CN114804182A - 一种用于降低重晶石粉粘度效应的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请提出了一种用于降低重晶石粉粘度效应的生产工艺，涉及重晶石粉生产技术领域。一种用于降低重晶石粉粘度效应的生产工艺，其包括以下步骤：将经过浮选后的重晶石浸泡在稀盐酸中，然后超声清洗；将经超声清洗后的重晶石进行烘干和粉碎，得到重晶石粉；将重晶石粉在马弗炉中进行煅烧，冷却后在其表面喷施氯化钡溶液，干燥后即可。本申请通过上述步骤对浮选后的重晶石粉进行处理，使得其表面的浮选剂受热挥发，并且增强其颗粒表面的电位、亲水性和结构活性，改善动力稳定性和流变性，从而降低其在钻井矿浆中的剪切力，进而得到降低其表面粘度，使其表面粘度效应满足国家标准。
Description
技术领域
本申请涉及重晶石粉生产技术领域，具体而言，涉及一种用于降低重晶石粉粘度效应的生产工艺。
背景技术
重晶石是以硫酸钡(BaSO4)为主要成分的非金属矿产品(化学成分：BaO：65.7％，SO3：34.3％。成分中有Sr、Pb和Ca类质同像替代)，纯重晶石显白色且有光泽，由于杂质及混入物的影响也常呈灰色、浅红色或浅黄色等，结晶情况相当好的重晶石还可呈透明晶体出现。重晶石系硫酸盐矿物。成分为BaSO4。自然界分布最广的含钡矿物。钡可被锶完全类质同象代替，形成天青石；被铅部分替代，形成北投石。
重晶石是一种很重要的非金属矿物原料，具有广泛的工业用途。其中包括：钻井泥浆加重剂，锌钡白颜料，各种钡化合物化工原料，作为油漆、造纸工业、橡胶和塑料工业的填料，以及用于水泥工业、放射线水泥的矿化剂。
我国的重晶石的提纯工艺发展较慢，绝大部分重晶石矿品位低，与其他金属矿或非金属矿紧密伴生，直接影响其在工业上的利用价值。重晶石常与萤石、方解石和石英等矿物紧密伴生，品位低、嵌布粒度细却成分复杂，传统重选工艺难以使其有效分离，但采用浮选方法获得重晶石粉，由于重晶石表面吸附了浮选药剂，使矿物具有强疏水效应，增大了重晶石矿浆的剪切力，导致重晶石粉粘度超过国标的要求，影响其应用。
发明内容
本申请的目的在于提供一种用于降低重晶石粉粘度效应的生产工艺，此生产工艺可以有效降低重晶石粉的粘度值，提高其活性。
本申请解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本申请实施例提供一种用于降低重晶石粉粘度效应的生产工艺，其包括以下步骤：
将经过浮选后的重晶石浸泡在稀盐酸中，然后超声清洗；
将经超声清洗后的重晶石进行烘干和粉碎，得到重晶石粉；
将重晶石粉在马弗炉中进行煅烧，冷却后在其表面喷施氯化钡溶液，干燥后即可。
相对于现有技术，本申请的实施例至少具有如下优点或有益效果：
本申请通过对浮选后的重晶石进行浸泡和超声清洗，可以进一步去除在前序处理过程中粘附在重晶石表现的杂质，然后对超声后的重晶石进行烘干，一方面除去其表面的稀盐酸，另一方面利用高温可以提高重晶石表面浮选剂的活性，便于后续的处理；对烘干后的重晶石进行粉碎，增加其在煅烧步骤时的受热比表面积，增加浮选剂的挥发；将重晶石粉置于马弗炉中进行高温煅烧，可以使得其表面的浮选剂受热挥发；在煅烧后对重晶石粉表面喷施氯化钡溶液并干燥，钡离子在重晶石表面吸附，增强其颗粒表面的电位、亲水性和结构活性，改善动力稳定性和流变性，从而降低其在钻井矿浆中的剪切力，进而得到降低其表面粘度。本申请通过上述步骤对浮选后的重晶石粉进行处理，使其表面粘度效应满足国家标准。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本申请。
一种用于降低重晶石粉粘度效应的生产工艺，其包括以下步骤：
将经过浮选后的重晶石浸泡在稀盐酸中，然后超声清洗；
将经超声清洗后的重晶石进行烘干和粉碎，得到重晶石粉；
将重晶石粉在马弗炉中进行煅烧，冷却后在其表面喷施氯化钡溶液，干燥后即可。
