KR102262637B1 - 서브마이크론 실리콘 미세분말의 표면개질 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 서브마이크론 실리콘 미세분말의 표면개질 방법에 관한 것으로, 상기 방법은, 서브마이크론 실리콘 미세분말과 탈이온수를 3:7-6:4인 질량비로 교반통에 넣어 교반하면서 가열하고, 균일하게 혼합한 후, 연삭기에 전송하여 예비 분산시키되, 균일하게 분산시킨 후, 서브마이크론 슬러리를 제조하여 얻는 단계; 서브마이크론 슬러리에 개질제를 첨가하고, 습식 연마개질을 통하여, 초기 개질을 완성하는 단계; 초기 개질된 서브마이크론 슬러리를 플래시 건조기에 전송하여 건조 개질하고, 공기 진입 온도가 120-300℃하에서, 수분이 ≤ 0.3%로 되도록 건조시킨 후, 수집기에 전송하여 보온하는 단계; 보온된 원료를 기류분쇄기로 해응집시키되, 해응집 압력이 ≥ 1.0MPa인 조건하에 서브마이크론으로 해응집시키는 단계; 를 포함한다. 본 발명은 탈이온수를 용매로 사용하므로, 폐수 배출이 존재하지 않아, 경제적이고 친환경적이며, 메카노케미컬 개질과 습식개질을 결합한 방법을 이용함으로써, 개질 효과가 좋다.

Description

서브마이크론 실리콘 미세분말의 표면개질 방법{METHOD FOR SURFACE MODIFICATION OF SUBMICRON SILICON MICROPOWDER}
본 발명은 무기 비금속 재료 심층 가공 기술분야에 관한 것으로서, 특히 서브마이크론 실리콘 미세분말의 표면개질 방법에 관한 것이다.
실리콘 미세분말은 절연성, 열안정성, 내화학성 등 이점을 가지며, 에폭시 몰딩 컴파운드(EMC), 동박적층판(CCL), 전기절연, 코팅제, 접착제 등 분야에 널리 사용되고 있다. 과학 기술이 발전함에 따라, 전자제품도 경박단소 방향으로 발전하고 있어, CCL판재도 점점 박형화되고 있으며, 이는 사용되는 충전재에 대해 미세한 입도를 요구하고 있는데, 일반 마이크론스케일 SiO2는 이미 CCL 초박판에서의 사용 요구를 충족시킬 수 없는 반면, 서브마이크론 SiO2는 그 사용 요구를 충족하는 이외 역학적 성능, 가공성능 등도 보다 우수하며; 코팅제와 접착제 분야에서는, 친환경에 대한 의식이 부단히 증가함에 따라, 유성 대신 수성의 코팅, 접착제가 전체적인 발전 추세이며, 마이크론스케일 SiO2는 밀도가 크므로, 사용 과정에서 쉽게 침강되어, 사용이 제한되지만, 서브마이크론스케일 SiO2는 침강성의 요구 사항을 충족하는 이외에 것 외에도 역학적 성능이 더 좋고 투명도가 더 좋으며 안개 그림자가 더 작고 촉감이 더 좋은 것 같은 더 나은 성능을 나타낼 수 있다.
서브마이크론 실리콘 미세분말은 마이크론 실리콘 미세분말에 비하여 보다 큰 비표면적을 가지고 있어, 직접 사용하는 체계에는 점도가 크고, 분산하기 어려운 등 문제점이 있으므로, 이에 대한 표면개질이 필요하다.
국내외에서 생산되는 실리콘 미세분말의 표면개질은 건식개질과 습식개질로 나눌 수 있는데, 건식개질은 공정이 간단하고, 제품생산 비용이 낮지만, 개질제가 실리콘 미세분말 표면에 균일하게 분산되기 어려워, 개질 효과가 좋지 못하다. 건식개질은 마이크론 실리콘 미세분말의 표면개질에만 적합하며, 예하면 특허 CN101591478에서는 D50＝3-50㎛인 초미세 실리콘 미세분말을 원료로 선택하고, 표면개질 혼합액을 사용하여 건식개질을 통해 표면개질된 실리콘 미세분말을 얻는다. 특허 CN103613956A에서는 산화알루미늄볼을 볼밀기에 담는 동시에, 4~16메쉬의 규사와 개질제인 헥사메틸 디실라잔을 볼밀기에 넣어, 메카노케미컬 개질 및 체가름을 실시하여 입경이 다르게 개질된 실리콘 미세분말을 스크리닝하여 얻는다.
