CN108069452A - 一种链状方解石型碳酸钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种链状方解石型碳酸钙的制备方法，将石灰石破碎，过筛，筛余石灰石经高温炉煅烧，煅烧得到的生石灰控制消化速率t60≤1.5min，二氧化碳残余量≤0.7％；将生石灰与水按混合进行消化反应，得到石灰浆；将石灰浆过150目筛除渣后，砂磨0‑10min，控制石灰浆粒径分布并调节石灰浆固含量；将石灰浆输送至碳化塔进行碳酸化反应，得到碳酸钙悬浮液；再经表面处理后，再经过压滤机脱水、干燥、粉碎、筛分，即得本发明的碳酸钙。本方法不需使用晶形控制剂，仅通过控制石灰、石灰浆及碳酸化反应的工艺即可制备链状碳酸钙，可解决现有技术使用晶形控制剂导致的成本高和产品质量差的问题。

Description

一种链状方解石型碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明涉及碳酸钙制备技术领域，具体是一种链状方解石型碳酸钙的制备方法。
背景技术
碳酸钙是一种重要的无机化工材料，用途广泛。不同晶型和形貌的碳酸钙功能和领域应用不同。链状碳酸钙是多个类立方形或类球形碳酸钙初级颗粒端对端连接而成，具有明显链状结构，链状颗粒感明显。与颗粒状填料相比，链状碳酸钙改性塑料可大幅度提高其力学性能，改善塑料制品的加工性能。链状碳酸钙可作橡胶补强填料，橡胶加工过程中部分链状碳酸钙断裂形成高活性点，易与高分子结构成键，补强效果均明显优于普通轻钙，还可部分代替白炭黑或炭黑。链状碳酸钙用作造纸、涂料工业的添加剂，表现出优异的性能，有广泛的应用前景。
目前，链状碳酸钙的制备多采用晶形控制剂来控制晶核的成长。常用的晶形控制剂有水杨酸、油酸、柠檬酸及其盐、聚丙烯酸及其盐、水溶性金属盐和螯合剂、有机酸和无机盐复合晶型控制剂等。
如中国专利CN 1490248 A公开了一种链状形貌超细碳酸钙的制备方法，采用三种助剂组合而成的形貌控制剂，间歇鼓泡碳化法一步反应制备分散性良好的轴向尺寸约20nm，长径比约11:1的链状超细碳酸钙。该方法中形貌控制剂由有机酸、乳化剂和无机盐三种组分构成，三种组分可同时添加，也可不同的时间段添加，效果不同。其中有机酸在反应前加入，乳化剂和无机盐在反应过程中加入效果最好，可获得分散性好且长径比大的链状碳酸钙。
中国专利CN 106398312 A公开了由至少两个相互连接的初级颗粒组成的纳米纤维或纳米链状团聚体的形式的沉淀碳酸钙颗粒，其中纳米纤维或纳米链状团聚体的平均直径为30-60nm，平均长度为60-480nm，聚集体粒径为0.6-1.51μm。该方法使用0.25-1wt％的聚丙烯酸、其盐以及其混合物作结晶控制剂。专利CN 1058683C公开了一种制备胶态碳酸钙超细颗粒的方法，以硫酸镁和硫酸锌、或和硫酸锌与硫酸的混合物作添加剂，得到呈链状结构的胶态碳酸钙颗粒，平均直径不大于0.01μm，平均长度不小于0.05μm，比表面积不小于70m2/g。
目前现有技术是通过添加晶形控制剂有效调控形貌，制备出链状碳酸钙。但就工业生产来说，晶形控制剂的用量过大或者价格过高都会导致产品成本上升，同时产品中残留的晶形控制剂也可能影响其应用效果。
以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
发明内容
本发明针对现有链状碳酸钙制备存在的问题，提供一种不需使用晶形控制剂，只需通过控制石灰及石灰浆的性质以及碳酸钙的条件来制备链状方解石型碳酸钙。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种链状方解石型碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)石灰石的破碎及煅烧：将石灰石经破碎机破碎后，经2目标准筛过筛，筛余石灰石经高温炉在900-1100℃煅烧300-700min，煅烧得到的生石灰控制消化速率t60≤1.5min，二氧化碳残余量≤0.7％；
(2)石灰的消化：将步骤(1)煅烧得到的生石灰与水按照水灰质量比为 1:5-10的比例混合，在高速搅拌机搅拌消化15-25min，得到石灰浆；
