CN113683964B - 一种碳化硅籽晶粘贴剂的制备方法 - Google Patents

一种碳化硅籽晶粘贴剂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113683964B
CN113683964B CN202110988431.3A CN202110988431A CN113683964B CN 113683964 B CN113683964 B CN 113683964B CN 202110988431 A CN202110988431 A CN 202110988431A CN 113683964 B CN113683964 B CN 113683964B
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicon carbide
seed crystal
parts
silicon
stirring
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110988431.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113683964A (zh
Inventor
请求不公布姓名
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Harbin Keyou Semiconductor Industry Equipment and Technology Research Institute Co Ltd
Original Assignee
Harbin Keyou Semiconductor Industry Equipment and Technology Research Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Harbin Keyou Semiconductor Industry Equipment and Technology Research Institute Co Ltd filed Critical Harbin Keyou Semiconductor Industry Equipment and Technology Research Institute Co Ltd
Priority to CN202110988431.3A priority Critical patent/CN113683964B/zh
Publication of CN113683964A publication Critical patent/CN113683964A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113683964B publication Critical patent/CN113683964B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J1/00—Adhesives based on inorganic constituents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02—Non-macromolecular additives
    • C09J11/04—Non-macromolecular additives inorganic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02—Non-macromolecular additives
    • C09J11/06—Non-macromolecular additives organic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/08—Macromolecular additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36—Carbides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明属于碳化硅晶体领域，公开了一种碳化硅籽晶粘贴剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)以重量份计，取氮化硅粉料90‑100份，二氧化硅粉20‑30份，研磨、混合均匀；加入聚乙二醇80‑100份；(2)以重量份计，向步骤(1)得到的混合物中加入硼酸10‑20份，淀粉20‑40份，并搅拌；(3)对步骤(2)中得到的混合物进行超声处理；(4)加入蒸馏水后加热并搅拌，得到碳化硅籽晶粘贴剂。本发明解决了物理气相传输法生长碳化硅单晶晶体，所使用的粘结剂造价昂贵，使用范围单一、操作困难的问题。

