CN100999413A - 纳米陶瓷粉浆料组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
纳米陶瓷粉浆料组合物及其制备方法,组合物包括纳米陶瓷粉、分散剂、pH调节剂、分散介质水或分散介质有机溶剂或分散介质有机单体溶液,制备方法的步骤包括预混合、预分散、pH值调节、分散。本发明纳米陶瓷粉浆料组合物的纳米陶瓷粉含量为1~15%,平均粒径小于120nm,最佳平均粒径仅为53.4nm,浆料pH值为6~9,粘度小于10mPa·S(25℃),浆料的稳定存储时间在6个月以上。用本发明纳米陶瓷粉浆料组合物可制出性能优异的纳米金属,陶瓷,石墨,橡胶,塑料及纤维复合物及相关高分子材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米陶瓷粉浆料组合物及其制备方法,包括一种以水为分散介质的纳米陶瓷粉浆料组合物和一种以有机溶剂为分散介质的纳米陶瓷粉浆料组合物,以及它们的制备方法。
背景技术
纳米陶瓷粉如纳米氮化钛粉,纳米氮化硅粉,纳米氮化铝粉及纳米碳化硅粉等是一种性能优异的光学透明材料,可应用于需要防静电或红外隔热的场合,如作为填料制成透明的防静电涂料及制成具有上述功能的膜材料等,它有好的阻隔性和耐磨性,可应用于金属,陶瓷,石墨,橡胶,塑料,及相关高分子材料中。由于纳米陶瓷粉体与一般的纳米粒子一样具有表面积大、表面能较高的特性,粉体颗粒之间有强烈的自团聚倾向,直接把纳米陶瓷粉体作为填料使用到涂料或膜材料中,并不能充分发挥其纳米效应,因此需要首先把纳米陶瓷粉体制成浆料组合物。纳米陶瓷粉在应用时一个关键性的问题就是如何能制备出充分分散且分散稳定的纳米陶瓷粉浆料。然而,要制备分散性好且稳定性高的纳米陶瓷粉浆料,以保证应用时充分发挥其特性,必须克服纳米陶瓷粉粉体颗粒之间极易团聚的倾向,将其粉体颗粒充分地分散到分散介质中去,使制得的浆料平均粒度小于120nm、甚至小于60nm,难度很大,迄今未见有相关报导。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,克服现有技术的缺点,提供一种纳米陶瓷粉浆料组合物及其制备方法,包括一种以水为分散介质的纳米陶瓷粉浆料组合物和一种以有机溶剂或单体溶液为分散介质的纳米陶瓷粉浆料组合物,以及它们的制备方法。
本发明的技术解决方案如下:
以水为分散介质的纳米陶瓷粉浆料组合物,组份及其重量比范围为:
纳米陶瓷粉 2-15
分散剂 1-8
pH调节剂 1-3
分散介质水 85-96
其中,纳米陶瓷粉为纳米氮化钛粉、纳米氮化硅粉、纳米氮化铝粉、纳米碳化硅粉中的一种;分散剂为聚羧酸钠盐分散剂、聚丙烯酸铵盐型共聚物分散剂、聚丙烯酸纳共聚物分散剂中的一种,例如:聚羧酸钠盐分散剂BST508或BST556,聚丙烯酸铵盐型共聚物分散剂BST546,聚丙烯酸纳共聚物分散剂BST548;pH调节剂为0.5M氨水或0.5M稀盐酸;分散介质水为去离子水。
以水为分散介质的纳米陶瓷粉浆料组合物的制备方法包括以下步骤:
(1)预混合:将水和分散剂在预分散罐中采用高速搅拌的方式混合均匀;
(2)预分散:将纳米陶瓷粉加入到已经预混合的水和分散剂中,采用高速搅拌的方式混合均匀;
(3)pH值调节:用pH调节剂调节体系的pH值;
(4)分散:将预分散浆料加入循环砂磨机中,经砂磨分散得到纳米陶瓷粉浆料组合物。