서브마이크론, 나노 실리콘 미세분말인 경우 습식개질이 필요하다. 서브마이크론, 나노 실리콘 미세분말에 대한 습식개질에는 건조 후 응집되는 문제가 존재하므로, 입자의 단분산을 이루지 못하게 되어, 제품의 사용 효과에 영향을 미침으로써, 서브마이크론, 나노 제품이 응당 가져야 할 효과를 낼 수 없게 된다.
예하면 특허 CN 103627215A에서는 결정질 규사 또는 용융 석영을 원료로 하여 건식 연마를 통해 마이크론 실리콘 미세분말을 얻은 다음, 마이크론스케일의 실리콘 미세분말을 습식 연마하고, 개질제를 첨가하여 입도가 서브마이크론스케일이 될 때 까지 연마하여, 압축 여과를 통해 서브마이크론 실리콘 미세분말 필터케이크를 얻으며, 사용 시 초음파 분산을 수행해야 한다. 해당 공정은 제품 사용시 초음파 분산이 필요하므로, 사용하기 불편하다.
특허 CN10694729A3에서는 나노실리카, 분산제 및 에탄올을 사용하여 나노실리카 분산액을 제조한 다음, 나노실리카 분산액을 초음파 발생기에 넣어 복합 개질제를 첨가하고 개질하여 개질된 나노실리카 용액을 얻게 되, 마지막으로 개질된 나노실리카 용액을 여과, 건조, 분쇄, 체가름하여 개질된 나노실리카를 얻는다. 해당 공정은 복잡하고, 에탄올을 용매로 사용함으로써, 원가가 높고, 안전상의 위험이 존재하며, 동시에 분쇄, 체가름만으로는 입자의 단분산을 이루지 못한다.
특허 CN103194097A에서는 1중량부 실라카를 50중량부 증류수에 첨가하여 현탁액으로 교반하여 초음파에 넣어, 40～70℃하에서 10～30min동안 초음파 분산을 수행하여, 실라카의 분산액을 얻고; 이어서 사슬 길이가 서로 다른 일정한 량의 개질제를 분산액에 첨가하고, 조제 한 방울을 첨가하여, 항온 및 초음파 하에서 교반한 다음 슬러리를 여과, 세척, 건조하여 개질된 실라카 제품을 얻는다. 해당 공정은 복잡하고, 제조된 분산액은 고형물 함량이 낮고, 원가가 높으며, 건조 후 제품은 응집 문제가 존재하므로, 단분산을 이루지 못한다.
특허 CN106745006A에서는 스토버(stober) 방법에 의해 제조된 나노실리카 생성물을 알콜 세척, 물 세척한 후, 동결 건조하여 단분산 나노실리카 분체A를 얻고; 다음 단분산 나노실리카 분체A를 에탄올에 넣어 초음파 분산을 수행함으로써 체계B를 얻으며; 이어서 체계B를 반응솥에 넣어 밀봉하여, 일정한 온도와 압력 조건하에서 시간을 유지하며, 다음 압력을 천천히 대기압으로 방출시켜, 소수성으로 개질된 나노실리카 입자를 얻는다. 개질 방법은 비록 응집이 적고, 단분산된 제품을 얻지만, 동결 건조를 사용해야 하며, 원가가 비교적 높다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는, 종래 기술의 부족점에 대하여, 공정이 간단하고, 경제적이고 친환경적이며, 원가가 낮고, 입자 분산성이 우수하며, 사용이 편리한 서브마이크론 실리콘 미세분말의 표면개질 방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 이하 기술방안으로 구현될 수 있으며, 본 발명에 따른 서브마이크론 실리콘 미세분말의 표면개질 방법은,
서브마이크론 실리콘 미세분말과 탈이온수를 3:7-6:4인 질량비로 교반통에 넣어 교반하면서 가열하고, 원료 온도를 50-90℃로 제어하여, 균일하게 혼합한 후 연삭기에 전송하여 예비 분산시키되, 예비 분산 온도를 50-90℃로 제어하여 균일하게 분산시킨 후, 서브마이크론 슬러리를 제조하여 얻는 전처리 단계(1) ;
단계(1)에 따른 서브마이크론 슬러리에 개질제를 첨가하되, 개질제의 첨가량은 서브마이크론 실리콘 미세분말 중량의 1.0-4.0%이고, 습식 연마개질을 통하여, 초기 개질을 완성하며, 상기 개질제는 실란커플링제, 헥사메틸 디실라잔 또는 실란커플링제와 헥사메틸 디실라잔의 혼합물이고, 실란커플링제인 것이 바람직한 초기 개질 단계(2);
단계(2)에서 제조된 서브마이크론 슬러리를 플래시 건조기에 전송하여 건조 개질하고, 공기 진입 온도가 120-300℃하에서 수분이 ≤ 0.3%로 되도록 건조시킨 후, 수집기에 전송하여 보온하되, 보온 온도가 60-120℃하에서 보온 시간 20-60min 동안 보온함으로써 2차 개질을 완성하는 2차 개질 단계(3);
보온된 원료를 기류분쇄기로 해응집시키되, 해응집 압력이 ≥ 1.0MPa인 조건하에서, 전처리 전의 입도와 일치하도록 해응집시키는 해응집 단계(4); 를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 이하 기술방안으로 구현될 수도 있으며, 단계(1)의 상기 연삭기의 라이닝은 폴리우레탄, 탄화규소 또는 산화지르코늄이고, 분쇄 매체는 산화지르코늄 또는 질화규소이며, 분쇄 매체 직경은 0.2-0.8㎜이다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 이하 기술방안으로 구현될 수도 있으며, 단계(3) 중 플래시 건조기의 블레이드와 내벽에는 텅스텐 카바이드 또는 산화지르코늄이 스프레이 코팅된다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 이하 기술방안으로 구현될 수도 있으며, 단계(4)의 상기 기류분쇄기의 라이닝과 분급휠은 산화알루미늄, 산화지르코늄이고, 또는, 라이닝과 분급휠의 표면에는 산화알루미늄 또는 산화지르코늄이 스프레이 코팅된다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 이하 기술방안으로 구현될 수도 있으며, 그 단계는 다음과 같다.