(3)石灰浆预处理：将石灰浆过150目筛除渣后，砂磨0-10min，控制石灰浆粒径分布D(10)≥1μm，D(97)≤20μm，所得的石灰浆调节固含量为 8-15％，备用；
(4)碳酸化反应：将步骤(3)所得的石灰浆输送至碳化塔，开启碳化塔搅拌和循环冷却水，待塔内石灰浆温度降至12-27℃关闭循环冷却水，通入含二氧化碳的混合气体进行碳酸化反应至碳化塔内料浆pH为7.0时停止通气，终止碳酸化反应，得到碳酸钙悬浮液；
(5)步骤(4)所得的碳酸钙悬浮液经过压滤机脱水、干燥、粉碎、筛分，即得到本发明的碳酸钙。
进一步地，所述破碎机为出料口径为41mm的颚式破碎机。
进一步地，所述高速搅拌机的搅拌速率为300-500r/min。
进一步地，所述所述碳化塔的搅拌速率为80-120r/min。
进一步地，步骤(4)所述的碳酸化反应是在碳酸化反应前15min，控制混合气体中二氧化碳的浓度为10-25％，流量为0.5-2m3/h，反应15min至反应结束，控制混合气体中二氧化碳的浓度为50-100％，流量为1-8m3/h。
进一步地，反应15min至反应结束，控制混合气体中二氧化碳的浓度为 50-65％，流量为1-4m3/h。
进一步地，控制碳酸钙反应前15min阶段二氧化碳进气量小于反应15min 至反应结束阶段的二氧化碳进气量。
进一步地，碳酸钙反应过程中控制碳化塔内的料浆温度不高于50℃。
进一步地，所述碳酸钙悬浮液经压滤脱水后固含量不低于80％。
进一步地，所述干燥温度为70-90℃，干燥时间6-10h。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本方法不需使用晶形控制剂，仅通过控制石灰、石灰浆及碳酸化反应的工艺即可制备链状碳酸钙，可解决现有技术使用晶形控制剂导致的成本高和产品质量差的问题。
2、本发明制备的链状碳酸钙具有分散性好、长径比大、纯度高等优点，提高了碳酸钙的应用效果，并为开发碳酸钙新用途提供新途径。
3、本发明生产的链状碳酸钙在油墨、涂料、橡胶、医药、化妆品具有广泛的应用。
4、本方法其反应条件要求不高，生产成本低，工艺简单，操作容易，耗能低，合成效率高，易于工业化生产，具有良好的经济效益、社会效益和生态效益。
附图说明
图1为实施例1-5步骤(3)所得的石灰浆的活性度曲线图；
图1-a为实施例1步骤(3)所得的石灰浆的活性度曲线图；
图1-b为实施例2步骤(3)所得的石灰浆的活性度曲线图；
图1-c为实施例3步骤(3)所得的石灰浆的活性度曲线图；
图1-d为实施例4步骤(3)所得的石灰浆的活性度曲线图；
图1-e为实施例5步骤(3)所得的石灰浆的活性度曲线图。
图2为实施例1-5链状方解石型碳酸钙产物的X射线衍射图谱；
图2-a为实施例1链状方解石型碳酸钙产物的X射线衍射图谱；
图2-b为实施例2链状方解石型碳酸钙产物的X射线衍射图谱；
图2-c为实施例3链状方解石型碳酸钙产物的X射线衍射图谱；
图2-d为实施例4链状方解石型碳酸钙产物的X射线衍射图谱；
图2-e为实施例5链状方解石型碳酸钙产物的X射线衍射图谱。
图3为实施例1链状方解石型碳酸钙产物的SEM图；
图4为实施例2链状方解石型碳酸钙产物的SEM图；
图5为实施例3链状方解石型碳酸钙产物的SEM图；
图6为实施例4链状方解石型碳酸钙产物的SEM图；
图7为实施例4链状方解石型碳酸钙产物的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1
一种链状方解石型碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)石灰石的破碎及煅烧：将石灰石经出料口径为41mm的颚式破碎机破碎后，经2目标准筛过筛，筛余石灰石经高温炉在900℃煅烧700min，煅烧得到的生石灰控制消化速率t60为0.66min，二氧化碳残余量为0.51％；
(2)石灰的消化：将步骤(1)煅烧得到的生石灰与水按照水灰质量比为 1:10的比例混合，在转速为500r/min下高速搅拌机搅拌消化15min，得到石灰浆；
(3)石灰浆预处理：将石灰浆过150目筛除渣后，得到粒径分布D(10)为 1.127μm，D(97)为15.339μm的石灰浆，所得的石灰浆调节固含量为15％，备用；
