CN101338166B - 光纤光栅传感器胶粘剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种光纤光栅传感器胶粘剂的制备方法，胶粘剂由氮化硅1份、纳米二氧化硅或纳米二氧化钛0.33～0.50份、纳米碳化硅0.067～0.13份的原料制成。制备方法包括：原料预处理、制备水溶性固化剂、配料、制备混合粉体、制备光纤光栅传感器胶粘剂工艺步骤。采用本发明制备方法制备的光纤光栅传感器胶粘剂，将光纤光栅粘贴在基底上以及所封装制成的光纤光栅传感温度感器经实验室301.8℃高温和井下最高241.54℃试验，光纤光栅与基底材料粘接牢固，升温和降温曲线的线性拟合度均在0.9980以上并且有良好的重复性。用此胶粘剂粘贴的光纤光栅压力传感器在实验室测试压力为0～42MPa时，升压和降压曲线的线性拟合度为1，能够承受0～42MPa的压力变化。
Description
技术领域
本发明属于无机胶粘剂技术领域，具体涉及到光纤光栅传感器用的胶粘剂。
背景技术
光纤光栅传感器作为一种新型的光无源器件，因其抗电磁干扰、体积小、重量轻、耐腐蚀、易于用波分、时分和空分复用技术组成传感网络等特点，已成为当今传感领域的新兴技术。光纤光栅随外界物理量的变化，如压强、应变和温度的变化将引起反射光谱或透射光谱的中心波长漂移，通过检测波长漂移量可实现对物理量的测量。
光纤光栅本身非常纤细，在恶劣的工作环境中及易断裂损坏，因此在光纤光栅传感器的制造中，常常需要将光纤光栅粘贴固定在基底材料上，借助基底材料的形变将外界待测量如温度、压力、应变等传递到光纤光栅上，实现工程测量。
光纤光栅传感器的制造中还涉及到密封技术，尤其是高温高压(40MPa，300℃)传感器的密封技术是制约传感器工程应用的技术难题。200℃以下的粘接和密封技术已有报道，如用502瞬干胶粘剂，353ND双组分环氧胶粘剂，有机硅密封胶等。有机胶粘剂尤其是环氧基胶粘剂具有流动性好、粘接均匀、固化工艺简单、配胶后工作时间长、胶体不易变硬、易于抽真空脱气等优点。但是，要求长期经受200℃以上高温并耐压40MPa，有机胶粘剂几乎无法实现。无机胶粘剂虽然易于满足长期耐高温要求，而且粘接强度高，耐酸碱性能好，但是普遍存在不耐水的缺陷，无机胶粘剂在固化过程中收缩率较大，用其粘接光纤光栅，固化后容易拉断光纤，用其密封石英材料的传感器，在温度变化范围较大的情况下，容易拉裂石英玻璃管。目前能够同时满足高温、高压、耐水、耐油和耐腐蚀等要求，还要具备粘接强度高、收缩率小、密封性好的胶粘剂，国内外尚无报道。
发明内容
本发明所要解决的一个技术问题在于克服上述无机胶粘剂的缺点，提供一种耐高温、耐高压、耐水、耐油和耐腐蚀、强度高、收缩率小、密封性好的光纤光栅传 感器胶粘剂。
本发明所要解决的另一个技术问题在于提供一种光纤光栅传感器胶粘剂的制备方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案它是由下述重量份配比的原料组成：
氮化硅 1份
纳米二氧化硅或纳米二氧化钛 0.33～0.50份
纳米碳化硅 0.067～0.13份
制备本发明胶粘剂的优选原料重量份配比是：
氮化硅 1份
纳米二氧化硅或纳米二氧化钛 0.33～0.45份
纳米碳化硅 0.08～0.12份
制备本发明胶粘剂的最佳原料重量份配比是：
氮化硅 1份
纳米二氧化硅或纳米二氧化钛 0.35份
纳米碳化硅 0.10份
上述光纤光栅传感器胶粘剂的制备方法如下：
1、原料预处理
取氮化硅、纳米二氧化硅或纳米二氧化钛、纳米碳化硅置于干燥箱中40～50℃干燥30～40分钟去除水分。
上述的氮化硅由合肥健坤化工有限公司生产，二氧化硅和纳米二氧化钛由上海纳米科技有限公司生产，纳米碳化硅由合肥开尔纳米技术发展有限责任公司生产。
2、制备水溶性固化剂
称取对氨基苯磺酸，用常规方法配制成质量浓度为0.62％的对氨基苯磺酸水溶液，用浓盐酸调整对氨基苯磺酸水溶液的PH值至1～1.2，制备成水溶液固化剂。