입도가 D50=0.2-1.0㎛, D100≤3.0㎛인 서브마이크론 실리콘 미세분말과 탈이온수를 3:7-6:4인 질량비로 교반통에 넣어 교반하면서 가열하고, 원료 온도를 50-90℃로 제어하여, 교반 시간 3-5min동안 교반한 후, 연삭기에 전송하여 예비 분산시키되, 원료 온도를 50-90℃로 유지하여 5-10min동안 예비 분산시킨 후, 서브마이크론 슬러리를 제조하여 얻는 전처리 단계(1);
단계(1)에 따른 서브마이크론 슬러리에 개질제를 첨가하되, 개질제의 첨가량은 서브마이크론 실리콘 미세분말 중량의 1.0-4.0%이고, 습식 연마개질을 통하여, 20-30min동안 연마함으로써 초기 개질을 완성하는 초기 개질 단계(2);
단계(2)에서 제조된 서브마이크론 슬러리를 플래시 건조기로 건조 개질하고, 공기 진입 온도가 120-300℃하에서, 수분이 ≤ 0.3%로 되도록 건조시킨 후, 수집기에 전송하여 보온하되, 보온 온도가 60-120℃하에서 보온 시간 20-60min동안 보온함으로써 2차 개질을 완성하는 2차 개질 단계(3);
보온된 원료를 기류분쇄기로 해응집시키되, 해응집 압력이 ≥ 1.0MPa인 조건하에서, 입도가 D50=0.2-1.0㎛, D100≤3.0㎛로 되도록 해응집시키는 해응집 단계(4)를 포함한다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 이하 기술방안으로 구현될 수도 있으며, 그 단계는 다음과 같다.
입도가 D50=0.5-0.7㎛, D100≤3.0㎛인 서브마이크론 실리콘 미세분말과 탈이온수를 1:1인 질량비로 교반통에 넣어 교반하면서 가열하고, 원료 온도를 70℃로 제어하여, 교반 시간 4min동안 교반한 후, 연삭기에 전송하여 예비 분산시키되, 원료 온도를 70℃로 유지하여 8min동안 예비 분산시킨 후, 서브마이크론 슬러리를 제조하여 얻는 전처리 단계(1);
단계(1)의에 따른 서브마이크론 슬러리에 개질제를 첨가하되, 개질제의 첨가량은 서브마이크론 실리콘 미세분말 중량의 2.5%이고, 습식 연마개질을 통하여, 25min동안 연마함으로써 초기 개질을 완성하는 초기 개질 단계(2);
단계(2)에서 제조된 서브마이크론 슬러리를 플래시 건조기로 건조 개질하고, 공기 진입 온도가 210-220℃하에서, 수분이 ≤ 0.3%로 되도록 건조시킨 후, 수집기에 전송하여 보온하되, 보온 온도가 90-100℃하에서 보온 시간 40min동안 보온함으로써 2차 개질을 완성하는 2차 개질 단계(3);
보온된 원료를 기류분쇄기로 해응집시키되, 해응집 압력 1.2MPa인 조건하에서, 입도가 D50=0.5-0.7㎛, D100≤3.0㎛로 되도록 해응집시키는 해응집 단계(4)를 포함한다.
