CN105645968A - 一种超微碳化硅粉体高性能浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超微碳化硅粉体高性能浆料的制备方法,其具体步骤为:去除碳化硅表面的杂质,将超微碳化硅原料粉体加水球磨后静置,再对碳化硅悬浮液离心、清洗和干燥;将干燥粉体分散于水中,加入表面活性改性剂,搅拌,得碳化硅浆料;调节碳化硅浆料pH值在弱碱范围后继续搅拌,再次调节碳化硅浆料pH值在弱碱范围后,将碳化硅浆料取出干燥;将干燥后的碳化硅粉体分散于水中充分搅拌混匀即制得。本发明方法操作简便,尤其适合超微粉体,所制备的碳化硅浆料具有良好的分散稳定性、流变性以及高固含量,可用于注浆成型、压滤成型等胶态成型方式,调整表面活性剂的配比后可直接用于喷雾造粒;本发明实际操作难度减小,所得碳化硅浆料pH属弱碱范围,可有效降低生产成本,同时对生产设备和环境保护具有积极意义。
Description
技术领域:
本发明涉及一种碳化硅粉体浆料的制备方法,尤其涉及一种超微碳化硅粉体高性能浆料的制备方法。
背景技术:
碳化硅陶瓷是一种共价键性极高的材料,硬度高、耐化学腐蚀、抗氧化性能好、热膨胀系数小、热传导率高以及半导体性良好。碳化硅陶瓷因具有诸多优良的特性而应用广泛,在高温结构部件等方面有巨大的发展潜力。美国和德国分别采用无压烧结与反应烧结SiC陶瓷来制造发动机的定子、转子、燃烧器及涡形管,都取得良好的结果。日本东芝陶瓷采用常压烧结SiC制品,产品包含耐热部件,机械部件,半导体用部件,电磁波用部件,耐腐蚀部件和导电性部件。这些可靠性高、形状复杂的陶瓷部件主要通过新型胶态成型方法制备。
固相含量高、分散均匀的陶瓷料浆是制备高质量胶态成型陶瓷素坯的必要条件。随着制备陶瓷超微粉体技术的问世,高技术陶瓷原料粉体粒径不断减小,从微米到亚微米甚至到纳米领域。然而,SiC亚微米或纳米粉体粒径小、表面能高、易团聚,粉料在混合和球磨等工艺过程中难以均匀分散,最终严重降低材料的预期性能。要想最大限度地利用超微和纳米粉体的优势、进一步提高陶瓷材料性能,就必须要控制好陶瓷悬浮体系的分散性和稳定性。
表面改性的方法可有效改善SiC纳米粉体的表面状态,对提高浆料分散性、固相含量和粉体的流动性有重要影响。高固相含量悬浮液的制备主要以加入分散剂为主,在一定的pH值下改善粉体的分散性。吉晓莉等研究了pH值对包覆改性SiC(中位径1.76μm)料浆分散性和流变性的影响,在料浆pH值约11时制备出固相体积分数达56%、表观粘度为568mPa·s的稳定料浆。苏小红等研究了水杨酸和丙烯酰胺复合改性的SiC微粉(中位径1.2μm),在pH值=12.5时,粉体Zeta绝对值最大,固相含量达到57%,料浆粘度0.1Pa·s。易中周等选用适量的四甲基氢氧化铵作为分散剂对碳化硅进行改性,提高SiC颗粒的Zeta电位绝对值约20mV,调整浆料pH值至11.9附近,制备出固相体积分数高达70%的SiC浓悬浮体。ZL201010135677.8先分别采用强酸和强碱溶液浸泡,再进行球磨酸洗后将碳化硅粉体分散于有机溶剂中加入表面改性剂,然后去除有机溶剂后分散于pH值10~11.5的碱性水中制得粘度≤1Pa·s,固含量≥50vol%的碳化硅浆料。
可见目前,国内外针对碳化硅陶瓷浆料的流变性能的研究较多,但研究范围在酸碱度10~12内。然而,在实际的工业生产应用中,浆料的pH值过高(10~12)或过低(1~4)都会对仪器设备、生产环境造成极大的损害。同时在固含量较高情况下调节浆料的pH值也增大了生产成本以及工艺流程控制的难度。
发明内容:
本发明要解决的技术问题是为了改进现有技术的不足而提供一种低成本、易操作,对设备损害小、环境污染少的高固含量的超微碳化硅粉体高性能浆料的制备方法。
本发明的技术方案为:一种超微碳化硅粉体高性能浆料的制备方法,其具体步骤如下:
1)将超微碳化硅粉体按粉体:蒸馏水=1:(0.95~1.25)的质量比分散于蒸馏水中,在转速200~300r/min的条件下球磨混合4~12h后静置,待悬浮液分层后去除上层液体,再对所得碳化硅悬浮液进行离心和蒸馏水清洗;干燥得碳化硅粉体;