本申请通过对浮选后的重晶石进行浸泡和超声清洗，可以进一步去除在前序处理过程中粘附在重晶石表现的杂质，然后对超声后的重晶石进行烘干，一方面除去其表面的稀盐酸，另一方面利用高温可以提高重晶石表面浮选剂的活性，便于后续的处理；对烘干后的重晶石进行粉碎，增加其在煅烧步骤时的受热比表面积，增加浮选剂的挥发；将重晶石粉置于马弗炉中进行高温煅烧，可以使得其表面的浮选剂受热挥发；在煅烧后对重晶石粉表面喷施氯化钡溶液并干燥，使得钡离子在重晶石表面吸附，增强其颗粒表面的电位、亲水性和结构活性，改善动力稳定性和流变性，从而降低其在钻井矿浆中的剪切力，进而得到降低其表面粘度，满足国家标准。
在本申请的一些实施例中，上述重晶石在浮选步骤采用的捕收剂为皂化油酸。
在本申请的一些实施例中，上述稀盐酸的质量百分数为10～15％。采用上述质量百分数的稀盐酸既可以在超声处理时起到去除杂质的目的，又不至于对重晶石粉本身产生影响。
在本申请的一些实施例中，上述浸泡时间为1～3h，浸泡温度为15～25℃。在稀盐酸中进行充分浸泡，有助于超声清洗的效果。
在本申请的一些实施例中，上述超声强度为5～8W/m2，超声时间为30～60min。采用上述超声强度和超声时间效果更好。
在本申请的一些实施例中，上述烘干温度为50～70℃，烘干时间为10～30min。
在本申请的一些实施例中，上述粉碎后过200～300目筛。
在本申请的一些实施例中，上述煅烧步骤的升温速率为3～6℃/min，煅烧温度为550～700℃，煅烧时间为1～2.5h。在本申请中，采用缓慢升温的方式将马弗炉的温度从室温升至550～700℃，可以防止重晶石粉骤热影响性能。
在本申请的一些实施例中，上述氯化钡溶液的质量百分数为25～40％，氯化钡溶液与重晶石粉的质量比为1：(5～10)。
在本申请的一些实施例中，上述干燥温度为120～150℃，干燥时间为3～10min。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种用于降低重晶石粉的粘度效应的生产工艺，包括以下步骤：
本申请采用的原料为经过浮选后的重晶石，浮选步骤时的捕收剂为皂化油酸，即皂化油酸停留在重晶石的表面。配制质量百分数为12％的稀盐酸，将经过浮选后的重晶石浸泡在稀盐酸中，稀盐酸完全没过重晶石的顶部，每半个小时对其进行搅动，使其浸泡更均匀，浸泡2h后将重晶石和稀盐酸均放入超声设备中，调整超声强度为8W/m2，超声清洗35min；
将经过超声清洗后的重晶石取出，放入烘干机中，升温至65℃，烘干25min，粉碎，过250目筛，得到重晶石粉；
将重晶石粉倒入坩埚，放入马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至600℃，然后在此温度下煅烧1.5h后取出，室温下冷却，然后按照氯化钡溶液与重晶石粉的质量比为1：5的比例在其表面喷施质量百分比为35％的氯化钡溶液，使重晶石粉表面均被氯化钡溶液润湿，然后在150℃的干燥设备中干燥5min即可。
实施例2
一种用于降低重晶石粉的粘度效应的生产工艺，包括以下步骤：
本申请采用的原料为经过浮选后的重晶石，浮选步骤时的捕收剂为皂化油酸，即皂化油酸停留在重晶石的表面。配制质量百分数为15％的稀盐酸，将经过浮选后的重晶石浸泡在稀盐酸中，稀盐酸完全没过重晶石的顶部，每半个小时对其进行搅动，使其浸泡更均匀，浸泡3h后将重晶石和稀盐酸均放入超声设备中，调整超声强度为6W/m2，超声清洗60min；
将经过超声清洗后的重晶石取出，放入烘干机中，升温至60℃，烘干30min，粉碎，过200目筛，得到重晶石粉；
将重晶石粉倒入坩埚，放入马弗炉中，以3℃/min的升温速率升温至650℃，然后在此温度下煅烧1h后取出，室温下冷却，然后按照氯化钡溶液与重晶石粉的质量比为1：6的比例在其表面喷施质量百分比为40％的氯化钡溶液，使重晶石粉表面均被氯化钡溶液润湿，然后在120℃的干燥设备中干燥10min即可。
实施例3
一种用于降低重晶石粉的粘度效应的生产工艺，包括以下步骤：
本申请采用的原料为经过浮选后的重晶石，浮选步骤时的捕收剂为皂化油酸，即皂化油酸停留在重晶石的表面。配制质量百分数为10％的稀盐酸，将经过浮选后的重晶石浸泡在稀盐酸中，稀盐酸完全没过重晶石的顶部，每半个小时对其进行搅动，使其浸泡更均匀，浸泡2.5h后将重晶石和稀盐酸均放入超声设备中，调整超声强度为5W/m2，超声清洗50min；
将经过超声清洗后的重晶石取出，放入烘干机中，升温至70℃，烘干10min，粉碎，过300目筛，得到重晶石粉；
将重晶石粉倒入坩埚，放入马弗炉中，以6℃/min的升温速率升温至700℃，然后在此温度下煅烧1.5h后取出，室温下冷却，然后按照氯化钡溶液与重晶石粉的质量比为1：10的比例在其表面喷施质量百分比为35％的氯化钡溶液，使重晶石粉表面均被氯化钡溶液润湿，然后在150℃的干燥设备中干燥8min即可。
实施例4
一种用于降低重晶石粉的粘度效应的生产工艺，包括以下步骤：
本申请采用的原料为经过浮选后的重晶石，浮选步骤时的捕收剂为皂化油酸，即皂化油酸停留在重晶石的表面。配制质量百分数为11％的稀盐酸，将经过浮选后的重晶石浸泡在稀盐酸中，稀盐酸完全没过重晶石的顶部，每半个小时对其进行搅动，使其浸泡更均匀，浸泡1.5h后将重晶石和稀盐酸均放入超声设备中，调整超声强度为8W/m2，超声清洗30min；
将经过超声清洗后的重晶石取出，放入烘干机中，升温至50℃，烘干25min，粉碎，过300目筛，得到重晶石粉；
将重晶石粉倒入坩埚，放入马弗炉中，以3℃/min的升温速率升温至550℃，然后在此温度下煅烧1h后取出，室温下冷却，然后按照氯化钡溶液与重晶石粉的质量比为1：6的比例在其表面喷施质量百分比为25％的氯化钡溶液，使重晶石粉表面均被氯化钡溶液润湿，然后在130℃的干燥设备中干燥8min即可。
实施例5
一种用于降低重晶石粉的粘度效应的生产工艺，包括以下步骤：
本申请采用的原料为经过浮选后的重晶石，浮选步骤时的捕收剂为皂化油酸，即皂化油酸停留在重晶石的表面。配制质量百分数为10％的稀盐酸，将经过浮选后的重晶石浸泡在稀盐酸中，稀盐酸完全没过重晶石的顶部，每半个小时对其进行搅动，使其浸泡更均匀，浸泡2h后将重晶石和稀盐酸均放入超声设备中，调整超声强度为7W/m2，超声清洗50min；
将经过超声清洗后的重晶石取出，放入烘干机中，升温至50℃，烘干25min，粉碎，过300目筛，得到重晶石粉；
将重晶石粉倒入坩埚，放入马弗炉中，以3℃/min的升温速率升温至650℃，然后在此温度下煅烧1.5h后取出，室温下冷却，然后按照氯化钡溶液与重晶石粉的质量比为1：6的比例在其表面喷施质量百分比为25％的氯化钡溶液，使重晶石粉表面均被氯化钡溶液润湿，然后在130℃的干燥设备中干燥6min即可。
实施例6
一种用于降低重晶石粉的粘度效应的生产工艺，包括以下步骤：
本申请采用的原料为经过浮选后的重晶石，浮选步骤时的捕收剂为皂化油酸，即皂化油酸停留在重晶石的表面。配制质量百分数为12％的稀盐酸，将经过浮选后的重晶石浸泡在稀盐酸中，稀盐酸完全没过重晶石的顶部，每半个小时对其进行搅动，使其浸泡更均匀，浸泡2.5h后将重晶石和稀盐酸均放入超声设备中，调整超声强度为6W/m2，超声清洗40min；
将经过超声清洗后的重晶石取出，放入烘干机中，升温至55℃，烘干20min，粉碎，过300目筛，得到重晶石粉；
将重晶石粉倒入坩埚，放入马弗炉中，以3℃/min的升温速率升温至700℃，然后在此温度下煅烧2h后取出，室温下冷却，然后按照氯化钡溶液与重晶石粉的质量比为1：8的比例在其表面喷施质量百分比为25％的氯化钡溶液，使重晶石粉表面均被氯化钡溶液润湿，然后在130℃的干燥设备中干燥5min即可。
实施例7
一种用于降低重晶石粉的粘度效应的生产工艺，包括以下步骤：
本申请采用的原料为经过浮选后的重晶石，浮选步骤时的捕收剂为皂化油酸，即皂化油酸停留在重晶石的表面。配制质量百分数为15％的稀盐酸，将经过浮选后的重晶石浸泡在稀盐酸中，稀盐酸完全没过重晶石的顶部，每半个小时对其进行搅动，使其浸泡更均匀，浸泡3h后将重晶石和稀盐酸均放入超声设备中，调整超声强度为6W/m2，超声清洗40min；
将经过超声清洗后的重晶石取出，放入烘干机中，升温至60℃，烘干20min，粉碎，过200目筛，得到重晶石粉；
将重晶石粉倒入坩埚，放入马弗炉中，以3℃/min的升温速率升温至700℃，然后在此温度下煅烧2h后取出，室温下冷却，然后按照氯化钡溶液与重晶石粉的质量比为1：5的比例在其表面喷施质量百分比为25％的氯化钡溶液，使重晶石粉表面均被氯化钡溶液润湿，然后在130℃的干燥设备中干燥3min即可。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例不对浮选后的重晶石进行超声清洗和烘干，直接将进锅浮选后的重晶石进行煅烧。
具体步骤为：采用的原料为经过浮选后的重晶石，浮选步骤时的捕收剂为皂化油酸，即皂化油酸停留在重晶石的表面。将浮选后的重晶石风干，粉碎，过250目筛，得到重晶石粉；
将重晶石粉倒入坩埚，放入马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至600℃，然后在此温度下煅烧1.5h后取出，室温下冷却，然后按照氯化钡溶液与重晶石粉的质量比为1：5的比例在其表面喷施质量百分比为35％的氯化钡溶液，使重晶石粉表面均被氯化钡溶液润湿，然后在150℃的干燥设备中干燥5min即可。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例中不对重晶石粉进行煅烧，直接将经过烘干和粉碎后喷施氯化钡溶液。
具体步骤为：采用的原料为经过浮选后的重晶石，浮选步骤时的捕收剂为皂化油酸，即皂化油酸停留在重晶石的表面。配制质量百分数为12％的稀盐酸，将经过浮选后的重晶石浸泡在稀盐酸中，稀盐酸完全没过重晶石的顶部，每半个小时对其进行搅动，使其浸泡更均匀，浸泡2h后将重晶石和稀盐酸均放入超声设备中，调整超声强度为8W/m2，超声清洗35min；
将经过超声清洗后的重晶石取出，放入烘干机中，升温至65℃，烘干25min，粉碎，过250目筛，得到重晶石粉；按照氯化钡溶液与重晶石粉的质量比为1：5的比例在其表面喷施质量百分比为35％的氯化钡溶液，使重晶石粉表面均被氯化钡溶液润湿，然后在150℃的干燥设备中干燥5min即可。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例中不对煅烧后的重晶石粉喷施氯化钡溶液。
具体步骤为：采用的原料为经过浮选后的重晶石，浮选步骤时的捕收剂为皂化油酸，即皂化油酸停留在重晶石的表面。配制质量百分数为12％的稀盐酸，将经过浮选后的重晶石浸泡在稀盐酸中，稀盐酸完全没过重晶石的顶部，每半个小时对其进行搅动，使其浸泡更均匀，浸泡2h后将重晶石和稀盐酸均放入超声设备中，调整超声强度为8W/m2，超声清洗35min；
将经过超声清洗后的重晶石取出，放入烘干机中，升温至65℃，烘干25min，粉碎，过250目筛，得到重晶石粉；
将重晶石粉倒入坩埚，放入马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至600℃，然后在此温度下煅烧1.5h后取出，室温下冷却即可。
实验例
本实验例设置5个实验组，记为实验组1～5，分别采用实施例1、实施例3、对比例1、对比例2和对比例3中制备的重晶石粉进行粘度效应的测试。
实验过程：分别将各实验组制备的重晶石粉与蒸馏水(250mL)混合，配制成密度为2.5g/cm3的悬浮液，在各容器的外壁上贴标签以示区别，加完后搅拌5min，静置5min后再搅拌5min，每次搅拌时注意将粘附在容器壁上的原料刮下来，两次搅拌后对容器进行密封，然后放置在25℃的环境下密闭养护24h。养护结束后搅拌10min，采用密度计对悬浮液进行检测，当测得的密度为2.5±0.02g/cm3表明配制成功，如果测得的密度超过上述范围即需要重新配制悬浮液。搅拌后采用粘度计对悬浮液进行粘度测定，记为加入硫酸钙前的粘度值；然后往悬浮液中加入2.5g无水硫酸钙，搅拌5min，静置5min后再搅拌5min，搅拌后再次对悬浮液进行粘度测定，记为加入硫酸钙后的粘度值。
本实验例的结果如表1所示。
表1
从表1中可以看出，实验组1～5中的重晶石粉均满足重晶石粉的标准，但是实验组1和实验组2中的粘度更低。对比例1中不对浮选后的重晶石进行超声清洗和烘干，直接将进锅浮选后的重晶石进行煅烧，可能是因为重晶石表面含有少量杂质，影响后续的煅烧和活化；对比例2中不对重晶石粉进行煅烧，直接将经过烘干和粉碎后喷施氯化钡溶液，从结果可以看出其粘度值相比实施例1中有明显提高；对比例3中不对煅烧后的重晶石粉喷施氯化钡溶液，对重晶石粉的粘度也具有较大影响。
综上所述，本申请实施例的一种用于降低重晶石粉粘度效应的生产工艺。本申请通过对浮选后的重晶石进行浸泡和超声清洗，可以进一步去除在前序处理过程中粘附在重晶石表现的杂质，然后对超声后的重晶石进行烘干，一方面除去其表面的稀盐酸，另一方面利用高温可以提高重晶石表面浮选剂的活性，便于后续的处理；对烘干后的重晶石进行粉碎，增加其在煅烧步骤时的受热比表面积，增加浮选剂的挥发；将重晶石粉置于马弗炉中进行高温煅烧，可以使得其表面的浮选剂受热挥发；在煅烧后对重晶石粉表面喷施氯化钡溶液并干燥，使得钡离子在重晶石表面吸附，增强其颗粒表面的电位、亲水性和结构活性，改善动力稳定性和流变性，从而降低其在钻井矿浆中的剪切力，进而得到降低其表面粘度，满足国家标准。
以上所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
Claims (10)
1.一种用于降低重晶石粉粘度效应的生产工艺，其特征在于，其包括以下步骤：
将经过浮选后的重晶石浸泡在稀盐酸中，然后超声清洗；
将经超声清洗后的重晶石进行烘干和粉碎，得到重晶石粉；
将重晶石粉在马弗炉中进行煅烧，冷却后在其表面喷施氯化钡溶液，干燥后即可。
2.根据权利要求1所述的一种用于降低重晶石粉粘度效应的生产工艺，其特征在于，所述重晶石在浮选步骤采用的捕收剂为皂化油酸。
3.根据权利要求1所述的一种用于降低重晶石粉粘度效应的生产工艺，其特征在于，所述稀盐酸的质量百分数为10～15％。
4.根据权利要求3所述的一种用于降低重晶石粉粘度效应的生产工艺，其特征在于，所述浸泡时间为1～3h，浸泡温度为15～25℃。
5.根据权利要求1所述的一种用于降低重晶石粉粘度效应的生产工艺，其特征在于，所述超声强度为5～8W/m2，超声时间为30～60min。
6.根据权利要求1所述的一种用于降低重晶石粉粘度效应的生产工艺，其特征在于，所述烘干温度为50～70℃，烘干时间为10～30min。
7.根据权利要求1所述的一种用于降低重晶石粉粘度效应的生产工艺，其特征在于，所述粉碎后过200～300目筛。
8.根据权利要求1所述的一种用于降低重晶石粉粘度效应的生产工艺，其特征在于，所述煅烧步骤的升温速率为3～6℃/min，煅烧温度为550～700℃，煅烧时间为1～2.5h。
9.根据权利要求1所述的一种用于降低重晶石粉粘度效应的生产工艺，其特征在于，所述氯化钡溶液的质量百分比为25～40％，氯化钡溶液与重晶石粉的质量比为1：(5～10)。
10.根据权利要求9所述的一种用于降低重晶石粉粘度效应的生产工艺，其特征在于，所述干燥温度为120～150℃，干燥时间为3～10min。
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