종래의 기술과 비교하면, 본 발명은, 탈이온수를 용매로 사용하므로, 폐수 배출이 존재하지 않아, 경제적이고 친환경적이며, 메카노케미컬 개질과 습식개질을 결합한 방법을 이용함으로써, 개질 효과가 좋고, 기류 해응집을 이용하여 서브마이크론 실리콘 미세분말 제품의 입자가 응집되는 문제를 해결함으로써, 서브마이크론 실리콘 미세분말 제품의 입자가 충분히 분산하게 되며, 해당 제품은 공정이 간단하고, 사용이 편리하며, CCL, 코팅제, 접착제 등 분야에 널리 사용될 수 있다.
본 발명의 구체적인 기술방안은 본 분야의 당업자가 본 발명을 더 이해하도록 추가로 설명 되지만, 그 권리에 대한 한정은 하지 않는다.
실시예 1, 서브마이크론 실리콘 미세분말의 표면개질 방법은,
서브마이크론 실리콘 미세분말과 탈이온수를 3:7-6:4인 질량비로 교반통에 넣어 교반하면서 가열하고, 원료 온도를 50-90℃로 제어하여, 균일하게 혼합한 후 연삭기에 전송하여 예비 분산시키되, 균일하게 분산시킨 후, 서브마이크론 슬러리를 제조하여 얻는 전처리 단계(1);
단계(1)에 따른 서브마이크론 슬러리에 개질제를 첨가하되, 개질제의 첨가량은 서브마이크론 실리콘 미세분말 중량의 1.0-4.0%이고, 원료 온도를 50-90℃로 유지하며, 습식 연마개질을 통하여, 20-30min동안 연마함으로써 초기 개질을 완성하는 초기 개질 단계(2);
단계(2)에서 제조된 서브마이크론 슬러리를 플래시 건조기에 전송하여 건조 개질하고, 공기 진입 온도가 120-300℃하에서, 수분이 ≤0.3%로 되도록 건조시킨 후, 수집기에 전송하여 보온하되, 보온 온도가 60-120℃하에서 보온 시간 20-60min동안 보온함으로써 2차 개질을 완성하는 2차 개질 단계(3) ;
보온된 원료를 기류분쇄기로 해응집시키되, 해응집 압력이 ≥ 1.0MPa인 조건하에서, 전처리 전의 입도와 일치하도록 해응집시키는 해응집 단계(4); 를 포함한다.
실시예 2, 실시예 1에 따른 서브마이크론 실리콘 미세분말의 표면개질 방법에 있어서, 단계(2)에 따른 개질제는 실란커플링제, 헥사메틸 디실라잔 또는 실란커플링제와 헥사메틸 디실라잔의 혼합물이고, 실란커플링제인 것이 바람직하다.
실시예 3, 실시예 1-2에 따른 서브마이크론 실리콘 미세분말의 표면개질 방법에 있어서, 단계(3) 중 플래시 건조기의 블레이드과 내벽에는 텅스텐 카바이드 또는 산화지르코늄이 스프레이 코팅된다.
실시예 4, 실시예 1-3에 따른 서브마이크론 실리콘 미세분말의 표면개질 방법에 있어서, 단계(1)의 상기 연삭기의 라이닝은 폴리우레탄, 탄화규소 또는 산화지르코늄이고, 분쇄 매체는 산화지르코늄 또는 질화규소이며, 분쇄 매체 직경은 0.2-0.8㎜이다.
실시예 5, 실시예 1-4에 따른 서브마이크론 실리콘 미세분말의 표면개질 방법에 있어서, 단계(4)의 상기 기류분쇄기의 라이닝과 분급휠은 산화알루미늄, 산화지르코늄이고, 또는, 표면에는 산화알루미늄 또는 산화지르코늄이 스프레이 코팅된다.
실시예 6, 서브마이크론 실리콘 미세분말의 표면개질 방법은,
입도가 D50=0.4-0.6㎛, D100≤2.0㎛인 서브마이크론 실리콘 미세분말과 탈이온수를 1:1인 질량비로 100L인 교반통에 넣어 교반하면서 가열하고, 원료 온도를 70℃로 제어하여, 교반 시간 4min동안 교반 주파수 30HZ로 균일하게 교반한 후, 6L인 연삭기에 전송하여 예비 분산시키되, 설비 회전속도를 700-1000RPM로 8min동안 분산시킨 후, 서브마이크론 슬러리를 제조하여 얻는 전처리 단계(1);
단계(1)에 따른 서브마이크론 슬러리에 개질제를 첨가하되, 개질제의 첨가량은 실리콘 미세분말 중량의 2.5%이고, 원료 온도를 70℃로 유지하며, 습식 연마개질을 통하여, 설비 회전속도를 800-1100RPM로 25min동안 연마함으로써 초기 개질을 완성하는 초기 개질 단계(2);
단계(2)에서 제조된 서브마이크론 슬러리를 플래시 건조기로 건조 개질하고, 플래시 건조기의 블레이드과 내벽에 텅스텐 카바이드 또는 산화지르코늄을 스프레이 코팅하며, 공기 진입 온도가 210-220℃하에서, 수분이 ≤ 0.3%로 되도록 건조시킨 후, 수집기에 전송하여 보온하되, 보온 온도가 90-100℃하에서 보온 시간 40min동안 보온함으로써 2차 개질을 완성하는 2차 개질 단계(3);
보온된 원료를 기류분쇄기로 해응집시키되, 기류분쇄기의 라이닝과 분급휠의 재료는 산화알루미늄, 산화지르코늄이고 또는, 표면에는 산화알루미늄 또는 산화지르코늄이 스프레이 코팅되며, 해응집 압력이 1.2MPa이고 기류분쇄기의 로터 직경이 200mm이며 회전속도가 3200r/min인 조건하에서, 입도가 D50=0.4-0.6㎛, D100≤2.0㎛로 되도록 해응집시키는 해응집 단계(4); 를 포함한다.