Description

一种碳化硅籽晶粘贴剂的制备方法
技术领域
本发明属于碳化硅晶体制备领域，更具体地涉及一种碳化硅籽晶粘贴剂的制备方法。
背景技术
碳化硅属于第三代半导体材料，具有高禁带宽度，高热导率，高电子漂移速率、高化学稳定性等特点。由于其具有良好的物理性能，所以在5G通信、新能源汽车光伏逆变器等方面均具有广阔的应用前景。
常用的制备碳化硅单晶晶体的方法是物理气相传输法。在达到一定的高温和惰性气体氛围的某一气压等条件时，坩埚中的碳化硅原料会分解升华出气态组分，在温度梯度的作用下，气态组分转移到温度较低的碳化硅籽晶的表面并沉积有序排列，不断长大后形成碳化硅单晶晶体。
使用物理气相传输法生长碳化硅单晶晶体时，通常将籽晶粘贴在坩埚盖上。这里所使用的粘结剂的选择非常重要，不但要有极高的粘性和强度，而且要承受1900℃左右的高温。在粘贴籽晶的操作过程中，要适当地使用粘结剂，均匀地涂在坩埚盖和籽晶之间，如果过少会造成籽晶或晶体脱落。这些因素造成粘贴籽晶所使用的粘结剂造价昂贵，使用范围单一，易凝固需及时使用，占用大量实验时间，操作困难等不足之处。
发明内容
为解决现有技术中物理气相传输法生长碳化硅单晶晶体，所使用的粘结剂造价昂贵，使用范围单一、操作困难的问题，本发明提供一种碳化硅籽晶粘贴剂的制备方法。
本发明采用的具体方案为：一种碳化硅籽晶粘贴剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)以重量份计，取氮化硅粉料90-100份，二氧化硅粉20-30份，研磨、混合均匀；加入聚乙二醇80-100份；
(2)以重量份计，向步骤(1)得到的混合物中加入硼酸10-20份，淀粉20-40份，并搅拌；
(3)对步骤(2)中得到的混合物进行超声处理；
(4)加入蒸馏水后加热并搅拌，得到碳化硅籽晶粘贴剂。
所述步骤(3)中超声处理的时间为1-1.5小时。
所述步骤(1)中研磨后的氮化硅粉料和二氧化硅粉料粒径小于80目。
所述步骤(4)中加热的温度为50-60℃。
所述步骤(4)中搅拌的条件为转速800-1000转，时间为30-45分钟。
本发明相对于现有技术具有如下有益效果：
本发明选择氮化硅粉料作为粘结剂的主体，二氧化硅粉在高温下能够熔融，在聚乙二醇分解蒸发殆尽后粘结其他成分；淀粉和二氧化硅粉能在高温分解产生碳和硅，易于与碳化硅籽晶连接，形成稳定的粘接结构；聚乙二醇和硼酸在制备粘结剂的过程中粘结各种粉料，增加粘性。本发明制备得到的碳化硅籽晶粘结剂具有耐高温性能优异、收缩率小、硬度高，耐磨系数高，化学稳定性优异等特性。
附图说明
图1为采用本发明所述的粘贴剂制备得到的碳化硅小晶片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明提供一种碳化硅籽晶粘贴剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)取氮化硅粉料90g，二氧化硅粉20g，聚乙二醇80g；
(2)将氮化硅粉料和二氧化硅粉料研磨后均匀混合；研磨后的氮化硅粉料和二氧化硅粉料粒径小于80目；(3)将均匀混合的粉料中加入上述聚乙二醇；
(4)向步骤(3)得到的混合物中加入硼酸10g，淀粉20g，搅拌；
(5)对步骤(4)中得到的混合物进行超声处理，超声时间为1小时；
(6)加入蒸馏水后50℃加热并转速为800转，搅拌时间为30min，得到碳化硅籽晶粘贴剂。
实施例2
一种碳化硅籽晶粘贴剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)取氮化硅粉料100g，二氧化硅粉30g，聚乙二醇100g；
(2)将氮化硅粉料和二氧化硅粉料研磨后均匀混合；研磨后的氮化硅粉料和二氧化硅粉料粒径小于80目；(3)将均匀混合的粉料中加入上述聚乙二醇；
(4)向步骤(3)得到的混合物中加入硼酸20g，淀粉40g，搅拌；
(5)对步骤(4)中得到的混合物进行超声处理，超声时间为1.5小时；
(6)加入蒸馏水后50℃加热并转速为1000转，搅拌时间为45min，得到碳化硅籽晶粘贴剂。
实施例3
一种碳化硅籽晶粘贴剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)取氮化硅粉料95g，二氧化硅粉25g，聚乙二醇90g；
(2)将氮化硅粉料和二氧化硅粉料研磨后均匀混合；研磨后的氮化硅粉料和二氧化硅粉料粒径小于80目；(3)将均匀混合的粉料中加入上述聚乙二醇；
(4)向步骤(3)得到的混合物中加入硼酸15g，淀粉30g，搅拌；
(5)对步骤(4)中得到的混合物进行超声处理，超声时间为1.5小时；
(6)加入蒸馏水后50℃加热并转速为900转，搅拌时间为40min，得到碳化硅籽晶粘贴剂。
本发明制备得到的粘贴剂适用于物理气相传输法生长碳化硅单晶晶体，具有要有极高的粘性和强度，能够承受1900℃左右的高温，并且不会对碳化硅单晶晶体的生长任何影响,化学性质稳定。
本发明选择氮化硅粉料作为粘结剂的主体，二氧化硅粉在高温下能够熔融，在聚乙二醇分解蒸发殆尽后粘结其他成分；淀粉和二氧化硅粉能在高温分解产生碳和硅，易于与碳化硅籽晶连接，形成稳定的粘接结构；聚乙二醇和硼酸在制备粘结剂的过程中粘结各种粉料，增加粘性。本发明制备得到的碳化硅籽晶粘结剂具有耐高温性能优异、收缩率小、硬度高，耐磨系数高等特性。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种碳化硅籽晶粘贴剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)以重量份计，取氮化硅粉料90-100份，二氧化硅粉20-30份，研磨、混合均匀；加入聚乙二醇80-100份；
(2)以重量份计，向步骤(1)得到的混合物中加入硼酸10-20份，淀粉20-40份，并搅拌，得到混合物；
(3)对步骤(2)中得到的混合物进行超声处理；
(4)加入蒸馏水后加热并搅拌，得到碳化硅籽晶粘贴剂。
2.根据权利要求1所述的碳化硅籽晶粘贴剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中超声处理的时间为1-1.5小时。
3.根据权利要求2所述的碳化硅籽晶粘贴剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中研磨后的氮化硅粉料和二氧化硅粉粒径小于80目。
4.根据权利要求3所述的碳化硅籽晶粘贴剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中加热的温度为50-60℃。
5.根据权利要求4所述的碳化硅籽晶粘贴剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中搅拌的条件为时间为30-45分钟。
CN202110988431.3A 2021-08-26 2021-08-26 一种碳化硅籽晶粘贴剂的制备方法 Active CN113683964B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110988431.3A CN113683964B (zh) 2021-08-26 2021-08-26 一种碳化硅籽晶粘贴剂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110988431.3A CN113683964B (zh) 2021-08-26 2021-08-26 一种碳化硅籽晶粘贴剂的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113683964A CN113683964A (zh) 2021-11-23
CN113683964B true CN113683964B (zh) 2023-03-24