2)将步骤1)所得的碳化硅粉体按粉体:蒸馏水=1:(0.47~0.73)的质量比分散于蒸馏水中,再加入表面活性改性剂,搅拌8~16h,搅拌速度为200~300r/min;得碳化硅浆料;
3)将步骤2)得到的碳化硅浆料加碱至pH在8-9.5之间,继续搅拌4~12h,搅拌速度为100~200r/min,再次测量并调节碳化硅浆料pH值,确保pH在8-9.5之间后将碳化硅浆料取出、干燥;
4)将步骤2)干燥所得的碳化硅粉体,按粉体:蒸馏水=1:(0.25~0.30)的质量比分散于蒸馏水中,充分搅拌混匀,即得超微碳化硅粉体高性能浆料。
优选步骤1)中所述的超微碳化硅粉体中位径为0.5~1.5μm。
优选步骤2)中所述的表面活性改性剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯亚胺、聚乙二醇中的至少一种。优选表面活性改性剂的加入量为碳化硅粉体质量的0.1~2.5%。
优选步骤3)中所述的碱由氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的至少一种配置而成。一般为质量浓度5%~30%的碱溶液。
优选步骤3)中改性后的碳化硅干燥方法为真空冷冻干燥,在预冻温度为-20~-50℃、真空度为10~50Pa下冷冻干燥12~24h。
优选步骤4)制得的超微碳化硅粉体高性能浆料的体积固含量在51~55%;剪切速率400s-1时表观粘度在0.01~0.5Pa·s;静置24h不会出现明显沉降的碳化硅浆料。
有益效果:
本发明的碳化硅浆料的制备方法,由于降低了浆料的pH值,因此具有以下优点:
1.本发明方法操作简便,可用于一般碳化硅粉体的浆料制备,尤其适用于粒径分布在1μm以下的超微粉体,无需添加过多的酸碱溶液进行调节,避免向浆料中引入过多的离子,提高了浆料的分散稳定性。
2.本发明方法在悬浮液处于较低固含量的状态下调节浆料pH,有利于pH值的准确性,实际操作难度减小。
3.本发明方法避免了强碱性碳化硅浆料的产生,延长了仪器设备的使用寿命,也大大降低了废液的处理成本,对环境保护具有积极的意义;
4.本发明方法所制备的碳化硅浆料用途广泛,因具有良好的分散稳定性、流变性以及高固含量,可用于注浆成型、压滤成型、流延成型等,通过调整表面活性剂的配比也可直接用作喷雾造粒的浆料。
具体实施方式:
实施例1
一种超微碳化硅粉体高性能浆料的制备方法,依次进行以下步骤:
1)将中位径为0.632μm的碳化硅粉体按粉体:蒸馏水=1:1的质量比分散于蒸馏水中,以220r/min的转速球磨6h后静置,待悬浮液分层后去除上层液体,再对所得碳化硅悬浮液进行离心和蒸馏水清洗;
2)将上步所得的碳化硅干燥后按粉体:蒸馏水=1:0.7的质量比放入搅拌器中,按碳化硅粉体质量的1%加入聚乙烯吡咯烷酮和碳化硅粉体质量的0.1%加入聚乙烯亚胺,调节搅拌速度至300r/min,搅拌16h后通过滴入质量浓度为10%的氢氧化钠溶液调节浆料pH至8.5搅拌速度下调至150r/min,搅拌4h后再次测量并调节碳化硅浆料pH值为8.5,取出浆料在预冻温度为-50℃、真空度为10Pa下冷冻干燥24h。
3)将所得碳化硅粉体按粉体:蒸馏水=1:0.30的质量比,分散于蒸馏水中,充分搅拌混匀,即可制得固含量51.0vol%,剪切速率400s-1时表观粘度0.036Pa·s,静置24h不会出现明显沉降的碳化硅浆料。
实施例2
一种超微碳化硅粉体高性能浆料的制备方法,依次进行以下步骤:
1)将中位径为1.052μm碳化硅粉体按粉体:蒸馏水=1:0.95的质量比分散于蒸馏水中,以200r/min的转速球磨8h,后静置,待悬浮液分层后去除上层液体,再对所得碳化硅悬浮液进行离心和蒸馏水清洗;
2)将上步所得的碳化硅干燥后按粉体:蒸馏水=1:0.63的质量比放入搅拌器中,按碳化硅粉体质量的0.25%加入聚乙烯亚胺,按搅拌速度200r/min搅拌8h后通过滴入质量浓度为25%的氨水调节浆料pH至9.5,搅拌速度下调至120r/min后继续搅拌12h,再次测量并调节碳化硅浆料pH值为9.5,然后取出浆料在预冻温度为-30℃、真空度为25Pa下冷冻干燥18h。
3)将所得碳化硅粉体按粉体:蒸馏水=1:0.26的质量比,分散于蒸馏水中,充分搅拌混匀,即可制得固含量55.0vol%,剪切速率400s-1时表观粘度0.214Pa·s,静置24h不会出现明显沉降的碳化硅浆料。
实施例3
一种超微碳化硅粉体高性能浆料的制备方法,依次进行以下步骤:
1)将粒径分布在0.978μm以内的碳化硅粉体按粉体:蒸馏水=1:1.25的质量比分散于蒸馏水中,以280r/min的转速球磨4h后静置,待悬浮液分层后去除上层液体,再对所得碳化硅悬浮液进行离心和蒸馏水清洗;
2)将上步所得的碳化硅干燥后按粉体:蒸馏水=1:0.47的质量比放入搅拌器中慢速搅拌,按碳化硅粉体质量的2%加入聚乙二醇和碳化硅粉体质量的0.15%加入聚乙烯亚胺,提高搅拌速度至250r/min搅拌12h后通过滴入质量浓度为10%的氢氧化钾溶液调节浆料pH至9,搅拌速度下调至180r/min后继续搅拌8h,再次测量并调节碳化硅浆料pH值为9,取出浆料在预冻温度为-20℃、真空度为40Pa下冷冻干燥12h。
3)将所得碳化硅粉体按粉体:蒸馏水=1:0.28的质量比,分散于蒸馏水中,充分搅拌混匀,即可制得固含量53.0vol%,剪切速率400s-1时表观粘度0.129Pa·s,静置24h不会出现明显沉降的碳化硅浆料。
Claims (7)
1.一种超微碳化硅粉体高性能浆料的制备方法,其具体步骤如下:
1)将超微碳化硅粉体按粉体:蒸馏水=1:(0.95~1.25)的质量比分散于蒸馏水中,在转速200~300r/min的条件下球磨混合4~12h后静置,待悬浮液分层后去除上层液体,再对所得碳化硅悬浮液进行离心和蒸馏水清洗;干燥得碳化硅粉体;
2)将步骤1)所得的碳化硅粉体按粉体:蒸馏水=1:(0.47~0.73)的质量比分散于蒸馏水中,再加入表面活性改性剂,搅拌8~16h,搅拌速度为200~300r/min;得碳化硅浆料;
3)将步骤2)得到的碳化硅浆料加碱至pH在8-9.5之间,继续搅拌4~12h,搅拌速度为100~200r/min,再次测量并调节碳化硅浆料pH值,确保pH在8-9.5之间后将碳化硅浆料取出、干燥;
4)将步骤3)干燥所得的碳化硅粉体,按粉体:蒸馏水=1:(0.25~0.30)的质量比分散于蒸馏水中,充分搅拌混匀,即得超微碳化硅粉体高性能浆料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤1)中所述的超微碳化硅粉体中位径为0.5~1.5μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤2)中所述的表面活性改性剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯亚胺、聚乙二醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于表面活性改性剂的加入量为碳化硅粉体质量的0.1~2.5%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤3)中所述的碱由氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的至少一种配置而成。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤3)中的改性后的碳化硅干燥方法为真空冷冻干燥,在预冻温度为-20~-50℃、真空度为10~50Pa下冷冻干燥12~24h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤4)制得的超微碳化硅粉体高性能浆料的体积固含量为51~55%,剪切速率400s-1时表观粘度为0.01~0.5Pa·s。
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