실시예 7, 서브마이크론 실리콘 미세분말의 표면개질 방법은,
입도가 D50=0.2-0.4㎛, D100≤2.0㎛인 서브마이크론 실리콘 미세분말과 탈이온수를 4:6인 질량비로 100L인 교반통에 넣어 교반하면서 가열하고, 원료 온도를 80℃로 제어하여, 교반 시간4min동안 교반 주파수 30HZ로 균일하게 혼합한 후, 6L인 연삭기에 전송하여 예비 분산시키되, 설비 회전속도를 900-1000RPM로 10min동안 분산시켜, 서브마이크론 슬러리를 제조하여 얻는 전처리 단계(1);
단계(1)에 따른 서브마이크론 슬러리에 실란커플링제 KH560을 첨가하되, 실란커플링제 KH560의 첨가량은 실리콘 미세분말 중량의 3.0%이고, 원료 온도를 80℃로 유지하며, 습식 연마개질을 통하여, 30min동안 연마하되, 설비 회전속도를 1000-1100RPM로 연마함으로써 초기 개질을 완성하는 초기 개질 단계(2);
단계(2)에서 제조된 서브마이크론 슬러리를 플래시 건조기로 건조 개질하고, 플래시 건조기의 블레이드과 내벽에 텅스텐 카바이드 또는 산화지르코늄을 스프레이 코팅하며, 공기 진입 온도가 250-260℃하에서, 수분이 ≤ 0.3%로 되도록 건조시킨 후, 수집기에 전송하여 보온하되, 보온 온도가 100-110℃하에서 보온 시간 40min동안 보온함으로써 2차 개질을 완성하는 2차 개질 단계(3);
보온된 원료를 기류분쇄기로 해응집시키되, 기류분쇄기의 라이닝과 분급휠의 재료는 산화알루미늄, 산화지르코늄이고, 또는, 표면에는 산화알루미늄 또는 산화지르코늄이 스프레이 코팅되며, 해응집 압력이 1.6MPa이고 기류분쇄기의 로터 직경이 200mm이며 회전속도가 3500r/min인 조건하에서, 입도가 D50=0.2-0.4㎛, D100≤2.0㎛로 되도록 해응집시키는 해응집 단계(4); 를 포함한다.
실시예 8, 서브마이크론 실리콘 미세분말의 표면개질 방법은,
입도가 D50=0.5-0.7㎛, D100≤3.0㎛인 서브마이크론 실리콘 미세분말과 탈이온수를 1:1인 질량비로 100L인 교반통에 넣어 교반하면서 가열하고, 원료 온도를 70℃로 제어하여, 교반 시간 4min동안 교반 주파수 30HZ로 균일하게 혼합한 후, 6L인 연삭기에 전송하여 연마 및 예비 분산시키되, 설비 회전속도를 800-900RPM로 8min동안 분산시켜, 서브마이크론 슬러리를 제조하여 얻는 전처리 단계(1);
단계(1)에 따른 서브마이크론 슬러리에 실란커플링제 KH570을 첨가하되, 실란커플링제 KH570의 첨가량은 실리콘 미세분말 중량의 2.5%이고, 원료 온도를 70℃로 유지하며, 습식 연마개질을 통하여, 설비 회전속도를 900-1000RPM로 25min동안 연마함으로써 초기 개질을 완성하는 초기 개질 단계(2);
단계(2)에서 제조된 서브마이크론 슬러리를 플래시 건조기로 건조 개질하고, 플래시 건조기의 블레이드와 내벽에는 텅스텐 카바이드 또는 산화지르코늄이 스프레이 코팅되며, 공기 진입 온도가 260-270℃하에서, 수분이 ≤ 0.3%로 되도록 건조시킨 후, 수집기에 전송하여 보온하되, 보온 온도가 100-110℃하에서 보온 시간 40min동안 보온함으로써 2차 개질을 완성하는 2차 개질 단계(3);
보온된 원료를 기류분쇄기로 해응집시키되, 기류분쇄기의 라이닝과 분급휠의 재료는 산화알루미늄, 산화지르코늄이고, 또는, 표면에는 산화알루미늄 또는 산화지르코늄이 스프레이 코팅되며, 해응집 압력이 1.2MPa이고 기류분쇄기의 로터 직경이 200mm이며 회전속도가 3200r/min인 조건하에서, 입도가 D50=0.5-0.7㎛, D100≤3.0㎛로 되도록 해응집시키는 해응집 단계(4); 를 포함한다.