3、配料
按上述重量份配比称取氮化硅、纳米二氧化硅或纳米二氧化钛、纳米碳化硅，混合，配制成原料混合物。
4、制备混合粉体
以石油醚或Hn200F1纯水性分散液为分散剂，将分散剂滴入原料混合物中，分散剂与原料混合物的质量比为3∶1，用功率为1600W的超声波震荡仪产生的频率40KHz超声波处理20～30分钟，待分散剂挥发后置于烘箱内40～50℃烘烤30～40分钟，制成混合粉体。
5、制备胶粘剂
将水溶性固化剂加入到混合粉体内，混合粉体与水溶液固化剂的质量比为1∶0.75～1，搅拌均匀，放入真空干燥箱内室温抽真空至-0.1MPa，反复操作3～6次，制成光纤光栅传感器胶粘剂。
在本发明制备光纤光栅传感器胶粘剂工艺步骤5中，混合粉体与水溶液固化剂的最佳质量比为1∶0.8。
使用本发明胶粘剂的涂布工艺步骤如下：
1、粘接部位预处理
粘接部位用800号砂纸打磨，用丙酮和蒸馏水清洗晾干。
2、涂胶
将配好的胶粘剂均匀涂敷在结合面，涂敷厚度为0.2～0.4mm。
3、固化
室温放置10～12小时，放入电热恒温鼓风干燥箱内，80℃保温1～3小时，切断电冷却30分钟，每隔40℃保温1～3小时，断电冷却30分钟，直到200℃，切断电源冷却至室温。
4、套接密封粘接时，工件间隙为0.2～0.4mm。
5、粘接后的工件放入硅油中加温至200℃，保温1～3小时，自然冷却至室温。
采用本发明制备方法制备的光纤光栅传感器胶粘剂，将光纤光栅粘接在基底材料上以及所封装制成的光纤光栅温度传感器经实验室301.8℃高温和井下241.54℃高温试验，光纤光栅与基底材料粘接牢固，升温和降温曲线的线性拟合度均在0.9980以上并且有良好的重复性。用此胶粘剂粘贴的光纤光栅压力传感器在实验室测试压力为0～42MPa时，升压和降压曲线的线性拟合度为1，粘接的压力传感器几乎没有弹性后效，能够反复承受0～42MPa的压力变化。被粘试件放入90℃的水中浸泡96小时后，测试浸水后强度保持率均在90％以上。本发明光纤光栅传感器胶粘剂具有耐高温、耐高压、耐水、耐油和耐腐蚀、强度高、收缩率小、密封性好等优点，可用于粘接和封装光线光栅传感器。
附图说明
图1是二氧化硅用量与拉伸强度的关系曲线。
图2是二氧化硅用量与剪切强度的关系曲线。
图3是本发明实施例1胶粘剂的原子力显微镜扫描照片。
图4是本发明实施例1胶粘剂现场测试的时间-温度曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
以制备本发明胶粘剂100g为例所用的原料及其重量配比如下：
氮化硅 68.96g
纳米二氧化硅 24.14g
纳米碳化硅 6.90g
其制备方法如下：
上述胶粘剂的重量份配比为：
氮化硅 1份
纳米二氧化硅 0.35份
纳米碳化硅 0.10份
其制备方法如下：
1、原料预处理
取氮化硅、纳米二氧化硅或纳米二氧化钛、纳米碳化硅置于干燥箱中40～50℃干燥30～40分钟去除水分。
2、制备水溶性固化剂
称取对氨基苯磺酸，用常规方法配制成质量浓度为0.62％的对氨基苯磺酸水溶液，用浓盐酸调对整氨基苯磺酸水溶液的PH值至1～1.2，制备成水溶液固化剂。
3、配料
按上述重量份配比称取氮化硅、纳米二氧化硅或纳米二氧化钛、纳米碳化硅，混合，配制成原料混合物。
4、制备混合粉体
以Hn200F1纯水性分散液为分散剂，将分散剂滴入原料混合物中，分散剂与原料混合物的质量比为3∶1，用功率为1600W的超声波震荡仪产生的频率40KHz超声波处理20～30分钟，待分散剂挥发后置于烘箱内40～50℃烘烤30～40分钟，制成混合粉体。
5、制备胶粘剂
将水溶性固化剂加入到混合粉体内，混合粉体与水溶液固化剂的质量比为1∶0.8，搅拌均匀，放入真空干燥箱内室温抽真空至-0.1MPa，反复操作3～6次，制成光纤光栅传感器胶粘剂。
实施例2
以制备本发明胶粘剂100g为例所用的原料及其重量配比如下：
氮化硅 71.58g
