CN110980787B - 一种碳酸钙-硫酸钙纳米复合链状材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳酸钙‑硫酸钙纳米复合链状材料的制备方法；该方法将Ca(OH)2悬浮液送至碳酸化反应釜中，添加一定量的硫酸钙后开启搅拌，搅拌转速在300r/min‑900r/min，通入含有二氧化碳的混合气体，当碳酸化反应体系中的pH为10.5～11时，加入二水硫酸钙并继续搅拌碳化至pH≤7，停止碳酸化反应。碳酸化反应结束，得到碳酸钙‑硫酸钙的混合浆液；在50℃‑75℃条件下，用硬脂肪酸钠和六偏磷酸钠复配物对碳酸钙‑硫酸钙的混合浆液进行表面处理，处理后的混合浆液分别经过压滤、干燥、粉碎、分级、包装、即得产品。本方法制备的纳米碳酸钙‑硫酸钙复合材料呈链状结构，分散性好，可广泛用于造纸填料、涂料、橡胶中。

Description

一种碳酸钙-硫酸钙纳米复合链状材料的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米复合材料技术领域，具体是一种碳酸钙-硫酸钙纳米复合链状材料的制备方法。
背景技术
碳酸钙（CaCO3）是地球上储量最丰富的无机矿物质之一，作为一种重要的无机填料，碳酸钙因具有价格低廉、无毒、无刺激性、色泽好和白度高等优点而被广泛用于橡胶、塑料、造纸、涂料、陶瓷、化妆品、牙膏、食品、医学以及仿生材料等工业领域。 碳酸钙晶须具有高强度、高模量、高韧性、高绝缘性、耐磨耗、耐高温、耐酸碱、抗腐蚀、易于复合、无毒等诸多优良的理化性能, 可用于树脂、塑料、橡胶、涂料、造纸等作为增强或功能型填料，也可用于磨擦材料、建筑材料、密封材料、保温及阻燃材料等，是一种具有良好发展前景的无机非金属材料。
碳酸钙复合材料主要是无机材料与碳酸钙直接复合和有机材料与碳酸钙直接复合或者通过表面改性的方法进行复合。无机材料主要有二氧化硅（CN102020878 B）、二氧化钛（CN103897438 B）和碳酸镁（CN105858698 B）等。其中二氧化硅最为常见。专利CN102020878 B公开了一种超细碳酸钙复合粒子的制备方法；专利CN106732225 B公开了一种核壳结构的构建方法；上述两个专利均通过合成方法的改变，利用无定形二氧化硅水解的过程，合成了具有核-壳结构的碳酸钙复合材料，利用了二氧化硅耐酸性、高吸油值等一些优点，提升了碳酸钙在涂料、橡胶领域的应用。专利CN104031421 B公开了一种具有核壳结构的纳米碳酸钙/二氧化钛复合粉体的制备方法；专利CN103897438 B公开了一种复合碳酸钙的制备方法，在碳酸化反应前添加二氧化钛和分散剂的简单方法获得复合碳酸钙产品，其结构为纺锤型碳酸钙颗粒表面均匀包覆二氧化钛纳米颗粒。通过少量的二氧化钛对碳酸钙进行包覆后，所得产品很大程度地表现出其表面二氧化钛的性质，提高了碳酸钙的利用价值，可有效降低材料的成本。
链状超细碳酸钙是具有一维形貌特征的纳米碳酸钙产品。与传统的重钙和轻钙相比，链状超细碳酸钙对天然橡胶、合成橡胶具有优良的补强作用，用作补强填料可部分取代碳黑或白炭黑，大大降低成本，而且链状碳酸钙用作涂料、造纸、塑料工业的添加剂时，同样表现出优异的性能，具有广泛的应用前景。而硫酸钙化学性能稳定，不易受酸、碱作用，也不易产生氧化或还原反应等，这些特性非常适宜作为造纸填料，更关键的是硫酸钙粒子呈纤维状，这种形状的粒子作为填料有利于提高纸张的物理强度，与常用造纸填料（如碳酸钙）相比有明显的强度优势。
以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
发明内容
本发明目的在于提供一种碳酸钙-硫酸钙纳米复合链状材料的制备方法。本方法制备的复合材料是一种链状的结构，分散性好，可广泛用于造纸填料、涂料、橡胶中等领域中。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种碳酸钙-硫酸钙纳米复合链状材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将石灰石在1150℃-1250℃下煅烧成CaO，CaO经消化得到Ca(OH)2，将精炼后的的Ca(OH)2配置成比重为1.030-1.070的Ca(OH)2悬浮液；