上述步骤中,预分散搅拌机搅拌速度为300rpm~1500rpm,预分散时间为0.3~2小时,用pH值调节剂调节体系pH值至6~9,分散砂磨机转速为1000rpm~3000rpm,砂磨介质粒径为0.1~0.5mm,分散砂磨时间为1~24小时。以有机溶剂为分散介质的纳米陶瓷粉浆料组合物,组份及其重量比范围为:
纳米陶瓷粉 2-15
分散剂 1-8
pH调节剂 1-3
分散介质有机溶剂或有机单体溶液 85-96
其中,纳米陶瓷粉为纳米氮化钛粉、纳米氮化硅粉、纳米氮化铝粉、纳米碳化硅粉中的一种;分散剂为高分子聚羧酸盐类分散剂:阴离子型聚羧酸盐分散剂、聚羧酸-磺酸共聚物分散剂、聚马来酸酐共聚物分散剂中的一种,或者为有机硅类化合物分散剂:氨丙基三乙氧基硅烷分散剂、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅分散剂、2-氨乙基-氨丙基-三甲氧基硅烷分散剂中的一种,例如阴离子型聚羧酸盐分散剂BST180,聚羧酸-磺酸共聚物分散剂BST280,聚马来酸酐共聚物分散剂BST380,氨丙基三乙氧基硅烷分散剂KH550,甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅分散剂KH570,2-氨乙基-氨丙基-三甲氧基硅烷分散剂KH792;pH调节剂为0.5M氨水或0.5M稀盐酸;分散介质有机溶剂为甲醇、乙醇、丁醇中的一种;分散介质有机单体溶液为醋酸乙烯或乙二醇。
以有机溶剂或有机单体溶液为分散介质的纳米陶瓷粉浆料组合物的制备方法包括以下步骤:
(1)预混合:将有机溶剂和分散剂或者有机单体溶液和分散剂在预分散罐中采用高速搅拌的方式混合均匀;
(2)预分散:将纳米陶瓷粉加入到已经预混合的有机溶剂和分散剂或者有机单体溶液和分散剂中,采用高速搅拌的方式混合均匀;
(3)pH值调节:用pH调节剂调节体系的pH值;
(4)分散:将预分散浆料加入循环砂磨机中,经砂磨分散得到纳米陶瓷粉浆料组合物。
上述步骤中,预分散搅拌机搅拌速度为300rpm~1500rpm,预分散时间为0.3~2小时,用pH值调节剂调节体系pH值至6~9,分散砂磨机转速为1000rpm~3000rpm,砂磨介质粒径为0.1~0.5mm,分散砂磨时间为1~24小时。
本发明的有益效果如下:本发明分别以水和有机溶剂为分散介质,按上述配方和制备方法制得了分散性能良好的纳米陶瓷粉浆料组合物。经相关测试表明,本发明纳米陶瓷粉浆料组合物的纳米陶瓷粉含量为1~15%,平均粒径小于120nm,最佳平均粒径仅为53.4nm,浆料pH值为6~9,粘度小于10mPa·S(25℃),浆料的稳定存储时间在6个月以上。经应用性实验证明,用本发明纳米陶瓷粉浆料组合物可制得可见光区透光率80%以上的透明隔热涂层,也可制出性能优异的纳米金属,陶瓷,石墨,橡胶,塑料复合物及相关高分子材料。
附图说明
图1为实施例5所得浆料组合物激光粒度测试粒径分布图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明进行详细描述,但本发明不限于所给出的实施例:
实施例1