纳米二氧化硅 23.62g
纳米碳化硅 4.80g
其制备方法如下：
在制备混合粉体工艺步骤4中，所用的分散剂为Hn200F1纯水性分散液，该工艺步骤中的其它步骤与实施例1相同。在制备胶粘剂工艺步骤5中，混合粉体与水溶液固化剂的质量比为1∶0.75，该工艺步骤中的其它步骤与实施例1相同。其它步骤与实施例1相同。
在本实施例的原料配比中，各原料的重量份为：
氮化硅 1份
纳米二氧化硅 0.33份
纳米碳化硅 0.067份
实施例3
以制备本发明胶粘剂100g为例所用的原料及其重量配比如下：
氮化硅 61.35g
纳米二氧化硅 30.67g
纳米碳化硅 7.98g
其制备方法如下：
在制备混合粉体工艺步骤4中，所用的分散剂为Hn200F1纯水性分散液，该工 艺步骤中的其它步骤与实施例1相同。在制备胶粘剂工艺步骤5中，混合粉体与水溶液固化剂的质量比为1∶1，该工艺步骤中的其它步骤与实施例1相同。其它步骤与实施例1相同。
在本实施例的原料配比中，各原料的重量份为：
氮化硅 1份
纳米二氧化硅 0.50份
纳米碳化硅 0.13份
实施例4
以制备本发明胶粘剂100g为例所用的原料及其重量配比如下：
氮化硅 68.49g
纳米二氧化硅 22.60g
纳米碳化硅 8.91g
其制备方法与实施例1相同。
在本实施例的原料配比中，各原料的重量份为：
氮化硅 1份
纳米二氧化硅 0.33份
纳米碳化硅 0.13份
实施例5
以制备本发明胶粘剂100g为例所用的原料及其重量配比如下：
氮化硅 63.82g
纳米二氧化硅 31.91g
纳米碳化硅 4.27g
其制备方法与实施例1相同。
在本实施例的原料配比中，各原料的重量份为：
氮化硅 1份
纳米二氧化硅 0.50份
纳米碳化硅 0.067份
实施例6
以制备本发明胶粘剂100g为例所用的原料及其重量配比如下：
氮化硅 70.92g
纳米二氧化硅 23.41g
纳米碳化硅 5.67g
其制备方法与实施例1相同。
在本实施例的原料配比中，各原料的重量份为：
氮化硅 1份
纳米二氧化硅 0.33份
纳米碳化硅 0.08份
实施例7
以制备本发明胶粘剂100g为例所用的原料及其重量配比如下：
氮化硅 63.69g
纳米二氧化硅 28.66g
纳米碳化硅 7.65g
其制备方法与实施例1相同。
在本实施例的原料配比中，各原料的重量份为：
氮化硅 1份
纳米二氧化硅 0.45份
纳米碳化硅 0.12份
实施例8
以制备本发明胶粘剂100g为例所用的原料及其重量配比如下：
在以上的实施例1～7中，所用的纳米二氧化硅用纳米二氧化钛替换，用量与纳米二氧化硅相同，其它原料的用量与相应的实施例相同。
其制备方法如下：
在制备混合粉体工艺步骤4中，所用的分散剂为石油醚，石油醚的用量与Hn200F1纯水性分散液相同，该工艺步骤中的其它步骤与实施例1相同。其它工艺步骤与相应的实施例相同。
为了确定本发明最佳配比以及最佳工艺步骤，发明人进行了大量的实验室的研究试验，各种实验如下：
实验仪器：微数控一体电子万能材料试验机，型号为QJ210-500N，由上海倾技 仪器仪表科技有限公司生产；真空干燥箱型号为DZ-1BC，由天津泰斯特仪器有限公司生产；原子力显微镜，型号为AJ-III，由上海爱建纳米科技发展有限公司制造；多功能电子分析天平，型号为JD400-3G，由沈阳龙腾电子有限公司生产；超声波清洗机，由宁波海曙五方超声设备有限公司生产；分光光度计，由北京德斯维科学仪器技术有限公司生产；台式电热干燥箱，型号为202A-0，由天津泰斯特仪器有限公司生产；光谱分析仪，型号为MS9710C，由日本安立公司生产；宽带光源，型号为ASE-CL，由深圳朗光科技有限公司生产；高温高压反应釜，型号为GY-1，由南通华兴石油仪器有限公司生产；波长计，型号为AQ6140，由日本横河公司生产。
1、分散剂的选择