（2）将Ca(OH)2悬浮液送至碳酸化反应釜中，添加一定量的硫酸钙后开启搅拌，搅拌转速在300r/min-900r/min，通入含有二氧化碳的混合气体，当碳酸化反应体系中的pH为10.5～11时，加入二水硫酸钙并继续搅拌碳化至pH≤7，停止碳酸化反应。碳酸化反应结束，得到碳酸钙-硫酸钙的混合浆液；
（3）在50℃-75℃条件下，用硬脂肪酸钠和六偏磷酸钠复配物对碳酸钙-硫酸钙的混合浆液进行表面处理，处理后的混合浆液分别经过压滤、干燥、粉碎、分级、包装、即得产品。
优选地，所述硫酸钙的添加量为Ca(OH)2悬浮液中Ca(OH)2质量的0.1%-1%。优选地，所述二水硫酸钙的添加量为悬浮液中Ca(OH)2质量的2%-8%。
优选地，所述硬脂肪酸钠和六偏磷酸钠复配物用量为碳酸钙-硫酸钙的混合浆液中碳酸钙-硫酸钙质量的3%。
优选地，所述硬脂肪酸钠和六偏磷酸钠的质量比为1-9:1。
优选地，所述混合气体中二氧化碳的浓度为20%-30%，通入的流量为2.0-4.0m3/h。
优选地，所述粉体的干燥温度为200℃-245℃。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
本发明通过在碳酸化前添加少量的硫酸钙作为晶种，碳酸化后期添加二水硫酸钙合成了一种链状的碳酸钙-硫酸钙纳米复合材料。通过此方法制备的纳米碳酸钙-硫酸钙复合材料分散性好，可广泛用于造纸填料、涂料、橡胶中。该复合材料克服了碳酸钙在造纸、涂料、橡胶中的应用短板，提升了碳酸钙的附加值。
附图说明
图1实施例1制备的碳酸钙-硫酸钙复合材料的SEM图。
图2实施例2制备的碳酸钙-硫酸钙复合材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1
一种碳酸钙-硫酸钙纳米复合链状材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将石灰石在1150℃℃下煅烧成CaO，常温下按照石灰石与水的质量比1:6进行搅拌消化得到Ca(OH)2，消化液静止时间24h，过150目筛，去除杂质，将精炼后的的Ca(OH)2配置成比重为1.030的Ca(OH)2悬浮液；
（2）将Ca(OH)2悬浮液送至碳酸化反应釜中，添加悬浮液中Ca(OH)2质量0.2%的硫酸钙后开启搅拌，初始碳酸化反应温度控制在25℃，搅拌转速在400r/min，通入二氧化碳浓度为27.5%的混合气体，流量为2.0m3/h，当碳酸化反应体系中的pH为10.5时，加入悬浮液中Ca(OH)2质量为3%的二水硫酸钙并继续搅拌碳化至pH≤7，停止碳酸化反应，碳酸化反应结束，得到碳酸钙-硫酸钙的混合浆液；
（3）在60℃条件下，用2.7%硬脂肪酸钠（悬浮液中Ca(OH)2质量计）和0.3%六偏磷酸钠（悬浮液中Ca(OH)2质量计）的复配物对碳酸钙-硫酸钙的混合浆液进行表面处理，所述复配物的加入量为处理后的混合浆液分别经过压滤、在200℃干燥、粉碎、分级、包装、即得产品。
将本实施例制得的产品经过扫描电镜测定，结果如附图1，从图中可看出本例制得的产品具有很好的分散性。
实施例2
一种碳酸钙-硫酸钙纳米复合链状材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将石灰石在1200℃℃下煅烧成CaO，常温下按照石灰石与水的质量比1:6进行搅拌消化得到Ca(OH)2，消化液静止时间24h，过150目筛，去除杂质，将精炼后的的Ca(OH)2配置成比重为1.050的Ca(OH)2悬浮液；
（2）将Ca(OH)2悬浮液送至碳酸化反应釜中，添加悬浮液中Ca(OH)2质量0.5%的硫酸钙后开启搅拌，初始碳酸化反应温度控制在25℃，搅拌转速在500r/min，通入二氧化碳浓度为30%的混合气体，流量为2.0m3/h，当碳酸化反应体系中的pH为10.5时，加入悬浮液中Ca(OH)2质量为5%的二水硫酸钙并继续搅拌碳化至pH≤7，停止碳酸化反应，碳酸化反应结束，得到碳酸钙-硫酸钙的混合浆液；
（3）在60℃条件下，用2.0%硬脂肪酸钠（悬浮液中Ca(OH)2质量计）和1.0%六偏磷酸钠（悬浮液中Ca(OH)2质量计）的复配物对碳酸钙-硫酸钙的混合浆液进行表面处理，所述复配物的加入量为处理后的混合浆液分别经过压滤、在220℃干燥、粉碎、分级、包装、即得产品。