실시예 9, 서브마이크론 실리콘 미세분말의 표면개질 방법은,
입도가 D50=0.4-0.6㎛, D100≤2.0㎛인 서브마이크론 실리콘 미세분말과 탈이온수를 1:1인 질량비로 100L인 교반통에 넣어 교반하면서 가열하고, 원료 온도를 70℃로 제어하여, 교반 시간 4min동안 교반 주파수 30HZ로 균일하게 혼합한 후, 6L인 연삭기에 전송하여 연마 및 예비 분산시키되, 설비 회전속도를 800-900RPM로 8min동안 분산시킨 후, 서브마이크론 슬러리를 제조하여 얻는 전처리 단계(1);
단계(1)에 따른 서브마이크론 슬러리에 실란커플링제 KH570과 헥사메틸 디실라잔의 혼합물을 첨가하되, KH570과 헥사메틸 디실라잔의 질량비는 1:1이고, 실란커플링제 KH570과 헥사메틸 디실라잔의 혼합물의 첨가량은 실리콘 미세분말 중량의 1.5%이며, 원료 온도를 70℃로 유지하고, 습식 연마개질을 통하여, 설비 회전속도를 900-1000RPM로 20min동안 연마함으로써 초기 개질을 완성하는 초기 개질 단계(2);
단계(2)에서 제조된 서브마이크론 슬러리를 플래시 건조기로 건조 개질하고, 플래시 건조기의 블레이드와 내벽에는 텅스텐 카바이드 또는 산화지르코늄이 스프레이 코팅되며, 공기 진입 온도가 230-240℃하에서, 수분이 ≤ 0.3%로 되도록 건조시킨 후, 수집기에 전송하여 보온하되, 보온 온도가 90-100℃하에서 보온 시간 40min동안 보온함으로써 2차 개질을 완성하는 2차 개질 단계(3);
보온된 원료를 기류분쇄기로 해응집시키되, 기류분쇄기의 라이닝과 분급휠의 재료는 산화알루미늄, 산화지르코늄이고, 또는, 표면에는 산화알루미늄 또는 산화지르코늄이 스프레이 코팅되며, 해응집 압력이 1.2MPa이고 기류분쇄기의 로터 직경이 200mm이며 회전속도가 3200r/min인 조건하에, 입도가 D50=0.4-0.6㎛, D100≤2.0㎛로 되도록 해응집시키는 해응집 단계(4); 를 포함한다.
실시예 10, 서브마이크론 실리콘 미세분말의 표면개질 방법은,
입도가 D50=0.6-0.8㎛, D100≤3.0㎛인 실리콘 미세분말과 탈이온수를 6:4인 질량비로 100L인 교반통에 넣어 교반하면서 가열하고, 원료 온도를 50℃로 제어하여, 교반 시간 4min동안 교반 주파수 30HZ로 균일하게 혼합한 후, 6L인 연삭기에 전송하여 예비 분산시키되, 설비 회전속도를 700-800RPM로 8min동안 분산시킨 후, 서브마이크론 슬러리를 제조하여 얻는 전처리 단계(1);
단계(1)에 따른 서브마이크론 슬러리에 헥사메틸 디실라잔을 첨가하되, 헥사메틸 디실라잔의 첨가량은 실리콘 미세분말 중량의 1.0%이고, 원료 온도를 50℃로 유지하며, 습식 연마개질을 통하여, 설비 회전속도를 800-900RPM로 20min동안 연마함으로써 초기 개질을 완성하는 초기 개질 단계(2);
단계(2)에서 제조된 서브마이크론 슬러리를 플래시 건조기로 건조 개질하고, 플래시 건조기의 블레이드와 내벽에는 텅스텐 카바이드 또는 산화지르코늄이 스프레이 코팅되며, 공기 진입 온도가 130-140℃하에서, 수분이 ≤ 0.3%로 되도록 건조시킨 후, 수집기에 전송하여 보온하되, 보온 온도가 60-70℃하에서 보온 시간 20min동안 보온함으로써 2차 개질을 완성하는 2차 개질 단계(3);
보온된 원료를 기류분쇄기로 해응집시키되, 기류분쇄기의 라이닝과 분급휠의 재료는 산화알루미늄, 산화지르코늄이고, 또는, 표면에는 산화알루미늄 또는 산화지르코늄이 스프레이 코팅되며, 해응집 압력이 1.0MPa이고 기류분쇄기의 로터 직경이 200mm이며 회전속도가 3100r/min인 조건하에서, 입도가 D50=0.6-0.8㎛, D100≤3.0㎛로 되도록 해응집시키는 해응집 단계(4); 를 포함한다.