分别称取8kg氮化钛纳米陶瓷粉、0.16kg分散剂BST508、0.12kg0.5M氨水、80kg去离子水。首先将去离子水倒入200L预分散罐中,调节预分散搅拌机的转速至600rpm,将分散剂BST508缓慢加入到预分散罐内;待去离子水和分散剂混合均匀后,将纳米陶瓷粉加入到预分散罐中,加料结束后将预分散搅拌机的转速调至1000rpm;将氨水分批加入到预分散罐中,保持此转速,预分散1小时。然后将预分散浆料转移到循环砂磨机中,采用砂磨介质粒径为0.2mm,调节砂磨机转速至1000rpm,分散1小时,出料。得到氮化钛纳米陶瓷粉含量为8%,pH值为6.9的纳米氮化钛陶瓷粉浆料组合物,经测试该浆料组合物的平均粒径为64.8nm,浆料在室温下放置6个月未见有明显沉淀。
实施例2
分别称取8kg氮化硅纳米陶瓷粉、0.16kg分散剂BST546、0.13kg0.5M氨水、78kg去离子水。首先将去离子水倒入200L预分散罐中,调节预分散搅拌机的转速至600rpm,将分散剂BST546缓慢加入到预分散罐内;待去离子水和分散剂混合均匀后,将纳米陶瓷粉加入到预分散罐中,加料结束后将预分散搅拌机的转速调至1000rpm;将氨水分批加入到预分散罐中,保持此转速,预分散1小时。然后将预分散浆料转移到循环砂磨机中,采用砂磨介质粒径为0.2mm,调节砂磨机转速至1000rpm,分散2小时,出料。得到氮化硅纳米陶瓷粉含量为8%,pH值为7.0的氮化硅纳米陶瓷粉浆料组合物,经测试该浆料组合物的平均粒径为65.2nm,浆料在室温下放置6个月未见有明显沉淀。
实施例3
分别称取8kg氮化铝纳米陶瓷粉、0.16kg分散剂BST556、0.13kg0.5M氨水、78kg去离子水。首先将去离子水倒入200L预分散罐中,调节预分散搅拌机的转速至600rpm,将分散剂BST556缓慢加入到预分散罐内;待去离子水和分散剂混合均匀后,将纳米陶瓷粉加入到预分散罐中,加料结束后将预分散搅拌机的转速调至1000rpm;将氨水分批加入到预分散罐中,保持此转速,预分散1小时。然后将预分散浆料转移到循环砂磨机中,采用砂磨介质粒径为0.3mm,调节砂磨机转速至1000rpm,分散4小时,出料。得到氮化铝纳米陶瓷粉含量为8%,pH值为7.0的纳米陶瓷粉浆料组合物,经测试该浆料组合物的平均粒径为74.9nm,浆料在室温下放置6个月未见有明显沉淀。
实施例4
分别称取12kg碳化硅纳米陶瓷粉、0.24kg分散剂BST548、0.2kg0.5M氨水、68kg去离子水。首先将去离子水倒入200L预分散罐中,调节预分散搅拌机的转速至600rpm,将分散剂BST548缓慢加入到预分散罐内;待去离子水和分散剂混合均匀后,将纳米陶瓷粉加入到预分散罐中,加料结束后将预分散搅拌机的转速调至1200rpm;将氨水分批加入到预分散罐中,保持此转速,预分散2小时。然后将预分散浆料转移到循环砂磨机中,采用砂磨介质粒径为0.3mm,调节砂磨机转速至1000rpm,分散1小时,出料。得到碳化硅纳米陶瓷粉含量为14%,pH值为6.8的纳米陶瓷粉浆料组合物,经测试该浆料组合物的平均粒径为71nm,浆料在室温下放置6个月未见有明显沉淀。
实施例5
分别称取2kg氮化钛纳米陶瓷粉、0.04kg分散剂BST180、0.22kg0.5M氨水、68kg甲醇。首先将丁醇倒入200L预分散罐中,调节预分散搅拌机的转速至600rpm,将分散剂BST180缓慢加入到预分散罐内;待溶剂和分散剂混合均匀后,将纳米陶瓷粉加入到预分散罐中,加料结束后将预分散搅拌机的转速调至1200rpm;将氨水分批加入到预分散罐中,保持此转速,预分散2小时。然后将预分散浆料转移到循环砂磨机中,采用砂磨介质粒径为0.1mm,调节砂磨机转速至1000rpm,分散3小时,出料。得到氮化钛纳米陶瓷粉含量为1.4%,pH值为7.1的纳米陶瓷粉浆料组合物,经测试该浆料组合物的平均粒径为53.4nm(粒径分布图见附图1),浆料在室温下放置6个月未见有明显沉淀。