将本实施例制得的产品经过扫描电镜测定，结果如附图2，从图中可看出本例制得的产品具有很好的分散性。
实施例3
一种碳酸钙-硫酸钙纳米复合链状材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将石灰石在1250℃℃下煅烧成CaO，常温下按照石灰石与水的质量比1:6进行搅拌消化得到Ca(OH)2，消化液静止时间24h，过150目筛，去除杂质，将精炼后的的Ca(OH)2配置成比重为1.060的Ca(OH)2悬浮液；
（2）将Ca(OH)2悬浮液送至碳酸化反应釜中，添加悬浮液中Ca(OH)2质量0.5%的硫酸钙后开启搅拌，初始碳酸化反应温度控制在25℃，搅拌转速在700r/min，通入二氧化碳浓度为30%的混合气体，流量为2.0m3/h，当碳酸化反应体系中的pH为11.5时，加入悬浮液中Ca(OH)2质量为6%的二水硫酸钙并继续搅拌碳化至pH≤7，停止碳酸化反应，碳酸化反应结束，得到碳酸钙-硫酸钙的混合浆液；
（3）在70℃条件下，用1.5%硬脂肪酸钠（悬浮液中Ca(OH)2质量计）和1.5%六偏磷酸钠（悬浮液中Ca(OH)2质量计）的复配物对碳酸钙-硫酸钙的混合浆液进行表面处理，所述复配物的加入量为处理后的混合浆液分别经过压滤、在230℃干燥、粉碎、分级、包装、即得产品。
实施例4 一种碳酸钙-硫酸钙纳米复合链状材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将石灰石在1200℃℃下煅烧成CaO，常温下按照石灰石与水的质量比1:6进行搅拌消化得到Ca(OH)2，消化液静止时间24h，过150目筛，去除杂质，将精炼后的的Ca(OH)2配置成比重为1.070的Ca(OH)2悬浮液；
（2）将Ca(OH)2悬浮液送至碳酸化反应釜中，添加悬浮液中Ca(OH)2质量0.3%的硫酸钙后开启搅拌，初始碳酸化反应温度控制在25℃，搅拌转速在7500r/min，通入二氧化碳浓度为30%的混合气体，流量为2.0m3/h，当碳酸化反应体系中的pH为11时，加入悬浮液中Ca(OH)2质量为4%的二水硫酸钙并继续搅拌碳化至pH≤7，停止碳酸化反应，碳酸化反应结束，得到碳酸钙-硫酸钙的混合浆液；
（3）在65℃条件下，用2%硬脂肪酸钠（悬浮液中Ca(OH)2质量计）和0.5%六偏磷酸钠（悬浮液中Ca(OH)2质量计）的复配物对碳酸钙-硫酸钙的混合浆液进行表面处理，所述复配物的加入量为处理后的混合浆液分别经过压滤、在245℃干燥、粉碎、分级、包装、即得产品。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种碳酸钙-硫酸钙纳米复合链状材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将石灰石在1150℃-1250℃下煅烧成CaO，CaO经消化得到Ca(OH)2，将精炼后的的Ca(OH)2配置成比重为1.030-1.070的Ca(OH)2悬浮液；
（2）将Ca(OH)2悬浮液送至碳酸化反应釜中，添加一定量的硫酸钙后开启搅拌，搅拌转速在300r/min-900r/min，通入含有二氧化碳的混合气体，当碳酸化反应体系中的pH为10.5～11时，加入二水硫酸钙并继续搅拌碳化至pH≤7，停止碳酸化反应；
碳酸化反应结束，得到碳酸钙-硫酸钙的混合浆液；
（3）在50℃-75℃条件下，用硬脂肪酸钠和六偏磷酸钠复配物对碳酸钙-硫酸钙的混合浆液进行表面处理，处理后的混合浆液分别经过压滤、干燥、粉碎、分级、包装，即得产品；
所述硫酸钙的添加量为Ca(OH)2悬浮液中Ca(OH)2质量的0.1%-1%；
所述二水硫酸钙的添加量为悬浮液中Ca(OH)2质量的2%-8%；
所述硬脂肪酸钠和六偏磷酸钠复配物用量为碳酸钙-硫酸钙的混合浆液中碳酸钙-硫酸钙质量的3%；
所述硬脂肪酸钠和六偏磷酸钠的质量比为1-9:1；
所述混合气体中二氧化碳的浓度为20%-30%，通入的流量为2.0-4.0m3/h。
2.根据权利要求1所述碳酸钙-硫酸钙纳米复合链状材料的制备方法，其特征在于：所述粉体的干燥温度为200℃-245℃。
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