(4)碳酸化反应：将步骤(3)所得的石灰浆15kg输送至碳化塔，开启碳化塔搅拌，搅拌速率为80r/min，开启循环冷却水，待塔内石灰浆温度降至12℃关闭循环冷却水，通入含二氧化碳的混合气体进行碳酸化反应，在碳酸化反应前 15min，控制混合气体中二氧化碳的浓度为10％，流量为2m3/h，反应15min至反应结束，控制混合气体中二氧化碳的浓度为50％，流量为2m3/h。至碳化塔内料浆pH为7.0时停止通气，终止碳酸化反应，得到碳酸钙悬浮液，该碳酸化过程碳化塔内料浆最高温度为45℃；
(5)步骤(4)所得的碳酸钙悬浮液经过压滤机脱水至固含量为85％、在温度为85℃下干燥6h，再经粉碎、筛分，即得本发明的碳酸钙。
本实施例步骤(3)所得的石灰浆的活性度曲线如图1-a所示，所得的链状方解石型碳酸钙经过X射线衍射检测，X射线衍射图谱如图2-a所示，从图中可以看出本发明制备的碳酸钙为方解石晶型且无其他物相，形貌呈链状结构，平均直径为20-60nm，平均长度为100-700nm，长径比大，大部分产品链状的长径比大于10。本实施例制得的碳酸钙经过扫描电镜，从电镜SEM图3看出碳酸钙的结构为呈链状结构。
实施例2
一种链状方解石型碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)石灰石的破碎及煅烧：将石灰石经出料口径为41mm的颚式破碎机破碎后，经2目标准筛过筛，筛余石灰石经高温炉在1050℃煅烧350min，煅烧得到的生石灰控制消化速率t60为0.81min，二氧化碳残余量为0.43％；
(2)石灰的消化：将步骤(1)煅烧得到的生石灰与水按照水灰质量比为 1:8的比例混合，在转速为300r/min下高速搅拌机搅拌消化20min，得到石灰浆；
(3)石灰浆预处理：将石灰浆过150目筛除渣后，砂磨5min，得到粒径分布D(10)为1.212μm，D(97)为17.189μm的石灰浆，所得的石灰浆调节固含量为12％，备用；
(4)碳酸化反应：将步骤(3)所得的石灰浆15kg输送至碳化塔，开启碳化塔搅拌，搅拌速率为100r/min，开启循环冷却水，待塔内石灰浆温度降至23℃关闭循环冷却水，通入含二氧化碳的混合气体进行碳酸化反应，在碳酸化反应前 15min，控制混合气体中二氧化碳的浓度为25％，流量为2m3/h，反应15min至反应结束，控制混合气体中二氧化碳的浓度为50％，流量为1.5m3/h。至碳化塔内料浆pH为7.0时停止通气，终止碳酸化反应，得到碳酸钙悬浮液，该碳酸化过程碳化塔内料浆最高温度为50℃；
(5)步骤(4)所得的碳酸钙悬浮液经过压滤机脱水至固含量为80％、在温度为70℃下干燥12h，再经粉碎、筛分，即得本发明的碳酸钙。
本实施例步骤(3)所得的石灰浆的活性度曲线如图1-b所示，所得的链状方解石型碳酸钙经过X射线衍射检测，X射线衍射图谱如图2-b所示，从图中可以看出本发明制备的碳酸钙为方解石晶型且无其他物相，形貌呈链状结构，平均直径为20-60nm，平均长度为200-500nm，长径比大，大部分产品链状的长径比大于10。本实施例制得的碳酸钙经过扫描电镜，从电镜SEM图4看出碳酸钙的结构为呈链状结构。
实施例3
一种链状方解石型碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)石灰石的破碎及煅烧：将石灰石经出料口径为41mm的颚式破碎机破碎后，经2目标准筛过筛，筛余石灰石经高温炉在1100℃煅烧300min，煅烧得到的生石灰控制消化速率t60为0.78min，二氧化碳残余量为0.69％；
(2)石灰的消化：将步骤(1)煅烧得到的生石灰与水按照水灰质量比为 1:8的比例混合，在转速为350r/min下高速搅拌机搅拌消化25min，得到石灰浆；
(3)石灰浆预处理：将石灰浆过150目筛除渣后，，得到粒径分布D(10)为 1.259μm，D(97)为18.113μm的石灰浆，所得的石灰浆调节固含量为10％，备用；
(4)碳酸化反应：将步骤(3)所得的石灰浆15kg输送至碳化塔，开启碳化塔搅拌，搅拌速率为120r/min，开启循环冷却水，待塔内石灰浆温度降至27℃关闭循环冷却水，通入含二氧化碳的混合气体进行碳酸化反应，在碳酸化反应前 15min，控制混合气体中二氧化碳的浓度为20％，流量为1m3/h，反应15min至反应结束，控制混合气体中二氧化碳的浓度为65％，流量为2m3/h。至碳化塔内料浆pH为7.0时停止通气，终止碳酸化反应，得到碳酸钙悬浮液，该碳酸化过程碳化塔内料浆最高温度为40℃；
