CN113004718A - 一种应用于电子行业的超细活性硅微粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种应用于电子行业的超细活性硅微粉及其制备方法，包括将原料石英砂进行粉碎分级，得到未改性初级硅微粉；在未改性初级硅微粉中加入纯净水制得浆料；将浆料加热至110‑140℃，再加入改性剂和活化剂的混合物进行初步改性反应；在初步改性反应进行5‑8分钟后再次加入改性剂和活化剂的混合物，继续保持温度110‑140℃进行二次改性反应得到改性后的物料；将改性后的物料干燥制成滤饼后进行粉碎分级，得到所述的超细活性硅微粉。本发明的制备方法采用两次粉碎分级和湿法改性工艺，使制备得超细活性硅微粉具有电子行业要求的易与环氧树脂结合、粒径分布窄且均匀，包覆效果好，水份含量低等特点，作为一种功能性的无机填料，可广泛应用于各种电子行业。

Description

一种应用于电子行业的超细活性硅微粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及无机非金属矿物产品深加工技术领域，尤其是涉及一种应用于电子行业的超细活性硅微粉及其制备方法。
背景技术
硅微粉是一种非常重要的无机非金属功能性填料，被广泛应用于电工电子、硅橡胶、涂料、胶粘剂、灌封料等领域，随着近几年5G、大数据、人工智能的技术发展，应用于电子行业的硅微粉技术得已突飞猛进。然而，由于硅微粉属无机物，在电子行业应用中前提要与环氧树脂相结合，这就造成了有机与无机的结合相容性差的问题，这是有机无机基本特性决定的，正是由于该原因，使硅微粉在作为填料应用于电子行业时，难以在树脂体系中分散均匀，也难以与基体材料形成强有力的结合力，使基体某些性能下降。在现有的改性技术中，较多的采用干法改性，该方法粉体的包覆效果较差，且改性后粉体粒径会增大。
在现有技术中，未改性的硅微粉与树脂体系相容性差，所以采取改性工艺，同时，粒径分布不均匀容易造成基体材料“鱼目”和流胶等不良现象，所以采取两次粉碎分级工艺，以达到控制大颗粒，让粒径分布更合理，所以，现有技术，原稿整段加入是否合适。如下：在现有技术中，硅微粉在应用到电子行业时有着诸多问题：一是与树脂体系相容性差；二是由于基板材料趋近轻薄化，传统硅微粉由于粒径偏粗，不能完全达到电子行业中填料尺寸要尽量低于板材厚度50％的要求；三是粒径的分布不均匀且分布较宽，容易造成板材的流胶和“鱼目”不良现象；四是现有改性技术中，较多的采用干法改性，该方法粉体的包覆效果较差，且改性后粉体粒径会增大。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种应用于电子行业的超细活性硅微粉的制备方法，该制备方法采用两次粉碎分级和湿法改性工艺，使制备得超细活性硅微粉具有电子行业要求的易与环氧树脂结合、粒径分布窄且均匀，包覆效果好，水份含量低等特点。
本发明的第二目的在于提供一种上述制备方法得到的应用于电子行业的超细活性硅微粉。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种应用于电子行业的超细活性硅微粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)将原料石英砂进行粉碎分级，得到未改性初级硅微粉；
(2)在步骤(1)得到的未改性初级硅微粉中加入纯净水制得浆料；
(3)将步骤(2)得到的浆料加热至110-140℃，再加入改性剂和活化剂的混合物进行初步改性反应；
(4)在初步改性反应进行5-8分钟后再次加入改性剂和活化剂的混合物，继续保持温度110-140℃进行二次改性反应得到改性后的物料；
(5)将改性后的物料干燥制成滤饼后进行粉碎分级，得到所述的超细活性硅微粉。
本发明的应用于电子行业的超细活性硅微粉的制备方法首先将原料石英砂进行粉碎分级，在制成滤饼后再次进行粉碎分级，通过两次粉碎分级得到的超细活性硅微粉的粒径分布窄且均匀，另外，在进行初次改性反应后再次添加改性剂、活化剂进行二次改性反应，使得制得的超细活性硅微粉包覆效果好，具有电子行业要求的易与环氧树脂结合的特点。
优选地，所述步骤(1)中未改性初级硅微粉的粒径分布范围为D50≤4.5μm，D98≤11μm，D100≤15μm。
优选地，所述步骤(2)的浆料中的纯净水与未改性初级硅微粉的质量比为(1.5-2):1。
优选地，所述步骤(3)中的加入的改性剂和活化剂的混合物质量与浆料的质量比为(0.5-1):1；所述步骤(4)中的加入的改性剂和活化剂的混合物质量与浆料的质量比为(0.5-1):1。
优选地，所述步骤(3)和步骤(4)中的改性剂和活化剂的质量比均为(1.5-2):1。
优选地，所述改性剂为硅烷偶联剂。
优选地，所述活性剂为环氧大豆油。
优选地，所述超细活性硅微粉的粒径分布范围为D50≤3μm，D98≤9μm，D100≤12μm。
优选地，所述超细活性硅微粉的活化度≥96％。
除此之外，本发明还提供了上述制备方法得到的应用于电子行业的超细活性硅微粉。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、通过两次气流粉碎分级，使得产品粒径更细，大颗粒最终控制在12μm以下，整体粒径分布更窄且均匀，完全能达到低于电子行业中填料尺寸要尽量低于板材厚度50％的要求；
2、通过两次湿法工艺进行活性处理，使得粉体与环氧基的改性剂与活化剂充分结合，包覆效果比传统的改性工艺提升非常明显，更容易在树脂体系中分散。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
采用气流粉碎机将原料石英砂进行粉碎分级，得到粒径分布范围为D50＝3.9μm，D98＝10.8μm，D100＝14.2μm的未改性初级硅微粉；随后在未改性初级硅微粉中加入纯净水制得浆料，其中，纯净水与未改性初级硅微粉的质量比为1.5:1；再将上述浆料加热至110℃后，将硅烷偶联剂和环氧大豆油的混合物利用喷雾设备和浆料混合进行初步改性反应，其中，硅烷偶联剂和环氧大豆油的混合物质量与浆料的质量比为0.5:1，硅烷偶联剂和环氧大豆油的质量比为1.5:1；
在初步改性反应进行5分钟后，再次使用喷雾设备加入和初步改性反应相同质量和混合比例的硅烷偶联剂和环氧大豆油的混合物，继续保持温度110℃进行二次改性反应得到改性后的物料；将改性后的物料干燥制成滤饼，最后采用气流粉碎机再次进行超细粉碎和分级，得到本发明的超细活性硅微粉，其粒径分布范围为D50＝2.4μm，D98＝8.5μm，D100＝11.4μm，活化度为98.9％。
实施例2
采用气流粉碎机将原料石英砂进行粉碎分级，得到粒径分布范围为D50＝3.5μm，D98＝9.9μm，D100＝13.8μm的未改性初级硅微粉；随后在未改性初级硅微粉中加入纯净水制得浆料，其中，纯净水与未改性初级硅微粉的质量比为2:1；再将上述浆料加热至140℃后，将硅烷偶联剂和环氧大豆油的混合物利用喷雾设备和浆料混合进行初步改性反应，其中，硅烷偶联剂和环氧大豆油的混合物质量与浆料的质量比为1:1，硅烷偶联剂和环氧大豆油的质量比为2:1；
在初步改性反应进行8分钟后，再次使用喷雾设备加入和初步改性反应相同质量和混合比例的硅烷偶联剂和环氧大豆油的混合物，继续保持温度140℃进行二次改性反应得到改性后的物料；将改性后的物料干燥制成滤饼，最后采用气流粉碎机再次进行超细粉碎和分级，得到本发明的超细活性硅微粉，其粒径分布范围为D50＝2.2μm，D98＝7.9μm，D100＝10.8μm，活化度为99.1％。
实施例3
采用气流粉碎机将原料石英砂进行粉碎分级，得到粒径分布范围为D50＝4.3μm，D98＝10.3μm，D100＝14.7μm的未改性初级硅微粉；随后在未改性初级硅微粉中加入纯净水制得浆料，其中，纯净水与未改性初级硅微粉的质量比为1.8:1；再将上述浆料加热至120℃后，将硅烷偶联剂和环氧大豆油的混合物利用喷雾设备和浆料混合进行初步改性反应，其中，硅烷偶联剂和环氧大豆油的混合物质量与浆料的质量比为0.8:1，硅烷偶联剂和环氧大豆油的质量比为1.8:1；
在初步改性反应进行6分钟后，再次使用喷雾设备加入和初步改性反应相同质量和混合比例的硅烷偶联剂和环氧大豆油的混合物，继续保持温度120℃进行二次改性反应得到改性后的物料；将改性后的物料干燥制成滤饼，最后采用气流粉碎机再次进行超细粉碎和分级，得到本发明的超细活性硅微粉，其粒径分布范围为D50＝2.8μm，D98＝8.8μm，D100＝11.6μm，活化度为97.8％。
本发明中D50表示粉体的平均粒径，D98表示98％的粉体粒径为X值以下，D100表示粉体最粗粒径为Y值或粉体粒径都处于Y值以下。活化度表示粉体表面的包覆程度。
综上所述，从实施例1-3可看出，通过本发明的制备方法得到的应用于电子行业的超细活性硅微粉粒径分布窄且均匀，大颗粒最终控制在12μm以下，活化度最高能达到99.1％，可见，包覆效果比传统的改性工艺提升非常明显，更容易在树脂体系中分散。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明。

Claims (10)

1.一种应用于电子行业的超细活性硅微粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将原料石英砂进行粉碎分级，得到未改性初级硅微粉；
(2)在步骤(1)得到的未改性初级硅微粉中加入纯净水制得浆料；
(3)将步骤(2)得到的浆料加热至110-140℃，再加入改性剂和活化剂的混合物进行初步改性反应；
(4)在初步改性反应进行5-8分钟后再次加入改性剂和活化剂的混合物，继续保持温度110-140℃进行二次改性反应得到改性后的物料；
(5)将改性后的物料干燥制成滤饼后进行粉碎分级，得到所述的超细活性硅微粉。
2.根据权利要求1所述的超细活性硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中未改性初级硅微粉的粒径分布范围为D50≤4.5μm，D98≤11μm，D100≤15μm。
3.根据权利要求1所述的超细活性硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的浆料中的纯净水与未改性初级硅微粉的质量比为(1.5-2):1。
4.根据权利要求1所述的超细活性硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的加入的改性剂和活化剂的混合物质量与浆料的质量比为(0.5-1):1；所述步骤(4)中的加入的改性剂和活化剂的混合物质量与浆料的质量比为(0.5-1):1。
5.根据权利要求1所述的超细活性硅微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)和步骤(4)中的改性剂和活化剂的质量比均为(1.5-2):1。
6.根据权利要求1所述的超细活性硅微粉的制备方法，其特征在于，所述改性剂为硅烷偶联剂。
7.根据权利要求1所述的超细活性硅微粉的制备方法，其特征在于，所述活性剂为环氧大豆油。
8.根据权利要求1所述的超细活性硅微粉的制备方法，其特征在于，所述超细活性硅微粉的粒径分布范围为D50≤3μm，D98≤9μm，D100≤12μm。
9.根据权利要求1所述的超细活性硅微粉的制备方法，其特征在于，所述超细活性硅微粉的活化度≥96％。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的制备方法得到的应用于电子行业的超细活性硅微粉。
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