实施例6
分别称取12g氮化硅纳米陶瓷粉、0.26g分散剂BST280、0.2g0.5M稀盐酸、340g乙二醇。首先将乙二醇倒入500ml烧杯中,调节高速预分散搅拌机的转速至300rpm,将分散剂缓慢加入到烧杯内;待乙二醇和分散剂混合均匀后,将纳米陶瓷粉加到烧杯中,加料结束后将高速预分散搅拌机的转速调至600rpm,预分散1小时;用氨水调节体系pH值至7;然后将预分散浆料转移到循环砂磨机中,采用砂磨介质粒径为0.4mm,调节砂磨机转速至3000rpm,分散4小时,出料。得到氮化硅纳米陶瓷粉含量为3%,pH值为7.0的纳米陶瓷粉浆料组合物,经测试该浆料组合物的平均粒径为112.6nm,浆料在室温下放置6个月未见有明显沉淀。
实例7
分别称取16g氮化铝纳米陶瓷粉、0.30g分散剂KH570、0.3g0.5M稀盐酸、340g丁醇。首先将丁醇倒入500ml烧杯中,调节高速分散搅拌机的转速至400rpm,将分散剂缓慢加入到烧杯内;待溶剂和分散剂混合均匀后,将纳米陶瓷粉加到烧杯中,加料结束后将高速预分散搅拌机的转速调至600rpm,预分散1小时;用氨水调节体系pH值至9;然后将预分散浆料转移到循环砂磨机中,采用砂磨介质粒径为0.5mm,调节砂磨机转速至3000rpm,分散6小时,出料。得到氮化铝纳米陶瓷粉含量为3%,pH值为9.0的纳米陶瓷粉浆料组合物,经测试该浆料组合物的平均粒径为119.9nm,浆料在室温下放置6个月未见有明显沉淀。
实例8
分别称取20g碳化硅纳米陶瓷粉、0.36g分散剂KH792、0.25g0.5M稀盐酸、340g醋酸乙烯。首先将醋酸乙烯倒入500ml烧杯中,调节高速分散搅拌机的转速至300rpm,将分散剂缓慢加入到烧杯内;待醋酸乙烯和分散剂混合均匀后,将纳米陶瓷粉加到烧杯中,加料结束后将高速分散机的转速调至600rpm,预分散1小时;用氨水调节体系pH值至7;然后将预分散浆料转移到循环砂磨机中,采用砂磨介质粒径为0.5mm,调节砂磨机转速至3000rpm,分散4小时,出料。得到碳化硅纳米陶瓷粉含量为3%,pH值为7.0的纳米陶瓷粉浆料组合物,经测试该浆料组合物的平均粒径为112.6nm,浆料在室温下放置6个月未见有明显沉淀。
Claims (9)
1、以水为分散介质的纳米陶瓷粉浆料组合物,组份及其重量比范围为:
纳米陶瓷粉 2-15
分散剂 1-8
pH调节剂 1-3
分散介质水 85-96
其中,纳米陶瓷粉为纳米氮化钛粉、纳米氮化硅粉、纳米氮化铝粉、纳米碳化硅粉中的一种;分散剂为聚羧酸钠盐分散剂、聚丙烯酸铵盐型共聚物分散剂、聚丙烯酸纳共聚物分散剂中的一种;pH调节剂为0.5M氨水或0.5M稀盐酸。
2、根据权利要求1所述的以水为分散介质的纳米陶瓷粉浆料组合物,其特征是:所述的聚羧酸钠盐分散剂为BST508或BST556,聚丙烯酸铵盐型共聚物分散剂为BST546,聚丙烯酸纳共聚物分散剂为BST548。
3、根据权利要求1所述的以水为分散介质的纳米陶瓷粉浆料组合物,其特征是:所述的分散介质水为去离子水。
4、以水为分散介质的纳米陶瓷粉浆料组合物的制备方法,包括以下步骤:
(1)预混合:将水和分散剂在预分散罐中采用高速搅拌的方式混合均匀;
(2)预分散:将纳米陶瓷粉加入到已经预混合的水和分散剂中,采用高速搅拌的方式混合均匀;
(3)pH值调节:用pH调节剂调节体系的pH值;
(4)分散:将预分散浆料加入循环砂磨机中,经砂磨分散得到纳米陶瓷粉浆料组合物。
上述步骤中,预分散搅拌机搅拌速度为300rpm~1500rpm,预分散时间为0.3~2小时,用pH值调节剂调节体系pH值至6~9,分散砂磨机转速为1000rpm~3000rpm,分散砂磨时间为1~24小时。
5、根据权利要求4所述的以水为分散介质的纳米陶瓷粉浆料组合物的制备方法,其特征是:砂磨介质粒径为0.1~0.5mm。
6、以有机溶剂或有机单体溶液为分散介质的纳米陶瓷粉浆料组合物,组份及其重量比范围为:
纳米陶瓷粉 2-15
分散剂 1-8
pH调节剂 1-3
分散介质有机溶剂或有机单体溶液 85-96
其中,纳米陶瓷粉为纳米氮化钛粉、纳米氮化硅粉、纳米氮化铝粉、纳米碳化硅粉中的一种;分散剂为高分子聚羧酸盐类分散剂:阴离子型聚羧酸盐分散剂、聚羧酸-磺酸共聚物分散剂、聚马来酸酐共聚物分散剂中的一种,或者为有机硅类化合物分散剂:氨丙基三乙氧基硅烷分散剂、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅分散剂、2-氨乙基-氨丙基-三甲氧基硅烷分散剂中的一种;pH调节剂为0.5M氨水或0.5M稀盐酸;分散介质有机溶剂为甲醇、乙醇、丁醇中的一种;分散介质有机单体溶液为醋酸乙烯或乙二醇。
7、根据权利要求6所述的以有机溶剂或有机单体溶液为分散介质的纳米陶瓷粉浆料组合物,其特征是:所述的阴离子型聚羧酸盐分散剂为BST180,聚羧酸-磺酸共聚物分散剂为BST280,聚马来酸酐共聚物分散剂为BST380,氨丙基三乙氧基硅烷分散剂为KH550,甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅分散剂为KH570,2-氨乙基-氨丙基-三甲氧基硅烷分散剂为KH792。
8、以有机溶剂或有机单体溶液为分散介质的纳米陶瓷粉浆料组合物的制备方法包括以下步骤:
(1)预混合:将有机溶剂和分散剂,或者有机单体溶液和分散剂在预分散罐中采用高速搅拌的方式混合均匀;
(2)预分散:将纳米陶瓷粉加入到已经预混合的有机溶剂和分散剂中,或者加入到已经预混合的有机单体溶液和分散剂中,采用高速搅拌的方式混合均匀;
(3)pH值调节:用pH调节剂调节体系的pH值;
(4)分散:将预分散浆料加入循环砂磨机中,经砂磨分散得到纳米陶瓷粉浆料组合物。
上述步骤中,预分散搅拌机搅拌速度为300rpm~1500rpm,预分散时间为0.3~2小时,用pH值调节剂调节体系pH值至6~9,分散砂磨机转速为1000rpm~3000rpm,分散砂磨时间为1~24小时。
9、根据权利要求8所述的以有机溶剂或有机单体溶液为分散介质的纳米陶瓷粉浆料组合物的制备方法,其特征是:砂磨介质粒径为0.1~0.5mm。
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C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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