取氮化硅(Si3N4)5g，纳米二氧化硅(SiO2)1.8g，纳米碳化硅(SiC)0.4g去除水分后制成混合粉体，分别用Na2SiO3、NaOH、CH3CH2OH、CH3COCH3、Hn200F1和石油醚配置成0.3％浆液，定溶于10ml的容量瓶中，然后用超声波分散处理20分钟，用吸管分别从容量瓶中吸取0.35ml的浆液定溶于10ml比色皿中，用VIS-7220分光光度计测量其透光率。用PH试纸测出PH値。测试结果见表1。
表1分散剂对胶粘剂透光率的影响
| 特性 | Na2SiO3 | NaOH | CH3CH2OH | CH3COCH3 | Hn200F1 | 石油醚 |
| 透光率T(％) | 79 | 82 | 86 | 85 | 87 | 87 |
| PH値 | 8～10 | 9～11 | 6～8 | 6～8 | 6～10 | 6～10 |
由表1可见，Hn200F1和石油醚分散剂在超声波分散处理20分钟后，PH値为6～10透光率基本相同，分散和稳定性最好。
2、不同原料配比对胶粘剂抗拉强度的影响
用氮化硅10.000g、纳米二氧化硅3.500g、纳米碳化硅1.000g按本发明制备方法制成试样1，氮化硅与纳米二氧化硅、纳米碳化硅的质量比为1∶0.35∶0.10；用氮化硅10.000g、纳米二氧化钛3.500g、纳米碳化硅1.000g按本发明制备方法制成试样2，氮化硅与纳米二氧化钛、纳米碳化硅的质量比为1∶0.35∶0.10；用氮化硅10.000g、纳米二氧化硅2.400g、纳米二氧化钛2.400g按本发明制备方法制成试样3，氮化硅与纳米二氧化硅、纳米二氧化钛的质量比为1∶0.24∶0.24；用氮化硅10.000g、纳米二氧化硅3.000g、纳米二氧化钛1.000g、纳米碳化硅0.800g 按本发明制备方法制成试样4，氮化硅与纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米碳化硅的质量比为1∶0.30∶0.10∶0.08。试样宽度10mm，厚度5mm，试验速度5mm/min，温度25℃，用微数控一体电子万能材料试验机对上述样品进行抗拉强度试验，按照无机胶粘剂套接压缩剪切强度试验方法(GB/T11177-1989)进行测试。测试结果见表2。
表2不同原料配比胶粘剂的抗拉强度
由表2可见，试样1原料配比胶粘剂的抗拉强度平均值最大，其值为45.01MPa。
3、不同原料配比对胶粘剂剪切强度的影响
用1Gr18Ni9Ti不锈钢材料，参照国标GB/T11177-1989制成两个套接试件1和套接试件2，两试件配合间隙为0.2～0.4mm。用800号砂纸打磨粗糙两结合面，用丙酮和篜溜水清洗表面，晾干。按实验1配好4种胶粘剂，将胶粘剂均匀涂敷在试件1、试件2的结合面上，固化后的试件室温放置48小时。用微数控一体电子万能材料试验机进行套接剪切强度测试，环境温度为23.5℃，相对湿度为47％，测试时，采用专用支撑夹具支撑试件，实验机以10mm/min速度加载，保持试样轴线与加载方向一致，按照GB/T11177-1989方法进行测试。测试结果见表3。
表3不同原料配比胶粘剂剪切强度
由表3可见，试样1原料配比胶粘剂的剪切强度平均值最大，其值为44.34MPa。
4、自粘接和互粘接剪切强度试验
用氮化硅10.000g、纳米二氧化硅3.500g、纳米碳化硅1.000g，按本发明制备工艺步骤制成胶粘剂，测试胶粘剂对于金属与金属，非金属与非金属，金属与非金属之间的套接剪切强度。A试件插入B试件中，两试件为套接结合。A试件分别用不锈钢、石英和氧化铝制成，B试件分别用不锈钢和石英制成，试验中采用专用支撑夹具支撑试件。试件制作参照国标GB/T11177-1989，两试件的配合间隙为0.2～0.4mm。试件A和B分别用800号砂纸打磨，用丙酮和篜溜水清洗表面，晾干。将胶粘剂均匀涂敷在试件1和试件2的结合面上，固化后的试样室温放置48小时。用电子万能材料试验机进行套接剪切强度测试，环境温度为21.5℃，相对湿度为49％，测试时试验机以10mm/min速度加载，保持试样轴线与加载方向一致，按照GB/T11177-1989方法进行测试。