(5)步骤(4)所得的碳酸钙悬浮液经过压滤机脱水至固含量为80％、在温度为85℃下干燥6h，再经粉碎、筛分，即得本发明的碳酸钙。
本实施例步骤(3)所得的石灰浆的活性度曲线如图1-c所示，所得的链状方解石型碳酸钙经过X射线衍射检测，X射线衍射图谱如图2-c所示，从图中可以看出本发明制备的碳酸钙为方解石晶型且无其他物相，形貌呈链状结构，平均直径为40-100nm，平均长度为200-700nm，长径比大，大部分产品链状的长径比大于7。本实施例制得的碳酸钙经过扫描电镜，从电镜SEM图5看出碳酸钙的结构为呈链状结构。
实施例4
一种链状方解石型碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)石灰石的破碎及煅烧：将石灰石经出料口径为41mm的颚式破碎机破碎后，经2目标准筛过筛，筛余石灰石经高温炉在1000℃煅烧600min，煅烧得到的生石灰控制消化速率t60为0.95min，二氧化碳残余量为0.49％；
(2)石灰的消化：将步骤(1)煅烧得到的生石灰与水按照水灰质量比为 1:5的比例混合，在转速为500r/min下高速搅拌机搅拌消化15min，得到石灰浆；
(3)石灰浆预处理：将石灰浆过150目筛除渣后，，得到粒径分布D(10)为 1.532μm，D(97)为19.115μm的石灰浆，所得的石灰浆调节固含量为8％，备用；
(4)碳酸化反应：将步骤(3)所得的石灰浆15kg输送至碳化塔，开启碳化塔搅拌，搅拌速率为100r/min，开启循环冷却水，待塔内石灰浆温度降至18℃关闭循环冷却水，通入含二氧化碳的混合气体进行碳酸化反应，在碳酸化反应前 15min，控制混合气体中二氧化碳的浓度为15％，流量为1.5m3/h，反应15min 至反应结束，控制混合气体中二氧化碳的浓度为50％，流量为4m3/h。至碳化塔内料浆pH为7.0时停止通气，终止碳酸化反应，得到碳酸钙悬浮液，该碳酸化过程碳化塔内料浆最高温度为38℃；
(5)步骤(4)所得的碳酸钙悬浮液经过压滤机脱水至固含量为85％、在温度为85℃下干燥6h，再经粉碎、筛分，即得本发明的碳酸钙。
本实施例步骤(3)所得的石灰浆的活性度曲线如图1-d所示，所得的链状方解石型碳酸钙经过X射线衍射检测，X射线衍射图谱如图2-d所示，从图中可以看出本发明制备的碳酸钙为方解石晶型且无其他物相，形貌呈链状结构，平均直径为40-120nm，平均长度为180-750nm，长径比大，大部分产品链状的长径比大于10。本实施例制得的碳酸钙经过扫描电镜，从电镜SEM图6看出碳酸钙的结构为呈链状结构。
实施例5
一种链状方解石型碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)石灰石的破碎及煅烧：将石灰石经出料口径为41mm的颚式破碎机破碎后，经2目标准筛过筛，筛余石灰石经高温炉在1100℃煅烧600min，煅烧得到的生石灰控制消化速率t60为1.1min，二氧化碳残余量为0.36％；
(2)石灰的消化：将步骤(1)煅烧得到的生石灰与水按照水灰质量比为1:5的比例混合，在转速为300r/min下高速搅拌机搅拌消化35min，得到石灰浆；
(3)石灰浆预处理：将石灰浆过150目筛除渣后，砂磨10min，得到粒径分布D(10)为1.614μm，D(97)为11.942μm的石灰浆，所得的石灰浆调节固含量为12％，备用；
(4)碳酸化反应：将步骤(3)所得的石灰浆15kg输送至碳化塔，开启碳化塔搅拌，搅拌速率为110r/min，开启循环冷却水，待塔内石灰浆温度降至15℃关闭循环冷却水，通入含二氧化碳的混合气体进行碳酸化反应，在碳酸化反应前 15min，控制混合气体中二氧化碳的浓度为25％，流量为0.5m3/h，反应15min 至反应结束，控制混合气体中二氧化碳的浓度为60％，流量为2m3/h。至碳化塔内料浆pH为7.0时停止通气，终止碳酸化反应，得到碳酸钙悬浮液，该碳酸化过程碳化塔内料浆最高温度为40℃；
(5)步骤(4)所得的碳酸钙悬浮液经过压滤机脱水至固含量为80％、在温度为90℃下干燥6h，再经粉碎、筛分，即得本发明的碳酸钙。