Family

ID=78583115

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110988431.3A Active CN113683964B (zh) 2021-08-26 2021-08-26 一种碳化硅籽晶粘贴剂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113683964B (zh)

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5250321B2 (ja) * 2008-07-04 2013-07-31 昭和電工株式会社 炭化珪素単結晶成長用種結晶の製造方法並びに炭化珪素単結晶の製造方法
CN101338166B (zh) * 2008-08-14 2011-11-02 西安石油大学 光纤光栅传感器胶粘剂的制备方法
CN105696069A (zh) * 2016-04-19 2016-06-22 北京世纪金光半导体有限公司 一种碳化硅单晶生长中籽晶粘接的方法
CN108610050A (zh) * 2018-04-16 2018-10-02 长兴科创科技咨询有限公司 一种多孔碳化硅陶瓷及其制备方法
CN109554759A (zh) * 2018-12-27 2019-04-02 芜湖启迪半导体有限公司 一种碳化硅籽晶的粘接方法以及碳化硅单晶晶锭的制备方法
CN113072906A (zh) * 2021-03-31 2021-07-06 哈尔滨化兴软控科技有限公司 一种氮化铝籽晶粘贴剂及其制备方法及其使用方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113683964A (zh) 2021-11-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110055587B (zh) 一种高纯石墨坩埚及高质量碳化硅单晶制备方法
CN107675260B (zh) 一种AlN-SiC固溶体晶须及其制备方法
CN111455457B (zh) 碳化硅晶体的生长装置及其制备方法
CN110331438A (zh) 一种抑制导电型碳化硅晶体生长中碳包裹体缺陷生成的方法
CN110306239A (zh) 一种碳化硅材质籽晶托
CN111962152A (zh) 一种降低晶体缺陷的碳化硅单晶制备方法
CN113683964B (zh) 一种碳化硅籽晶粘贴剂的制备方法
CN107313110A (zh) 一种p型磷化铟单晶制备配方及制备方法
CN113072906A (zh) 一种氮化铝籽晶粘贴剂及其制备方法及其使用方法
JP2021502944A (ja) 少量のバナジウムをドーピングした半絶縁炭化ケイ素単結晶、基板、製造方法
CN115974591B (zh) 一种碳化硅石墨复合坩埚及其制备方法与应用
CN103145177B (zh) 硫化锌镉纳米棒的制备方法
JP2021084858A (ja) 高純度顆粒α相炭化珪素粉末の製造方法
CN110424054B (zh) 二维层状GeP单晶纳米薄膜的制备方法及应用
CN112281220B (zh) 一种碳化硅籽晶及其处理方法和一种碳化硅晶体
KR20150142245A (ko) 탄화규소 분말, 이의 제조방법 및 탄화규소 단결정
US4721539A (en) Large single crystal quaternary alloys of IB-IIIA-SE2 and methods of synthesizing the same
CN106830939B (zh) 一种金刚石基底及其制备方法
CN110144215A (zh) 一种基于原子层沉积的纳米晶表面定向钝化方法及产品
CN114031408A (zh) 一种SiBCN纳米颗粒的制备
JP3738471B2 (ja) Ｉｉ−ｖｉ族またはｉｉｉ−ｖ族化合物単結晶の製造方法
JP2004323293A (ja) ＳｉＣ単結晶の製造方法
KR102092231B1 (ko) 실리콘계 용융 조성물 및 이를 이용한 SiC 단결정의 제조 방법
CN109652857B (zh) 一种SiC晶须的制备方法
CN117305986B (zh) 单晶碳化硅长晶原料、单晶碳化硅长晶方法及单晶碳化硅

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant