JP2009249207A - 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】昇華再結晶法により種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程を含む炭化珪素単結晶インゴットの製造方法であって、結晶成長炉内に配置した成長用坩堝内の炭化珪素原料及び種結晶の温度が所定の温度に達するまでの昇温時には、結晶成長炉内の炉内雰囲気を、炭素及び水素を含むと共に炭化珪素単結晶に影響を及ぼさない非腐食性ガスからなる、又は、この非腐食性ガスと、アルゴン、ヘリウム及び窒素から選ばれた少なくとも1種の不活性ガスとの混合ガスからなるガス雰囲気とし、結晶成長炉内の炭化珪素原料及び種結晶が所定の温度に達した後には、前記非腐食性ガスの導入を止めて不活性ガスからなるガス雰囲気中で昇華再結晶による結晶成長を行う。
【選択図】なし
Description
まず、本発明のSiC単結晶製造方法において採用される雰囲気ガスについては、炭素及び水素を含むと共に種結晶等のSiC単結晶に対して腐食やエッチング等々の影響を及ぼさない非腐食性ガスであり、望ましくは炭素及び水素からなる炭化水素系ガス、さらに望ましくはメタン、エタン、プロパン、及びエチレンから選ばれた少なくとも1種からなるガスである必要がある。
〔実施例1〕
図2に、本発明で用いた、種結晶を用いる昇華再結晶法の製造装置の概略図を示す。
この状態で約20時間保持して結晶成長を行った。
上記実施例1の比較実験として、全プロセスに亘って雰囲気ガスを純アルゴンガス(純度99.999%)とした以外は、上記実施例1とほぼ完全に同一の条件下で結晶成長実験を行った。
この比較例1の場合には、大傾角の結晶粒界は皆無であり、かつ単結晶状態は維持されているもの、成長結晶の内部、特に種結晶直上近傍に4Hポリタイプ領域及び3Cポリタイプ結晶核が混入しており、6Hポリタイプ部分との界面付近よりマイクロパイプ欠陥が多数発生して、インゴットの結晶性が著しく劣化していた。
実施例1とほぼ同様な成長条件にて、4Hポリタイプの単結晶インゴット成長実験を実施した。但し、種結晶の口径は51mm、坩堝内径は51.5mmである。
また、比較実験として、全プロセスに亘って雰囲気ガスを窒素約7体積%混合のアルゴンガスとした以外は、ほぼ完全に同一の条件下で結晶成長実験を行った。
結果は、成長結晶の、特に坩堝内壁に近い結晶周辺部分に、異種ポリタイプが発生しており、4Hポリタイプのみで構成される単一ポリタイプ状のインゴットは得られなかった。また、上記と同様な方法によって混入した異種ポリタイプを調べたところ、主として6H及び15Rポリタイプから構成されていることが判明した。
実施例1とほぼ同様な成長条件にて、6Hポリタイプの単結晶インゴット成長実験を実施した。但し、種結晶の口径は76mm、坩堝内径は76.5mmである。
また、比較実験として、全プロセスに亘って雰囲気ガスを窒素約7体積%混合のアルゴンガスとした以外は、ほぼ完全に同一の条件下で結晶成長実験を行った。
結果は、成長結晶の種結晶直上部分、即ち、成長開始直後と思われる成長時間帯に、3Cと思われる異種ポリタイプの多結晶領域が生成しており、この結晶領域を起点として引き続く成長時に4Hポリタイプ結晶領域が生成し、成長が進行するに伴ってその領域を大きく広げていることが判明した。即ち、比較例に示すような従来法では6Hポリタイプのみから構成される単一ポリタイプ状の単結晶インゴットは得られず、その結果マイクロパイプ欠陥が多数発生して、結果として結晶品質が大きく劣化していることが判明した。
実施例1とほぼ同様な成長条件にて、6Hポリタイプの単結晶インゴット成長実験を実施した。但し、種結晶の口径は76mm、坩堝内径は76.5mmであり、使用したプロパンガス混合アルゴンガス中のプロパン濃度は0.5体積%であること以外は、実施例1とほぼ同じ条件で成長を行っている。
上記実施例4の成長実験について、プロパンガス混合アルゴンガス中のプロパン濃度を5体積%とした以外は全く同様の条件にて成長実験を行い、同様な透過光線照射による観察を行った。その結果、20個全ての結晶について、完全な6Hポリタイプの単結晶インゴットであり、異種ポリタイプの混入は全く見られなかった。
Claims (7)
- 昇華再結晶法により種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程を含む炭化珪素単結晶インゴットの製造方法であって、結晶成長炉内に配置した成長用坩堝内の炭化珪素原料及び種結晶の温度が所定の温度に達するまでの昇温時には、結晶成長炉内の炉内雰囲気を、炭素及び水素を含むと共に炭化珪素単結晶に影響を及ぼさない非腐食性ガスからなる、又は、この非腐食性ガスと、アルゴン、ヘリウム及び窒素から選ばれた少なくとも1種の不活性ガスとの混合ガスからなるガス雰囲気とし、結晶成長炉内の炭化珪素原料及び種結晶が所定の温度に達した後には、前記非腐食性ガスの導入を止めて不活性ガスからなるガス雰囲気中で昇華再結晶による結晶成長を行うことを特徴とする炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
- 前記昇温時のガス雰囲気が、非腐食性ガスと不活性ガスとの混合ガスである請求項1に記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
- 前記混合ガスが、体積比で0.5%以上の非腐食性ガスを含有する請求項1又は2に記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
- 前記混合ガスが、体積比で1%以上の非腐食性ガスを含有する請求項1又は2に記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
- 前記混合ガスが、体積比で5%以上の非腐食性ガスを含有する請求項1又は2に記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
- 前記非腐食性ガスが、炭素及び水素からなる炭化水素系ガスである請求項1〜5の何れかに記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
- 前記炭化水素系ガスが、メタン、エタン、プロパン又はエチレンの少なくとも1種である請求項6に記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
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