测试结果见表4。
表4自粘接和互粘接剪切强度试验
实验结果表明，本发明胶粘剂对于金属与金属套接剪切强度的平均值为44.25MPa，非金属与非金属套接剪切强度的平均值大于43.31MPa，金属与非金属套接剪切强度的平均值大于44.32MPa。
5、二氧化硅用量对胶粘剂强度的影响
参照实验2中试样1的制备方法，氮化硅10.000g、纳米碳化硅1.000g，改变纳米二氧化硅的用量分别取0.000g、0.500g、1.000g、1.500g、2.000g、2.500g、3.000g、3.500g、4.000g、4.500g、5.000g、5.500g、6.000g制成试样，试验二氧化硅的用量与所配制胶粘剂的拉伸强度和剪切强度的关系，试验曲线见图1和图2，从图1、2中可以看出，二氧化硅的用量在3.300g～5.000g时， 对胶粘剂的强度影响不大，但以3.500g时强度最大，其最大拉伸强度为45.04MPa，最大剪切强度为44.25MPa。
6、耐水性能试验
耐水性能试验分为外观对比试验和浸水前后保持率试验。
(1)耐水性能外观对比试验
样品1双组分无机胶粘剂，颜色灰白色，北京市天山新材料技术公司生产；
样品2双组分无机胶粘剂，颜色黑色，湖北回天胶业股份有限公司生产；
样品3双组分无机胶粘剂，颜色灰色，美国奥赛罗集团公司生产；
样品4本发明胶粘剂，颜色灰白色，发明人提供。
样品1、2、3按使用说明配好，样品4按本发明实施例1重量配比以及制备方法配制。取长76.3mm、宽25.4mm、厚度1mm的帆船牌载玻片，用800号砂纸沿与长边成45°角的方向打磨载玻片，使载玻片表面粗糙。先用丙酮再用篜溜水清洗载玻片。将上述4种胶粘剂均匀的涂敷在载玻片表面，涂敷面积为200mm×100mm，厚度为0.2mm，按各自的固化工艺进行固化制成试件。将4个试件放入盛有23.5℃(室温)水的容器中浸泡90分钟，取出试样观察对比，用剥离纸剥离试验。将样片放入盛有水的容器中，用温控电炉加热至水沸腾，样片在沸水中浸泡40分钟，取出样片观察，用剥离纸剥离试验。耐水性能外观对比结果见表5。
表5耐水性能外观对比测试
从表5可以看出，本发明胶粘剂与样品1、2、3胶粘剂相比，无论在冷水还是在沸水中浸泡，胶粘剂都不会脱落。
将本发明胶粘剂，放入300号硅油中加温至260℃，保温1～3小时，制成的试件在沸水中浸泡90分钟，胶体仍然不会脱落。
(2)浸水前后保持率试验
用氮化硅10.000g、纳米碳化硅1.000g，纳米二氧化硅的用量分别取2.500g、3.000g、3.500g，和4.000g，按本发明制备工艺步骤配好胶粘剂。取八对钢片，用800号砂纸打磨粗糙，先用丙酮再用篜溜水清洗表面，晾干。将配好的胶粘剂分别均匀刮涂在每对钢片表面，涂层厚度为0.35mm，将每对钢片搭接在一起并施加0.5MPa压力后固化，固化后的样片室温放置48小时(同种配比的胶粘剂制成两个试件，共组成两组试件)。第一组试件，用微数控一体电子万能材料试验机直接测试其拉伸剪切强度。第二组试件，先放入90℃的水中浸泡96小时，取出冷却晾干，再测试其拉伸剪切强度，计算浸水前后拉伸剪切强度的比值，该值为强度保持率(％)。测试与计算结果见表6。
表6浸水前后保持率测试结果
| 纳米SiO2用量(g) | 2.500 | 3.000 | 3.500 | 4.000 |
| 浸水前拉伸剪切强度(MPa) | 37.50 | 42.96 | 43.06 | 43.81 |
| 浸水后拉伸剪切强度(MPa) | 33.67 | 38.85 | 39.20 | 39.78 |
| 保持率(％) | 89.8 | 90.4 | 91.0 | 90.8 |
从表6可见，本发明胶粘剂浸水后的拉伸剪切强度下降不多，最多只下降了10.2％。
为了验证本发明的有益效果，采用本发明实施例1制备的光纤光栅传感器胶粘剂对光纤光栅传感器进行了试用试验，试验情况如下：
1、用本发明粘贴光纤光栅温度传感器
将铝制工件竖直固定在专用平台上，平台底部加工有小孔，工件可以在平台上X、Y、Z三个方向移动。将一根掺锗光纤光栅竖直穿过通孔并置于工件的中部，中心波长在22.5℃时为1547.800nm。离工件两端25mm处，光纤被专用夹具固定，微调夹具使光纤光栅位于工件的轴线位置，调整夹具上的鼓轮给光纤光栅加预应力使中心波长漂移0.3nm。用配好的胶粘剂涂在光纤与铝圆柱体中孔的结合部，胶粘剂的涂覆呈圆锥型，堆起高度为1.5mm，按涂布工艺步骤3固化。将专用平台翻转，使圆柱体的底端向上，重复涂胶粘剂和固化过程。
将封装好的光纤光栅温度传感器置于盛有300号硅油的容器中容器置于温箱中，温控精度0.1℃，光纤光栅通过尾纤经3db耦合器接入光谱分析仪，从室温开始每隔约20℃记录一次光纤光栅反射谱的波长，加温至301.8℃。实验结果见表7。
表7光纤光栅温度传感器测试结果
| 温度 (℃) | 升温峰值波长 (nm) | 降温峰值波长 (nm) | 峰值波长平均值 (nm) |
| 22.5 | 1548.098 | 1548.102 | 1548.100 |
| 42.8 | 1548.633 | 1548.630 | 1548.632 |
| 63.1 | 1549.292 | 1549.290 | 1549.291 |
| 84.5 | 1549.874 | 1549.875 | 1549.875 |
| 105.2 | 1550.408 | 1550.409 | 1550.409 |
| 124.5 | 1550.897 | 1550.894 | 1550.896 |
| 145.6 | 1551.367 | 1551.369 | 1551.368 |
| 164.2 | 1551.789 | 1551.782 | 1551.786 |
| 185.1 | 1552.258 | 1552.259 | 1552.259 |
| 204.4 | 1552.688 | 1552.688 | 1552.688 |
| 222.3 | 1553.095 | 1553.092 | 1553.094 |
| 243.0 | 1553.560 | 1553.561 | 1553.561 |
| 262.1 | 1553.995 | 1553.999 | 1553.997 |
| 282.0 | 1554.445 | 1554.446 | 1554.446 |
| 301.8 | 1554.887 | 1554.888 | 1554.888 |
由表7可见，实验过程中数据的变化符合线性规律，温度超过200℃时中心波长没有突然变化现象，而且升温和降温曲线的线性度均在0.9980以上，温度在311.5℃时光纤光栅温度传感器工作正常。
2、用本发明粘贴光纤光栅压力传感器
用时效处理后的50GrVA弹簧钢为基底材料，加工成内径11±0.2mm，壁厚1±0.05mm，长度65mm的薄壁筒，用800号砂纸沿轴向打磨粘贴光纤光栅部位及管口与堵头结合处，按照按涂布工艺步骤清洗工件，将工件水平固定在专用平台上，平台的两侧装有可升降的光纤夹头，一根由深圳太辰光通信有限公司生产的掺锗光纤光栅水平穿过薄壁筒，固定在离平台两侧30mm的光纤夹头上，调整平台和夹头的位置，使光纤光栅紧贴薄壁筒，给光纤光栅加预应力使中心波长漂移0.3nm，用胶粘剂均匀涂覆在光纤光栅与基底材料上，涂覆厚度为0.15～0.2mm，固化。
将封装好的光纤光栅压力传感器置于高温高压反应釜中，反应釜的压力范围为0～100MPa，压力表精度0.1级，温度范围为0～400℃，控温精度0.1℃。用波长计检测光纤光栅反射谱的峰值波长，波长计的精度为1pm，从0MPa开始每隔2MPa记录一次数据，加压至42MPa，再减压至0MPa，重复测量3次，对3次测量结果 取平均，再对波长随压力变化利用最小二乘法进行数据拟合，得到光纤光栅压力传感器波长与压力的线性关系式：
