
상기한 방법으로 표면 처리된 종자정(100A)은 시드형 승화법으로 실리콘카바이드 잉곳을 성장시키는데 이용된다. 도 3은 시드형 승화법으로 실리콘카바이드 잉곳을 성장시키는 성장 장치의 일예를 도시한 단면 개략도이다.
도 3을 참조하면, 실리콘카바이드 잉곳 성장 장치는 내부에 단결정 원료(A)가 장입되는 도가니(210)와, 본 발명에 따라 표면 처리된 종자정(100A)이 부착되는 도가니 뚜껑(220)과, 도가니(210)를 둘러싸는 단열재(230) 및 석영관(240)과, 석영관(240) 외부에 마련되어 도가니(210)를 가열하기 위한 가열 수단(250)을 포함한다. 또한, 가열 수단(250)을 독립적으로 작동시키기 위한 제어 장치(미도시)를 더 포함할 수 있다.
도가니(210)는 실리콘카바이드의 승화 온도 이상의 융점을 갖는 물질로 제작 되는데, 예를들어 흑연으로 제작되거나, 흑연 재질 상에 실리콘카바이드의 승화 온도 이상의 융점을 갖는 물질이 도포될 수도 있다. 여기서, 흑연 재질 상에 도포되는 물질은 실리콘카바이드 잉곳이 성장되는 온도에서 실리콘 및 수소에 대해 화학적으로 불활성인 물질을 사용하는 것이 바람직하다. 예를들어, 금속 탄화물 또는 금속 질화물을 이용할 수 있으며, 특히 Ta, Hf, Nb, Zr, W, V과 이들중 적어도 둘 이상의 혼합물과 탄소가 이루는 탄화물과, Ta, Hf, Nb, Zr, W, V과 이들중 적어도 둘 이상의 혼합물과 질소가 이루는 질화물을 이용할 수 있다. 또한, 도가니(210) 내에 장입되는 단결정 원료(A)는 실리콘카바이드 분말 등을 포함할 수 있다.
도가니 뚜껑(220)은 다공성의 흑연을 사용하여 제작하거나, 얇은 흑연판에 다량의 구멍을 뚫어 제작할 수 있다. 본 발명에 따라 표면 처리된 종자정(100A)은 도가니 뚜껑(220)의 내면에 부착되는데, 종자정(100A)은 도가니 뚜껑(220)에 직접 부착될 수도 있고, 성장된 실리콘카바이드 잉곳이 도가니 뚜껑(220)까지 성장되는 것을 방지하기 위해 별도의 기판 홀더에 부착되어 도가니 뚜껑(220)에 부착될 수도 있다.
단열재(230) 및 석영관(240)는 도가니(210) 외부에 마련되며, 도가니(210)의 온도를 결정 성장 온도로 유지하도록 한다. 단열재(210)는 실리콘카바이드의 결정 성장 온도가 매우 높기 때문에 흑연 섬유를 압착시켜 일정 두께의 관상 원통형으로 제작된 흑연 펠트를 사용할 수 있다. 또한, 단열재(230)는 복수의 층으로 형성되어 도가니(210)를 둘러쌀 수도 있다.
가열 수단(250)은 석영관(240) 외부에 마련된다. 가열 수단(250)으로는 예를 들어 고주파 유도 코일이 이용될 수 있다. 고주파 유도 코일에 고주파 전류를 흐르게 함으로써 도가니(210)를 가열하고, 단결정 원료(A)를 원하는 온도로 가열할 수 있다.
이하, 상술한 성장 장치를 이용하여 실리콘카바이드 잉곳의 성장 방법을 설명한다.
먼저, 도가니 뚜껑(220) 내면에 본 발명에 따라 표면 처리된 종자정(100A)을 부착하고, 도가니(210)의 내부에 단결정 원료(A), 예를들어 실리콘카바이드 분말을 장입한다. 종자정(100A)은 도가니 뚜껑(220)에 직접 부착할 수도 있고, 별도의 기판 홀더에 부착하여 도가니 뚜껑(220)에 부착할 수도 있다.
다음으로, 1300℃∼1500℃의 온도와 진공 압력으로 2시간∼3시간동안 가열하여 도가니(210)에 포함된 불순물을 제거한다.
그리고, 불활성 가스를 주입하고 압력을 대기압으로 낮춘 후 가열 수단(250)을 이용하여 도가니(210)를 성장 온도, 예를들어 2000∼2300℃로 가열한다. 이에 따라 단결정 원료(A)가 승화된다.
이어서, 압력을 낮추어 결정을 성장시키고, 도가니(210) 내부에 승화된 원료 기체가 종자정(100A)의 C면(000-1)에서 재결정화되도록 한다.
도 4(a) 및 도 4(b)는 Si면(0001)과 C면(000-1)을 동일 조건에서 각각 성장시켰을 경우의 RSM(reciprocal space mapping) 결과이다. RSM는 고분해능 X-ray를 이용하여 결정 격자에 가해진 응력 분포를 측정한 것으로, 그래프에서 오메가(ω)방향의 피크가 넓어지면 (000l) 격자면이 그 만큼 기울어진 것으로 볼 수 있다.
도 4(a) 및 도 4(b)를 참조하면, C면(000-1)보다 Si면(0001)에 성장된 결정의 피크가 오메가 방향으로 약간 넓어진 것으로 나타내고 있으며, 결과적으로 C면(000-1)에서 성장한 결정보다 Si면(0001)에서 성장한 결정의 기울어진 각도(tilt degree)가 조금 크다고 할 수 있다. RSM 분포도는 마이크로파이프(micropipe)와 불순물(inclusion) 등의 결함의 밀도를 결정짓는 중요한 인자가 된다. 예를들어 종자정의 Si면(0001)에서 성장한 결정의 마이크로파이프는 27ea/cm2을 가지는 반면 C면(000-1)에서 성장한 결정은 3ea/cm2을 가진다.
한편, 상기 실시 예는 실리콘카바이드 종자정을 이용한 실리콘카바이드 단결정 성장에 대해 설명하였으나, 다양한 종자정 및 이를 이용한 다양한 단결정 성장 방법에도 이용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 종자정 처리 방법을 설명하기 위한 공정 흐름도.
도 2(a) 내지 도 2(c)는 본 발명의 일 실시 예에 따른 종자정 처리 방법을 설명하기 위한 공정 순서에 따른 단면도.
도 3은 본 발명에 따라 표면 처리된 종자정을 이용하는 단결정 성장 장치의 일 예에 따른 단면도.
도 4(a) 및 도 4(b)는 Si면(0001)과 C면(000-1)을 동일 조건에서 각각 성장시켰을 경우의 RSM(reciprocal space mapping) 결과.

Claims (11)

  1. 종자정을 질소 분위기에서 열처리하여 상기 종자정의 표면에 그라파이트층을 형성하는 단계;
    상기 그라파이트층을 산소 분위기에서 열처리하여 제거하는 단계; 및
    상기 산소 분위기의 열처리에 의해 성장된 산화막을 제거하는 단계를 포함하는 종자정 처리 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 종자정은 실리콘카바이드를 포함하는 종자정 처리 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 질소 분위기의 열처리 공정은 1700℃ 내지 2000℃의 온도와 1atm내지 2atm의 압력에서 6시간 내지 9시간동안 실시하는 종자정 처리 방법.
  4. 삭제
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 그라파이트층은 상기 종자정의 C면(000-1)에 성장되는 종자정 처리 방법.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 종자정을 표면 처리하는 단계;
    상기 표면 처리된 종자정을 도가니 상면에 부착하고, 상기 도가니 내부에 단결정 원료를 장입하는 단계;
    상기 도가니를 성장 온도로 가열하여 상기 단결정 원료를 승화시키는 단계; 및
    결정을 성장시키고, 상기 승화된 원료 기체가 상기 종자정에서 재결정화되도록 하는 단계를 포함하고,
    상기 종자정을 표면 처리하는 단계는
    종자정을 질소 분위기에서 열처리하여 상기 종자정의 표면에 그라파이트층을 형성하는 단계;
    상기 그라파이트층을 산소 분위기에서 열처리하여 제거하는 단계; 및
    상기 산소 분위기의 열처리에 의해 성장된 산화막을 제거하는 단계를 포함하는 단결정 성장 방법.
  9. 삭제
  10. 제 8 항에 있어서, 상기 종자정은 실리콘카바이드를 포함하는 단결정 성장 방법.
  11. 제 8 항에 있어서, 상기 재결정화는 상기 표면 처리된 종자정의 C면(000-1)에서 되는 단결정 성장 방법.
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