실시예 8에서 제조된 개질 후의 서브마이크론 실리콘 미세분말 제품과 개질되지 않은 서브마이크론 실리콘 미세분말 제품을 비교하면, 제품 성능은 하기 표에 도시된 바와 같다.
항목
명칭		 입도
활성화율, %		 흡유값, g/100g
침강, 일
D50, ㎛ D100, ㎛
개질되지 않은 실리콘 미세분말
0.52
1.82
0
58.2
8
개질된 실리콘 미세분말
0.55
1.91
100
44.6
20
상기 표로부터 알 수 있는 바,
1)서브마이크론 실리콘 미세분말 제품은 개질 전, 후 입도(D50, D100)가 기본적으로 변화하지 않는데, 이는 제품이 응집되지 않고, 분산성이 우수하여, 서브마이크론 실리콘 미세분말을 습식개질하여 건조시킨 후 제품이 응집되는 문제를 방지함을 의미하고;
2)개질 후의 서브마이크론 실리콘 미세분말 제품 활성화율은 100%에 도달하는데, 이는 각 하나의 입자 모두가 기본적으로 개질제에 의해 코팅되어, 개질 효과가 비교적 좋음을 의미하며;
3)개질 후의 서브마이크론 실리콘 미세분말 제품은 흡유값이 현저하게 떨어지는데, 이는 개질 효과가 좋고, 응용 과정에서 점도가 낮으며, 유동성이 좋고, 분산성이 좋음을 의미하고;
4)개질 후의 서브마이크론 실리콘 미세분말 제품은 침강 시간이 현저하게 증가되는데, 이는 개질 효과가 좋고, 응용 시 침강 방지 효과가 좋으며, 저장 주기가 길다는 것임을 의미한다.
본 발명은 전처리, 초기 개질, 2차 개질 및 해응집을 통하여, 서브마이크론 실리콘 미세분말을 이용하여, 개질 효과가 좋은 표면처리 서브마이크론 실리콘 미세분말을 얻으며, 이는 공정이 간단하고, 경제적이고 친환경적이며, 원가가 낮고, 제품 개질 효과가 좋으며, 입자가 잘 분산되고, 사용이 편리하며, CCL, 코팅제, 접착제 등 분야에 널리 사용될 수 있다.

Claims (8)

  1. 서브마이크론 실리콘 미세분말과 탈이온수를 3:7-6:4인 질량비로 교반통에 넣어 교반하면서 가열하고, 원료 온도를 50-90℃로 제어하여, 균일하게 혼합한 후 연삭기에 전송하여 예비 분산시키되, 예비 분산 온도를 50-90℃로 제어하여 균일하게 분산시킨 후, 서브마이크론 슬러리를 제조하여 얻는 전처리 단계(1);
    단계(1)에 따른 서브마이크론 슬러리에 개질제를 첨가하되, 개질제의 첨가량은 서브마이크론 실리콘 미세분말 중량의 1.0-4.0%이고, 습식 연마개질을 통하여, 초기 개질을 완성하며, 상기 개질제는 실란커플링제, 헥사메틸 디실라잔 또는 실란커플링제와 헥사메틸 디실라잔의 혼합물인 초기 개질 단계(2);
    단계(2)에서 제조된 서브마이크론 슬러리를 플래시 건조기에 전송하여 건조 개질하고, 공기 진입 온도가 120-300℃하에서, 수분이 ≤0.3%로 되도록 건조시킨 후, 수집기에 전송하여 보온하되, 보온 온도가 60-120℃하에서 보온 시간 20-60min동안 보온함으로써 2차 개질을 완성하는 2차 개질 단계(3);
    보온된 원료를 기류분쇄기로 해응집시키되, 해응집 압력이 ≥ 1.0MPa인 조건하에서, 전처리 전의 입도와 일치하도록 해응집시키는 해응집 단계(4); 를 포함하는 것을 특징으로 하는 서브마이크론 실리콘 미세분말의 표면개질 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    단계(2)에 따른 개질제는 실란커플링제인 것을 특징으로 하는 서브마이크론 실리콘 미세분말의 표면개질 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    단계(1)의 상기 연삭기의 라이닝은 폴리우레탄, 탄화규소 또는 산화지르코늄이고, 분쇄 매체는 산화지르코늄 또는 질화규소이며, 분쇄 매체 직경은 0.2-0.8㎜인 것을 특징으로 하는 서브마이크론 실리콘 미세분말의 표면개질 방법.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    단계(3) 중 플래시 건조기의 블레이드와 내벽에는 텅스텐 카바이드 또는 산화지르코늄이 스프레이 코팅되고, 공기 진입 온도는 120-300℃인 것을 특징으로 하는 서브마이크론 실리콘 미세분말의 표면개질 방법.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    단계(4)의 상기 기류분쇄기의 라이닝과 분급휠은 산화알루미늄, 산화지르코늄이고, 또는, 라이닝과 분급휠의 표면에는 산화알루미늄 또는 산화지르코늄이 스프레이 코팅되며, 해응집 압력 ≥1.0MPa인 것을 특징으로 하는 서브마이크론 실리콘 미세분말의 표면개질 방법.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    단계(1)의 상기 서브마이크론 실리콘 미세분말의 입도는 D50=0.2-1.0㎛, D100≤3.0㎛인 것을 특징으로 하는 서브마이크론 실리콘 미세분말의 표면개질 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    입도가 D50=0.2-1.0㎛, D100≤3.0㎛인 서브마이크론 실리콘 미세분말과 탈이온수를 3:7-6:4인 질량비로 교반통에 넣어 교반하면서 가열하고, 원료 온도를 50-90℃로 제어하여, 교반 시간 3-5min동안 교반한 후, 연삭기에 전송하여 예비 분산시키되, 원료 온도를 50-90℃로 유지하여 5-10min동안 예비 분산시킨 후, 서브마이크론 슬러리를 제조하여 얻는 전처리 단계(1);
    단계(1)에 따른 서브마이크론 슬러리에 개질제를 첨가하되, 개질제의 첨가량은 서브마이크론 실리콘 미세분말 중량의 1.0-4.0%이고, 습식 연마개질을 통하여, 20-30min동안 연마함으로써 초기 개질을 완성하는 초기 개질 단계(2);
    단계(2)에서 제조된 서브마이크론 슬러리를 플래시 건조기로 건조 개질하고, 공기 진입 온도가 120-300℃하에서, 수분이 ≤0.3%로 되도록 건조시킨 후, 수집기에 전송하여 보온하되, 보온 온도가 60-120℃하에서 보온 시간 20-60min동안 보온함으로써 2차 개질을 완성하는 2차 개질 단계(3);
    보온된 원료를 기류분쇄기로 해응집시키되, 해응집 압력이 ≥1.0MPa인 조건하에서, 입도가 D50=0.2-1.0㎛, D100≤3.0㎛로 되도록 해응집시키는 해응집 단계(4); 를 포함하는 것을 특징으로 하는 서브마이크론 실리콘 미세분말의 표면개질 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    입도가 D50=0.5-0.7㎛, D100≤3.0㎛인 서브마이크론 실리콘 미세분말과 탈이온수를 1:1인 질량비로 교반통에 넣어 교반하면서 가열하고, 원료 온도를 70℃로 제어하여, 교반 시간 4min동안 교반한 후, 연삭기에 전송하여 예비 분산시키되, 원료 온도를 70℃로 유지하여 8min동안 예비 분산시켜, 서브마이크론 슬러리를 제조하여 얻는 전처리 단계(1);
    단계(1) 따른 서브마이크론 슬러리에 개질제를 첨가하되, 개질제의 첨가량은 서브마이크론 실리콘 미세분말 중량의 2.5%이고, 습식 연마개질을 통하여, 25min동안 연마함으로써 초기 개질을 완성하는 초기 개질 단계(2);
    단계(2)에서 제조된 서브마이크론 슬러리를 플래시 건조기로 건조 개질하고, 공기 진입 온도가 210-220℃하에서, 수분이 ≤ 0.3%이 되도록 건조시킨 후, 수집기에 전송하여 보온하되, 보온 온도가 90-100℃하에서 보온 시간 40min동안 보온함으로써 2차 개질을 완성하는 2차 개질 단계(3);
    보온된 원료를 기류분쇄기로 해응집시키되, 해응집 압력 1.2MPa인 조건하에서, 입도가 D50=0.5-0.7㎛, D100≤3.0㎛로 되도록 해응집시키는 해응집 단계(4); 를 포함하는 것을 특징으로 하는 서브마이크론 실리콘 미세분말의 표면개질 방법.
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