Y＝-0.0294X+1542.7 (1)
式中Y为光纤光栅压力传感器波长，X为压力。由上式计算得到的线性度为1。实验和计算结果见表8。
表8光纤光栅压力传感器测试数据
| 压力 (MPa) | 升压峰值波长 (nm) | 降压峰值波长 (nm) | 峰值波长平均值 (nm) |
| 0 | 1542.657 | 1542.656 | 1542.657 |
| 2 | 1542.598 | 1542.599 | 1542.599 |
| 4 | 1542.539 | 1542.539 | 1542.539 |
| 6 | 1542.480 | 1542.481 | 1542.481 |
| 8 | 1542.421 | 1542.422 | 1542.422 |
| 10 | 1542.362 | 1542.361 | 1542.362 |
| 12 | 1542.303 | 1542.303 | 1542.303 |
| 14 | 1542.244 | 1542.245 | 1542.245 |
| 16 | 1542.186 | 1542.186 | 1542.186 |
| 18 | 1542.127 | 1542.127 | 1542.127 |
| 20 | 1542.068 | 1542.067 | 1542.068 |
| 22 | 1542.009 | 1542.009 | 1542.009 |
| 24 | 1541.950 | 1541.950 | 1541.950 |
| 26 | 1541.891 | 1541.891 | 1541.891 |
| 28 | 1541.832 | 1541.832 | 1541.832 |
| 30 | 1541.774 | 1541.774 | 1541.774 |
| 32 | 1541.715 | 1541.715 | 1541.715 |
| 34 | 1541.656 | 1541.656 | 1541.656 |
| 36 | 1541.597 | 1541.597 | 1541.597 |
| 38 | 1541.538 | 1541.538 | 1541.538 |
| 40 | 1541.479 | 1541.479 | 1541.479 |
| 42 | 1541.421 | 1541.421 | 1541.421 |
由表8可见，本发明制备的胶粘剂适合粘接光纤光栅压力传感器，该传感器能够反复承受0～42MPa的压力变化。
3、用本发明粘贴光纤光栅温度传感器生产现场测试
用本发明粘接的光纤光栅温度传感器经实验室测试后，于2007年10月至11月在辽河石油勘探总公司所属观测井进行了温度测试。用波长计检测光纤光栅反射谱的峰值波长，波长计的精度为1pm，井下温度测试曲线与电类传感器测试曲线非常吻合，井下最高温度为241.54℃。将本发明胶粘剂粘贴光纤光栅温度传感器在现场超过200℃的温度环境中反复使用，性能仍保持稳定。实验结果见表9，测试曲 线见图4。
表9现场温度测试数据
| 时间(s) | 峰值波长(nm) | 井下温度(℃) |
| 473 | 1547.8692 | 20.84 |
| 673 | 1547.8954 | 23.22 |
| 800 | 1547.9405 | 27.32 |
| 1000 | 1547.9996 | 32.69 |
| 1200 | 1548.0309 | 35.54 |
| 1400 | 1548.0368 | 36.07 |
| 1600 | 1548.0156 | 34.15 |
| 1620 | 1548.0440 | 36.73 |
| 1790 | 1548.0610 | 38.27 |
| 1810 | 1548.0519 | 37.46 |
| 1950 | 1548.0167 | 34.25 |
| 2153 | 1547.9809 | 30.99 |
| 2350 | 1548.0139 | 33.99 |
| 2500 | 1548.0421 | 36.55 |
| 2700 | 1548.1149 | 43.17 |
| 2800 | 1548.4181 | 70.74 |
| 2900 | 1548.7251 | 98.65 |
| 2922 | 1548.7664 | 102.40 |
| 3200 | 1548.4823 | 76.57 |
| 3294 | 1548.4752 | 75.93 |
| 3400 | 1548.4965 | 77.86 |
| 3507 | 1548.5549 | 83.17 |
| 3700 | 1548.8738 | 112.16 |
| 3900 | 1549.2559 | 166.90 |
| 4100 | 1549.5315 | 171.95 |
| 4300 | 1549.7115 | 188.32 |
| 4500 | 1549.8723 | 202.94 |
| 4600 | 1549.9400 | 209.39 |
| 4699 | 1549.9600 | 211.14 |
| 4900 | 1550.1851 | 231.37 |
| 5000 | 1550.2536 | 237.60 |
| 5100 | 1550.2874 | 240.67 |
| 5190 | 1550.2969 | 241.54 |
| 5233 | 1550.2827 | 240.25 |
| 5300 | 1550.2075 | 233.41 |
| 5500 | 1549.9262 | 207.84 |
| 5700 | 1549.2736 | 148.51 |
| 5900 | 1548.8008 | 105.53 |
| 6100 | 1548.5300 | 80.91 |
| 6300 | 1548.3903 | 68.21 |
| 6500 | 1548.2035 | 51.23 |
| 6537 | 1548.1916 | 50.15 |
Claims (2)
1.一种光纤光栅传感器胶粘剂的制备方法，其特征在于它是由下述的步骤制成：
(1)原料预处理
取氮化硅、纳米二氧化硅或纳米二氧化钛、纳米碳化硅置于干燥箱中40～50℃干燥30～40分钟去除水分；
(2)制备水溶性固化剂
称取对氨基苯磺酸，用常规方法配制成质量浓度为0.62％的对氨基苯磺酸水溶液，用浓盐酸调整对氨基苯磺酸水溶液的pH值至1～1.2，制备成水溶液固化剂；
(3)配料
按下述重量份配比称取氮化硅、纳米二氧化硅或纳米二氧化钛、纳米碳化硅，混合，配制成原料混合物；
氮化硅 1份
纳米二氧化硅或纳米二氧化钛 0.33～0.50份
纳米碳化硅 0.067～0.13份；
(4)制备混合粉体
以石油醚或Hn200F1纯水性分散液为分散剂，将分散剂滴入原料混合物中，分散剂与原料混合物的质量比为3∶1，用功率为1600W的超声波震荡仪产生的频率40KHz超声波处理20～30分钟，待分散剂挥发后置于烘箱内40～50℃烘烤30～40分钟，制成混合粉体；
(5)制备光纤光栅传感器胶粘剂
将水溶性固化剂加入到混合粉体内，混合粉体与水溶液固化剂的质量比为1∶0.75～1，搅拌均匀，放入真空干燥箱内室温抽真空至-0.1MPa，反复操作3～6次，制成光纤光栅传感器胶粘剂。
2.按照权利要求1所述的光纤光栅传感器胶粘剂的制备方法，其特征在于：所说的在制备光纤光栅传感器胶粘剂工艺步骤(5)中，混合粉体与水溶液固化剂的质量比为1∶0.8。
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| CN1962262A (zh) * | 2005-11-11 | 2007-05-16 | 鸿富锦精密工业（深圳）有限公司 | 模具及其制备方法 |
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