本实施例步骤(3)所得的石灰浆的活性度曲线如图1-e所示，所得的链状方解石型碳酸钙经过X射线衍射检测，X射线衍射图谱如图2-e所示，从图中可以看出本发明制备的碳酸钙为方解石晶型且无其他物相，形貌呈链状结构，平均直径为40-80nm，平均长度为100-900nm，长径比大，大部分产品链状的长径比大于14。本实施例制得的碳酸钙经过扫描电镜，从电镜SEM图7看出碳酸钙的结构为呈链状结构。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明， 不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通 技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例 做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种链状方解石型碳酸钙的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)石灰石的破碎及煅烧：将石灰石经破碎机破碎后，经2目标准筛过筛，筛余石灰石经高温炉在900-1100℃煅烧300-700min，煅烧得到的生石灰控制消化速率t60≤1.5min，二氧化碳残余量≤0.7％；
(2)石灰的消化：将步骤(1)煅烧得到的生石灰与水按照水灰质量比为1:5-10的比例混合，在高速搅拌机搅拌消化15-25min，得到石灰浆；
(3)石灰浆预处理：将石灰浆过150目筛除渣后，砂磨0-10min，控制石灰浆粒径分布D(10)≥1μm，D(97)≤20μm，所得的石灰浆调节固含量为8-15％，备用；
(4)碳酸化反应：将步骤(3)所得的石灰浆输送至碳化塔，开启碳化塔搅拌和循环冷却水，待塔内石灰浆温度降至12-27℃关闭循环冷却水，通入含二氧化碳的混合气体进行碳酸化反应至碳化塔内料浆pH为7.0时停止通气，终止碳酸化反应，得到碳酸钙悬浮液；
(5)步骤(4)所得的碳酸钙悬浮液经过压滤机脱水、干燥、粉碎、筛分，即得到本发明的碳酸钙。
2.根据权利要求1所述链状方解石型碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述破碎机为出料口径为41mm的颚式破碎机。
3.根据权利要求1所述链状方解石型碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述高速搅拌机的搅拌速率为300-500r/min。
4.根据权利要求1所述链状方解石型碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述所述碳化塔的搅拌速率为80-120r/min。
5.根据权利要求1所述链状方解石型碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述的碳酸化反应是在碳酸化反应前15min，控制混合气体中二氧化碳的浓度为10-25％，流量为0.5-2m3/h，反应15min至反应结束，控制混合气体中二氧化碳的浓度为50-100％，流量为1-8m3/h。
6.根据权利要求5所述链状方解石型碳酸钙的制备方法，其特征在于：反应15min至反应结束，控制混合气体中二氧化碳的浓度为50-65％，流量为1-4m3/h。
7.根据权利要求5或6所述链状方解石型碳酸钙的制备方法，其特征在于：控制碳酸钙反应前15min阶段二氧化碳进气量小于反应15min至反应结束阶段的二氧化碳进气量。
8.根据权利要求1所述链状方解石型碳酸钙的制备方法，其特征在于：碳酸钙反应过程中控制碳化塔内的料浆温度不高于50℃。
9.根据权利要求1所述链状方解石型碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述碳酸钙悬浮液经压滤脱水后固含量不低于80％。
10.根据权利要求1所述链状方解石型碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述干燥温度为70-90℃，干燥时间6-10h。
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